U₂O₅ הסרט הכנה באמצעות התצהיר₂ אז פרט להתמחות על ידי זרם ישיר Sputtering וחמצון רצופים וצמצום עם אטומי חמצן ומימן אטומי

אז, בפעם הראשונה, הצלחנו לעשות סרטים דקים של U2O5. חומר זה קשה מאוד לעשות כי זה יושב ממש בין שתי תחמוצות אורניום יציב מאוד:Uo2, Uo3. וזו הסיבה שניסיונות קודמים לגרום לזה להיכשל.

במעבדה זו הצלחנו לעשות את זה, כמו סרטים דקים של כ 200 עובי monolayers. זה מעט מאוד, אבל מספיק כדי ללמוד את המאפיינים הכימיים הפיזיים שלה, ובמיוחד, את האינטראקציה של פני השטח עם הסביבה. הסרטים מופקדים בכמויות קטנות מאוד של חומרי התחלה, ובתנאים מבוקרים מאוד.

בדרך זו, הרכב פני השטח יכול להיות מותאם, ואת התוצאות נשלטות, על ידי רנטגן ברזולוציה גבוהה עבור ספקטרוסקופיית האלקטרונים. בנוסף תחמוצות, ניטרידים, קרבידים, ותרכובות אחרות ניתן להכין וללמוד ב C2. הניסויים מבוצעים באמצעות תחנת המעבדה במרכז המחקר המשותף קרלסרוהה. תחנת המעבדה מאפשרת הכנת סרטים וניתוח משטחי דגימה ב- C2, ללא חשיפה לאטמוספירה.

תחושה של תחנת המעבדה מסופקת על ידי סכמטי זה. ישנם תאים לטעינת מדגם, ולאחסן אותו, שכותרתו C1"כדי C3 "כאשר נטען, המדגם הוא על מחזיק מדגם, והניח על עגלת תחבורה שיכול לנוע על תא תחבורה ליניארי. ניתן להעביר את העגלה והדגימה בין תאי הכנה שונים, המסומן B1"ל- B3" ותא ניתוח, המסומן A1"ל- A4 "מוטות העברה בכל תא מאפשרים שינוע של בעל הדגימה אל תא ההעברה ליניארי וממנו.

המערכת כולה נשמרת תחת ואקום דינמי אולטרה גבוה. השליטה במערכת היא באמצעות מחשבים שהוגדרו במעבדה. קח מצע נייר זהב נקי, מוכן לתצהיר של Uo2, לתא הטעינה.

מצע הזהב מרותך למחזיק דגימת נירוסטה, עם חוט טנטלום. התחל לטעון על ידי בידוד תא הטעינה, ולאחר מכן לפתוח את שסתום החנקן ולחכות עד התא מגיע ללחץ אטמוספרי. כשתהיה מוכן, פתח את דלת התא והזז את קרון הדגימה למקומו לצורך טעינה.

לאחר מכן, מניחים את מחזיק הדגימה ודגום על הכרכרה. החזירו את הכרכרה לתא הטעינה וסגרו את דלת התא. פתח את השסתום לוואקום הראשי.

כאשר הלחץ הוא על 1 מיליבר, לסגור את השסתום. לאחר מכן, פתח את השסתום למשאבת ואקום גבוהה במיוחד. באמצעות מוט ההעברה של תא הטעינה, לתפעל את מחזיק הדגימה, ולהעביר אותו לעגלה בתא הביניים.

מחזירים את מוט ההעברה לתא הטעינה, וסגרו את השסתום בין תאי הטעינה לתאי הביניים. פתח את השסתום בין תא ההעברה הבינוני והליניארי. מקם את העגלה בתא ההעברה, וחבר אותה למגנט הנהיגה לפני סגירת השסתום.

חזור לתוכנית בקרת ההעברה ליניארית. כדי להזיז אותו ממקונו הנוכחי, בחר את תא המיזוג כיעד העגלה. לאחר מכן, לחץ להתחיל את התנועה.

העגלה מגיעה לבסיס תא המיזוג שממנו היא תיטען. פתח את השסתום מתא המיזוג ולהשתמש מוט ההעברה כדי להעביר את מחזיק המדגם פנימה. כשהתא מבודד, כוון את משטח מחזיק הדגימה כדי להתמודד עם אקדח היונים לפני הניקוי באמצעות ארגון מתיז במשך עשר דקות.

כאשר נעשה, להביא את התרמוקופל במגע עם מחזיק המדגם, ו anneal המדגם במשך חמש דקות. לאחר שהדגימה התקררה, החזירו את מחזיק הדגימה לתא ההעברה, לפני סגירת שסתום תא המיזוג. השתמש בתוכנת הבקרה כדי להעביר את העגלה לתא הבא עבור ספקטרוסקופיית צילום-אלקטרון רנטגן ברזולוציה גבוהה.

מעבירים את הדגימה לתא, ובצעו הכנות למדידה. עם הדגימה בתא, פנה לתוכנה לרכישה כדי למקם אותה למדידה. כאשר הדוגמה מוכנה, השתמש בתוכנת הרכישה כדי להשיג ספקטרום מבט כולל כדי לבדוק את פני השטח.

היעדר פסגת פחמן-1 S בערך 285 וולט אלקטרונים הוא סימן לכך שהמשטח נקי. לאחר מכן, לרכוש ספקטרום ברמת הליבה זהב-4 F לשימוש מאוחר יותר. זה יהיה בהשוואה לספקטרום של Uo2 על זהב כדי לקבוע את עובי הסרט.

לאחר הניתוח, העבר את הדגימה בחזרה לתא ההעברה ליניארי באמצעות מוט הבקרה. חזור לתוכנה בקרת העברה ליניארית, ולהעביר את העגלה עם מחזיק המדגם לתא sputtering DC. תביא את מחזיק הדגימה מתחת למקור sputterer באמצע התא.

עם תריס מקור sputter סגור, לפתוח את שסתום החמצן ולהתאים את הלחץ החלקי חמצן. לאחר מכן, פתח את שסתום גז הארגן עד שהלחץ החלקי של המטרה שלו מגיע. עבור אל התוכנית sputtering כדי להגדיר את הפרמטרים עבור התהליך.

לאחר מכן, פתח את התריס של מקור sputter ו sputter במשך 300 שניות. עצרו את ההתפתלויות, וסגרו את שסתומי הגז של ארגון וחמצן. המשך להעביר את מחזיק הדגימה בחזרה לתא ההעברה ליניארי.

עם תוכנת בקרת ההעברה ליניארית, להעביר את המדגם בחזרה לתא המיזוג. לבודד את הדגימה שם, ולהדליק את תנור E-קרן כדי להגדיר לטמפרטורה של 573 קלווין כדי anneal המדגם. לאחר הגדרת המדגם לניתוח, למדוד ספקטרום סקירה כללית.

העבר את הדגימה בחזרה לתא המשמש לספקטרוסקופיית אלקטרון צילום רנטגן ברזולוציה גבוהה. ספקטרום זה מאפשר ניטור איכות הסרט Uo2. לאחר מכן, לרכוש ספקטרום רמת ליבה זהב-4 F.

המשך לרכוש ספקטרום אורניום-4 F. בנוסף, לרכוש ספקטרום חמצן 1 שניה על ידי שינוי פרמטרים אלה לערכים המוצהרים. השג ספקטרום רצועת ערכיות באמצעות ערכי פרמטרים אלה בתוכנה.

מהמסלול ליניארי, להעביר את המדגם לתא המקור האטומי, אשר ניתן להשתמש בו הן עבור חמצון וצמצום על ידי הפעלת חמצן ומימן. ברגע שהוא שם, לבודד את המדגם בעמדה, לחמם אותו ב 573 קלווין במשך 5 דקות. לאחר ההמתנה, לפתוח את שסתום החמצן ולהגדיר את הלחץ החלקי.

הפעל את מקור האטום והגדר את הזרם ל- 30 מילי-אמץ. המתן 20 דקות כדי להשיג חמצון מלא לפני כיבוי המקור וסגירת שסתום החמצן. החזירו את הדגימה דרך תא התרגום ליניארי לתא הספקטרוסקופיה הפוטואלקטריונית של קרני הרנטגן.

לאחר המדגם מבודד בתא XPS, לרכוש את אורניום-4 F חמצן-1 S ואת הספקטרום רצועת valence כמו קודם. אם זמן ההפחתה קצר מדי, לספקטרום יהיו מאפיינים של חמצון לא שלם. בפרט, שים לב למבנה השיא בספקטרום רצועת האורניום-4 F וה- Valence.

התחל עם המדגם בחזרה ומבודד בתא המקור האטומי. פתח את שסתום המימן, והגדר את הלחץ החלקי. הפעל את המקור האטומי, והדליק אותו והגדר את הזרם ל-30 מילי-אמץ.

לאחר 60 שניות של זמן הפחתה, לכבות את המקור האטומי. עבור השלבים האחרונים, להחזיר את הדגימה לתא ספקטרוסקופיית צילום רנטגן. לנתח את המדגם, ולאפיין את ההפחתה על ידי רכישת אורניום-4 F, חמצן-1 S, וספקטרום רצועת ההפחתה.

כמו בחלקות אלה, הספקטרום יגלה אם זמן ההפחתה ארוך מדי, ו- U2O5 הצטמצם ל- Uo2. אלה הם אורניום 4-F רמת ליבת רנטגן פוטו-קרן ספקטרום עבור אורניום-4 ו Uo2, אורניום-5 ו U2O5, ואורניום 6 ו Uo3. הספקטרום למתכת אורניום הוא להשוואה.

הנתונים הם מסרטים של כ -20 מונואים. האנרגיה של לווין האורניום-5 מאפשרת לזהות בקלות את מצב החמצון. בחלקה זו, הספקטרום יש אורניום-4 F שלהם חמש חצאי פסגות קו ראשי עבר לחפוף.

המיקום היחסי של הלוויין ביחס לשיא שונה עבור כל מצב חמצון. שונה זה מספק מזהה נוסף עבור מצבי חמצון אורניום. ניתוח זה אפשרי רק עם ספקטרוסקופיה ברזולוציה גבוהה, בשל העוצמה הנמוכה של שיא הלוויין, והבדל אנרגיה מחייב קטן מהפסגה הראשית.

הפקת סרטים דקים U2O5 אפשרית, אך עצירת תהליך ההפחתה בהרכבו המדויק יכולה להיות מאתגרת, ואפילו קשה לצפייה ללא ספקטרוסקופיה ברזולוציה גבוהה. אז, זה מתחם חדש, ויהיו הרבה נכסים לחקור. נתחיל להשתמש בהדרת קרני רנטגן בזווית מרעה כדי לחקור את המאפיינים המבניים.

ואז, נעבור למצב של תכונות מגנטיות של המתחם הזה, חלק ממאפייני התחבורה החשמלית, ונחמיא לחקירות המבנה האלקטרוני באמצעות טכניקות זמינות, כמו מקורות אור סינכרוטרון, כמו פיזור רנטגן אלסטי. תכונות כימיות פיזיקליות של מצבי חמצון חריגים למדי אלה נחקרות. ניתן להשוות את הנתונים הניסיוניים לתחזיות תיאורטיות.

בדרך זו, הניסוי שלנו משמש אמת מידה למודלים תיאורטיים.