Este protocolo fornece orientação para a definição de padrões com resolução de nanômetros de um dígito em dois feixes de elétrons comuns resistem usando um microscópio eletrônico de transmissão de varredura ou STEM como ferramenta de exposição. O uso de um STEM corrigido por aberração neste protocolo permite a padronização rotineira de recursos litográficos com resolução de nanômetro único. Embora ferramentas muito especializadas e caras, esses instrumentos às vezes estão disponíveis para uso sem custo.
As técnicas descritas neste protocolo podem ser usadas para transferir o padrão nanoescala para uma variedade de materiais. Assim, habilite a fabricação de novos dispositivos em resolução de nanômetros de um dígito. A demonstração será Na Li, estudante do Centro de Nanomateriais Funcionais.
Para começar coloque duas tiras de fita de carbono de dois lados aproximadamente equidistante do centro do suporte de silício e separadas ligeiramente menos do que o diâmetro do chip TEM. Enxágüe as tiras com álcool isopropílico para reduzir sua resistência adesiva e evite quebrar o delicado chip TEM durante a remoção do suporte de silício. Monte o chip TEM no suporte de silício certificando-se de que ele está preso às tiras de fita de carbono apenas em duas bordas opostas.
Para girar a resistência do HSQ, monte o suporte de silicone no mandril rotador e alinhe o centro da janela TEM aproximadamente com o centro do rotor rotador. Usando um pipet, cubra toda a janela TEM com uma gota de HSQ. Dependendo da resistência utilizada siga os parâmetros de revestimento de giro e cozimento mostrados no protocolo de texto.
Após o revestimento de giro, remova cuidadosamente o chip TEM do suporte de silício. Inspecione a uniformidade de resistência sobre a janela TEM usando um microscópio óptico. Se o filme for homogêneo em toda a região central da membrana, como mostrado aqui, prossiga para o próximo passo.
Caso contrário, repita o processo de revestimento de resistência em uma janela TEM fresca. Monte o chip TEM revestido de resistência no suporte de amostra STEM. Certifique-se de que a interface de vácuo resista ao feixe de entrada.
Uma vez que o feixe está focado na parte superior da amostra. Além disso, certifique-se de que os lados da janela TEM estejam alinhados aproximadamente com o eixo X e Y do estágio STEM. Isso facilitará a navegação até a janela TEM.
Agora, carregue o chip TEM no microscópio e bombeie durante a noite para reduzir contaminações na câmara de amostra. No dia seguinte, mova as coordenadas do palco de tal forma que o feixe esteja a mais de 100 mícrons de distância do centro da janela TEM para evitar exposição acidental. Defina a corrente do feixe da sonda-tronco para 34 picoamps e a energia do feixe para 200 quilos de elétronvolts.
Neste microscópio, uma corrente de emissão de cinco microamps equivale a uma corrente de feixe de sonda de 34 picoamps. No modo de difração, ajuste a ampliação para 30.000 vezes com o feixe fora de foco. O que torna mais fácil encontrar uma borda da janela TEM.
O modo de difração é caracterizado por um feixe estacionário, modo z-contraste e detector de campo direto angular de ângulo médio. Usamos o modo difração porque é mais rápido. Uma vez que o feixe não precisa ser escaneado para formar qualquer imagem.
Navegue em direção à janela TEM até que uma borda da janela seja observada na imagem de difração. Em seguida, navegue pelas bordas da janela e regise as coordenadas X e Y dos quatro cantos da janela TEM. Neste exercício, as coordenadas gravadas de cada janela são mostradas neste slide.
Na última janela, aumente a ampliação para 50.000 vezes e realize um foco áspero na membrana da janela, movendo a coordenada do estágio z até que o cruzamento da orientação do padrão de difração seja observado. Posteriormente, execute um bom foco ajustando a corrente da lente objetiva. Agora, aumente a magificação para 180.000 vezes.
Ajuste as configurações de foco, estigma e correção de aberração para obter uma imagem de difração corrigida pela aberração da membrana da janela. Este método de focalizar é conhecido como o método Ronchigram. Feche a válvula do portão do feixe para evitar qualquer exposição acidental da resistência ao mover o estágio.
Verifique se a corrente do feixe é de 34 picoamps e a ampliação é de 180 mil vezes. Use as coordenadas do canto da janela pré-gravadas para mover o palco para que o campo de visão central esteja a 5 mícrons do centro da janela. Neste exercício, esta posição é representada pelo ponto A no slide.
Abra a válvula do portão do feixe e concentre-se neste ponto usando o método Ronchigram. Em seguida, feche a válvula do portão do feixe. Mova o palco para colocar o campo de visão no centro da janela TEM.
Mude a ampliação para 18.000 vezes. Agora, transfira o controle do feixe para o sistema gerador de padrões clicando no comando NPGS da interface de usuário gerador padrão e posicione o feixe em qualquer lugar distante da área padrão. Aqui, o canto superior direito é usado, o que é alcançado com o comando DAC mais 10 mais 10.
Clicar no comando Process Run File define o sistema pronto para exposição que ocorre quando a barra de espaço do computador gerador de padrão está deprimida, mas não pressioná-lo ainda. É fundamental realizar as seguintes ações em rápida sucessão para evitar a superação da resistência nas posições iniciais e finais do feixe. Abra a válvula do portão e verifique observando a imagem do padrão de difração do feixe.
Se o feixe está em foco na posição inicial do feixe. Exponha o padrão. Quando a exposição estiver completa.
Verifique se a imagem do padrão de difração permanece em foco na posição final do feixe. Por fim, feche a válvula do portão e remova o chip TEM do STEM. Para desenvolver o HSQ, misture o chip TEM em uma solução de água desionizada salgada contendo hidróxido de sódio de 1% de peso e cloreto de sódio de 4% por quatro minutos a 24 graus Celsius.
Em seguida, misture o chip em água deionizada pura por dois minutos para enxaguar o desenvolvedor salgado. Mergulhe o chip TEM no reagente ACS grau IPA e mexa suavemente por 30 segundos. Coloque rapidamente o chip TEM em um wafer de silício especial de duas polegadas.
Certifique-se de que o chip TEM está sempre molhado com IPA durante a transferência. Após aproximadamente dois a três minutos, feche a secagem de ponto crítico ou o conjunto do porta-wafer CPD conforme diagramado no protocolo de texto. Deixe toda a unidade imersa em IPA de reagente ACS por mais 15 minutos totalmente imerso em IPA.
Transfira rapidamente o conjunto completo do porta-wafer CPD para um segundo contêiner com IPA de reagente ACS fresco e deixe-o por mais 15 minutos totalmente imerso em IPA. Agora transfira a montagem do porta-wafer cpd para a câmara de processo de instrumentos CPD. Em todos os momentos o chip TEM deve ser totalmente imerso em IPA.
Execute o processo cpd seguindo as instruções de operação do instrumento. Após a exposição e hsq resistir ao desenvolvimento, três a quatro nanômetros da camada de silício ultrafina na camada não exposta da janela foram removidos por gravação de plasma acoplado indutivo. Observando os detalhes da região central do HSQ resistir.
Revela que as quatro linhas têm uma largura média medida de sete nanômetros. Imagens de microscopia eletro de varredura dos menores orifícios de padrão e pmma de tom positivo são mostrados aqui. A média menor característica isolada é de 2,5 mais ou menos 0,7 nanômetros.
Enquanto o menor padrão de arremesso é de 17,5 nanômetros. A barra de escala amarela é de quarenta nanômetros. Os resultados do PMMA de tom negativo são mostrados aqui.
A média menor característica isolada é de 1,7 mais ou menos 0,5 nanômetros. Enquanto o menor padrão de arremesso é de 10,7 nanômetros. Novamente, a barra de escala amarela é de quarenta nanômetros.
Este protocolo descreve um processo de padronização de estruturas aberrantes com resolução de nanômetros de um dígito no feixe de elétrons convencionais resistem a PMMA e HSQ. É fundamental focar o feixe de elétrons antes e depois da exposição para alcançar a maior padronização de resolução e determinar se algum desfoco ocorreu durante a padronização. O uso da secagem de pontos críticos após o desenvolvimento também é fundamental para evitar o colapso do padrão devido à maior variação das estruturas de padrão.
Os resultados do PMMA de tom positivo e negativo são as menores características da literatura. Os resultados para hsq não são os menores, mas este protocolo permite obter características reprodutíveis sub 10 nanômetros no HSQ e demonstra a padronização de um dígito das estruturas de silício. Além disso, de acordo com estudos publicados anteriormente, esses resultados demonstram que tais padrões podem ser transferidos com alta fidelidade a um material-alvo de escolha.
