פרוטוקול זה עובד טכנולוגיה רבת עוצמה וחדשנית שנקראת מיקרוסקופ כוח אטומי בשילוב עם אלקטרו כימיקלים סריקת מיקרוסקופ שהוא AFM-SECM כדי לסרוק את המידע המורפולוגי ואת האלקטרוכימי על ננו פנים nanomaterials ו nanobubbles במים. AFM-SECM מסוגלת למפות משטח תגובתי אלקטרוכימי המבוסס על תמונות זרם קצה וגם לאפשר רכישה בו זמנית של מבני שטח ננומטריים ומידע אלקטרוכימיה על חומרים לדוגמה. ההכנה לדוגמה לשיטה זו דורשת כי החלקיקים המוצקים משותקים על המצע לחלוטין ואת הכריכות בין דגימות ומצעים מבטיח מוליכות חשמלית.
הבחירה של Redox מתווך הוא קריטי גם כן. יתר על כן, ההדגמה נחוצה כדי להראות באמת כי היא התקיימה תחת פעולה ייעודית ונפרדת בפרוטוקול זה כגון מערכות הכנה לדוגמה המתרחשות בתהליך ההדמיה. להפקיד 10 מיקרוליטרים של אפוקסי על רקיק סיליקון ניקה באמצעות קצה פיפטה ולאריח אותו עם שקופית זכוכית נקייה.
לאחר כחמש דקות, טיפה 10 microliters של ההשעיה ננו חלקיקים תחמוצת נחושת על מצעים ופל סיליקון מצופה אפוקסי. ואז ואקום לייבש את המצע ב 40 מעלות צלזיוס או שש שעות. כדי להכין nanobubbles חמצן ישירות להזריק חמצן דחוס דרך קרום קרמי צינורי לתוך מים deionized.
הפקד 1.8 מיליליטר של המתלה nanobubble על מצע זהב בתא מדגם אלקטרוכימי ולייצב אותו במשך 10 דקות. החלף את קטע הדוגמה הקיים בנתח SECM. לאחר מכן בורג זה במקום באמצעות שני M3, 6 מ"מ שקע כובע ראש ברגים מפתח ברגים 2.5 מילימטר.
התקן את מודול שחרור המתח בסורק AFM וחבר אותו למחבר האלקטרודה העובד בבלוק מחבר הקפיצה באמצעות כבל מאריך. לחץ פעמיים על שני סמלי התוכנה כדי לאתחל את מערכת AFM ואת ממשק הבקרה של potentiostat. הכינו את שדה הפריקה האלקטרוסטטית, חבילת פני השטח כולל כרית אנטי סטטית, מעמד בדיקה מגן פריקה אלקטרוסטטית, כפפות אנטי סטטיות לבישות ורצועת פרק כף היד.
כדי למנוע חשיפה של סורק AFM לנוזל, השתמש במגף מגן במהלך בדיקות AFM-SECM. שים את מחזיק החללית על מעמד בדיקה מגן פריקה אלקטרוסטטית ולהשתמש זוג פינצטה פלסטיק לחבר את המגף מגן למחזיק הקצה. לאחר מכן ליישר את החתך הקטן במגף המגן לחריץ במחזיק החללית.
פתח את התיבה של בדיקות AFM-SECM עם פינצטה קצה לתפוס את החללית משני צידי החריצים. השתמש באחיזת הדיסק כדי להחזיק את מחזיק החללית על הדוכן ולשים את חוט הבדיקה לתוך החור של הדוכן. ואז להחליק את החללית לתוך החריץ של מחזיק החללית.
לאחר שהגשוש נמצא בתוך החריץ, השתמש בקצה השטוח של פינצטה כדי לדחוף אותו פנימה. חבר את כל מחזיק הבדיקה לסורק והשתמש בפינצטה קצה PTFE כדי לתפוס את החוט ממש מתחת לטבעת הנחושת ולחבר אותו למודול. ואז להחזיר את הסורק לצניחה.
מקם את תא הדגימה האלקטרוכימי שהורכב בעבר עם דגימת הבדיקה בנקודה המרכזית של נתח SECM. לאחר מכן חבר את אלקטרודת הייחוס המדומה ואת אלקטרודת המונה לבלוק מחבר הקפיצה. בתוכנת AFM-SECM, בחר SECM PeakForce QNM כדי לטעון את סביבת העבודה.
בהתקנה, לטעון את החללית SECM ולאחר מכן ליישר לייזר לקצה באמצעות תחנת יישור. עבור אל ניווט והזז את הסורק כלפי מטה באיטיות כדי להתמקד במשטח הדגימה. כוונן מעט את מיקום תאי הדגימה האלקטרוכימיים כדי לוודא שהסורק אינו נוגע בכיסוי הזכוכית של התא לדוגמה תוך כדי תנועה.
לאחר התמקדות במדגם, לחץ על עדכן מיקום מעורבות עיוורת. לחץ, עבור להוספת מיקום נוזל והוסף כ- 1.8 מיליליטר של פתרון המאגר לתא לדוגמה. לוודא שרמת הפתרון נמוכה מכיסוי הזכוכית ושהחוטים שקועים בתמיסה, להשתמש בפיפט כדי להתסיס את הפתרון כדי להסיר את כל הבועות ולחכות חמש דקות.
לחץ, עבור למצב מעורבות עיוורת שיגרום לקצה לחזור לפתרון המאגר. כוונן מעט את הלייזר כדי לוודא שהלייזר מיושר בקצה. פתח את תוכנת תחנת העבודה האלקטרוכימית ולחץ על הפקודה Technique בסרגל הכלים כדי לפתוח את הבורר הטכני.
בחרו 'זמן פוטנציאלי למעגל פתוח' והשתמשו בהגדרת ברירת המחדל להפעלת מדידת ה-OCP שאמורה להיות כמעט אפסית ויציבה. לחץ שוב על הפקודה Technique ובחר Voltammetry מחזורי ולאחר מכן הזן את הפרמטרים voltammetry מחזורית ולהמשיך עם הדמיה SECM. חזור לתוכנת AFM-SECM ולחץ, לעסוק.
לאחר מכן בחר הכרונומפרומטריה והגדר את הפרמטרים הכרונואמורמטריים עם המינוס הראשוני של 0.4 וולט רוחב הדופק כ- 1000 שניות ורגישות זהה לזו של סריקת CV. כאשר התוכנית פועלת, חזור לתוכנת AFM-SECM לבדוק את הקריאה בזמן אמת על תרשים הרצועה ולחץ על התחל. שמור את התמונות בתוכנת AFM-SECM.
באמצעות תא מדגם כימי חשמלי כמו מיכל מים נקיים, להזיז את הקצה פנימה והחוצה של הנוזל עם פונקציות לעסוק עיוור בלוח הניווט, שינוי המים שלוש פעמים. לאחר מכן השתמשו במגבונים נקיים כדי להסיר בזהירות שאריות מים ממחזיק הגשוש ולהחזיר את הגשוש לתיבת הבדיקה. פרוטוקול זה שימש לאפיון nanobubbles חמצן בודדים, חושף מידע מורפולוגי ואלקטרוכימי.
ההשוואה בין הטופוגרפיה לתמונה הנוכחית מדגימה את המתאם בין מיקומי הננו-ביבלים לבין הנקודות הנוכחיות. הטופוגרפיה והתמונות הנוכחיות של חלקיקי תחמוצת נחושת מוצגים כאן. התמונה הנוכחית טיפ מציין כי חלקיק גלוי בתמונה טופוגרפיה משויך נקודה זרם חשמלי ניכר.
בעוד שזרם הרקע תואם למצע הסיליקון השטוח. להלן חמש עקומות וולטמטריה מחזוריות מייצגות של קצה AFM-SECM בערך מילימטר אחד מהמצע. זרם הקצה המוגבל של הדיפוזיה לא הצטמצם עם הזמן.
השינויים של זרם הקצה כשהקצה מתקרב למשטח הדגימה מותווים כאן. קצה AFM-SECM, התקרב למשטח המצע בכיוון Z עד שהגיע לנקודת הגדרה המציינת את המגע או הכיפוף של מצע הקצה הפיזי. כאשר פרוטוקול זה לוודא כי החלקיק מוצק משותקים כמו המצע הם לגמרי עם מוליכות חשמלית ואין בועות בתמיסה בתא המדגם.
שיטת הכנת המדגם רלוונטית למגוון רחב יותר של יישומים הכוללים ננו-חומרים, במיוחד לאפיון חומר ננו. ניתן להשתמש בטכניקת AFM-SECM לרכישת טופוגרפיה בו זמנית ותמונת האלקטרוכימיה בננומטריה החשובה בפיתוח ויישום של ננו-חומרים בתחומי מחקר כגון מדעי החומר, כימיה ומדעי החיים.
