פרוטוקול זה מספק שיטה אמינה לסנתז מיקרוספרות אוקסיודיד ביסמוט אשר פעילים photocatalytically תחת הקרנת אור גלוי. כאן אנו מציגים את הפרמטרים העיקריים שתוצאתם סינתזה מוצלחת של סוג זה של מבנה 3D באמצעות השיטה solvothermal. אחד היתרונות העיקריים של שיטה זו הוא כי על ידי פרמטרים מרכזיים משתנים כגון טמפרטורה ותזמן חימום, ניתן להשיג מבנים שונים.
עלה מיקרוספרה ומבנים דמויי פרחים הושגו למשל. באמצעות שיטה זו, ניתן להשיג חומרים פעילים פוטו-קלטתיים שהוכיחו להסיר ביעילות מזהמים אורגניים, חיידקים ואפילו חומרים כבדים במים מזוהמים. בקנה מידה גבוה יותר, ניתן להשתמש photocatalysis כדי לנקות מים לצריכה אנושית.
שיטה זו יכולה לספק כמה תובנות על הסינתזה של חומרים מבוססי ביסמוט אחרים אשר דווחו כיעילים בתגובות קטליזה אחרות כגון חמצון של חד תחמוצת הפחמן, כמו גם פוטוסינתזה מלאכותית. כדי להתחיל להכין פתרון אחד, להמיס 2.9 גרם של ביסמוט חנקתי pentahydrate ב 60 מיליליטר של אתילן גליקול ב זכוכית. עבור פתרון שני, להמיס גרם אחד של אשלגן יודיד ב 60 מיליליטר של אתילן גליקול ב זכוכית.
השתמש micropipette כדי להוסיף פתרון 2 כדי פתרון טיפה אחת על ידי ירידה בקצב זרימה של מיליליטר אחד לדקה כדי ליצור השעיה צהבהבה. תוספת פתאומית של פתרון 2 תיצור צבע שחור עקב היווצרות של אניון tetraiodide ביסמוט. במקרה כזה, יש לבטל את הסינתזה והתחלתי שוב.
בעת ביצוע המבשר, יש צורך לחכות עד היעלמותו של הצבע הצהוב מסביב פתרון מטפטף לפני הוספת השלב הבא של יודיד אשלגן לפתרון ביסמוט. לאחר ערבוב התערובת במשך 30 דקות בטמפרטורת החדר, מעבירים את התערובת לכור אוטוקלאב 150 מיליליטר. השתמש אתילן גליקול לשטוף את המק, מערבולת את המק כדי להסיר את ההשעיה הנותרת מן sidewalls, ולסגור בחוזקה את הכור.
שים את כור האוקלאב בתנור. הגדר את הטמפרטורה ל 126 מעלות צלזיוס ברמפת טמפרטורה של שתי מעלות לדקה ולשמור את הכור בתנור במשך 18 שעות. לאחר מכן, להוציא את הכור autoclave מתוך התנור להתקרר.
אין לפתוח כור חם כדי למנוע שחרור של גז יוד. הדבק נייר מסנן מיקרומטר 0.8 לקירות משפך זכוכית. יוצקים את ההשעיה מהכור לתוך המשפך ולהשתמש אתילן גליקול לשטוף את הכור.
השתמש מים deionized ואתנול מוחלט לשטוף את המוצק נשמר על המסנן להסרת יונים אורגניים ואתילן גליקול בהתאמה. החלף את ממס הכביסה עד שהלכיטה חסרת צבע. השתמש במים deionized כצעד הכביסה האחרון כדי להסיר כל עקבות של אתנול.
מניחים את המוצר בתנור ומניחים על 80 מעלות צלזיוס במשך 24 שעות. לאחר מכן, להפריד את חומר האבקה מהמסנן כדי הומוגניזציה במכתש אגת. ואז להעביר את החומר לתוך בקבוקי זכוכית ענבר ב desiccator.
שים 30 מיליגרם של הדגימות לתוך נמל הדגימה של אביזר גמל שלמה של הספקטרופוטומטר. עם מקור אור של 200 עד 800 ננומטר, הקרין את דגימות האבקה והמשך כמתואר בכתב היד. ערך פער הלהקה שהושג באמצעות אפיון זה יהיה סביב 1.8 וולט אלקטרונים.
כדי להפוך את 30 חלקים למיליון פתרון בדיקה, להמיס 7.5 מיליגרם של ציפרופלוקסאצין ב 250 מיליליטר של מים מזוקקים. לאחר מכן להעביר את פתרון הבדיקה לכור photocatalytic ביסודיות לערבב את הפתרון ב 25 מעלות צלזיוס על ערבוב מגנטי. מצינור, אוויר יבש בועה ממיכל לפתרון ב 100 מיליליטר לדקה כדי לשמור על רוויית אוויר.
מקם מנורה של 70 ואט במרחק של חמישה סנטימטרים מעל הפוטורה. הוסף 62.5 מיליגרם של מיקרוספרות oxyiodide ביסמוט לפתרון הבדיקה כדי להשיג עומס של 0.25 גרם לליטר. מיד, להשתמש במזרק זכוכית לקחת שמונה מיליליטר של המדגם.
השתמש מזרק זכוכית לקחת את המדגם השני שמונה מיליליטר למדידת ספיגת המולקולה האורגנית על פני השטח oxyiodide ביסמוט ולאחר מכן להפעיל את האור. קח 12 דגימות לאחר הקרנה בתקופות ההקרנה הרצויות. סנן את כל הדגימות שנסוגו על ידי העברתן דרך קרום ניילון.
אחסן את הדגימות המסוננים בבקבוקוני זכוכית בארבע מעלות צלזיוס. טען את בקבוקוני הזכוכית להתקן ה- TOC. ציוד זה מנתח את הריכוז של פחמן טוטאלי ואנורגני שנותר בדגימות הנוזל באמצעות גלאי אינפרא אדום.
מיקרו-מבנים תלת מימדיים של אוקסיודיד ביסמוט סונתזו בהצלחה על ידי השיטה הסינתטית המוצעת. תמונות SEM מראות מבנים כדוריים בצורה מושלמת המתקבלים על ידי הטיפול הסולבוטרמי ב 126 מעלות צלזיוס במשך 18 שעות. מבנים אמורפיים נצפו כאשר הטיפול הסולותרמי בוצע ב 130 מעלות צלזיוס במשך 12 שעות בלבד.
מיקרוספרות מזופוריות של אוקסיויד ביסמוט הושגו כאשר הטיפול בוצע ב 160 מעלות במשך 18 שעות. דפוסי דיפראקציה רנטגן של מיקרוספרות oxyiodide ביסמוט שהושגו עם טיפול תרמי 18 שעות ב 126 מעלות צלזיוס ו 160 מעלות צלזיוס, כמו גם חומר אוקסיודיד ביסמוט 0D הושוו. הריקבון בעוצמת השיא יחד עם הרחבת דפוסי ההתרחבות הראו את אובדן האוריינטציה של הגבישים כאשר הושגו מיקרוספרות.
הפעילות הפטוקטפליטית של המיקרוספרות הוערכה באמצעות השפלה של ציפרופלוקסאצין במים טהורים תחת הקרנת אור נראה UVA. הביסמוט אוקסיודין שטף עם אתנול ומים הראו שיעור מינרליזציה גבוה יותר מאשר אוקסיודין ביסמוט שטף רק עם מים. פוטוליזה לא הצליחה לחמצן לחלוטין את המולקולה האורגנית.
אנא זכור ביסמוט אוקסיודין מבשרי הם ייחודיים מאוד. לכן, התוספת של יודיד לפתרון ביסמוט חייב להיות איטי נותן לנו תוצאה היווצרות של מבנים מיקרוספרה. מיקרוספרות המתקבלות בשיטה זו ניתן להשתמש בקווים אחרים פוטו-קלטתיים סביבתיים.
יש צורך לבדוק את יכולתם מבוא תגובות לייצר מימן וגם כדי להפחית מתכות כבדות במים. הפיתוח של הליך זה סלל את הדרך לסנתז אחרים 3D ביסמוט אוקסיודין כגון ביסמוט אוקסיכלוריד או אוקסיברומיד ביסמוט אשר ידועים פוטנציאל לייצר מינים חמצוניים מאוד.
