그래서, 처음으로, 우리는 U2O5의 박막을 만들 수 있었다. 이 물질은 매우 안정적인 두 개의 우라늄 산화물 사이에 바로 앉아 있기 때문에 만들기가 매우 어렵습니다 : Uo2, Uo3. 그리고, 이것은 그것을 만들기 위해 이전의 시도가 실패한 이유입니다.
이 실험실에서, 우리는 그것을 만드는 데 성공, 약의 박막으로 200 단층 두께. 이것은 거의, 하지만 그것의 물리적 화학 적 특성을 공부 하기에 충분, 그리고, 특히, 환경표면의 상호 작용. 필름은 매우 적은 양의 시작 재료와 고도로 통제된 조건에서 퇴적됩니다.
이러한 방식으로, 표면 조성물은 전자 분광법에 대한 고해상도 X선에 의해, 제어된 결과 및 결과를 조절할 수 있다. 산화물 이외에, 질산화물, 초경 및 기타 화합물은 C2에서 제조 및 연구될 수 있다. 실험은 공동 연구 센터 칼스루에의 실험실 스테이션을 사용하여 수행됩니다. 실험실 스테이션은 대기에 노출되지 않고 C2의 필름 및 샘플 표면 분석을 준비할 수 있습니다.
실험실 역의 감각은이 회로도에 의해 제공됩니다. 샘플을 적재하고 저장하기 위한 챔버가 있습니다.C1"to C3""에서 "로드될 때 샘플은 샘플 홀더에 있으며 선형 수송 챔버에서 이동할 수 있는 운송 왜건에 배치됩니다. 마차와 샘플은 B1로 B3로 표지된 상이한 준비 챔버 와 분석 챔버 사이에 전송될 수 있으며, 각 챔버에서 A1"에서 A4"로 표지되어 샘플 홀더를 선형 이송 챔버로 이송할 수 있습니다.
전체 시스템은 동적 초고 진공 상태에서 유지됩니다. 시스템의 제어는 실험실에 설정된 컴퓨터를 통해 수행됩니다. Uo2의 증착을 위해 준비된 깨끗한 금호일 기판을 로딩 챔버로 가져 가라.
금 기판은 탄탈럼 와이어가 있는 스테인리스 스틸 샘플 홀더에 용접된 스팟 입니다. 로딩 챔버를 격리하여 로딩을 시작한 다음 질소 밸브를 열고 챔버가 대기압에 도달할 때까지 기다립니다. 준비가 되면 챔버 도어를 열고 샘플 캐리지의 위치를 로딩할 위치로 이동합니다.
다음으로 샘플 홀더를 배치하고 샘플을 캐리지위에 놓습니다. 캐리지의 로딩 챔버로 돌아가 챔버 도어를 닫습니다. 기본 진공용 밸브를 엽니다.
압력이 약 1 밀리바인 경우 밸브를 닫습니다. 그런 다음 밸브를 초고진공 펌프에 엽니다. 로딩 챔버의 이송 로드를 사용하여 샘플 홀더를 조작하고 중간 챔버의 마차로 이동합니다.
이송 로드를 로딩 챔버로 반환하고 적재 챔버와 중간 챔버 사이의 밸브를 닫습니다. 중간 및 선형 전달 챔버 사이에 밸브를 엽니다. 마차를 이송 챔버에 놓고 밸브를 닫기 전에 운전 자석에 연결합니다.
선형 전송 제어 프로그램으로 돌아갑니다. 현재 위치에서 이동하려면 컨디셔닝 챔버를 마차의 대상으로 선택합니다. 그런 다음 이동을 시작합니다.
마차는 적재될 컨디셔닝 챔버의 기지에 도착합니다. 컨디셔닝 챔버에서 밸브를 열고 전송 로드를 사용하여 샘플 홀더를 내부로 이동합니다. 챔버가 분리된 후, 10분 동안 아르곤 스퍼터링을 사용하여 청소하기 전에 샘플 홀더 표면을 이온 건에 대면한다.
완료되면 열전대를 샘플 홀더와 접촉하고 샘플을 5분 동안 음침합니다. 시료가 냉각된 후 샘플 홀더를 컨디셔닝 챔버 밸브를 닫기 전에 샘플 홀더를 이송 챔버로 반환합니다. 제어 소프트웨어를 사용하여 고해상도 X선 광전자 분광검사를 위해 마차를 다음 챔버로 이동합니다.
샘플을 챔버로 옮기고 측정을 준비합니다. 챔버의 샘플을 사용하여 획득 소프트웨어를 사용하여 측정을 위해 배치합니다. 샘플이 준비되면 수집 소프트웨어를 사용하여 개요 스펙트럼을 가져와 서피스를 확인합니다.
약 285 전자 볼트에서 탄소-1 S 피크의 부재는 표면이 깨끗하다는 표시입니다. 다음으로, 나중에 사용할 골드-4 F 코어 레벨 스펙트럼을 획득한다. 필름 두께를 결정하기 위해 금에 Uo2의 스펙트럼과 비교됩니다.
분석 후, 제어 막대를 사용하여 시료를 선형 이송 챔버로 다시 옮기한다. 선형 전송 제어 소프트웨어로 돌아가 서 샘플 홀더와 함께 마차를 DC 스퍼터링 챔버로 전송합니다. 챔버 의 중간에 스퍼터 소스 아래에 샘플 홀더를 가져.
스퍼터 소스 셔터를 닫고 산소 밸브를 열고 산소 부분 압력을 조정합니다. 다음으로, 목표 부분 압력에 도달할 때까지 아르곤 가스 밸브를 엽니다. 스퍼터링 프로그램으로 이동하여 프로세스의 매개 변수를 설정합니다.
그런 다음 스퍼터 소스와 스퍼터의 셔터를 300초 동안 엽니다. 스퍼터링을 멈추고 아르곤과 산소 가스 밸브를 닫습니다. 샘플 홀더를 선형 이송 챔버로 다시 전송합니다.
선형 전송 제어 소프트웨어를 사용하여 샘플을 컨디셔닝 챔버로 다시 이동합니다. 샘플을 분리하고 E 빔 히터를 켜서 573 켈빈의 온도로 설정하여 샘플을 음필합니다. 분석을 위해 샘플을 설정한 후 개요 스펙트럼을 측정합니다.
고해상도 X선 사진 전자 분광법에 사용되는 챔버로 샘플을 다시 이동합니다. 이 스펙트럼을 통해 Uo2 필름의 품질을 모니터링할 수 있습니다. 다음으로, 골드-4 F 코어 레벨 스펙트럼을 획득한다.
우라늄-4 F 스펙트럼획득을 진행한다. 또한, 이러한 파라미터를 명시된 값으로 변경하여 산소 1초 스펙트럼을 획득한다. 소프트웨어에서 이러한 매개 변수 값을 사용하여 valence 대역 스펙트럼을 가져옵니다.
선형 트랙에서, 산소와 수소를 활성화하여 산화 및 감소모두에 사용할 수있는 원자 소스 챔버로 샘플을 이동합니다. 일단 거기에, 위치에 샘플을 분리하고 5 73 켈빈에서 가열 5 분. 대기 후 산소 밸브를 열고 부분 압력을 설정합니다.
원자 소스를 켜고 전류를 30 밀리 암페어로 설정합니다. 소스를 끄고 산소 밸브를 닫기 전에 완전한 산화를 달성하기 위해 20 분 기다립니다. 선형 번역 챔버를 통해 샘플을 X 선 광전자 분광실 챔버로 반환합니다.
샘플이 XPS 챔버에서 격리되면, 우라늄-4 F 산소-1 S 및 valence 밴드 스펙트럼을 이전과 같이 획득한다. 감소 시간이 너무 짧으면 스펙트럼에는 불완전한 산화의 특성이 있습니다. 특히, 우라늄-4 F 및 valence 대역 스펙트럼에서 피크 구조를 주목한다.
원자원 챔버에서 다시 샘플로 시작하여 격리됩니다. 수소 밸브를 열고 부분 압력을 설정합니다. 원자원을 시작하고 전원을 켜고 전류를 30밀리 암페어로 설정합니다.
60초의 감소 시간 후에 원자원을 끕드합니다. 마지막 단계의 경우 샘플을 X 선 광방출 분광챔버로 반환합니다. 샘플을 분석하고 우라늄-4 F, 산소-1 S 및 valence 대역 스펙트럼을 획득하여 감소를 특성화한다.
이러한 플롯과 마찬가지로 감소 시간이 너무 길면 스펙트럼이 표시되고 U2O5가 Uo2로 감소했습니다. 우라늄-4와 Uo2, 우라늄-5 및 U2O5, 우라늄 6및 Uo3용 우라늄 4-F 코어 레벨 X선 광방출 스펙트럼입니다. 우라늄 금속의 스펙트럼은 비교를 위한 것입니다.
데이터는 약 20개의 단층의 필름에서 나온 것입니다. 우라늄-5 위성의 에너지는 산화 상태를 쉽게 식별할 수 있게 한다. 이 플롯에서 스펙트럼에는 우라늄-4 F 5반점 의 주요 선점 피크가 일치하도록 이동했습니다.
피크에 대하여 위성의 상대적 위치는 각 산화 상태에 대해 다릅니다. 이 다른 우라늄 산화 상태에 대 한 또 다른 식별자를 제공 합니다. 이 분석은 위성 피크의 낮은 강도와 주요 피크와의 작은 결합 에너지 차이로 인해 고해상도 분광법으로만 가능합니다.
U2O5 박막 을 제조할 수 있지만 정확한 구성에서 감소 공정을 중지하는 것은 어려울 수 있으며 고해상도 분광법 없이는 관찰하기가 어려울 수 있습니다. 그래서, 이것은 새로운 화합물, 그리고 조사 할 속성의 많음이있을 것입니다. 우리는 구조적 특성을 조사하기 위해 방목 각도 X 선 회절을 사용하기 시작합니다.
그리고, 우리는이 화합물의 자기 특성의 상태로 이동합니다, 전기 수송 특성의 일부, 우리는 탄성 X 선 산란과 같은 싱크로트론 광원과 같은 사용 가능한 기술을 사용하여 전자 구조 조사를 칭찬할 것입니다. 이 다소 특이한 산화 상태의 물리적 화학적 특성이 조사됩니다. 실험 데이터는 이론적 예측과 비교할 수 있습니다.
이러한 방식으로, 우리의 실험은 이론적 모델에 대한 벤치 마크 역할을합니다.
