本ビデオでは、超常磁性マンガンフェライトナノクラスターの合成について紹介します。我々は、一次ナノ結晶とクラスター次元の両方を独立した制御を提供するマンガンフェライトクラスターまたはMFCの1ポット熱水合成、ならびに鉄対マンガン比を報告する。磁気分離により、迅速なサンプル精製が可能となり、スルホン化ポリマーを使用したサービス機能化により、生物学的に関連する水溶液であっても、材料が非凝集していることを保証します。
得られた製品は、バイオテクノロジーおよび医学の用途に適しています。合成に使用するすべてのガラス製品を洗浄し、十分に乾燥させます。合成中の水の量は、MFCの寸法に影響を与えます。
したがって、ガラス製品に残留水がないことを確認することが重要です。ガラス製品を洗う場合は、水と洗剤で洗い流し、FLASブラシでスクラブして破片を取り除きます。洗剤を全て取り除き、脱イオン水のすすいで仕上げに十分に洗い流します。
ポリフェノールの並んだ反応器を37%塩酸でリンスし、以前の使用から残骸を除去します。これを行うには、原子炉とそのキャップを大きなビーカーに入れ、原子炉が完全に水没するまで塩酸で満たします。塩酸を注ぐ前に30分間座らせます。
ビーカーを水で1〜2分間連続して水ですすいでから、オーブンに原子炉を入れて乾燥させます。自動ピペットを使用して、20ミリリットルのエチレングリコを磁気攪拌棒で50ミリリットルビーカーに移します。必要な量の塩化鉄を重み出して、1.3ミリモルの最終濃度を達成し、ビーカーに加えます。
ビーカーを攪拌プレートに置き、480 RPMでオンにしてビーカーの連続攪拌を開始します。重い 250 ポリアクリル酸ミリグラムとビーカーに追加.PAAを添加した後、溶液は不透明になり、色が少し明るくなります。
尿素の1.2グラムの重量を量り、ビーカーに加えます。ピペットを使用して、ビーカーに0.7ミリモルマンガンクロリドを加えます。最後に、ピペットを使用して、ビーカーに必要量の超純水を加えます。
溶液を30分間かき混ぜ、色の変化に気づく。半透明のダークオレンジ色で表示されます。反応混合物をPPL反応器に移す。
なお、溶液が攪拌された後、ビーカーの側面に固形物が蓄積している場合もある。磁石を使用してビーカーの壁の周りにかき混ぜる棒をドラッグして、側面に蓄積した固体が反応溶液に分散されるようにします。溶液が混合され、準備ができたら、50ミリリットルPPL裏地リアクターに移します。
クランプとレバーを使用して、可能な限りしっかりとステンレス製のオートクレーブに原子炉を密封します。原子炉容器を安定した表面にクランプし、ロッドを使用して、レバーとしてキャップに挿入し、リアクターを押してシールします。密閉されたリアクトルは手で開けてはならないことに注意してください。
オーブンの高圧環境は、原子炉に密封を必要とするので、これは非常に重要です。オーブンに215°Cで20時間原子炉を置きます。熱水反応が終わったら、オーブンから反応器を取り出し、室温まで冷却します。
オーブンの圧力は、手で開く原子炉を可能にします。この時点で、反応器は、未反応ポリマーなどの他の不純物と共にエチレングリコールに分散したMFC製品を含有する。そして、不透明な黒い溶液になります。
次の手順で分離された製品。グラスバイアルに200ミリグラムのスチールウールを入れます。ガラスバイアルを反応器からの反応混合物で途中で満たします。
バイアルの残りの部分をアセトンで満たし、よく振ります。スチールウールはバイアルの磁界強度を高め、ナノクラスターを溶液から磁気分離するのに役立ちます。磁石の上にバイアルを置き、磁気回収を行います。
結果は底部に沈殿物を有する半透明の解決である。MFCが注ぎ込み中にバイアルの底に磁石を保持することによって、鋼ウールによって磁気的に閉じ込められている間、上清溶液を注ぎます。エチレングリコールは、このステップで大部分が除去されます。
水に対するアセトンの低い比率で洗浄を開始し、純粋になるまで、その後の洗浄で比率を高めます。これを3~4回行います。磁石からバイアルを取り出し、水で満たします。
よく振ってMFCを溶かします。今、製品は完全に水に分散されます。上記の 2 つの手順を繰り返して、MFC の水溶液が揺れたときに泡が生成されなくなるまで繰り返します。
結果は磁石に強く反応する暗い不透明な強気流になります。クラスターを安定させるために、立体と静電の両方の反発を提供する共重合体PAA-co-AMPS-co-PEGでこれらを変更します。AMPS ユニットのスルホン酸塩グループは電荷安定化を提供し、PEG ユニットはクラスター間の凝集を立体的に妨げる。
全体的に見て、修正されたクラスターは、過酷な条件の様々なタイプでも安定したままです。精製ナノ粒子の10ミリリットルを20ミリリットルのバイアルに組み合わせ、10ミリリットルの飽和ニトラドーパミン溶液を組み合わせます。5 分間待ちます。
磁気分離を使用して、ニトラドーパミンコーティングされたMFCを洗浄します。淡い黄色の上清を注ぎます。水を加え、激しく振ります。
その後、製品を保持するために磁石を使用して水を注ぎます。この洗浄を数回繰り返し、濃い茶色のコレクションをバイアルに残します。EDC溶液1ミリリットル、MESバッファー1ミリリットル、ポリマー溶液3ミリリットルを混合します。
混合物を渦巻いて軽くかき混ぜ、約5分間座らせます。完全に組み合わせると、それは明確で無色のソリューションでなければなりません。この混合物をMFCコレクションに加え、バイアルを氷浴に入れます。
プローブソニエーターを溶液に下げ、電源を入れます。5分間の超音波処理の後、超音波処理器がまだ実行されている間、バイアルに約5ミリリットルの超純水を加えます。製品が流出しないように船舶の監視を継続します。
最初の氷の一部は、超音波処理の強度と熱のために溶けるので、氷の混合物に氷を維持します。混合物を合計30分間さらに25分間超音波処理します。磁石の上にバイアルを置き、MFCを分離し、上清溶液を注ぎます。
変性されたMFCを脱イオン水で数回洗います。超純水でMFCでバイアルを充填します。この流体を0.1ミクロンのポリエーテル硫酸膜フィルターを備えた真空濾過システムにピペットし、不可逆的に凝集したMFCを除去します。
製品の損失を最小限に抑えるために漏斗の壁を洗い流すことを確認してください。真空フィルターソリューション。このプロセスを 2 ~ 3 回繰り返します。
結果は、モノ分散型MFCの精製水溶液となり、磁気分離法が超遠心分離で分離したものよりもモノ分散性が高い場合に分離されたMFCが、ここに示すように示すようになる。ここでは、平均クラスター径を増加させる順に、精製ナノクラスターのTEM画像を見る。
DC.として表記された初期反応混合物に添加された水の量は、ナノクラスターの直径を決定します。反応に水を加えると、直径が小さいナノクラスターが生成され、水量が少ない場合は直径が大きくなります。このようにして、実験者はナノクラスター産物のサイズを制御する。
ここでは、マンガンと鉄モル比を増加させる順にナノクラスターのTEM画像を見ることができます。初期反応混合物における鉄前駆体に対するマンガンの比率は、クラスター生成物中の金属のモル比を決定する。合成におけるマンガン対鉄比を増加させることで、クラスター内でこの比率が増加し、その逆もまた同様である。
対照的に、以下のTEM画像は、不規則な形態を有するサンプルを描写している。左の画像に示すように、形状のこぼれ落ちる見た目のクラスターは、任意の追加の水を排除して生成されました。これは、まだクラスターを形成していない一次ナノ結晶の動的集合を妨げる。
右側の画像のサンプルは反応時間が不十分であり、これは一次ナノ結晶の成長とクラスター熟成には十分ではなかった。これらの悪い結果は、反応物の適切な量と反応時間が一貫して成功した結果を達成するために必要であることを示しています。ここでは、元の PAA コード化クラスターのサンプルを左側の PBS バッファーに配置します。
右側では、変更された PAA コ AMPS コペグのコード化クラスターの量と同等の量で同じことを行います。PAA コード化クラスターの高速集約に注目し、変更されたクラスターは長期間安定しています。これは、コポリマーコーディングの結果として改善されたコロイド安定性を示唆する。
結論として、我々の合成はマンガンフェライトクラスターの迅速かつ効率的な生産を可能にする。合成は、単に鉄前駆体比に水とマンガンの添加を制御することによって、独立して調整可能なクラスターの寸法と組成を作成します。この方法を簡単に変更して、異なるが予測可能な磁気ナノ材料を達成することができます。
また、磁気分離・サービス機能化技術は、それぞれ生体媒体において高いモノ分散性と強固な安定性を実現する。この方法により、クラスターの生産におけるアクセシビリティが向上し、さまざまな分野での広範なアプリケーションが可能になります。
