Gli autori ringraziano Marko Nieuwenhuizen per l&#39;assistenza con la DOSY-NMR.

<img alt="Schema 1" src="/files/ftp_upload/3975/3975scheme1.jpg" /> Schema 1. Auto-assemblaggio di BTA basati discotici in tampone citrato in aggregati sferici dimostrano diametro di circa 5 nm, a concentrazioni millimolare di building block. Aumentando la forza ionica con l&#39;aggiunta di NaCl risultati nella formazione di aste allungati con un diametro di circa 3 nm e la lunghezza&gt; 25 nm. <a href="http://www.jove.com/files/ftp_upload/3975/3975scheme1large.jpg" target="_blank">per vedere figura maggiore</a> . 1. Preparazione di una BTA-Gd (III) Soluzioni DTPA per la spettroscopia CD e misurazione della temperatura-dipendente Spectra CD come una funzione della concentrazione di NaCl <ol><li> Preparare un tampone citrato 100 mM (pH 6,0). </li><li> Preparare una 100 mM tampone citrato (pH 6,0) con 2 M NaCl. </li><li> Sciogliere 0,254 mg di BTA-Gd (III) DTPA (MW = 3184 g • mol -1) in 10 ml di 100 mM di tampone citrato, target concentrazione di 8 • 10 -3 mm di BTA-Gd (III) DTPA. </li><li> Sonicare la soluzione per 5 minuti. </li><li> Riempire una cuvetta 1 centimetro UV con la soluzione e misurare uno spettro CD da 230 a 350 nm e una curva di raffreddamento CD alla banda alta intensità CD (ad esempio À = 269 nm) 363-283 K ad una velocità di 1 K min - 1. </li><li> Aggiungere lo stesso volume di 2 M NaCl soluzione tampone al citrato soluzione tamponata di BTA-Gd (III) DTPA per aumentare la forza ionica di 1 M NaCl, diluendo i discotici alla metà della concentrazione, concentrazione target 4 • 10 -3 mM di BTA-Gd (III) DTPA. </li><li> Vortex la soluzione con maggiore forza ionica per 5 minuti. </li><li> Misurare uno spettro CD da 230 a 350 nm e una curva di raffreddamento CD alla banda alta intensità CD 363-283 K ad una velocità di 1 K min -1. </li></ol> 2. Montaggio delle T-dipendenti CD dati ad un modello per T-dipendonoent self-assembly <ol><li> I dati grezzi del CD sono stati esportati in origine 8.5 e normalizzato. Questo è stato ottenuto definire l&#39;effetto CD alla massima temperatura misurata come uguale a 0, e l&#39;effetto CD alla temperatura minima misurata come uguale a 1. Poiché la grandezza del CD-effetto è proporzionale al grado di aggregazione 8, i CD-curve normalizzate sono proporzionali al grado di aggregazione. </li><li> I dati normalizzati sono stati montati utilizzando l&#39;opzione non lineare curva in OriginPro 8,5 con un T-dipendente di auto-assemblaggio modello derivato da van der Schoot 8,9. In questo modello, una nucleazione e un regime di allungamento si distinguono. Innanzitutto il grado di aggregazione in regime allungamento (T &lt;T e) è stato montato, secondo la seguente equazione: </li></ol><img alt="Equazione 1" src="/files/ftp_upload/3975/3975eq1.jpg" /> Sopra equazione contiene (accanto alla temperatura variabile, T, e il grado di Aggregation e Φ n) tre parametri, cioè l&#39;entalpia di allungamento e h, l&#39;allungamento e temperatura T (la temperatura alla quale l&#39;auto-assemblaggio inizia) e il parametro Φ SAT, che viene introdotto a garantire che Φ n / Φ SAB fa non superiore all&#39;unità, che consegue il vincolo che il grado di aggregazione non può superare l&#39;unità. Montaggio rende l&#39;entalpia di allungamento e h (J / mol) e l&#39;allungamento e temperatura T (K) che caratterizzano l&#39;auto-assemblaggio delle molecole di una data concentrazione. Durante il montaggio, un sistema di ritenuta devono essere rispettate e cioè che solo il grado di aggregazione a temperature inferiori a T e deve essere montato, dato che l&#39;equazione 2.1 è valida solo in regime di allungamento. Successivamente, il grado di aggregazione trovato sperimentalmente nelregime nucleazione può essere montato, usando la seguente equazione: <img alt="Equazione 2" src="/files/ftp_upload/3975/3975eq2.jpg" /> Sopra equazione contiene (accanto alle variabili T e Φ n) quattro parametri, di cui tre già sono stati determinati con l&#39;equazione 2.1; cioè l&#39;entalpia h e di allungamento, l&#39;allungamento e la temperatura T e il parametro Φ SAT. L&#39;unico parametro ignoto è il K un valore che descrive la cooperatività della fase di nucleazione, che si trova inserendo il grado sperimentalmente trovato di aggregazione per temperature superiori a T e. 3. Preparazione BTA-Gd (III) Soluzioni DTPA per microscopia elettronica a trasmissione e visualizzazione dei polimeri supramolecolari via criogenica TEM <ol><li> Preparare due tamponi: a 100 mM tampone citrato (pH 6,0) e 100 mM tampone citrato (pH 6,0) wesimo 5 M NaCl. </li><li> Sciogliere 0,318 mg di BTA-Gd (III) DTPA (MW = 3184 g • mol -1) in 0,1 ml di ciascuno dei buffer preparati, concentrazione obiettivo 1 mM di BTA-Gd (III) DTPA. </li><li> La vetrificazione campione per criogenico TEM viene effettuata utilizzando un robot automatico vetrificazione (FEI Vitrobot Mark III). Griglie CryoTEM (R2 / 2 Quantifoil griglie Jena dal Quantifoil Micro Tools GmbH) sono plasma superficie trattata prima della procedura di vetrificazione con un Cressington 208 operativo verniciatura di carbonio a 5 mA per 40 s. La soluzione acquosa viene quindi applicato sulla griglia durante vetrificazione su un sistema automatizzato FEI Vitrobot. Ciò comporta l&#39;applicazione del campione sulla griglia, blotting di liquido in eccesso per creare una pellicola sottile della soluzione acquosa sulla griglia e vetrificazione successiva immergendo la griglia molto rapidamente in etano liquido. Dopo vetrificazione il campione viene tenuto in azoto liquido e trasferiti manualmente sulla cassetta caricatore, anche Cooled con azoto liquido. La cassetta viene quindi inserito nel caricatore del TEM. Tutto questo viene fatto manualmente. </li><li> Gli esperimenti cryoTEM vengono eseguiti sul TU / e cryoTitan (FEI), ( <a href="http://www.cryotem.nl" target="_blank">www.cryotem.nl</a> ). Il TU / e cryoTitan è dotato di un campo di emissione pistola (FEG) operando a 300 kV. Le immagini sono state registrate con un 2K x 2K Gatan telecamera CCD dotata di un post colonna Gatan filtro di energia (GIF). </li></ol> 4. 1 H-NMR Dosy Misure di sferico auto-assemblato BTA-Gd (III) DTPA a bassa forza ionica <ol><li> Preparare una 50 mM d 6-succinato tampone in D 2 O (&#39;pH 6,0&#39;), il tampone viene preparata sciogliendo d 6-acido succinico in D 2 O, seguita regolando il pH a 6,0 con 1 M in ND 4 OD D 2 O. La concentrazione finale di 50 mM succinato era regolato con ulteriore D 2 O. </li><li> Poiché Gd (III) è altamente paramagnetico1 e segnali H verrebbe in tal modo notevolmente allargato, Gd (III) è stato sostituito Y (III). </li><li> Sciogliere 2,98 mg di BTA-Y (III) DTPA (MW = 2979 g • mol -1) in 1 mL di un 50 mm d 6-succinato tampone in D 2 O (&#39;pH 6,0&#39;), concentrazione di 1 mM bersaglio BTA- Y (III) DTPA. </li><li> I 1 H-NMR Dosy misurazioni vengono eseguite su un Varian Unity Inova 500 spettrometro dotato di 5 mm ID-PFG sonda Varian. Gli esperimenti Dosy sono state condotte utilizzando la DOSY one-shot (Doneshot, Varian) sequenza di impulsi. I gradi 90 volte und impulsi di miscelazione sono stati adattati di conseguenza. Gli spostamenti chimici sono stati riferimento utilizzando lo spostamento chimico del 3 - (trimetilsilil) propionico-2, 2,3,3 - [D 4] sale sodico dell&#39;acido (TMSP). </li><li> L&#39;auto-diffusione di HDO è stato utilizzato per calibrare le misurazioni, è noto dalla letteratura che l&#39;auto-diffusione di HDO in D 2 O a 298 K è 19,0 × 10-9 m 2 </sup&gt; • s -1. Come riferimento, l&#39;auto-diffusione di HDO in D 2 O è stata misurata in un 2 VARIAN Hz D 2 O campione standard e calibrato al suo valore standard. Il modello usato per calcolare il raggio idrodinamico R H degli aggregati è il Stokes-Einstein per la diffusione di una particella sferica. </li></ol> 5. Risultati rappresentativi 1 H-NMR e DOSY misurazioni SAXS su BTA-M (III)-DTPA: oggetti sferici in tampone citrato Il carattere ionico delle periferiche Gd (III) introduce frustrazione nel unidimensionale crescita dei monomeri discotici cui nucleo è progettato per polimerizzare in allungati astiformi aggregati. L&#39;equilibrio tra le interazioni attrazione e di repulsione controlla la dimensione e la forma degli aggregati (Schema 2). <img alt="Schema 2" src="/files/ftp_upload/3975/3975scheme2.jpg" /> Schema 2. Una tecnica efficace per determinare la dimensione e la forma delle particelle in soluzione è sincrotrone fonte piccolo angolo X-ray scattering (SAXS). BTA-Gd (III)-DTPA è stato disciolto in una soluzione tampone citrato ed i profili SAXS sono stati registrati e montato nella regione 0,01 &lt;q &lt;0,1 Å -1. Una pendenza tendente a zero nella regione di bassa q (q &lt;0,06 Å -1) indica una mancanza di anisotropia nella forma aggregata, suggerendo la presenza di oggetti sferici (Figura 1). I dati misurati a diverse concentrazioni sono stati montati utilizzando un fattore di forma sferica omogenea monodisperse portando ad un raggio calcolato, R, di 3,2 nm. Il raggio calcolato geometrica di monomerica discotici BTA-Gd (III)-DTPA è 3,0 nm, il che suggerisce la presenza di aggregati con un rapporto vicino a 1. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/3975/3975fig1.jpg" /> Figura 1. Profili SAXS per BTA-Gd (III)-DTPA in tampone citrato (100 mM, pH 6) a 0,5 e 1,0 mM (in alto). DOSY NMR del BTA-Y (III)-DTPA in 50 mM d 6-succinato buffer 1,0 mm (in basso). <a href="http://www.jove.com/files/ftp_upload/3975/3975fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per ingrandire la figura</a> . Al fine di fornire ulteriori prove per la forma sferica e nanometro dimensioni delle auto-assemblati oggetti, abbiamo effettuato 1 H-diffusione ordinato NMR (1 H-NMR DOSY) (Figura 1). DOSY-NMR permette di determinare i coefficienti di diffusione degli aggregati, da cui il raggio idrodinamico (R H) possono essere calcolate. Poiché Gd (III) è altamente paramagnetico e 1 H segnali verrebbe in tal modo notevolmente allargato, abbiamo cambiato Gd (III) per diamagnetico Y (III). I coefficienti di diffusione della amphiphile diamagnetico aggregato discotici in un buffer succinato deuterato (50 mM, PH 6, c = 1 mM) è stato determinato essere 0.69x10-10 m 2 s -1. Via di Stokes-Einstein, possiamo calcolare un raggio idrodinamico R H di 2.9 nm per gli oggetti discreti di dimensione sferica (Tabella 1). Questo formato è in eccellente accordo con il valore ottenuto dai dati SAXS per BTA-Gd (III)-DTPA. <table border="1"><tbody><tr><td> BTA-M (III)-DTPA [Mm] </td><td> D t uno [10 -10 m 2 s -1] </td><td> R H uno [Nm] </td><td> R b [Nm] </td></tr><tr><td> 1 </td><td> 0,69 </td><td> 2,9 </td><td> 3,2 </td></tr></tbody></table> uno da DOSY; b da SAXS Risultati Tabella 1. Di SAXS e misure Dosy per BTA-M (III)-DTPA. Cryo-TEM il BTA-Gd (III)-DTPA: da oggetti sferici a nanotubi di forma allungata Ulteriore prova per un controllo adeguato sulla lunghezza secondo una dimensione dello stack è stato ottenuto dalla crio-TEM micrografie. A causa della vetrificazione delle soluzioni acquose criogenico TEM conserva la morfologia strutturale dei autoassemblati aggregati ed evita essiccazione affetti relativa alla preparazione del campione convenzionale TEM. Figura 2 (a sinistra) mostra che BTA-Gd (III)-DTPA produce il sferica previsto oggetti con diametro di circa 6 nm ad una concentrazione di 1 mM, che conferma i risultati di SAXS e misure Dosy. Secondo questi risultati, siamo stati in grado di ottenere oggetti discreti auto-assemblati che possono essere considerati l&#39;equivalente supramolecolare di macromolecole dendritiche 10. <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/3975/3975fig2.jpg" /> . Figura 2 Cryo-TEM immagini per BTA-Gd (III)-DTPA (a sinistra) 1 mm vetrificato a 298 K in tampone citrato (100 mM, pH 6), barra della scala rappresenta 50 nm;(A destra) 1 mM vetrificato a 298 K in tampone citrato (100 mM, pH 6) e una concentrazione complessiva di NaCl 5 M, barra della scala rappresenta 50 nm. Finora abbiamo lavorato solo in soluzioni tampone a bassa forza ionica. Tuttavia, se elettrostatiche forze repulsive della periferica caricata M (III)-DTPA complessi su BTA-Gd (III)-DTPA sono all&#39;origine della frustrato unidimensionale crescita, si prevede che aumentando la forza ionica dell&#39;ambiente tamponata, utilizzando un inerte 01:01 sale con controioni altamente idratati, dovrebbe ridurre le interazioni elettrostatiche e quindi un diverso tipo di auto-assemblato oggetto deve essere formato. In tampone citrato comprendente 5 M NaCl questo effetto è stato effettivamente osservata (figura 2, destra). La formazione di elevato allungamento astiforme polimeri supramolecolari è chiaramente osservata in Cryo-TEM microscopio ad alta forza ionica. Lo screening elettrostatica è la spiegazione più probabile per questo risultato. I cambiamenti di forma da una SPHEaggregato mochimico di circa 6 nm di diametro di aste allungate con diametro di 6 nm e la lunghezza di fino a diverse centinaia di nanometri. Misurazioni CD di BTA-Gd (III)-DTPA: accendere cooperativa di auto-assemblaggio aumentando la forza ionica Dicroismo circolare (CD) spettroscopia misura la differenza di assorbimento tra mancini e destri luce polarizzata circolarmente. Quando un oggetto elicoidale ha un senso preferito elicoidale, a sinistra e mano destra luce circolarmente polarizzata sarà assorbita in misura diversa, quindi dando luogo ad un CD-effetto. Poiché i legami idrogeno intermolecolari formato tra consecutive BTA-Gd (III)-DTPA negli aggregati, sono allineati in modo elicoidale e il centro stereogenico alla L-fenilalanina porzione favorisce un senso elicoidale sull&#39;altra, ci aspettiamo un CD chiaro spettro di BTA-Gd (III)-DTPA aggregati base 11,12. Inoltre, in funzione della temperatura spettroscopia CD è un potentestrumento per valutare l&#39;auto-assemblaggio del meccanismo BTA-Gd (III)-DTPA polimerizzazione e permette di trarre conclusioni sulla stabilità degli aggregati formate 13. Come esempio, la temperatura ambiente spettri CD di BTA-Gd (III)-DTPA (mM 8x10 -3 o mM 4x10 -3 in un tampone 100 mM citrato) con concentrazione salina crescente (0 M NaCl di 1,0 M NaCl) sono riportati in figura 3A. Sebbene una concentrazione significativamente inferiore è applicato per le misurazioni CD, l&#39;effetto Cotton chiaro indica la presenza di aggregati intatte, anche a concentrazioni micromolari. La forma delle modifiche spettro dei CD sulla aumentando la concentrazione salina, che è una buona indicazione di interazioni ridotte alla periferia del pacco e migliore imballaggio dei discotici. Inoltre, le curve di raffreddamento CD delle stesse soluzioni (363-283 K, misurato a λ = 269 o 278 nm) mostrano differenze tra le forme (Figura 3B). L&#39;APT-madre e la temperatura alla quale inizia aggregazione-sposta a temperature superiori a maggiore concentrazione di sale e un meccanismo sempre cooperativa, caratterizzato da un aumento più brusco del CD-effetto, diventa evidente. Considerando che la curva di raffreddamento a 0 M NaCl è meglio descritta da un isodesmic auto-assemblaggio, la curva di raffreddamento a 1,0 M NaCl è tipico per una cooperativa auto-assemblaggio 14. Nel primo caso, tutte le costanti di associazione sono assunto pari, mentre nel secondo caso auto-assemblaggio avviene in almeno due fasi distinte. Nella prima fase, un &quot;nucleo&quot; deve essere formato che è energeticamente altamente sfavorevole. Dopo raffreddamento sotto di una temperatura critica di polimerizzazione, allungamento e la crescita esponenziale in polimeri supramolecolari di alto peso molecolare segue. Quantificare i parametri termodinamici di auto-assemblaggio di BTA-Gd (III)-DTPA a 0 e 1 M NaCl usando un modello cooperativo rivela chiaramente la diminuzione K &lt;sub&gt; a, che è l&#39;attivazione adimensionale costante 8. Valori più bassi per K uno indicano un più elevato grado di cooperatività nel auto-assemblaggio, che è espresso nella formazione di polimeri supramolecolari molto allungate come osservato in crio-TEM. <table border="1"><tbody><tr><td> BTA-Gd (III)-DTPA </td><td> C NaCl </td><td> K uno </td></tr><tr><td> 8 x10 -3 mm </td><td> 0 M </td><td> 5 10 -2 </td></tr><tr><td> 4 x10 -3 mm </td><td> 1 M </td><td> 1 -4 10 </td></tr></tbody></table> Tabella 2. Grado di cooperatività espressa da K a nella dipendente dalla temperatura auto-assemblaggio di BTA-Gd (III)-DTPA come una funzione della concentrazione di NaCl (C NaCl). <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/3975/3975fig3.jpg" /> Figura 3. BTA-Gd (III)-DTPA in tampone citrato 100 mM (c = 8 mM x10 -3 a bassa forza ionica e 4 mM x10 -3 ad alta forza ionica) A] spettri CD registrati a 293 K in funzione della forza ionica , c = 0 M NaCl - 1,0 M, il Δε ellitticità molare è calcolato come segue: Δε = CD-effetto / (CXL) in cui c è la concentrazione di BTA in mol L -1 e L è la lunghezza del percorso ottico in cm ; B] corrispondenti curve di raffreddamento Cd misurato a λ = 269 nm per 0 M NaCl e 278 nm per 1 M NaCl soluzioni espressa come il grado di aggregazione Φ n in funzione della concentrazione di NaCl c = 0 M NaCl - 1,0 M, Φ n è calcolato dividendo il CD-effetto misurato dal massimo CD-effetto.

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Non ci sono conflitti di interesse dichiarati.

Le amphiphiles discotici autoassemblanti discussi in questo contributo contenente il Gd (III)-DTPA complesso sono attualmente sotto inchiesta come nuovi risonanza magnetica (MRI) che combinano agenti ad alto contrasto con tempi di escrezione accordabili 15. Pertanto, i dettagli della loro auto- montaggio comportamento e la loro stabilità in diverse condizioni sono di importanza critica. La combinazione di spettroscopiche (CD e NMR), scattering (SAXS) e microscopia (crio-TEM) tecniche permette la visualizzazione delle strutture formate e la quantificazione dei parametri termodinamici. Questa combinazione di tecniche è generalmente applicabile per auto-assemblaggio di molecole, purché un senso preferenziale elicoidale nel sistema studiato permette una differenza di assorbimento di sinistra e destri luce polarizzata circolarmente.

<table border="1"><tbody><tr><td> Nome del reagente / apparecchiatura </td><td> Azienda </td><td> Numero di catalogo </td><td> Comments </td></tr><tr><td> BTA-Gd (III)-DTPA </td><td></td><td></td><td> Made in-house </td></tr><tr><td> BTA-Y (III)-DTPA </td><td></td><td></td><td> Made in-house </td></tr><tr><td> CD spettroscopia </td><td> Jasco </td><td> Jasco J-815 spettropolarimetro </td><td></td></tr><tr><td> NMR </td><td> Varian </td><td> Varian Unity Inova 500 spettrometro </td><td> 5-mm-ID PFG sonda Varian </td></tr><tr><td> Cryo-TEM </td><td> FEI </td><td> cryoTitan TEM </td><td></td></tr><tr><td> SAXS </td><td> Olandese-belga beamline (BM26B) al Consiglio europeo di Synchotron Radiation Facility (ESRF) a Grenoble in Francia </td><td></td><td&gt; </td></tr></tbody></table>

controlling the size, shape and stability of supramolecular polymers in water

Per polimeri a base acquosa supramolecolari, il controllo simultaneo sulla forma, dimensione e la stabilità è molto difficile 1. Allo stesso tempo, la possibilità di farlo è molto importante in considerazione di una serie di applicazioni in funzionale materia soffice quali l&#39;elettronica, ingegneria biomedica e sensori. In passato, le strategie efficaci per controllare la dimensione e la forma di polimeri supramolecolari tipicamente concentrata sull&#39;uso di modelli 2,3, capperi finali 4 o 5 solventi selettivi tecniche. Qui si fornisce una strategia basata su amphiphiles discotici auto-assemblaggio che conduce al controllo sulla lunghezza e la forma della pila ordinata, aggregati colonnari chirali. Bilanciando le interazioni elettrostatiche repulsive sul cerchio idrofilo e attraenti non covalenti forze all&#39;interno del nucleo idrofobico del blocco dell&#39;edificio polimerizzazione, riusciamo a creare oggetti sferici di piccole e discrete 6,7. Increacantare la concentrazione di sale per schermare le cariche induce una sfera-to-rod transizione. Curiosamente, questa transizione è espresso in un aumento della cooperatività nel dipendente dalla temperatura meccanismo di auto-assemblaggio, e inerti più stabili sono ottenuti. Per il nostro studio abbiamo selezionare un benzene-1 ,3,5-tricarboxamide (BTA) nucleo collegato ad un chelato metallico idrofilo tramite una idrofoba, fluorurato L-fenilalanina distanziatore base (Schema 1). Il chelato di metallo selezionato è un complesso di Gd (III)-DTPA che contiene due cariche complessive rimanenti per complessi e necessariamente due contro ioni. Il unidimensionale crescita dell&#39;aggregato è diretto da π-π stacking e intermolecolari legame idrogeno. Tuttavia, le forze repulsive elettrostatiche, che nascono dalle cariche sul (III)-DTPA Gd inizio complesso limitare il unidimensionale crescita del BTA-based discotici volta una certa dimensione viene raggiunta. A concentrazioni millimolari l&#39;aggregato è costituito un SPHEforma mochimico e un diametro di circa 5 nm dedotti dal 1 H-NMR, piccolo angolo X-ray scattering, e criogenico microscopia elettronica a trasmissione (TEM crio-). La forza delle interazioni elettrostatiche repulsive tra molecole può essere ridotto aumentando la concentrazione salina delle soluzioni tamponate. Questo screening delle cariche induce una transizione da aggregati sferici in barre allungate con una lunghezza&gt; 25 nm. Cryo-TEM permette di visualizzare i cambiamenti di forma e dimensione. Inoltre, CD spettroscopia permette di ricavare i dettagli meccanicistiche delle auto-assemblaggio processi prima e dopo l&#39;aggiunta di sale. È importante sottolineare che la cooperatività-una caratteristica fondamentale che determina le proprietà fisiche del prodotto supramolecolare i polimeri aumenta notevolmente sui screening delle interazioni elettrostatiche. Questo aumento di risultati cooperatività in un significativo aumento del peso molecolare dei polimeri formati sopramolecolari in acqua.

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Controlling the Size, Shape and Stability of Supramolecular Polymers in Water

L&#39;obiettivo di questo esperimento è quello di determinare e controllare la dimensione, la forma e la stabilità del amphiphiles discotici auto-assemblati in acqua. Per polimeri a base acquosa supramolecolari tale livello di controllo è molto difficile. Noi applichiamo una strategia con entrambe le interazioni ripugnante e attraente. Le tecniche sperimentali applicate a caratterizzare questo sistema sono ampiamente applicabile.

Controllo della dimensione, forma e stabilità dei polimeri supramolecolari in acqua

For aqueous based supramolecular polymers, the simultaneous control over shape, size and stability is very difficult1. At the same time, the ability to do ...

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18.4K Views.  Westfälische Wilhelms-Universität Münster. L'obiettivo di questo esperimento è quello di determinare e controllare la dimensione, la forma e la stabilità del amphiphiles discotici auto-assemblati in acqua. Per polimeri a base acquosa supramolecolari tale livello di controllo è molto difficile. Noi applichiamo una strategia con entrambe le interazioni ripugnante e attraente. Le tecniche sperimentali applicate a caratterizzare questo sistema sono ampiamente applicabile.

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Fine-tuning the Size and Minimizing the Noise of Solid-state Nanopores

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the creation of a nanopore in a thin insulating membrane remains challenging. Fabrication methods involving specialized focused electron beam systems can produce well-defined nanopores, but yield of reliable and low-noise nanopores in commercially available membranes remains low2,3 and size control is nontrivial4,5. Here, the application of high electric fields to fine-tune the size of the nanopore while ensuring optimal low-noise performance is demonstrated. These short pulses of high electric field are used to produce a pristine electrical signal and allow for enlarging of nanopores with subnanometer precision upon prolonged exposure. This method is performed in situ in an aqueous environment using standard laboratory equipment, improving the yield and reproducibility of solid-state nanopore fabrication.

A methodology for preparing solid-state nanopores in solution for biomolecular translocation experiments is presented. By applying short pulses of high electric fields, the nanopore diameter can be controllably enlarged with subnanometer precision and its electrical noise characteristics significantly improved. This procedure is performed in situ using standard laboratory equipment under experimental conditions.

Ottimizzazione delle dimensioni e minimizzando il rumore di stato solido Nanopori

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the ...

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The Preparation of Electrohydrodynamic Bridges from Polar Dielectric Liquids

Horizontal and vertical liquid bridges are simple and powerful tools for exploring the interaction of high intensity electric fields (8-20 kV/cm) and polar dielectric liquids. These bridges are unique from capillary bridges in that they exhibit extensibility beyond a few millimeters, have complex bi-directional mass transfer patterns, and emit non-Planck infrared radiation. A number of common solvents can form such bridges as well as low conductivity solutions and colloidal suspensions. The macroscopic behavior is governed by electrohydrodynamics and provides a means of studying fluid flow phenomena without the presence of rigid walls. Prior to the onset of a liquid bridge several important phenomena can be observed including advancing meniscus height (electrowetting), bulk fluid circulation (the Sumoto effect), and the ejection of charged droplets (electrospray). The interaction between surface, polarization, and displacement forces can be directly examined by varying applied voltage and bridge length. The electric field, assisted by gravity, stabilizes the liquid bridge against Rayleigh-Plateau instabilities. Construction of basic apparatus for both vertical and horizontal orientation along with operational examples, including thermographic images, for three liquids (e.g., water, DMSO, and glycerol) is presented.

Horizontal and vertical electrohydrodynamic liquid bridges are simple and powerful tools for exploring the interaction of high intensity electric fields and polar dielectric liquids. The construction of basic apparatus and operational examples, including thermographic images, for three liquids (e.g., water, DMSO, and glycerol) is presented.

La preparazione di Electrohydrodynamic Ponti da Polar dielettrici liquidi

Horizontal and vertical liquid bridges are simple and powerful tools for exploring the interaction of high intensity electric fields (8-20 kV/cm) and ...

Experimental Methods for Investigation of Shape Memory Based Elastocaloric Cooling Processes and Model Validation

Shape Memory Alloys (SMA) using elastocaloric cooling processes have the potential to be an environmentally friendly alternative to the conventional vapor compression based cooling process. Nickel-Titanium (Ni-Ti) based alloy systems, especially, show large elastocaloric effects. Furthermore, exhibit large latent heats which is a necessary material property for the development of an efficient solid-state based cooling process. A scientific test rig has been designed to investigate these processes and the elastocaloric effects in SMAs. The realized test rig enables independent control of an SMA&#39;s mechanical loading and unloading cycles, as well as conductive heat transfer between SMA cooling elements and a heat source/sink. The test rig is equipped with a comprehensive monitoring system capable of synchronized measurements of mechanical and thermal parameters. In addition to determining the process-dependent mechanical work, the system also enables measurement of thermal caloric aspects of the elastocaloric cooling effect through use of a high-performance infrared camera. This combination is of particular interest, because it allows illustrations of localization and rate effects &#8212; both important for efficient heat transfer from the medium to be cooled.
The work presented describes an experimental method to identify elastocaloric material properties in different materials and sample geometries. Furthermore, the test rig is used to investigate different cooling process variations. The introduced analysis methods enable a differentiated consideration of material, process and related boundary condition influences on the process efficiency. The comparison of the experimental data with the simulation results (of a thermomechanically coupled finite element model) allows for better understanding of the underlying physics of the elastocaloric effect. In addition, the experimental results, as well as the findings based on the simulation results, are used to improve the material properties.

Experimental methods for investigation of solid state cooling processes and characterization of elastocaloric material properties of Shape Memory Alloys (SMA) are presented. A custom-built test rig has been designed for controlling and comprehensive monitoring of elastocaloric cooling processes. Furthermore, it provides a validation platform for thermomechanically coupled modeling approaches.

Metodi sperimentali per le indagini di memoria di forma a base processi di raffreddamento Elastocaloric e validazione del modello

Shape Memory Alloys (SMA) using elastocaloric cooling processes have the potential to be an environmentally friendly alternative to the conventional vapor ...

Capillary-based Centrifugal Microfluidic Device for Size-controllable Formation of Monodisperse Microdroplets

Here, we demonstrate a simple method for the rapid production of size-controllable, monodisperse, W/O microdroplets using a capillary-based centrifugal microfluidic device. W/O microdroplets have recently been used in powerful methods that enable miniaturized chemical experiments. Therefore, developing a versatile method to yield monodisperse W/O microdroplets is needed. We have developed a method for generating monodisperse W/O microdroplets based on a capillary-based centrifugal axisymmetric co-flowing microfluidic device. We succeeded in controlling the size of microdroplets by adjusting the capillary orifice. Our method requires equipment that is easier-to-use than with other microfluidic techniques, requires only a small volume (0.1-1 &#181;l) of sample solution for encapsulation, and enables the production of hundreds of thousands number of W/O microdroplets per second. We expect this method will assist biological studies that require precious biological samples by conserving the volume of the samples for rapid quantitative analysis biochemical and biological studies.

Here, we demonstrate a simple production method for size-controllable, monodisperse, water-in-oil (W/O) microdroplets using a capillary-based centrifugal microfluidic device. This method requires only a small sample volume and enables high-yield production. We expect this method will be useful for rapid biochemical and cellular analyses.

Centrifuga dispositivo a microfluidi capillare a base per la Formazione Size-controllabile di Monodisperse microgocce

Here, we demonstrate a simple method for the rapid production of size-controllable, monodisperse, W/O microdroplets using a capillary-based centrifugal ...

Ice Generation and the Heat and Mass Transfer Phenomena of Introducing Water to a Cold Bath of Brine

We demonstrate a method for the study of the heat and mass transfer and of the freezing phenomena in a subcooled brine environment. Our experiment showed that, under the proper conditions, ice can be produced when water is introduced to a bath of cold brine. To make ice form, in addition to having the brine and water mix, the rate of heat transfer must bypass that of mass transfer. When water is introduced in the form of tiny droplets to the brine surface, the mode of heat and mass transfer is by diffusion. The buoyancy stops water from mixing with the brine underneath, but as the ice grows thicker, it slows down the rate of heat transfer, making ice more difficult to grow as a result. When water is introduced inside the brine in the form of a flow, a number of factors are found to influence how much ice can form. Brine temperature and concentration, which are the driving forces of heat and mass transfer, respectively, can affect the water-to-ice conversion ratio; lower bath temperatures and brine concentrations encourage more ice to form. The flow rheology, which can directly affect both the heat and mass transfer coefficients, is also a key factor. In addition, the flow rheology changes the area of contact of the flow with the bulk fluid.

Here, we present a protocol to demonstrate the generation of ice when water is introduced to a cold bath of brine, as a secondary refrigerant, at a range of temperatures well below the freezing point of water. It can be used as an alternative way of producing ice for industry.

Generazione di ghiaccio e il calore e Trasferimento di Massa fenomeni di acqua L&#39;introduzione di un bagno freddo di salamoia

We demonstrate a method for the study of the heat and mass transfer and of the freezing phenomena in a subcooled brine environment. Our experiment showed ...

Detecting the Water-soluble Chloride Distribution of Cement Paste in a High-precision Way

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a high-precision chloride profile. Firstly, paste specimens are molded, cured, and exposed to cyclic wet-dry conditions. Then, powder samples at different specimen depths are grinded when the exposure age is reached. Finally, the water-soluble chloride content is detected using a silver nitrate titration method, and chloride profiles are plotted. The key to improving the accuracy of the chloride distribution along the depth is to exclude the error in the powderization, which is the most critical step for testing the distribution of chloride. Based on the above concept, the grinding method in this protocol can be used to grind powder samples automatically layer by layer from the surface inward, and it should be noted that a very thin grinding thickness (less than 0.5 mm) with a minimum error less than 0.04 mm can be obtained. The chloride profile obtained by this method better reflects the chloride distribution in specimens, which helps researchers to capture the distribution features that are often overlooked. Furthermore, this method can be applied to studies in the field of cement-based materials, which require high chloride distribution accuracy.

A protocol for obtaining a water-soluble chloride profile by using a high precision milling method is presented.

Rilevare la distribuzione di cloruro solubile in acqua della pasta di cemento in un modo ad alta precisione

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a ...

Generation of Size-controlled Poly (ethylene Glycol) Diacrylate Droplets via Semi-3-Dimensional Flow Focusing Microfluidic Devices

Uniform and size-controllable poly (ethylene glycol) diacrylate (PEGDA) droplets could be produced via the flow focusing process in a microfluidic device. This paper proposes a semi-three-dimensional (semi-3D) flow-focusing microfluidic chip for droplet formation. The polydimethylsiloxane (PDMS) chip was fabricated using the multi-layer soft lithography method. Hexadecane containing surfactant was used as the continuous phase, and PEGDA with the ultraviolet (UV) photo-initiator was the dispersed phase. Surfactants allowed the local surface tension to drop and formed a more cusped tip which promoted breaking into tiny micro-droplets. As the pressure of dispersed phase was constant, the size of droplets became smaller with increasing continuous phase pressure before dispersed phase flow was broken off. As a result, droplets with size variation from 1 &#181;m to 80 &#181;m in diameter could be selectively achieved by changing the pressure ratio in two inlet channels, and the average coefficient of variation was estimated to be below 7%. Furthermore, droplets could turn into micro-beads by UV exposure for photo-polymerization. Conjugating biomolecules on such micro-beads surface have many potential applications in the fields of biology and chemistry.

Generation of Size-controlled Poly ethylene Glycol Diacrylate Droplets via Semi-3-Dimensional Flow Focusing Microfluidic Devices

Here, we present a protocol to illustrate the fabrication processes and verifying experiments of a semi-three-dimensional (semi-3D) flow-focusing microfluidic chip for droplet formation.

Generazione di dimensione controllata poli (glicol etilenico) diacrilato goccioline tramite dispositivi microfluidici concentrandosi flusso Semi-3-dimensionale

Uniform and size-controllable poly (ethylene glycol) diacrylate (PEGDA) droplets could be produced via the flow focusing process in a microfluidic device. ...

Near-Infrared Temperature Measurement Technique for Water Surrounding an Induction-heated Small Magnetic Sphere

A technique to measure the temperature of water and non-turbid aqueous media surrounding an induction-heated small magnetic sphere is presented. This technique utilizes wavelengths of 1150 and 1412 nm, at which the absorption coefficient of water is dependent on temperature. Water or a non-turbid aqueous gel containing a 2.0-mm- or 0.5-mm-diameter magnetic sphere is irradiated with 1150 nm or 1412 nm incident light, as selected using a narrow bandpass filter; additionally, two-dimensional absorbance images, which are the transverse projections of the absorption coefficient, are acquired via a near-infrared camera. When the three-dimensional distributions of temperature can be assumed to be spherically symmetric, they are estimated by applying inverse Abel transforms to the absorbance profiles. The temperatures were observed to consistently change according to time and the induction heating power.

A technique utilizing wavelengths of 1150 and 1412 nm to measure the temperature of water surrounding an induction-heated small magnetic sphere is presented.

Tecnica di misurazione della temperatura vicino infrarosso per l'acqua che circonda una sfera magnetica piccola riscaldata a induzione

A technique to measure the temperature of water and non-turbid aqueous media surrounding an induction-heated small magnetic sphere is presented. This ...

Fabricating Reactive Surfaces with Brush-like and Crosslinked Films of Azlactone-Functionalized Block Co-Polymers

In this paper, fabrication methods that generate novel surfaces using the azlactone-based block co-polymer, poly (glycidyl methacrylate)-block-poly (vinyl dimethyl azlactone) (PGMA-b-PVDMA), are presented. Due to the high reactivity of azlactone groups towards amine, thiol, and hydroxyl groups, PGMA-b-PVDMA surfaces can be modified with secondary molecules to create chemically or biologically functionalized interfaces for a variety of applications. Previous reports of patterned PGMA-b-PVDMA interfaces have used traditional top-down patterning techniques that generate non-uniform films and poorly controlled background chemistries. Here, we describe customized patterning techniques that enable precise deposition of highly uniform PGMA-b-PVDMA films in backgrounds that are chemically inert or that have biomolecule-repellent properties. Importantly, these methods are designed to deposit PGMA-b-PVDMA films in a manner that completely preserves azlactone functionality through each processing step. Patterned films show well-controlled thicknesses that correspond to polymer brushes (~90 nm) or to highly crosslinked structures (~1-10 &#956;m). Brush patterns are generated using either the parylene lift-off or interface directed assembly methods described and are useful for precise modulation of overall chemical surface reactivity by adjusting either the PGMA-b-PVDMA pattern density or the length of the VDMA block. In contrast, the thick, crosslinked PGMA-b-PVDMA patterns are obtained using a customized micro-contact printing technique and offer the benefit of higher loading or capture of secondary material due to higher surface area to volume ratios. Detailed experimental steps, critical film characterizations, and trouble-shooting guides for each fabrication method are discussed.

Surface fabrication methods for patterned deposition of nanometer thick brushes or micron thick, crosslinked films of an azlactone block co-polymer are reported. Critical experimental steps, representative results, and limitations of each method are discussed. These methods are useful for creating functional interfaces with tailored physical features and tunable surface reactivity.

Fabbricazione di superfici reattive con spazzola e film reticolato di co-polimeri funzionalizzati Azlactone blocco

In this paper, fabrication methods that generate novel surfaces using the azlactone-based block co-polymer, poly (glycidyl methacrylate)-block-poly (vinyl ...

Design and Fabrication of an Optical Fiber Made of Water

In this report, an optical fiber of which the core is made solely of water, while the cladding is air, is designed and manufactured. In contrast with solid-cladding devices, capillary oscillations are not restricted, allowing the fiber walls to move and vibrate. The fiber is constructed by a high direct current (DC) voltage of several thousand volts (kV) between two water reservoirs that creates a floating water thread, known as a water bridge. Through the choice of micropipettes, it is possible to control the maximal diameter and length of the fiber. Optical fiber couplers, at both sides of the bridge, activate it as an optical waveguide, allowing researchers to monitor the water fiber capillary body waves through transmission modulation and, therefore, deducing changes in surface tension.
Co-confining two important wave types, capillary and electromagnetic, opens a new path of research in the interactions between light and liquid-wall devices. Water-walled microdevices are a million times softer than their solid counterparts, accordingly improving the response to minute forces.

This protocol describes the design and manufacture of a water bridge and its activation as a water fiber. The experiment demonstrates that capillary resonances of the water fiber modulate its optical transmission.

Progettazione e fabbricazione di una fibra ottica fatta di acqua

In this report, an optical fiber of which the core is made solely of water, while the cladding is air, is designed and manufactured. In contrast with ...