Fabbricazione di film ultra-sottile di colore con altamente assorbente Media mediante deposizione di angolo obliquo

Riepilogo

Presentiamo un metodo dettagliato per la realizzazione di pellicole a colori ultra-sottile con caratteristiche migliorate per rivestimenti ottici. La tecnica di deposizione di angolo obliquo utilizzando un evaporatore del fascio di elettroni permette accordabilità colore migliorato e purezza. Film fabbricato di Ge e Au su substrati di Si sono stati analizzati mediante misure di riflettanza e conversione di informazioni di colore.

Abstract

Strutture di film ultra-sottili sono stati studiati estesamente per uso come rivestimenti ottici, ma restano sfide di prestazioni e di fabbricazione.  Presentiamo un metodo avanzato per la realizzazione di pellicole a colori ultra-sottile con caratteristiche migliorate. Il processo proposto risolve diversi problemi di fabbricazione, incluso il trattamento di grande area. In particolare, il protocollo viene descritto un processo nella fabbricazione di pellicole a colori ultra-sottile utilizzando un evaporatore del fascio di elettroni per la deposizione di angolo obliquo di germanio (Ge) e oro (Au) su substrati di silicio (Si).  Porosità del film prodotto dalla deposizione di angolo obliquo induce i cambiamenti di colore nel film ultra-sottile. Il grado di cambiamento di colore dipende da fattori come lo spessore di pellicola e angolo di deposizione. Fabbricato campioni dei film ultra-sottile di colore ha mostrato accordabilità colore migliorato e purezza del colore. Inoltre, la riflettanza dei campioni fabbricati è stata convertita in valori cromatici e analizzata in termini di colore. Il nostro film ultrasottile fabbricando metodo dovrebbe essere utilizzato per varie applicazioni di film ultra-sottile come elettrodi colore flessibile celle solari a film sottile e filtri ottici. Inoltre, il processo sviluppato qui per analizzare il colore dei campioni fabbricati è ampiamente utile per studiare le varie strutture di colore.

Introduzione

In generale, le prestazioni di rivestimenti ottici a film sottile sono basata sul tipo di interferenza ottica che producono, ad esempio alta riflessione o trasmissione. Nel dielettrici sottile-pellicole, interferenza ottica possa essere ottenuta semplicemente per soddisfare condizioni come spessore di quarto d'onda (λ/4n). Principi di interferenza a lungo sono stati utilizzati in varie applicazioni ottiche come interferometri di Fabry-Perot e distribuita Bragg riflettori^1,2. Negli ultimi anni, film sottile, strutture altamente assorbente materiali come metalli e semiconduttori sono state ampiamente studiato^3,4,5,6. Forte interferenza ottica può essere ottenuto da un materiale semiconduttore assorbente su una pellicola di metallo, che produce cambiamenti di fase non banale in onde riflesse del rivestimento a film sottile. Questo tipo di struttura permette rivestimenti ultra-sottili che sono notevolmente più sottili rispetto ai rivestimenti dielettrici a film sottile.

Recentemente, abbiamo studiato i modi di migliorare l'accordabilità di colore e la purezza del colore di film sottili altamente assorbente usando porosità⁷. Controllando la porosità del film depositato, l'efficace indice di rifrazione del mezzo film sottile può essere cambiato⁸. Questo cambiamento nell'indice di rifrazione efficace permette le caratteristiche ottiche di essere migliorata. Basato su questo effetto, abbiamo progettato le pellicole a colori ultra-sottile con diversi spessori e porosità dai calcoli utilizzando onda accoppiato rigorosa analisi (RCWA)⁹. Il nostro design presenta colori con spessori differenti della pellicola a ogni porosità⁷.

Abbiamo impiegato un metodo semplice, deposizione di angolo obliquo, per controllare la porosità dei rivestimenti a film sottile altamente assorbente. La tecnica di deposizione di angolo obliquo fondamentalmente combina un sistema di deposizione tipico, ad esempio un evaporatore del fascio di elettroni o evaporatore termale, con un substrato inclinato¹⁰. L'angolo obliquo del flusso incidente crea lo shadowing atomico, che produce aree che il flusso di vapore non è possibile raggiungere direttamente¹¹. La tecnica di deposizione di angolo obliquo è stato ampiamente usata in vari film sottile rivestimento applicazioni^12,13,14.

In questo lavoro, dettagliamo i processi per la realizzazione di pellicole a colori ultra-sottile da deposizione obliquo utilizzando un evaporatore del fascio di elettroni. Inoltre, metodi aggiuntivi per la lavorazione di grandi superfici sono presentati separatamente. Oltre ai passaggi di processo, alcune note che dovrebbero essere prese in considerazione durante il processo di fabbricazione sono spiegati in dettaglio.

Inoltre esaminiamo processi per misurare la riflettanza dei campioni fabbricati e convertendoli in informazioni di colore per l'analisi, in modo che possono essere espressi in coordinate di colore CIE e RGB valori¹⁵. Inoltre, alcuni aspetti da considerare nel processo di fabbricazione di pellicole a colori ultra-sottili sono discussi.

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Protocollo

Attenzione: alcune sostanze chimiche (cioè, tamponata ossido mordenzante, alcool isopropilico, ecc.) utilizzate nel presente protocollo possono essere pericolosi per la salute. Si prega di consultare tutte le schede di dati di sicurezza prima di qualsiasi preparazione del campione avviene. Utilizzare appropriati dispositivi di protezione individuale (ad es., camice, occhiali, guanti, ecc.) e ingegneria (ad es., stazione bagnato, fume hood, ecc.) i controlli durante la manipolazione mordenzanti e solventi.

1. preparazione del substrato Si

1. utilizzando una fresa di diamante, tagliata un wafer di silicio (Si) 4 pollici in 2 x 2 cm dimensioni piazze. Per fare i campioni colorati, il substrato è in genere tagliato 2 cm x 2 cm, ma può essere più grande, a seconda delle dimensioni del supporto del campione utilizzato per la deposizione di angolazione obliqua.
2. Per rimuovere l'ossido nativo utilizzando Merlo acquaiolo di politetrafluoroetilene (PTFE), immergere i substrati Si fenduto in ossido tamponata mordenzante (BOE) per 3 s. attenzione: si prega di indossare adeguate protezioni di sicurezza.
3. Pulire i substrati Si fenduto in sequenza in acetone, alcool isopropilico (IPA) e acqua deionizzata (DI) per 3 s.
   1. PTFE utilizzando pulizia jig, sottoporre ad ultrasuoni i substrati Si fenduto con acetone in bagno ad ultrasuoni per 3 min a una frequenza di 35 kHz.
   2. Per eliminare l'acetone, sciacquare i substrati Si fenduto con IPA.
   3. Come l'ultimo passo di pulizia, sciacquare i substrati Si fenduto con acqua DI.
4. Per rimuovere l'umidità, asciugare il substrato pulito con una pistola ad aria compressa azoto, tenendola con forcipe.

2. Deposizione del riflettore Au

1. utilizzando nastro forcipe e carbonio, difficoltà i substrati Si puliti su un piatto portacampioni e collocare il supporto nell'alloggiamento dell'evaporatore fascio elettronico con fonti Ti e Au.
2. Evacuare la camera per 1 h raggiungere alto vuoto. La pressione di base della camera del vuoto dovrebbe essere 4 x 10 ^-6 Torr.
3. Deposito lo strato Ti come uno strato di adesione ad uno spessore di 10 nm con 5-7% di elettrone fascio alimentazione controllata in modalità manuale a una tensione continua pari a 7,5 kV, che dà un tasso di deposizione di 1 Å / sec.
   Nota: Uno strato di Cr dello stesso spessore, invece di uno strato di Ti, può essere depositato come lo strato di adesione.
4. Deposito lo strato di Au come uno strato di riflessione ad uno spessore di 100 nm con 13-15% di elettrone fascio alimentazione controllata in modalità manuale a una tensione continua pari a 7,5 kV, che dà un tasso di deposizione di 2 Å / sec.
   Nota: Lo spessore dello strato di riflessione Au può essere maggiore di 100 nm. Uno spessore di 100 nm è depositato qui per rendere il livello di riflessione più sottile possibile, mantenendo le proprietà ottiche dell'UA.
Deposizione di strati
5. dopo l'Au, sfogare la camera e prendere i campioni. Avranno bisogno di essere ricaricato con il portacampioni inclinato per la deposizione di angolazione obliqua.

3. Preparazione del supporto inclinato per la deposizione di angolo obliquo

Nota: ci sono diversi metodi che possono essere utilizzati per la deposizione di obliquo, come l'asse z di rotazione mandrino ¹⁶, ma questo richiede film e modifica di attrezzature possono essere depositati solo ad un angolo alla volta. Per osservare in modo efficiente le modifiche a colori prodotto da angoli diversi deposizione, abbiamo usato portacampioni che inclinato i campioni con diverse angolazioni. Per la precisione, il portacampioni inclinato può avvenire utilizzando attrezzature di lavorazione dei metalli. Tuttavia, in questa carta, presentiamo un metodo semplice che può essere facilmente seguito.

1. Preparare una piastra di metallo fatta di un metallo facilmente bendable come alluminio.
2. La piastra di metallo tagliato a pezzi di tre 2 x 5 cm.
3. Fissare il pezzo di metallo al pavimento a fianco di un goniometro, tenere il lato corto e piegare il metallo fino all'angolo desiderato deposizione (vale a dire, 30 °, 45 ° e 70 °).
4. Allegare i pezzi di metallo piegati a supporto del campione di 4 pollici utilizzando nastro carbonio.

4. Angolo obliquo deposizione di Ge strato

Nota: In questa sezione, fare riferimento ai diagrammi schematici in Figura 1 di campioni depositati sul portacampioni inclinato e film porosi di Ge, seguendo obliquo angolo di deposizione.

1. Fissare i quattro campioni di Au depositati con nastri di carbonio ad un titolare di campione propenso ad angoli di 0°, 30°, 45° e 70°, rispettivamente.
2. Caricare i campioni Au-depositati su supporto inclinato nell'evaporatore di fascio di elettroni con una fonte di Ge per la deposizione di angolo obliquo.
3. Evacuare la camera per 1 h raggiungere alto vuoto. La pressione di base della camera del vuoto dovrebbe essere 4 x 10 ^-6 Torr.
4. Depositare lo strato di Ge come uno strato di colorazione con 6-8% di alimentazione del fascio di elettroni controllata in modalità manuale a una tensione continua pari a 7,5 kV, che dà un tasso di deposizione di 1 Å/sec. Gli spessori di deposizione dello strato Ge su quattro campioni sono 10 nm, 15 nm, 20 nm e 25 nm, rispettivamente.
   Nota: Il deposizione spessori di 10 nm, 15 nm, 20 nm e 25 nm sono stati selezionati per facilitare il confronto dei cambiamenti di colore per ogni angolo di deposizione. Una diversa angolazione e spessore (5-60 nm) può essere scelto per ottenere un colore particolare.
5. Dopo il Ge strato deposizione, sfogare la camera e prendere i campioni.

5. Processo di deposizione di angolo obliquo per grandi aree

Nota: se la dimensione del campione utilizzato per la deposizione di angolo obliquo è piccola, può essere fabbricato dal processo descritto nel passaggio 4. Tuttavia, se la dimensione del campione da fabbricati è grande, diventa difficile mantenere uniformità di film a causa della variabilità del flusso di evaporazione lungo l' asse z ¹⁶. Di conseguenza, un processo aggiuntivo separato, passaggio 5, è necessaria per fabbricare i più grandi campioni e ottenere un colore uniforme.

1. Per un 2 pollici wafer, dopo il deposito, lo strato di Au sul grande campione nel passaggio 2, Difficoltà campione grande Au-depositato il portacampioni inclinato di 45°.
   Nota: Poiché il nostro supporto inclinato campione è progettato per adattarsi piccoli campioni, grandi campioni di caricamento a tutti gli angoli (vale a dire, 0 °, 30 °, 45 ° e 70 °) creerà interferenza tra i campioni. Pertanto, per obliquamente depositare campioni di grandi dimensioni a vari angoli in un unico processo, è necessario avere un portacampioni inclinato adatto a medie e grandi campioni.
2. Caricare il campione grande Au-depositati su supporto inclinato nell'evaporatore di fascio di elettroni con una fonte di Ge per la deposizione di angolo obliquo.
   Nota: Quando si carica il campione, il secondo strato di deposizione deve essere depositato nella stessa direzione come la prima deposizione, quindi osservare la direzione del campione caricato. Per comodità, è consigliabile che il portacampioni viene caricato rivolto verso la parte anteriore della camera.
3. Evacuare la camera per 1 h a raggiungere l'alto vuoto. La pressione di base della camera del vuoto dovrebbe essere 4 x 10 ^-6 Torr.
4. Depositare lo strato di Ge come uno strato di colorante ad uno spessore di deposizione di 10 nm, che è la metà dello spessore del bersaglio di 20 nm, con 6-8% di alimentazione del fascio di elettroni controllata in modalità manuale a una tensione continua pari a 7,5 kV, che dà un tasso di deposizione di 1 Å / sec.
5. Dopo la deposizione del primo strato di Ge è finita, sfogare la camera ed estrarre il campione, poiché il campione deve essere riposizionato e ricaricato.
6. Fissare il campione per il portacampioni inclinato in una posizione che è capovolta rispetto alla posizione della prima deposizione.
7. Caricare il campione sul supporto inclinato con l'origine di Ge in modo che il titolare sia rivolta nella stessa direzione come la prima deposizione.
8. Evacuare la camera per 1 h raggiungere alto vuoto. La pressione di base della camera del vuoto dovrebbe essere 4 x 10 ^-6 Torr.
9. Depositare lo strato di Ge come uno strato di colorante ad uno spessore di deposizione di 10 nm, che è la metà dello spessore del bersaglio di 20 nm, con 6-8% di alimentazione del fascio di elettroni controllata in modalità manuale a una tensione continua pari a 7,5 kV, che dà un tasso di deposizione di 1 Å / sec.
10. Dopo il Ge strato deposizione, sfogare la camera e prendere il campione.

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Risultati

La figura 2a Mostra immagini dei campioni 2 cm x 2 cm di fabbricato. I campioni sono stati fabbricati in modo che il film ha avuto diversi spessori (vale a dire, 10 nm, 15 nm, 20 nm e 25 nm) e sono stati depositati a diverse angolazioni (vale a dire, 0 °, 30 °, 45 ° e 70 °). Il colore dei cambiamenti pellicole depositate a seconda della combinazione di entrambi lo spessore dei campioni e l'angolo di deposizione. I cambiamenti di colore dovuti a modifiche nella porosità...

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Discussione

In rivestimenti a film sottile convenzionale per colorazione^3,4,5,6, il colore può essere controllato modificando diversi materiali e lo spessore di regolazione. La scelta di materiali con differenti indici di rifrazione è limitata per l'ottimizzazione di vari colori. Per rilassarsi questa limitazione, abbiamo sfruttato l'angolo obliquo deposizione a film sottile colore rivestimento. A second...

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Materiali

Name	Company	Catalog Number	Comments
KVE-2004L	Korea Vacuum Tech. Ltd.		E-beam evaporator system
Cary 500	Varian, USA		UV-Vis-NIR spectrophotometer
T1-H-10	Elma		Ultrasonic bath
HSD150-03P	Misung Scientific Co., Ltd		Hot plate
Isopropyl Alcohol (IPA)	OCI Company Ltd.		Isopropyl Alcohol (IPA)
Buffered Oxide Etch 6:1	Avantor		Buffered Oxide Etch 6:1
Acetone	OCI Company Ltd.		Acetone
4 inch Silicon Wafer	Hi-Solar Co., Ltd.		4 inch Silicon Wafer (P-100, 1 - 20 ohm.cm, Single side polished, Thickness: 440 ± 20 μm)
2 inch Silicon Wafer	Hi-Solar Co., Ltd.		2 inch Silicon Wafer (P-100, 1 - 20 ohm.cm, Single side polished, Thickness: 440 ± 20 μm)