בסרטון זה, אנו מציגים את הסינתזה, של אשכולות ננו מנגן סופר-פרה. אנו מדווחים על סינתזה הידרותרמית של סיר אחד של אשכולות פריט מנגן או MFCs המציע שליטה עצמאית הן על ממד הננו-קריסטלי העיקרי והן על ממד האשכול, כמו גם על יחס הברזל למנגן. הפרדה מגנטית מאפשרת טיהור מדגם מהיר בעוד פונקציונליזציה של השירות באמצעות פולימר גופרתי מבטיחה שהחומרים אינם מצטברים, אפילו בפתרונות מימיים רלוונטיים ביולוגית.
המוצרים המתקבלים ממוקמים היטב עבור יישומים ביוטכנולוגיה ורפואה. לשטוף ולייבש ביסודיות את כל כלי הזכוכית לשימוש בסינתזה. כמות המים בסינתזה משפיעה על הממדים של MFCs.
לכן חיוני לוודא שלמשכוכי הזכוכית אין שאריות מים. כדי לשטוף את כלי הזכוכית, לשטוף עם מים וחומר ניקוי ולשפשף עם מברשת FLAS כדי להסיר פסולת. יש לשטוף היטב כדי להסיר את כל חומרי הניקוי ולסיים בשטיפה של מים מתועדים.
לשטוף את הכורים מצופים פוליפנול עם 37%חומצה הידרוכלורית כדי להסיר כל פסולת משימוש קודם. כדי לעשות זאת, מניחים את הכורים ואת כובעיהם בכוס גדולה ומלאים בחומצה הידרוכלורית עד שהכורים שקועים לחלוטין. תן לזה לשבת במשך 30 דקות לפני לשפוך את החומצה הידרוכלורית.
לשטוף ברציפות את הכיס עם הכורים עם מים במשך 1 עד 2 דקות, ולאחר מכן למקם את הכורים בתנור להתייבש. השתמש פיפטה אוטומטית להעביר 20 מיליליטר של אתילן גליקו לתוך 50 מיליליטר עם מוט ערבוב מגנטי. משקל את הכמות הנדרשת של כלוריד ברזל כדי להשיג ריכוז סופי של 1.3 מילימולר ולהוסיף אותו.
מניחים את הכיס על צלחת ערבוב ומפעילים אותה במהירות של 480 סל"ד כדי להתחיל ערבוב מתמשך של הכיס. שוקלים 250 מיליגרם של חומצה פוליאקרילית ומוסיפים אותה לתחנת. לאחר התוספת של PAA, הפתרון הופך אטום מעט בהיר יותר בצבע.
שוקלים 1.2 גרם של אוריאה ומוסיפים אותה לכף. בעזרת פיפטה, מוסיפים כלוריד מנגן 0.7 מילימטרי לכלוב. לבסוף, באמצעות pipette, להוסיף את הכמות הנדרשת של מים טהורים במיוחד על.
תן לפתרון לערבב במשך שלושים דקות ולשים לב לשינוי הצבע. זה יהיה להציג כצבע כתום כהה שקוף. מעבירים את תערובת התגובה לכור PPL.
שים לב כי לאחר הפתרון התעורר, כמה מוצקים עשויים להצטבר על הצדדים של. השתמש במגנט כדי לגרור את מוט הערבוב סביב קירות הכיס כדי להבטיח את כל מוצקים שהצטברו בצדדים מפוזרים לתוך פתרון התגובה. ברגע שהפתרון מעורבב ומוכן, העבר אותו לכור מצופה PPL 50 מיליליטר.
השתמש מהדק ומנוף כדי לאטום את הכור ב autoclave נירוסטה בחוזקה ככל האפשר. מהדקים את כלי הכור למשטח יציב ומשתמשים במוט, מכניסים אותו למכסה כינוף, דוחפים את הכור לאטום. שים לב כי הכור האטום לא צריך להיות מסוגל להיפתח ביד.
זה חיוני כמו הסביבה בלחץ גבוה של התנור דורש אטם הדוק על הכור. מכניסים כור לתנור ל-20 שעות ב-215 מעלות. לאחר התגובה ההידרותרמית נעשית, להסיר את הכור מהתנור ולאפשר לו להתקרר לטמפרטורת החדר.
הלחץ של התנור יאפשר את הכור להיפתח ביד. שים לב כי בשלב זה, הכור יכיל את המוצר MFC מפוזר אתילן גליקול עם זיהומים אחרים, כגון פולימר לא נטען. ויהיה פתרון שחור אטום.
המוצר מבודד בשלבים הבאים. מניחים 200 מיליגרם של צמר פלדה לתוך בקבוקון זכוכית. מלא את בקבוקון הזכוכית באמצע הדרך עם תערובת התגובה מהכור.
ממלאים את שאר הוויאל באצטון ומנערים היטב. שים לב כי צמר הפלדה מגביר את כוח השדה המגנטי בלוויה ויסייע בהפרדה מגנטית של אשכולות ננו מפתרון. מניחים את הקרבון על מגנט כדי שהאוסף המגנטי יתרחש.
התוצאה תהיה פתרון שקוף עם משקעים בתחתית. יוצקים את התמיסה supernatant בעוד MFCs לכודים מגנטית על ידי צמר הפלדה על ידי החזקת המגנט לתחתית של הקרבון בעת שפיכה. אתילן גליקול יוסר בעיקר בשלב זה.
התחל לשטוף עם היחס הנמוך של אצטון למים ולהגדיל את היחס בשטיפה הבאה עד טהור. תעשה את זה שלוש עד ארבע פעמים. מוציאים את הקרבון מהמגנט וממלאים אותו במים.
לנער היטב כדי להמיס את MFCs. עכשיו המוצר יהיה מפוזר לחלוטין במים. חזור על שני השלבים הקודמים מספר פעמים עד שהפתרון המימי של ה- MFCs אינו מייצר בועות בעת ניעור.
התוצאה תהיה פרופלואיד אטום כהה שיגיב בעוצמה למגנטים. על מנת לשמור על יציבות האשכולות שלנו, אנו משנים אותם עם פולימר משותף, PAA-co-AMPS-co-PEG, המספק דחייה סטרית ואלקטרוסטטית. קבוצת הגופרית של יחידות AMPS תספק ייצוב מטען בעוד שיחידת PEG תעכב באופן סטרי את צבירת האשכול הבין-אשכולי.
בסך הכל, האשכולות שהשתנו יישארו יציבים גם בסוגים שונים של תנאים קשים. לשלב 10 מיליליטר של חלקיקים מטוהרים במין 20 מיליליטר, עם 10 מיליליטר של פתרון דופמין ניטרה רווי. חכה חמש דקות.
לשטוף את MFCs מצופה דופמין Nitra באמצעות הפרדה מגנטית. שפוך את הסופרנטנט הצהוב החיוור. מוסיפים מים ומנערים במרץ.
לאחר מכן לשפוך מים באמצעות המגנט כדי לשמור על המוצר. חזור על כביסה זו מספר פעמים, משאיר את האוסף חום כהה בוויון. מערבבים מיליליטר אחד של תמיסת EDC, מיליליטר אחד של מאגר MES, ושלושה מיליליטר של פתרון פולימר.
מערבבים קלות על ידי מערבולת התערובת ולתת לו לשבת במשך כחמש דקות. זה צריך להיות פתרון ברור וחסר צבע כאשר משולב באופן מלא. מוסיפים את התערובת לאוסף MFC ומניחים את הנקיון באמבט קרח.
הורידו את סנוניטור הגשוש לתמיסה ואז הפעל אותו. לאחר טיפול sonication חמש דקות, להוסיף בערך חמישה מיליליטר של מים טהורים במיוחד להפליאול בזמן sonicator עדיין פועל. המשך לעקוב אחר כלי השיט כדי לוודא שלא נשפך מוצר.
לשמור על הקרח בתערובת מי הקרח, כמו חלק הקרח הראשוני יימס בשל עוצמת וחום sonication. אפשר לתערובת sonicate במשך 25 דקות נוספות במשך סך של 30 דקות. מניחים את הציפוי על גבי מגנט כדי להפריד את ה- MFCs ולשפוך את הפתרון העל-טבעי.
לשטוף את MFCs שונה עם מים deionized מספר פעמים. מלאו את הקרבון ב-MFCs במים טהורים במיוחד. Pipette נוזל זה לתוך מערכת סינון ואקום עם מסנן קרום פוליאתר גופרתי 0.1 מיקרון כדי להסיר כל MFCs מצטבר בלתי הפיך.
הקפד לשטוף את קירות המשפך כדי למזער כל אובדן של המוצר. מסנן ואקום את הפתרון. חזור על תהליך זה פעמיים עד שלוש פעמים.
התוצאה תהיה פתרון מימי מטוהר של MFCs פיזור מונו. MFCs מבודדים כאשר שיטת ההפרדה המגנטית יש פיזור מונו גבוה יותר מאשר אלה מופרדים עם ultracentrifugation, כפי שמוצג כאן. כאן, אנו רואים תמונות TEM של אשכולות ננו מטוהרים, בסדר של הגדלת קוטר האשכול הממוצע.
מסומן כמו DC.כמות המים שנוספו בתערובת התגובה הראשונית קובע את הקוטר של אשכולות ננו. הוספת יותר מים בתגובה גורמת אשכולות ננו עם קוטר קטן יותר, בעוד פחות מים מגביר את הקטרים שלהם. בדרך זו, הנסיין יש שליטה על הגודל של מוצר אשכול ננו.
כאן אנו רואים תמונות TEM של אשכולות ננו על מנת להגדיל את יחס מנגן למלכת ברזל. היחס בין מנגן למבשרי ברזל בתערובת התגובה הראשונית קובע את יחס הטוחנות של המתכות במוצר האשכול. הגדלת יחס המנגן לברזל בסינתזה תגדיל את היחס הזה באשכולות, ולהיפך.
לעומת זאת, תמונות TEM הבאות מתארות דוגמאות עם מורפולוגיות לא סדירות. כפי שמוצג בתמונה השמאלית, אשכול המראה החיצוני שנשפך יוצר עם הדרה של כל מים נוספים. זה מעכב את ההרכבה הדינמית של גבישי ננו העיקריים שעדיין לא יצרו אשכולות.
המדגם בתמונה מימין לא היה מספיק זמן תגובה, אשר לא היה מספיק עבור צמיחת גבישי ננו ראשוני והבשלת אשכול. תוצאות גרועות אלה מראות כי כמות מתאימה של המגיב, כמו גם זמן תגובה יש צורך להשיג תוצאות מוצלחות באופן עקבי. כאן, אנו מניחים מדגם של אשכולות מקודדים PAA המקוריים במאגר PBS בצד שמאל.
מימין, אנחנו עושים את אותו הדבר עם כמות שווה ערך של אשכולות מקודדים של PAA CO-AMPS-CO-PEG שהשתנו. שים לב לצבירה המהירה של האשכולות המקודדים של PAA, בעוד האשכולות שהשתנו נשארים יציבים במשך זמן רב. זה מצביע על יציבות קולואידית משופרת כתוצאה של קידוד קופולימר.
לסיכום, הסינתזה שלנו מאפשרת ייצור מהיר ויעיל של אשכולות פריט מנגן. הסינתזה יוצרת ממד ורכב אשכול טונה באופן עצמאי על ידי שליטה פשוט על תוספת של מים ומנגן ליחס מבשר ברזל. אנו יכולים לשנות שיטה זו בקלות כדי להשיג ננו-חומרים מגנטיים שונים אך צפויים.
יתר על כן, טכניקות ההפרדה המגנטית ופונקציונליזציה של השירות משיגות פיזור מונו גבוה ויציבות חזקה במדיה הביולוגית, בהתאמה. השיטה שלנו מאפשרת נגישות רבה יותר בייצור האשכולות ויישום נרחב במגוון תחומים.
