פרוטוקול זה מספק הדרכה להגדרת תבניות עם רזולוציית ננומטר חד-ספרתית בשני קרן אלקטרונים נפוצה באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים של שידור סריקה או STEM ככלי החשיפה. השימוש ב- STEM מתוקן סטייה בפרוטוקול זה מאפשר דפוס שגרתי של תכונות ליתוגרפיות ברזולוציית ננומטר יחידה. בעוד כלים מיוחדים ויקרים מאוד, מכשירים אלה זמינים לעתים לשימוש ללא עלות.
הטכניקות המתוארות בפרוטוקול זה יכולות לשמש להעברת תבנית ננומטרית למגוון חומרים. לכן, לאפשר ייצור של מכשירים חדשניים ברזולוציה ננומטר חד ספרתי. ההדגמה תהיה נה לי, סטודנטית העובדת במרכז לננו-חומרים פונקציונליים.
כדי להתחיל למקם שתי רצועות של סרט פחמן דו צדדי בערך שיווי משקל ממרכז מחזיק הסיליקון והופרד מעט פחות מקוטר שבב TEM. לשטוף את הרצועות עם אלכוהול איזופרופיל כדי להפחית את כוח דבק שלהם ולהימנע שבירת שבב TEM עדין במהלך ההסרה ממחזיק הסיליקון. הר את שבב TEM על מחזיק הסיליקון מוודא שהוא מחובר לרצועות סרט הפחמן רק בשני קצוות מנוגדים.
כדי לסובב את ה-HSQ להתנגד, הר את מחזיק הסיליקון על צ'אק ספינר וליישר את מרכז חלון TEM בערך עם מרכז רוטור ספינר. באמצעות צינור, לכסות את כל חלון TEM עם טיפה אחת של HSQ. בהתאם להתנגדות המשמשת, בצע את פרמטרי הציפוי והאפייה המוצגים בפרוטוקול הטקסט.
לאחר ציפוי ספין, הסר בזהירות את שבב TEM ממחזיק הסיליקון. בדוק את אחידות ההתנגדות מעל חלון TEM באמצעות מיקרוסקופ אופטי. אם הסרט הומוגני ברחבי האזור המרכזי של הממברנה כפי שמוצג כאן, המשך לשלב הבא.
אחרת, חזור על תהליך ציפוי ההתנגדות בחלון TEM טרי. הר את שבב TEM מצופה ההתנגדות במחזיק דגימת STEM. ודא כי ממשק ואקום להתנגד פונה הקרן הנכנסת.
מאז הקרן ממוקדת באופן אופטימלי בחלק העליון של המדגם. כמו כן, ודא כי הצדדים של חלון TEM מיושרים בערך עם ציר X ו- Y של שלב STEM. פעולה זו תאפשר ניווט לחלון TEM.
עכשיו, לטעון את שבב TEM למיקרוסקופ ולשאוב לילה כדי להפחית את הזיהומים בתא המדגם. למחרת, להזיז את קואורדינטות הבמה כך הקרן היא יותר מ 100 מיקרון ממרכז חלון TEM, כדי למנוע חשיפה מקרית. הגדר את זרם קרן גשושית הגזע ל-34 פיקואמפים ואת אנרגיית הקרן ל-200 קילו אלקטרונוולטים.
במיקרוסקופ זה זרם פליטה של חמש מיקרואמפ שווה ערך לזרם קרן בדיקה של 34 פיקואמפים. בהדמיית מצב דיפרציה, הגדר את ההגדלה ל- 30,000 פעמים כאשר הקרן מחוץ לפוקוס. מה שמקל על איתור קצה של חלון TEM.
מצב Diffraction מאופיין על ידי קרן נייחת, מצב ניגודיות z וגלאי שדה ישיר זוויתי באמצע הזווית. אנו משתמשים במצב דיפוזיה מכיוון שהוא מהיר יותר. מכיוון שאין צורך לסרוק את הקרן כדי ליצור תמונה כלשהי.
נווט לכיוון חלון TEM עד שנצפה קצה החלון בתדמית העוקץ. לאחר מכן נווט לאורך קצות החלון והקליט את קואורדינטות X ו- Y של ארבע הפינות של חלון TEM. בתרגיל זה הקואורדינטות המוקלטות של כל חלון מוצגות בשקופית זו.
בפינת החלון האחרונה להגדיל את ההגדלה ל 50, 000 פעמים ולבצע התמקדות מחוספסת על קרום החלון על ידי הזזת קואורדינטת שלב z עד הצלבה של כיוון דפוס דיפרציה הוא ציין. לאחר מכן, לבצע התמקדות עדין על ידי התאמת זרם העדשה המטרה. עכשיו, להגדיל את ההגדלה ל 180, 000 פעמים.
התאימו את הגדרות המיקוד, הסטיגמה ותיקון סטייה כדי לקבל תמונת דיפרנס מתוקנת סטייה של קרום החלון. שיטת התמקדות זו ידועה כשיטה Ronchigram. סגור את שסתום שער הקרן כדי למנוע חשיפה מקרית של ההתנגדות בעת הזזת הבמה.
ודא שזרם הקרן הוא 34 פיקואמפ וההגדלה היא 180,000 פעמים. השתמש בקואורדינטות הפינתיות של החלון שהובקעו מראש כדי להזיז את הבמה כך שמרכז שדה התצוגה יהיה במרחק של 5 מיקרון ממרכז החלון. בתרגיל זה, מיקום זה מיוצג על-ידי נקודה א' בשקופית.
פתח את שסתום שער הקרן והתמקד בשלב זה בשיטת רונצ'יגרם. לאחר מכן, סגור את שסתום שער הקרן. הזז את הבמה כדי למקם את שדה התצוגה במרכז חלון TEM.
שנה את ההגדלה ל-18,000 פעמים. עכשיו, להעביר את בקרת הקרן למערכת מחולל דפוס על ידי לחיצה על הפקודה NPGS של ממשק המשתמש מחולל דפוס ולמקם את הקרן בכל מקום הרחק מאזור התבנית. כאן, הפינה הימנית העליונה משמשת, אשר מושגת עם הפקודה DAC פלוס 10 ועוד 10.
לחיצה על הפקודה תהליך הפעל קובץ מגדיר את המערכת מוכנה לחשיפה אשר מתרחשת כאשר מקש הרווח של המחשב מחולל דפוס מדוכא אבל לא ללחוץ עליו עדיין. זה קריטי לבצע את הפעולות הבאות ברצף מהיר, כדי למנוע חשיפת יתר של ההתנגדות בעמדות הקרן הראשונית והאחרונה. פתח את שסתום השער ולאחר מכן לאמת על ידי התבוננות תמונת דפוס דיפוזיה קרן.
האם הקרן נמצאת בפוקוס בעמדת הקרן הראשונית. לחשוף את הדפוס. כאשר החשיפה תושלם.
בדקו אם תמונת תבנית ההתהוות נשארת במוקד במיקום הקרן הסופי. לבסוף, לסגור את שסתום השער ולהסיר את שבב TEM מן STEM. כדי לפתח את HSQ, מערבבים את שבב TEM בתמיסת מים מלוחים deionized המכיל 1% משקל נתרן הידרוקסיד ו 4% משקל נתרן כלורי במשך ארבע דקות ב 24 מעלות צלזיוס.
לאחר מכן מערבבים את השבב במים דה-מיונון טהור במשך שתי דקות כדי לשטוף את היזם המלוח. טובלים את שבב ה-TEM ב-IPA בדירוג ACS ומערבבים אותו בעדינות למשך 30 שניות. מקם במהירות את שבב TEM על רקיק סיליקון מיוחד בגודל 2 אינץ'.
ודאו כי שבב TEM תמיד רטוב עם IPA במהלך ההעברה. לאחר כ- 2-3 דקות, סגור את ייבוש הנקודה הקריטית או את הרכבת מחזיק הוופלים של CPD כפי שצוין בפרוטוקול הטקסט. השאירו את כל היחידה ספוגה ב- IPA של דרגת בריאגנט של ACS למשך 15 דקות נוספות שקועות לחלוטין ב- IPA.
העבר במהירות את ההרכבה המלאה של מחזיק רקיק CPD למכל שני עם IPA טרי ACS reagent כיתה ולהשאיר אותו במשך 15 דקות נוספות שקוע לחלוטין IPA. כעת העבר את מכלול מחזיק הוופלים של CPD לתא תהליך המכשיר של CPD. בכל עת השבב TEM צריך להיות שקוע לחלוטין IPA.
הפעל את תהליך CPD בהתאם להוראות ההפעלה של המכשיר. לאחר חשיפה ופיתוח התנגדות HSQ, שלושה עד ארבעה ננומטרים של שכבת הסיליקון הדקה במיוחד בשכבה שלא נתפרה של החלון הוסרו על ידי תחריט פלזמה מצומצם. התבוננות בפרטי האזור המרכזי של HSQ מתנגדת.
מגלה שלארבעת הקווים יש רוחב ממוצע מדוד של שבעה ננומטרים. סריקת תמונות מיקרוסקופיה אלקטרו של חורי התבנית הקטנים ביותר ו- PMMA בטון חיובי מוצגים כאן. התכונה המבודדת הקטנה ביותר הממוצעת היא 2.5 פלוס או מינוס 0.7 ננומטר.
בעוד תבנית המגרש הקטנה ביותר היא 17.5 ננומטר. סרגל קנה המידה הצהוב הוא ארבעים ננומטר. תוצאות עבור PMMA טון שלילי מוצגים כאן.
התכונה המבודדת הקטנה ביותר הממוצעת היא 1.7 פלוס או מינוס 0.5 ננומטר. בעוד דפוס המגרש הקטן ביותר הוא 10.7 ננומטר. שוב, סרגל קנה המידה הצהוב הוא ארבעים ננומטר.
פרוטוקול זה מתאר תהליך לדפוס מבנים חריגים עם רזולוציית ננומטר חד-ספרתית בקרן האלקטרונים הקונבנציונלית התנגדות PMMA ו- HSQ. זה קריטי למקד את קרן האלקטרונים לפני ואחרי החשיפה כדי להשיג את דפוס הרזולוציה הגבוהה ביותר ולקבוע אם כל נטרול התרחש במהלך דפוסים. השימוש ייבוש נקודה קריטית לאחר פיתוח הוא גם קריטי כדי למנוע קריסת דפוס בשל וריאציה הגבוהה ביותר של מבני דפוס.
התוצאות עבור PMMA טון חיובי ושלילי הם התכונות הקטנות ביותר בספרות. התוצאות עבור HSQ אינן הקטנות ביותר, אך פרוטוקול זה מאפשר קבלת תכונות ננומטר תת-10 ניתנות לשחזור ב- HSQ ומדגים תבנית חד-ספרתית של מבני סיליקון. בנוסף בהסכמה עם מחקרים שפורסמו בעבר תוצאות אלה מראות כי דפוסים כאלה יכולים להיות מועברים בנאמנות גבוהה לחומר היעד של בחירה.
