המטרה של תהליך זה סינתזה חלקיקי זהב היא ליצור חלקיקי זהב כי הם על 12 nm.in קוטר והם מאוד מונודיספרס. זה תהליך סינתזה חלקיקי זהב היא גרסה שונה של תהליך המתואר במאמר המחקר על ידי הירוקי חירמאצו ופרנק E.Osterloh.Chemicals הדרושים סינתזה וטיהור, חומצה tetrachloroauric, אוליאמין, טולואן ומתנול. התחילו להקים ולנקות את כלי הזכוכית והאספקה של התגובה הכימית בתיבת הכפפות של החנקן. ודא כי מוט ערבוב מגנטי הוא בתוך כלי התגובה זכוכית. יוצקים כ 200 מ"ל.של טולואן לתוך כלי התגובה זכוכית. מניחים את כלי תגובת הזכוכית עם טולואן על מעטפת החימום המרגשת ומעבירים את צינור המרוכסן לכלי התגובה. לאט לאט להפעיל ולפקח על המים כדי להבטיח שהוא זורם בעדינות לתוך צינור המרוכז. להתאים את זרימת המים לפי הצורך על ידי פתיחה קלה או סגירת שסתום המים. אפשר למים לזרום דרך יציאת הכניסה בתחתית צינור המסוף, במעלה צינור המסוף, ולצאת מיציאת היציאה על גבי צינור המסוף. ברציפות לזרום חנקן טרי לתוך תיבת הכפפות כדי לטהר את תיבת הכפפות. לאוורר ברציפות את תא הכפפות על ידי משיכת ואקום קל על תא הכפפות. התחל חימום ומערבבים את טולואן עם stirrer מגנטי על מעטפת ערבוב וחימום. אפשרו ל טולואן להתקרב לרתיחה עדינה. אין להתקרב או לחרוג מנקודות ההבזק של טולואן. להפחית את החום כאשר הוא מתחיל לרתיחה. אפשר טולואן לרתיחה להתאדות במשך 30 דקות כדי לנקות את כלי הזכוכית התגובה. הטונואן התאדה יתקרר ויתעבה בצינור המעבה ויטפטף חזרה לתוך כלי התגובה. לאחר 30 דקות, לכבות את התנור ולאפשר טולואן להתקרר במשך כמה דקות, עד טולואן מפסיק להתאדות. לאחר טולואן מתקרר, להרים את הצינור מסוף להשעות אותו מעל כלי התגובה באמצעות התקן עם מלחציים. יוצקים את ה טולואן מכלי התגובה לתוך 400 ml.beaker.Be נזהר לא בטעות לשפוך את מוט ערבוב מגנטי. מניחים את כלי התגובה בחזרה על המעטפת חימום ומערבבים. מערבולת טולואן סביב 400 מיליליטר.זכוכית כדי לנקות את הכף. יוצקים את הה טולואן המלוכלך / משומש לתוך בקבוק הפסולת הדליק. לנקות את הכוויה שוב עם קצת טולואן טרי ולאחר מכן, להשליך את טולואן משומש לתוך בקבוק פסולת פגיעה. הפוך פתרון רותחים של 147 מיליליטר.או על 150 מיליליטר.של טולואן ב 8.7 מיליליטר, או על 9 מיליליטר.של אוליאמין. השתמש 400 מיליליטר.כוס זכוכית כדי למדוד 147 מ"ל.של טולואן. יוצקים את 147 מל.של טולואן מן הזכוכית לתוך כלי התגובה. זהירות:אוליאמין הוא רעיל וקורוזיבי, אז להתמודד עם זה בזהירות. אין לשפוך את oleylamine השתמש 5 מיליליטר.קטן זכוכית בוגרת צילינדר כדי למדוד בזהירות ויוצקים 8.7 מיליליטר.של אוליאמין. לדוגמה, הראשון 4 מיליליטר.onto ולאחר מכן 4.7 מיליליטר.בזהירות לשפוך את oleylamine מן הצילינדר בוגר זכוכית לתוך כלי התגובה. מנמיכים שוב את צינור מרוכבת הזכוכית לתוך כלי התגובה מזכוכית. ודא כי המים זורמים דרך התא החיצוני של הצינור המעבה כדי להתקרר, לדחוס ולאסוף את אדי טולואן ואולילאמין. מחממים ומערבבים את הפתרון ומאפשרים לפתרון להתקרב לרתיחה עדינה. התחל להכין את פתרון ההזרקה:150 mg.of חומצה tetrachloroauric, 3.6 מיליליטר.של אוליאמין, ו 3 מיליליטר.של טולואן. הסר את סרט המעבדה או חותם המגן על החומצה הטטרכלורואורית מפני אוויר ולחות. החומצה הטטרכלורואורית רגישה מאוד למים, לחות ולחות. יש לעשות כל מאמץ כדי למנוע חשיפת אבקת החומצה הטטרכלורואורית לאוויר ומים. יש לפתוח ולאחסן את מיכל החומצה הטטרכלורואורית רק בתיבת כפפות החנקן. השתמש מרית מתכת להפקיד אבקת חומצה tetrachloroauric מהמכל לתוך בקבוקון זכוכית על microbalance, למשקל נמדד של 150 mg.of אבקת חומצה tetrachloroauric. זהירות:טפל אוליאמין בזהירות כפי שהוא רעיל ומאכל.השתמש 5 מיליליטר.קטן זכוכית בוגרת צילינדר כדי למדוד 3.6 מיליליטר.של אוליאמין. בזהירות לשפוך את 3.6 מיליליטר.של אוליאמין מן 5 מיליליטר.קטן זכוכית מדורגת צילינדר לתוך 20 מיליליטר.בקבוקון זכוכית ללא חומצה tetrachloroauric. בזהירות לשפוך ולמדוד 3 מיליליטר.של טולואן לתוך 5 מיליליטר.קטן זכוכית בוגרת צילינדר. בזהירות לשפוך את 3 מיליליטר.של טולואן מן 5 מיליליטר.קטן זכוכית בוגרת צילינדר לתוך 20 מיליליטר.זכוכית בקבוקון עם אוליאמין. בורג כובע מצופה PTFE בחזרה על בקבוקון 20 מיליליטר.זכוכית עם אוליאמין טולואן בפנים. לנער ולהסתחרר בקבוקון זכוכית סגורה לערבב את האולילמין ואת פתרון טולואן יחד. יוצקים בזהירות את 150 מ"ג.של אבקת חומצה tetrachloroauric לתוך בקבוקון הזכוכית עם תמיסת אוליאמין טולואן. בורג כובעים מצופים PTFE בחזרה על בקבוקוני זכוכית. לנער ולערבב את בקבוקון זכוכית סגורה עם חומצה tetrachloroauric, אוליאמין טולואן לערבב את הפתרון יחד. המשיכו לנער את הפתרון וודאו שהוא מעורבב ביסודיות. החומצה הטטרכלורואורית, אוליאמין ותמיסת טולואן צריכים להפוך לאדום כהה. ודא כי המים זורמים לאט לתוך החלק התחתון של צינור המסוף ומעלה את החלק העליון של צינור המסוף. להתאים את זרימת המים לפי הצורך על ידי פתיחה או סגירה בזהירות של שסתום המים. ודא כי פתרון oleylamine וטולואן בכלי התגובה הוא ברתיחה עדינה, עם קצת טולואן ואולילאמין מתאדה לתוך צינור המוליך. ודא שהאסטר המגנטי פועל. הרימו את צינור המרוכסן מעל כלי התגובה באמצעות המעמד עם מלחציים לתמיכה בכלי הזכוכית. ודא שאתה יודע איך להפעיל את נורת הגומי עם שסתומים וכובעי צינור זכוכית לפני השימוש בו. לחץ על השסתום העליון תוך לחיצה על נורת הגומי כדי לנפח את נורת הגומי. בזהירות למקם את קצה פיפטה זכוכית מדורגת ארוך לתוך בקבוקון 20 מיליליטר.זכוכית עם חומצה tetrachloroauric, אוליאמין, פתרון הזרקת טולואן. בעדינות ללחוץ על השסתום התחתון על נורת הגומי כדי לצייר לאט את חומצה tetrachloroauric, אוליאמין, פתרון הזרקת טולואן לתוך פיפטה זכוכית. בזהירות למקם את קצה פיפטה זכוכית לתוך הפתיחה של כלי התגובה במהירות להזריק את החומצה tetrachloroauric, אוליאמין פתרון טולואן לתוך כלי התגובה. הצבע צריך להשתנות מאדום לצהוב ללבן בתוך כדקה, כאשר חלקיקי זהב מתחילים לגרעין ולגדול. מנמיכים את צינור המרוכס בחזרה לתוך כלי התגובה. מחממים את הפתרון ברתיחה עדינה במשך שעתיים. במשך מספר דקות, הצבע צריך להשתנות מלבן לצהוב לוורוד לאדום ככל שננו-חלקיקי הזהב גדלים. לאחר מספר דקות, הפתרון הופך ורוד או אדום בהיר. כמה דקות לאחר מכן, הפתרון הוא אפילו יותר אדום. הפתרון ימשיך לקבל אדום כהה כפי שהוא רותח במשך שעתיים. לאחר שעתיים של חימום הפתרון, לכבות את התנור. אפשר לתמיסת חלקיקי הזהב להתקרר באופן טבעי למשך שעה. ודא כי התנור כבה והפתרון התקרר. תפסיק לזרום מים דרך צינור המרוכז. מתנול ישמש לניקוי חלקיקי הזהב ולהסרת ריאגנט כימי לא פעיל ותוצרי לוואי. יוצקים 35 מ"ל.של מתנול לתוך כל אחד 50 ml.conical צנטריפוגות צינורות. ואז לשפוך 12 מיליליטר.של פתרון חלקיקי זהב לתוך כל אחד 50 מיליליטר.חרוט צנטריפוגה צינורות עם מתנול. היזהר לא בטעות לשפוך את מוט ערבוב מגנטי תוך שפיכת פתרון חלקיקי זהב לתוך כל צינור צנטריפוגה. לאחר שפיכת 12 מיליליטר.של פתרון חלקיקי זהב לתוך כל אחד 50 מיליליטר.conical צנטריפוגות צינורות עם 35 מיליליטר.של מתנול, כל צינור צנטריפוגה צריך להיות על 47 מיליליטר.של פתרון. להפיץ כל פתרון חלקיקי זהב שנותרו באופן שווה בין צינורות צנטריפוגה. בורג את הכובעים על צינורות 50 ml.centrifuge כדי לסגור אותם להדק את הכובעים. הסר את צינורות צנטריפוגה 50 מיליליטר.חרוט עם פתרון חלקיקים זהוב מתנול מתיבת כפפות חנקן.צינור צנטריפוגה צריך להיות כמות שווה של פתרון חלקיקי זהב צריך להיות משוקלל ומאוזן באותה מידה. מקום שש של צינורות 50 ml.centrifuge עם חלקיקי זהב לתוך הצנטריפוגה. סגור את המכסה של הצנטריפוגה והזן את ההגדרות לסיבוב חלקיקי הזהב. RCF:1000.טיימר:5 דקות תתחיל לסובב את הצנטריפוגה. לאחר ששת צינורות הצנטריפוגה הראשונים עם חלקיקי זהב נעשים מסתובבים, להסיר אותם בעדינות מן הצנטריפוגה. היזהר לא להפריע כדורי חלקיקי זהב ומניחים את הצינורות בארון. הכוח הצנטריפוגלי יוריד את חלקיקי הזהב בתמיסה ויפריד אותם מהמתנול והטולואן. חלקיקי הזהב יזרזו לכדורים בתחתית כל צינור צנטריפוגה. מניחים את ששת צינורות הצנטריפוגה האחרונים עם חלקיקי זהב לתוך הצנטריפוגה. סגור את המכסה של צנטריפוגה והזן את ההגדרות לסיבוב חלקיקי הזהב. RCF:1000.טיימר:5 דקות תתחיל להסתובב. לאחר צינורות צנטריפוגה נעשים מסתובבים, בעדינות להסיר אותם מן הצנטריפוגה ומניחים אותם במדפים צינור. בזהירות לשאת את כל צינורות צנטריפוגה מעל למכסה המנוע אדים. לאט ובעדינות לזרוק את הפתרון מכל צינור צנטריפוגה לתוך הפסולת דליקה כדי הכוויה. היזהר לא להפריע ולא לשפוך את כדורי חלקיקי זהב בתחתית הצינורות. מחזור השטיפה המתנול הראשון הושלם כעת. התחל את מחזור שטיפה מתנול השני על ידי שפיכת 10 מיליליטר.של טולואן לתוך כל צינור צנטריפוגה. וורטקס כל צינור צנטריפוגה כדי resuspend ולפזר את חלקיקי זהב לאורך 10 מיליליטר.toluene פתרון. בדוק את החלק התחתון של צינור הצנטריפוגה שלך כדי לוודא שהשאריות השחורות נוצלה מחדש. יוצקים 14 מ"ל.של מתנול לתוך כל צינור צנטריפוגה. עם 10 מיליליטר.של טולואן כבר בכל צינור צנטריפוגה, יהיה 50 מיליליטר.של פתרון לכל צינור. בורג את הכובעים בחזרה על צינורות 50 ml.centrifuge שלהם ולוודא כי הכובעים הם על הדוק. סובב את צינורות הצנטריפוגה בצנטריפוגה כדי לאסוף את חלקיקי הזהב לכדור בתחתית כל צינור. השתמש באותן הגדרות צנטריפוגה כמו קודם. בזהירות לשפוך את מתנול טולואן לתוך הפסולת דליקה כדי הכוסה כמו קודם. מחזור השטיפה השני של מתנול הושלם כעת. עבור מחזור השטיפה השלישי והאחרון, בצע את אותו תהליך כמו קודם עבור מערבולת טולואן, ניקוי מתנול, צנטריפוגה בזהירות לשפוך את הממס. לאחר שפיכת טולואן האחרון ואת פתרון שטיפה מתנול, חלקיקי זהב צריך להיות מיובש. ההליך המומלץ הוא לייבש את חלקיקי הזהב. שחרר את הכובעים על צינורות 50 ml.centrifuge, כך הצינורות עדיין מכוסים, אבל ממס יכול להתאדות ולברוח מתוך הצינורות. מניחים את מתלה הצינורות עם חלקיקי זהב בתוך מנעול עומס ואקום. סגור ולאטום את דלת נעילת העומס החיצוני ולפתוח את השסתום למשאבת ואקום כדי להתחיל למשוך ואקום על מנעול העומס. ואקום משאבה עד לחץ ואקום מתון הגיע, על אמצע מחוון מד לחץ ואקום. השאירו את חלקיקי הזהב במנעול העומס בלחץ ואקום מתון כחצי מד במשך כמה דקות. אין לשאוב ללחץ נמוך יותר ולא להשאיר בוואקום במשך זמן רב מדי, או ligands עלול לקבל מנותק. לאחר חלקיקי הזהב כבר תחת ואקום במשך כמה דקות כדי לייבש את חלקיקי הזהב ולאדות את הממס הנותר, לטהר את מנעול העומס עם חנקן עד לוק העומס מגיע ללחץ אטמוספרי. הסר את צינורות 50 ml.centrifuge עם חלקיקי זהב ממנעול העומס, ולבדוק את היובש של חלקיקי הזהב בתוך מכסה המנוע אדים. לאחר כדורי חלקיקי הזהב יבשים, בורג הכובעים בחזרה על צינורות צנטריפוגה. לעטוף סרט מעבדה סביב כובעים סגורים היטב כדי לאטום את צינורות צנטריפוגה עם כדורי חלקיקים זהובים בפנים. תווית צינורות צנטריפוגה עם חלקיקי זהב למקם אותם בתוך 2
