Questo protocollo utilizza una tecnologia potente e innovativa il cosiddetto microscopio a forza atomica accoppiato al microscopio a scansione elettrochimica che è AFM-SECM per scansionare le informazioni morfologiche ed elettrochimiche su nanomateriali sfaccettati e nanobolle in acqua. AFM-SECM è in grado di mappare la superficie elettrochimicamente reattiva in base alle immagini di corrente della punta e anche consentire l'acquisizione simultanea di strutture superficiali su scala nanometrica e informazioni elettrochimiche sui materiali campione. La preparazione del campione per questo metodo richiede che le particelle solide siano completamente immobilizzate sul substrato e i legami tra campioni e substrati garantiscano la conduttività elettrica.
Anche la scelta del Mediatore Redox è fondamentale. Inoltre, la dimostrazione è necessaria per dimostrare davvero che si è tenuta sotto un'operazione dedicata e separata in questo protocollo, come i sistemi di preparazione dei campioni che si verificano sotto il processo di imaging. Depositare 10 microlitri di epossidici su un wafer di silicio pulito utilizzando una punta di pipetta e piastrellarlo con uno scivolo di vetro pulito.
Dopo circa cinque minuti, far cadere 10 microlitri della sospensione della nanoparticella di ossido di rame sui substrati di wafer di silicio rivestiti in epossidico. Quindi asciugare a vuoto il substrato a 40 gradi Celsius o sei ore. Per preparare nanobolle di ossigeno iniettare direttamente ossigeno compresso attraverso una membrana ceramica tubolare in acqua deionizzata.
Depositare 1,8 millilitri della sospensione di nanobolle su un substrato d'oro nella cella elettrochimica del campione e stabilizzarla per 10 minuti. Sostituire il blocco campione esistente con il blocco SECM. Quindi avvitarlo in posizione utilizzando due viti a testa della presa M3, 6 mm e una chiave esagonale da 2,5 millimetri.
Installare il modulo di rilascio della deformazione sullo scanner AFM e collegarlo al connettore dell'elettrodo di lavoro sul blocco del connettore a molla con un cavo di estensione. Fare doppio clic sulle due icone software per inizializzare il sistema AFM e l'interfaccia di controllo by potentiostat. Preparare il campo di scarico elettrostatico, il pacchetto di superficie, incluso un cuscinetto antistatico, un supporto per sonde protettive a scarica elettrostatica, guanti antistatici indossabili e cinturino da polso.
Per evitare che lo scanner AFM si esi su liquido, utilizzare uno stivale protettivo durante i test AFM-SECM. Mettere il supporto della sonda sul supporto della sonda protettiva a scarica elettrostatica e utilizzare un paio di pinzette di plastica per fissare lo stivale protettivo al supporto della punta. Quindi allineare il piccolo taglio nello stivale protettivo alla tacca nel supporto della sonda.
Aprire la scatola delle sonde AFM-SECM con una pinzetta a punta e afferrare la sonda da entrambi i lati delle scanalature. Utilizzare la pinza del disco per tenere il supporto della sonda sul supporto e mettere il filo della sonda nel foro del supporto. Quindi far scorrere la sonda nello slot del supporto della sonda.
Dopo che la sonda è all'interno dello slot, utilizzare l'estremità piatta del tweezer per spingerla dentro. Collegare l'intero supporto della sonda allo scanner e utilizzare il pinzetta ptfe per afferrare il filo proprio sotto l'anello di rame e collegarlo al modulo. Quindi rimettere lo scanner alla coda di rondine.
Posizionare la cella elettrochimica del campione precedentemente assemblata con il campione di prova sul punto centrale del pezzo SECM. Quindi collegare lo pseudo elettrodo di riferimento e il controelettrodo al blocco del connettore a molla. Nel software AFM-SECM selezionare SECM PeakForce QNM per caricare l'area di lavoro.
Durante l'installazione, caricare la sonda SECM e quindi allineare un laser alla punta utilizzando una stazione di allineamento. Passare a Navigazione e spostare lentamente lo scanner verso il basso per concentrarsi sulla superficie del campione. Regolare leggermente la posizione delle celle del campione elettrochimico per assicurarsi che lo scanner non tocchi il coperchio di vetro della cella campione durante lo spostamento.
Dopo aver puntato sull'esempio, fare clic su Aggiorna posizione di innesci cieco. Fare clic su Sposta per aggiungere posizione fluido e aggiungere circa 1,8 millilitri della soluzione tampone nella cella campione. Assicurarsi che il livello della soluzione sia inferiore al coperchio del vetro e che i fili siano immersi nella soluzione, utilizzare una pipetta per agitare la soluzione per rimuovere eventuali bolle e attendere cinque minuti.
Fate clic su Sposta (Move to Blind Engage Position) che farà tornare la punta nella soluzione tampone. Regolare leggermente il laser per assicurarsi che il laser sia allineato sulla punta. Aprire il software della workstation elettrochimica e fare clic sul comando Tecnica sulla barra degli strumenti per aprire il selettore tecnologico.
Selezionare Tempo potenziale circuito aperto e utilizzare l'impostazione predefinita per eseguire la misurazione OCP che dovrebbe essere quasi zero e stabile. Fate di nuovo clic sul comando Tecnica (Technique Command), quindi selezionate Voltammetria ciclica (Cyclic Voltammetry), quindi immettete i parametri di voltammetria ciclica e procedete con l'imaging SECM. Tornare al software AFM-SECM e fare clic su Engage.
Successivamente selezionare la cronometrometria e impostare i parametri di cronometrometria con il inizialmente come meno 0,4 volt la larghezza dell'impulso di 1000 secondi e la stessa sensibilità della scansione CV. Con il programma in esecuzione, torna al software AFM-SECM controlla la lettura in tempo reale sullo strip chart e fai clic all'inizio. Salvare le immagini nel software AFM-SECM.
Utilizzando la cella del campione chimico elettrico come contenitore di acqua pulita, spostare la punta in uscita dal liquido con le funzioni blind engage nel pannello di navigazione, cambiando l'acqua tre volte. Quindi utilizzare salviette pulite per rimuovere con cura l'acqua residua dal supporto della sonda e rimettere la sonda nella scatola della sonda. Questo protocollo è stato utilizzato per caratterizzare le singole nanobolle di ossigeno, rivelando informazioni morfologiche ed elettrochimiche.
Il confronto tra la topografia e l'immagine corrente dimostra la correlazione tra le posizioni delle nanobolle e le macchie attuali. La topografia e le immagini attuali delle nanoparticelle di ossido di rame sono mostrate qui. L'immagine di corrente della punta indica che la nanoparticella visibile nell'immagine topografica è associata a un evidente punto di corrente elettrica.
Mentre la corrente di fondo corrisponde al substrato di silicio piatto. Ecco cinque curve di voltammetria ciclica rappresentative della punta AFM-SECM a circa un millimetro dal substrato. La corrente di punta limitata di diffusione non è diminuita con il tempo.
Le modifiche della corrente di punta man mano che la punta si avvicina alla superficie del campione vengono tracciate qui. La punta AFM-SECM, si è avvicinata alla superficie del substrato nella direzione Z fino a raggiungere un set point che indica il contatto o la flessione del substrato della punta fisica. Quando questo protocollo assicura che la particella solida sia immobilizzata come substrato, sono completamente conduttività elettrica e non ci sono bolle nella soluzione nella cella del campione.
Il metodo di preparazione del campione è rilevante per una gamma più ampia di applicazioni che coinvolgono nanomateriali, specialmente per la caratterizzazione dei nanomateriali. La tecnica AFM-SECM può essere utilizzata per acquisire la topografia simultanea e l'immagine elettrochimica su scala nanometrica, che è importante nello sviluppo e nell'applicazione di nanomateriali in campi di ricerca come la scienza dei materiali, la chimica e le scienze della vita.
