Medir eletroquimicamente a característica intrínseca da nanopartícula única é de grande importância na nanociência. Este método demonstra uma maneira simples, mas altamente reprodutível de construir um eletrodo de nanoporos sem fio para análise rápida de nanopartículas únicas. O tamanho da nanoeletrídico pode chegar a até 30 nanômetros por este método de fabricação simples.
A resolução atual e a resolução temporal durante a análise são 0,6 picoamps e 0,01 milissegundos, respectivamente. Prevê-se que este eletrodo de nanoporo sem fio será utilizado para análise secular in vivo e não invasiva devido ao tamanho nanoescala da ponta nanoeletro. A propriedade de ressonância plasmônica da superfície localizada da ponta nano de ouro e a visão óptica perfeita dos nanopipettos cruzados poderiam permitir a detecção óptica elétrica em nanoesponíveis.
Pesquisadores interessados na fabricação de eletrodo de nanoporo sem fio devem dominar o processo de derramamento de nanopipette. Porque este é um passo crucial no procedimento. Eles devem prestar atenção à temperatura ambiental e à umidade ao derramar a pipeta.
Primeiro adicione 4,8 mililitros de ácido cloroaurico com uma fração de massa de 1%a 40 mililitros de água deionizada com agitação vigorosa. Em seguida, aqueça a solução para ferver. Adicione rapidamente 10 mililitros de uma solução de citrato de trisódio com uma fração de massa de 1% na solução.
Aqueça a solução por mais 15 minutos até que a solução final esteja de cor vermelha. Coloque os capilares de quartzo em um tubo de centrífuga de 15 mililitros cheio de acetona e limpo em um limpador ultrassônico por dez minutos. Quando terminar, retire a acetona e adicione etanol.
Em seguida, coloque o tubo de centrífuga no limpador ultrassônico por mais dez minutos de limpeza. Em seguida, coloque os capilares de quartzo em outro tubo de centrífugas de 15 mililitros com água desionizada para remoção do etanol, e realize a limpeza ultrassônica por 10 minutos. Seque os capilares de quartzo usando um fluxo de gás nitrogênio e armazene-os em um tubo de centrífuga limpo.
Depois disso, ligue um puxador laser de dióxido de carbono e pré-aqueça por 15-20 minutos para garantir uma potência laser constante. Instale um capilar de quartzo limpo no puxador de laser de dióxido de carbono pré-aquecido. Defina os parâmetros de puxar de calor, filamento, velocidade, atraso e força de puxar no painel do puxador de laser de dióxido de carbono para um diâmetro específico.
Fixar a nanopipette preparada em uma placa de petri com um adesivo reutilizável para caracterização posterior. Injete 10 microliters da solução de ácido cloroaurico preparada na nanopipette com um microcarregador. Centrifugar a nanopipette por cinco minutos em torno de 1.878 vezes G para a remoção de bolhas de ar na nanopipette.
Após a centrifugação, fixar a nanopipette em um deslizamento de tampa com borracha de silicone previamente preparada, e definir a área dentro da nanopipette como o lado cis e fora como o lado trans. Depois de esperar cinco minutos para a borracha curar, coloque o conjunto integrado na mesa objetiva de um microscópio invertido. Ligue e ajuste a iluminação do campo escuro para focar a ponta de nanopipette sob um objetivo de microscópio de 10x.
Mude para um objetivo de 40x para maior resolução espacial. Em seguida, coloque um eletrodo de cloreto de prata dentro da nanopipette. Em seguida, coloque um segundo eletrodo de cloreto de prata aterrado no lado trans.
Conecte os eletrodos de cloreto de prata a um pré-amplificador. Ligue o sistema de medição atual e o software correspondente para gravação de corrente iônica. Em seguida, defina o potencial aplicado para 300 milvolts.
Agora adicione lentamente 150 microliters de solução de boroidrídaride de sódio ao lado trans para desencadear a reação entre o ácido cloroauúrico e o boroidido de sódio. Simultaneamente, registosetrica e opticamente o traço atual e os espectros de dispersão de imagens de campo escuro usando os sistemas de medição de medição e detecção de campo escuro. Desligue o potencial aplicado após o rastreamento da corrente iônica retornar a zero picoamps.
Lave o tipo WNE fechado preparado com água deionizada fluindo do fundo para a ponta. Altere a solução nos lados trans e cis para uma solução de cloreto de potássio após a fabricação do tipo fechado WNE. Transfira 50 microliters da solução nanopartical de ouro nanomolar de 30 nanomolar para o lado trans.
Em seguida, regise o sinal atual de eventos de colisão de nanopartículas únicas com um potencial de 300 milvolts. Por fim, altere a tensão aplicada para monitorar a frequência, amplitude e mudança de forma do sinal de corrente. A fabricação de uma nanopipette inclui três passos principais.
Um microcapilário com um diâmetro interno de 0,5 milímetros e diâmetro externo de 1 mililitro é fixado no puxador, e um laser é então focado no centro do capilar para derreter o quartzo. Ao aplicar forças nos terminais do capilar, ele finalmente separa e forma duas partes com pontas cônicas nanoescala. O procedimento de gerar uma nanofina de ouro dentro da ponta de nanopipette, após o processo de puxar é mostrado aqui.
Um sistema de caracterização in situ foi usado para monitorar o processo de fabricação do tipo fechado WNE por gravação simultânea das imagens de resposta atual e campo escuro. Vista superior As imagens SEM da nanopipette nua e do tipo fechado WNE são mostradas aqui após íons de foco dividirem uma imagem sem visão lateral fornece a morfologia da nanofina de ouro dentro do tipo fechado WNE. Nos experimentos de colisão de nanopartículas únicas, as nanopartículas de ouro são adicionadas ao lado trans do WNE.
O excelente desempenho de ruído deste CNE revela os sinais ocultos com uma alta frequência de sinal. Ao gerar a ponta nano de ouro, um baixo potencial aplicado deve ser usado para gerar a interface eletroquímica. Um alto potencial aplicado poderia acelerar a geração de ouro e resultar em estruturas defeituosas na ponta nano.
A alta resolução de contraste e a alta resolução especial deste método podem ajudar os pesquisadores a entender melhor o processo de transferência de elétrons na escala nano. O boroidido de sódio é perigoso e reagirá violentamente com água. Por favor, tenha cuidado ao preparar a solução de boroidido de sódio.
