このプロトコルは、可視光照射下で光触媒的に活性であるビスマスオキシヨウ化微小球を合成する信頼性の高い方法を提供する。ここでは、ソルボ熱法を用いたこの種の3D構造の合成を成功させる主要なパラメータを提示します。この方法の主な利点の1つは、温度や加熱時間などの主要パラメータを変化させることにより、異なる構造を得ることができる点である。
例えば、微小球葉や花のような構造が得られている。この方法により、有機汚染物質、細菌、さらには汚染水中の重い物質を効率的に除去する実証された光触媒活性物質を得ることが可能です。より高いスケールに、光触媒を使用して、人間の消費のために水をきれいにすることが可能です。
この方法は、一酸化炭素の酸化や人工光合成などの他の触媒反応において効率的であると報告されている他のビスマス系物質の合成に関するいくつかの洞察を提供することができる。溶液1の調製を開始するには、硝酸ビスマス五水和物2.9グラムを60ミリリットルのエチレングリコールにガラスビーカーに溶解する。溶液2の場合、1グラムのヨウ化カリウムを60ミリリットルのエチレングリコールにガラスビーカーに溶解する。
マイクロピペットを使用して、溶液2を1分間に1ミリリットルの流量で滴下して溶液1滴に添加し、黄色がかった懸濁液を作り出します。溶液2の突然の添加はビスマステトイオダイドアニオンの形成による黒色を作成します。このような場合、合成を中止して、もう一度開始する必要があります。
前駆体を作りながら、ヨウ化カリウムの次のステップをビスマス溶液に加える前に、滴下液の周りから黄色の色が消失するまで待つ必要がある。混合物を室温で30分間撹拌した後、混合物を150ミリリットルオートクレーブ反応器に移す。エチレングリコールを使用してビーカーをすすい、ビーカーを旋回して残りの懸濁液を側壁から取り除き、反応器をしっかりと閉じます。
オートクレーブの原子炉を炉に入れます。温度を1分あたり2度の温度ランプで摂氏126度に設定し、炉内に18時間置きます。その後、オートクレーブの原子炉を炉から取り出して冷却します。
ヨウ素ガスの放出を避けるために高温反応器を開けないでください。0.8マイクロメートルのフィルターペーパーをガラス漏斗の壁に付着します。原子炉から漏斗に懸濁液を注ぎ、エチレングリコールを使用して反応器をすすいだ。
脱イオン水と絶対エタノールを使用して、それぞれ無機イオンとエチレングリコールを除去するためのフィルターに保持された固体を洗浄します。洗液を無色になるまで洗浄溶剤を交互に使用します。最後の洗浄工程として脱イオン水を使用して、エタノールの痕跡を除去します。
オーブンに入れ、摂氏80度で24時間セットします。その後、粉末材料をフィルターから分離し、アゲートモルタルで均質化する。その後、デシケータで琥珀色のガラス瓶に材料を移します。
30ミリグラムのサンプルを分光光度計の祈るカマキリアクセサリーのサンプルポートに入れます。200〜800ナノメートルの光源で、粉末サンプルを照射し、原稿に記載されているように継続します。この特性を利用して得られるバンドギャップ値は、約1.8電子ボルトになります。
100万個の試験溶液あたり30個を作るために、蒸留水の250ミリリットルにシプロフロキサシンの7.5ミリグラムを溶解する。次に、試験溶液を光触媒反応器に移し、磁気攪拌機で摂氏25度で溶液を徹底的に攪拌します。パイプラインから、気体の飽和を維持するために、1分間に100ミリリットルでタンクから溶液までの気泡乾燥空気。
70ワットのランプを光反応器の上の5センチメートルの距離に置きます。テスト溶液にビスマスオキシヨウ化微小球の62.5ミリグラムを加えると、1リットル当たり0.25グラムの負荷を達成できます。すぐに、サンプルの8ミリリットルを取るためにガラス注射器を使用してください。
ガラス注射器を使用して、ビスマスオキシヨウ化物表面上の有機分子の吸収を測定するために2番目の8ミリリットルのサンプルを取り、光を点灯します。所望の照射期間で照射した後、12サンプルを採取する。ナイロン膜を通してそれらを渡すことによってすべての取り出されたサンプルをフィルターします。
濾過サンプルをガラスバイアルに摂氏4度で保管します。ガラスバイアルをTOCデバイスにロードします。この装置は赤外線探知器を通して液体サンプルに残っている全くおよび無機炭素の濃度を分析する。
ビスマスオキシヨウ化物の3D微細構造は、提案された合成法により正常に合成された。SEM画像は、ソルボ熱処理によって得られた完全な形状の球形構造を18時間摂氏126度で示しています。ソルボ熱処理を摂氏130度で12時間しか行われなかったとき、アモルファス構造が観察された。
ビスマスオキシヨウ化物のメソポーラス微小球は、160度で18時間治療を行った場合に達成された。摂氏126度、摂氏160度、0Dビスマスオキシヨウ化物材料で18時間熱処理を行ったビスマスオキシヨウ化微小球のX線回折パターンを比較した。回折パターンの広がりと共にピーク強度の減衰は、微小球が得られたときの結晶の配向の喪失を示した。
マイクロスフィアの光触媒活性を、UVA可視光照射下の純水中におけるシプロフロキサシンの分解を通じて評価した。エタノールと水の両方で洗浄したビスマスオキシヨダイドは、水のみで洗浄されたビスマスオキシヨビドよりも高い鉱化率を示した。光起は有機分子を完全に酸化することができなかった。
ビスマスオキシヨウ化前駆体は非常にユニークであることを覚えておいてください。したがって、ビスマス溶液へのヨウ化物の添加は、微小球構造の形成を我々に与える遅くなければならない。この方法で得られた微小球は、他の環境光触媒線に使用することができる。
水素を生成し、水中の重金属を減らすために、その能力導入反応をテストする必要があります。この手順の開発は、酸化性の高い種を生成することが知られているビスマスオキシクロリドまたはビスマスオキシブロマイドなどの他の3Dビスマスオキシヨウ化物を合成する方法を開いた。
