בסרטון זה, אנו מראים כיצד לגדל סרטי epitaxial של מגנזיום ניטרט ואבץ ניטרט על ידי אפיטקסיה קרן מולקולרית בסיוע פלזמה, או MBE בקיצור. מגנזיום ניטריס ואבץ ניטריס הם חומרים מוליכים למחצה מורכבים II-V. זהו סוג יחסית לא נחקר של מוליכים למחצה.
יש להם את מבנה הגביש האנטי-ביקסבייט, שיש לו 80 אטומים בתא יחידת הקובייה הקונבנציונלית. הסרטים גדלים במערכת VG V80 MBE. התא האופקי משמאל הוא תא ההכנה והתא העגול מימין הוא תא הצמיחה שבו מתרחשת צמיחת הסרט.
מנעול הכניסה לדוגמה, הממוקם בקצה השמאלי של תא ההכנה. המצע הטוב ביותר שמצאנו לגידול מגנזיום ניטרט ואבץ ניטרט הוא תחמוצת מגנזיום גביש יחיד 100 אוריינטציה. המצעים המרובעים בסנטימטר אחד ממוקמים תחילה על מנשא מדגם רקיק ספיר עם צד מלוטש למעלה ו annealed במשך תשע שעות ב 1, 000 מעלות צלזיוס.
לאחר חישול, הדגימות שטוף במים deionized, מבושל אצטון במשך 30 דקות כדי להסיר כל זיהום פחמן אורגני מטיפול, אז הם שטפו שוב מתנול מפוצץ יבש עם חנקן. הצעד הראשון בצמיחת MBE הוא להפעיל את מי הקירור לתאי ההיתוך ואת תכריכי ההקפאה בתא הצמיחה. לאחר מכן אנו מפעילים את לייזר ניטור הצמיחה, ספק הכוח RHEED, ספק הכוח גנרטור פלזמה RF, ואת מערכת איזון מיקרו גביש קוורץ.
מצעי תחמוצת מגנזיום מותקנים על מחזיקי דגימת מוליבדן בקוטר 3 אינץ' עם קליפי קפיץ טונגסטן. הצעד הראשון בטעינת הדגימות לתוך MBE הוא לכבות את משאבת הטורבו ולפתוח את מנעול הכניסה המהיר. קלטת מחזיק הדגימה מוסרת ממנעול הכניסה המהירה ודגימה חדשה נטענת לתוך הקלטת והקלטת חוזרת למנעול הכניסה המהיר.
משאבת הטורבו משמשת לפינוי מנעול הכניסה המהיר. אז אנחנו בדרך כלל לבטל גז המצע בנעילת הכניסה המהירה ב 100 מעלות, מעלות צלזיוס, במשך 30 דקות. ואז, להעביר אותו לתא הכנה להמתת גזים ב400 מעלות צלזיוס במשך חמש שעות.
מחזיק דגימת דה גז מועבר על ידי מנגנון עגלה לתא הצמיחה שבו הוא נטען לתוך מניפולטור המדגם. הדגימה היא גזים במניפולטור ב 750 מעלות צלזיוס במשך 30 דקות. ודא כי מי הקירור מופעלים בתכריכי ההקפאה כדי למנוע התחממות יתר.
במקרה של צמיחת מגנזיום ניטרית, הטמפרטורה של המצע הוא ramped עד 330 מעלות. לחץ תא הצמיחה צריך להיות עכשיו מתחת ל-10 למינוס שמונה טור. המתח על אקדח דיפרמנטציה אלקטרונים אנרגיה גבוהה השתקפות, או RHEED בקיצור, הוא גדל לאט ל 15 קילו-וולט ואת זרם תנור תריס מוגדר על אחד וחצי אמפר.
מחזיק המצע מסתובב עד שתבנית דיפוזיה אלקטרונים מראה יישור עם הציר הגרפי הגבישי העיקרי של המצע ותבנית ברורה של דיפוזיה אלקטרונים של גביש יחיד גלויה. קבוצה סטנדרטית שלושה סוגים של תאים דיפוזיה או תאים פיזור בטמפרטורה נמוכה משמשים מגנזיום ואבץ. כור ההיתוך היה טעון עם 15 גרם ו 25 גרם של מגנזיום טוהר גבוה זריקת אבץ, בהתאמה.
תאי ההיתוך של האבץ והמגנזיום מתכלים ב-250 מעלות למשך שעה כשהתריסים שלהם סגורים. בדרך כלל זה נעשה לפני טעינת המצע לתוך המניפולטור. לאחר שהמצע נטען, אנו מחממים את תא היתוך האבץ עד 350 מעלות צלזיוס ואת תא המגנזיום ל-390 מעלות צלזיוס תאי ההיתוך מורשים להתייצב במשך 10 דקות בטמפרטורות הפעולה שלהם לפני פתיחת התריסים.
צג גביש הקוורץ הנשלף ממוקם מול המצע בתוך התא. ודא כי המצע מכוסה במלואו על ידי הגלאי, כך שלא מופקדת מתכת על המצע. הזן את צפיפות המתכת לתוך בקר צג גביש הקוורץ, כך הבקר יכול לקרוא את עובי המתכת שהופקדה על חיישן גביש קוורץ.
על מנת לכייל את השטף, אנו פותחים את התריס על אחד ממקורות המתכת ומאפשרים שטף המתכת מאחד מתא העירוי להפקיד על החיישן. העובי הנמדד על ידי הבקר יגדל באופן ליניארי עם הזמן ככל שהתכת תצטבר על החיישן. על ידי התאמת קו ישר לעובי כפונקציה של זמן, אנו מקבלים מדידה מדויקת של שטף המתכת.
לאחר השלמת מדידות השטף, סגור את התריסים בתאי העירוי והתמשוך את גלאי צג הגביש הקוורץ מחזית מחזיק הדגימה. גרף זה מראה את תלות הטמפרטורה של שטף שמקור המתכת נמדד עם צג גביש קוורץ. הקווים הישרים קבועים ביחס Arrhenius.
השטף מכפיל בערך את עצמו על כל עלייה של 12 מעלות בטמפרטורת המקור. לכבות את זרם נימה ואת המתח הגבוה על האקדח RHEED כדי למנוע נזק לסיור בנוכחות לחץ גז חנקן גבוה בתא הצמיחה. השלב הבא הוא להתחיל את מקור פלזמה חנקן.
פתח שסתום גז על גליל בלחץ גבוה, ואז לאט לפתוח את שסתום הדליפה עד לחץ החנקן בתא הצמיחה מגיע שלוש עד ארבע פעמים 10 למינוס חמש טור. לאחר מכן הגדר את צריכת החשמל באספקת החשמל RF של 13.56 מגה-הרץ ל- 300 ואט. הפלזמה התחילה עם מצית על מקור הפלזמה.
כאשר הפלזמה החלה, זוהר סגול בהיר נראה מנמל התצוגה בחלק האחורי של מקור הפלזמה. כוונן את הפקד בתיבה התואמת לתדר הרדיו כדי למזער ככל האפשר את העוצמה המחזורה. כוח משתקף של פחות מ 15 וואט הוא טוב.
מקד את אור הלייזר הקצוץ באורך גל של 488 ננומטר המוחזר מהמצע בתא הצמיחה אל דיודה צילום הסיליקון, כך שניתן יהיה לזהות אות חשמלי על ידי מגבר הנעילה. זה מושג על ידי התאמת הזווית של המצע על ידי סיבוב מחזיק המצע סביב שני צירים ועל ידי התאמת המיקום של גלאי הסיליקון ועדשת התמקדות שאוספת את האור המוחזר כפי שמוצג בתמונה זו. מסנן קו לייזר משמש כדי לחסום את כל האור למעט אור 488 ננומטר מלייזר ארגון.
פלט דיודה צילום נמדד עם מגבר נעילה וזה יחיד הוא פרופורציונלי המחזירותיות של פני השטח של המצע. פתח את התריס של אחד ממקורות המתכת. רשום את רפלקטיביות תלוית הזמן עם אוגר נתונים הנשלט על-ידי מחשב.
צמיחתו של סרט אפיטקסיאלי תייצר אות משתקף נדנודה הקשור להפרעה אופטית של סרט דק בין המשטחים הקדמיים והגביים של הסרט. כאשר סרטי המגנזיום ניטריס נלקחים לראשונה מתוך MBE, הם צהובים, אבל במהירות לדעוך לצבע לבנ לבן. כדי להגן על הסרטים מפני חמצון ואוויר, מומלץ כי שכבת אנקפסולציה של תחמוצת מגנזיום יופקד על גבי לפני להוציא את הסרט מתוך תא הצמיחה כדי להגן על הסרט מפני חמצון כאשר הוא נחשף לאוויר.
זה חשוב במיוחד עבור מגנזיום ניטירה ופחות קריטי עבור אבץ ניטריטי. על מנת להפקיד שכבת אנקפסולציה תחמוצת מגנזיום, לסגור את גז החנקן ולעבור לגז חמצן ולהגדיל את הלחץ של החמצן ל 10 למינוס חמש טור. במהלך הצמיחה של שכבת המכסה, אנו מפחיתים את כוח ה-RF ל-250 וואט.
הפלזמה מתחילה בהפעלת RF נמוכה יותר עם חמצן מאשר עם חנקן. לאחר פלזמת החמצן פועל, לפתוח את התריס על מקור מגנזיום ולפקח על רפלקטיביות תלוית זמן במשך 10 דקות. זה יפיק סרט תחמוצת מגנזיום בעובי של כ -10 ננומטר.
ניתן לדגמן רפלקטיביות אופטית של הדגימות באמצעות משוואה זו. n2 הוא מדד השבירה של מצע תחמוצת המגנזיום ב 488 ננומטר, אשר שווה 1.75. תטא נאט היא הזווית של האירוע הנמדד ביחס למצע הנורמלי.
וזה הזמן במהלך תהליך הגדילה. הקבועים האופטיים של הסרט, n1 ו- k1, וקצב הצמיחה מתקבלים על ידי התאמת המחזירות כפונקציה של זמן עם המשוואה. הריבוע הצהוב הוא דוגמה לסרט מגנזיום ניטריס מכוסה תחמוצת מגנזיום והריבוע השחור הוא סרט אבץ ניטריס.
המגנזיום ניטירה הוא צהוב כי יש לו פער הלהקה גלוי, בעוד אבץ ניטריס הוא שחור כי זה פער הלהקה הוא אינפרא אדום. התמונה משמאל היא תבנית דיפוזיה אלקטרונים RHEED עבור מצע תחמוצת מגנזיום חשוף עם קרן האלקטרונים מיושר במקביל לכיוון 110. התמונה האמצעית היא תבנית ההתרחקות מסרט אבץ ניטריט והתמונה מימין היא מתוך סרט מגנזיום ניטריס.
תוצאות אלו מראות כי מבני הגביש של הסרטים שהופקדו מכוונים במישור המצע כפי שהיינו מצפים לסרטי אפיטקסיאליים. זה מראה מה קורה לתבנית דיפוזיה אלקטרונים כאשר אתה מסובב את מצע תחמוצת מגנזיום חשוף מניפולטור מדגם. גרף זה מציג את המחזירות האופטית כפונקציה של זמן במהלך הצמיחה של סרטי אבץ ניטירה ומגנזיום ניטארט.
על ידי התאמת המחזירות כפונקציה של זמן למודל האופטי, אתה יכול לחלץ את האינדקס של שבירה, n, מקדם ההכחדה, k, ואת קצב הצמיחה, g, עבור הסרטים. המחזירות יורדת עם הזמן במקרה של סרטי מגנזיום ניטארט עקב פיזור חספוס פני השטח, אשר דגמנו מתמטית על ידי מעריכי מעומעם. בסרטון זה, הראינו לך כיצד לגדל מגנזיום אפיטקסי וסרטי ניטרט אבץ על ידי אפיטקסיה קרן מולקולרית בסיוע פלזמה.
אחת התוצאות שלנו היא כי מדידת המחזירות האופטית של הדגימות בזמן שהם גדלים היא דרך טובה לקבוע הן את קצב הצמיחה ואת הקבועים האופטיים של הסרט. למרבה הצער, החומר שלנו לא הראה פוטולומינציה, לא בטמפרטורת החדר ולא בטמפרטורה נמוכה, ולכן יש צורך לבצע שיפורים נוספים באיכות הסרט. ניסויים במעבדה שלנו על דגימות אבקה מספקים רמז לאופן שבו זה יכול להיעשות.
אבקות אבץ ניטרט שנעשו על ידי תגובה אבץ עם אמוניה בטמפרטורה גבוהה מראים פוטולומינציה חזקה. זה מרמז כי באמצעות אמוניה במקום גז חנקן כמקור החנקן עשוי להיות דרך להפוך חומר עם תכונות אלקטרוניות משופרות.
