מדידה אלקטרוכימית של התכונה המהותית של ננו-חלקיק יחיד היא בעלת חשיבות רבה בננו-מדע. שיטה זו מדגימה דרך פשוטה אך ניתנת לשחזור מאוד לבנות אלקטרודה ננו-אמור אלחוטית לניתוח ננו-חלקיקים יחיד מהיר. הגודל של nanoelectrode יכול להגיע ככל 30 ננומטר על ידי שיטת ייצור פשוטה זו.
הרזולוציה הנוכחית והרזולוציה הזמנית במהלך הניתוח הן 0.6 פיקואמפ ו- 0.01 אלפיות שניה, בהתאמה. צפוי כי אלקטרודה ננו-אמור אלחוטית זו תנוצל עבור vivo וניתוח חילוני לא פולשני בגלל הגודל הננומטרי של קצה nanoelectrode. מאפיין תהודה פלסמוני משטח מקומי של קצה ננו זהב ואת החזון האופטי המושלם של nanopipettes לחצות יכול לאפשר זיהוי אופטי חשמלי בקנה מידה ננו.
חוקרים המעוניינים בהמצאה של אלקטרודה ננו-אמורה אלחוטית צריכים לשלוט בתהליך שופך הננו-צינוריות. כי זה צעד מכריע בהליך. הם צריכים לשים לב לטמפרטורה הסביבתית ולחות בעת שפיכת פיפטה.
ראשית להוסיף 4.8 מיליליטר של חומצה כלורואורית עם שבר מסה של 1%-40 מיליליטר של מים deionized עם ערבוב נמרץ. ואז לחמם את הפתרון לרתיחה. הוסף במהירות 10 מיליליטר של פתרון ציטראט טריסודיום עם שבר מסה של 1% לתוך הפתרון.
מחממים את הפתרון במשך 15 דקות נוספות עד הפתרון הסופי הוא אדום בצבע. מניחים נימי קוורץ בצינור צנטריפוגה 15 מיליליטר מלא אצטון ונקי במנקה קולי במשך עשר דקות. בסיום, להסיר את האצטון ולהוסיף אתנול.
לאחר מכן מניחים את צינור הצנטריפוגה במנקה הקולי במשך עשר דקות נוספות של ניקוי. לאחר מכן, מניחים את נימי הקוורץ לתוך עוד צינור צנטריפוגה 15 מיליליטר עם מים deionized להסרת אתנול, ולבצע ניקוי קולי במשך 10 דקות. יבש את נימי הקוורץ באמצעות זרם גז חנקן ולאחסן אותם בצינור צנטריפוגה נקי.
לאחר מכן, הפעל מושך לייזר פחמן דו חמצני וחום מראש במשך 15-20 דקות כדי להבטיח כוח לייזר יציב. התקינו נימי קוורץ נקי במושך הלייזר הפחמן הדו-חמצני המחומם מראש. הגדר את הפרמטרים המשיכה של חום, חוט, מהירות, עיכוב, וכוח מושך על הלוח של מושך לייזר פחמן דו חמצני לקוטר מסוים.
תקן את הננופיפט המוכן על צלחת פטרי עם דבק לשימוש חוזר לאפיון נוסף. להזריק 10 microliters של פתרון חומצה כלורואורית מוכן לתוך nanopipette עם מיקרוloader. צנטריפוגה nanopipette במשך חמש דקות בסביבות 1, 878 פעמים G להסרת בועות אוויר nanopipette.
לאחר הצנטריפוגה, לתקן את nanopipette על להחליק כיסוי עם גומי סיליקון מוכן בעבר, ולהגדיר את האזור בתוך nanopipette כמו הצד cis ומחוצה לו כמו הצד הטרנס. לאחר המתנה של חמש דקות לריפוי הגומי, מניחים את ההרכב המשולב על השולחן האובייקטיבי של מיקרוסקופ הפוך. הפעל והתאם את תאורת השדה הכהה כדי למקד את קצה הננופיגט תחת מטרת מיקרוסקופ 10x.
עבור למטרה של 40x לקבלת רזולוציה ספאלית גבוהה יותר. במקום הבא אלקטרודה אחת כסף כלוריד כסף בתוך nanopipette. לאחר מכן מניחים אלקטרודה כלוריד כסף מקורקע שני בצד הטרנסג'נדר.
חבר את אלקטרודות הכלוריד הכסומת כסף למגבר טרום. הפעל את מערכת המדידה הנוכחית ואת התוכנה המתאימה להקלטה נוכחית יונית. לאחר מכן הגדר את הפוטנציאל המוחל ל- 300 מילי-וולט.
עכשיו לאט להוסיף 150 microliters של פתרון נתרן borohydride לצד הטרנסג'נדר כדי לעורר את התגובה בין חומצה כלורואורית ונתרן borohydride. בו-זמנית, תקליטו חשמלית ואופתית את העקבות הנוכחיים ואת ספקטרום פיזור תמונת השדה הכהה באמצעות המדידה הנוכחית ומערכות זיהוי השדות הכהים. כבה את הפוטנציאל המוחל לאחר שהזרם היוני חוזר לאפס פיקואמפים.
לשטוף את הסוג הסגור המוכן WNE עם מים deionized זורם מלמטה לקצה. שנה את הפתרון בצדדים טרנס ו cis לפתרון אשלגן כלורי לאחר ייצור של הסוג הסגור WNE. העבר 50 מיקרוליטרים של פתרון ננו-חלקיקי זהב ננו-מולאר 30 לצד הטרנסג'נדר.
ואז להקליט את האות הנוכחי של אירועי התנגשות חלקיקים בודדים בפוטנציאל של 300 מיליבולטים. לבסוף, שנה את המתח המוחל כדי לפקח על התדירות, משרעת ושינוי הצורה של האות הנוכחי. ייצור ננו-צינורית כולל שלושה שלבים עיקריים.
מיקרו-אקפילרי בקוטר פנימי של 0.5 מילימטר וקוטר חיצוני של 1 מיליליטר קבוע במשוך, ולייזר מתמקד במרכז נימי כדי להמיס את הקוורץ. על ידי החלת כוחות על המסופים של נימי, זה סוף סוף מפריד ויוצר שני חלקים עם טיפים חרוט ננומטרי. ההליך של יצירת nanotip זהב בתוך קצה nanopipette, לאחר תהליך משיכה מוצג כאן.
מערכת אפיון in situ שימש כדי לפקח על תהליך הייצור של הסוג הסגור WNE על ידי הקלטה בו זמנית של התגובה הנוכחית ותמונות שדה כהה. תמונות SEM בתצוגה העליונה של nanopipette חשוף וסוג סגור WNE מוצגים כאן לאחר קרן יתד פיצול תצוגה צדדית תמונת SEM מספק את המורפולוגיה של nanotip זהב בתוך הסוג הסגור WNE. בניסויי התנגשות חלקיקים בודדים, חלקיקי הזהב מתווספים לצד הטרנסג'נדר של ה- WNE.
ביצועי הרעש הבולטים של CNE זה חושפים את האותות הנסתרים בתדר אות גבוה. בעת יצירת קצה ננו זהב, פוטנציאל מיושם נמוך יש להשתמש כדי ליצור את הממשק האלקטרוכימי. פוטנציאל יישומי גבוה יכול להאיץ את הדור של זהב וכתוצאה מכך מבנים פגומים בקצה ננו.
רזולוציית הניגודיות הגבוהה והרזולוציה המיוחדת הגבוהה של שיטה זו יכולות לסייע לחוקרים להבין עוד יותר את תהליך העברת האלקטרונים בסולם הננו. נתרן borohydride מסוכן יגיב באלימות עם מים. אנא היזהר בעת הכנת פתרון נתרן borohydride.
