Noi riconosciamo il Maestro Macchinista Al Lance dell&#39;Università del Delaware per la lavorazione della cella di taglio e il signor Cedric Gagnon per la progettazione e la redazione. Questo manoscritto è stato redatto in accordo cooperativo 70NANB7H6178 dal NIST, Dipartimento del Commercio degli Stati Uniti. Questo lavoro strutture sostenute in parte dalla National Science Foundation sotto Agreement No. DMR-0944772 utilizzata. Le dichiarazioni, i risultati, le conclusioni e le raccomandazioni sono quelle dell&#39;autore (s) e non riflettono necessariamente la vista del NIST o del Dipartimento del Commercio degli Stati Uniti.

La Figura 2 mostra una cella di taglio assemblata collegato alla piastra, che è montato per la basetta sulla scena ambiente campione e allineato nel fascio di neutroni per un esperimento SANS. Il motore passo-passo, riduttore e trasmissione a cinghia, spacco fase motore, cellula taglio e la direzione del fascio di neutroni sono etichettati in Figura 2. Il presente protocollo fornisce indicazioni per il montaggio della cella di taglio (sezione 1), montare la cella di taglio sul palco ambiente campione (sezione 2), calibrando la geometria di un esperimento di SANS (sezione 3), il caricamento di un campione (sezione 4), in esecuzione una raccolta esperimento e dati (sezione 5) e termina un esperimento (sezione 6). Per riferimento, la Figura 3 è uno schema della cella assemblata e la Figura 4 mostra le parti smontate cellulari taglio disposte dalla piastra anteriore a quella posteriore piastra, da sinistra a destra, e gli strumenti necessari per il montaggio (1/16 e 3/16 in Allen wrenches e 3/8 in chiave fissa). Da sinistra a destra in figura 4 sono il pannello frontale, il cuscinetto, boccola a molla, O-ring, finestra di quarzo, piastra centrale con O-ring, le porte di accesso del campione e connettori siringa, le viti di regola, anima, e le parti per la piastra posteriore (finestra di quarzo, O-ring, boccola a molla, cuscinetti), piastra posteriore, quattro viti a brugola e veloce collegare il tubo di raffreddamento con innesti rapidi collegati. 1. Montare la cella Shear (Inset a destra nella figura 2) <ol><li> Preparare il piatto centrale per il montaggio. <ol><li> Pulire la piastra intermedia compresa campione e percorsi vite di fermo e identificare la parte superiore della piastra dal marchio punteggio. </li><li> Sigillare le vie del campione di carico con le tre set-viti. Avvolgere ogni vite situato in nastro di tenuta del filo e utilizzare un 1/16 in chiave a brugola da inserire ogni vite in ogni foro presso il &quot;bottom&quot; (2) e un set-vite nel foro sul &quot;lato&quot;. </li><li&gt; Posizionare gli O-ring bianche rotonde (2-14 in ID, Viton formato standard AS568 035) nelle scanalature su entrambi i lati della piastra centrale. </li></ol></li><li> Preparare le piastre posteriori e anteriori per il montaggio (Figura 5). <ol><li> Premere adatta il cuscinetto in ciascuna delle piastre anteriori e posteriori. </li><li> Inserire la boccola a molla (che è un sigillo) con la primavera-lato aperto verso il campione in piastre anteriori e posteriori. </li><li> Posizionare il piccolo (1-5/8 in ID) e grande (2-1/4 in ID) Buna-N quadrati doppia guarnizione O-ring nelle scanalature ciascuna delle piastre anteriore e posteriore. </li><li> Posizionare le finestre di quarzo sulla parte superiore della piazza O-ring in ogni piatto. </li></ol></li><li> Montare le piastre frontali e medie insieme. <ol><li> Posizionare la piastra anteriore su una superficie piana; allineare il punteggio sulla parte superiore delle piastre centrali e anteriori e posizionare la piastra intermedia sulla piastra anteriore. Se necessario, applicare una piccola quantità di grasso adeguato alle arrotondati O-ring in tegli piatto centrale per tenere al loro posto durante il montaggio. </li></ol></li><li> Montare il mandrino e la piastra di nuovo insieme. <ol><li> Inserire l&#39;estremità corta dell&#39;albero mandrino nella piastra posteriore. Utilizzare uniformemente applicata la forza e il mandrino sarà &quot;clic&quot; in posizione. Prendere atto che il mandrino sta tenendo la finestra di quarzo e O-ring quadrati posto sulla piastra posteriore. </li></ol></li><li> Montare la piastra frontale, piastra centrale, mandrino e piastra posteriore insieme. <ol><li> Posizionare la parte anteriore e l&#39;assemblaggio mezzo piatto su una piattaforma rialzata con la piastra centrale rivolto verso l&#39;alto. Questa piattaforma rialzata è consentire spazio per l&#39;albero mandrino di estendere al di sotto del gruppo senza colpire il tavolo. </li><li> Allineare il punteggio sulla parte superiore della piastra frontale con il punteggio sul gruppo piastra posteriore. </li><li> Inserire la parte lunga dell&#39;albero mandrino nella piastra frontale. Assicurarsi che i arrotondati O-ring sul piatto centrale rimangono seduti correttamente durante il montaggio. La cella wdiapositiva malato insieme e ancora, &quot;click&quot; se correttamente montato. </li><li> Avvitare il gruppo insieme utilizzando le quattro viti a brugola e un 3/16 in chiave a brugola. Serrare le viti in un cross-pattern modo che il cellulare mantiene concentricità. </li></ol></li><li> Avvolgere filo nastro sigillante attorno alle due porte di accesso e avvitarli nella parte superiore della piastra centrale. Serrare con un 3/8 in chiave aperta. </li><li> Posizionare la maschera cadmio (figura 6) nella fessura di ricezione ricavata nella parte anteriore della piastra anteriore. Applicare il nastro o tack per tenere la maschera in posto se necessario. </li><li> Utilizzare i innesti rapidi cross-collegare il tubo del refrigerante tra i porti migliori sulle piastre anteriori e posteriori. </li></ol> 2. Montare la cella Shear nel Beamline <ol><li> Coprire la finestra del rivelatore SANS con lo scudo di sicurezza. </li><li> Chiedere al responsabile scienziato strumento struttura per allineare il palco ambiente campione con il fascio di neutroni. </li&gt; <li> Montare la basetta alla fase all&#39;ambiente esempio utilizzando quattro ¼ x 20 a testa cilindrica viti a brugola e un 3/16 in chiave a brugola. </li><li> Fissare il gruppo della cella di taglio alla staffa di cellulare di montaggio che si trova sulla piastra di base (già allegato alla basetta (Figura 7)). <ol><li> Identificare la staffa e albero accoppiatore cella montaggio collegato alla piastra (Figura 8). Assicurarsi che le viti fissate per il raccordo dell&#39;albero sono allentati. </li><li> Allineare l&#39;accoppiatore albero e l&#39;albero mandrino, i set-viti sul accoppiatore avvitare nella parte piatta dell&#39;albero mandrino. </li><li> Far scorrere orizzontalmente la cella taglio nella staffa cellula-montaggio in modo che il gruppo si presenta come quello mostrato in Figura 8. Questa operazione deve essere eseguita con cura poiché è importante non piegare l&#39;albero mandrino o l&#39;accoppiatore albero. </li><li> Fissare il gruppo della cella di taglio alla staffa di cellulare di montaggio con due brugolacap-viti utilizzando un 3/16 in chiave a brugola. Serrare sempre assicurandosi la cella di taglio è a filo contro la staffa di montaggio cellulare. </li><li> Serrare le due set-viti sul connettore dell&#39;albero utilizzando una 1/16 in chiave a brugola per collegare l&#39;albero del mandrino cellule taglio al gruppo di azionamento. </li></ol></li><li> Allineare la geometria della cella taglio con il fascio di neutroni. <ol><li> Utilizzare il laser per regolare la fase ambiente campione SANS tale che l&#39;altezza dell&#39;albero mandrino è uguale al fascio di neutroni. Allineare il centro del gap nella cella taglio al centro della linea di luce percorso neutroni. </li></ol></li><li> Inserire l&#39;appropriato fessura cadmio nell&#39;assieme fase motore fessura che è montato sulla basetta (Figura 8). Fissare la fessura con l&#39;aderenza, se necessario. Nota: La fessura dovrebbe essere a filo con la piastra frontale e circa posizionati all&#39;interno del gap della cella taglio. Scegliere la fessura di conseguenza per l&#39;esperimento desideri. Per i gap risoluesperimenti 0,1 mm e 0,2 millimetri sono disponibili fessure curve. Considerando che per misure che non richiedono risoluzione spaziale una fessura rettangolare 0,8 millimetri è consigliabile. </li><li> Spostare la posizione del motore con la manovella per regolare la tensione della cinghia di trasmissione in modo che rimane circa ¼ deflessione nella cintura. La catena è tesa correttamente, bloccare la posizione del motore serrando la vite di fermo situato sotto la ruota con un 7/64 in chiave a brugola. Nota: Un riduttore opzionale può essere aggiunto al gruppo motore. Questa opzione può essere necessario sulla base dei tassi di taglio necessario necessario per un esperimento specifico. </li><li> Collegare i due tubi del bagno refrigerante alla cella taglio utilizzando le innesti rapidi. </li><li> Regolare le telecamere di osservazione o altre attrezzature ausiliarie specifiche per osservare l&#39;esperimento. </li><li> Rimuovere la protezione di sicurezza proteggendo la finestra del rivelatore SANS. </li></ol> 3. Setup SANS e calibrazione <ol><li> Collegare un 0.5 in &amp;# 160; apertura sulla estremità del muso sul fascio di neutroni incidente. </li><li> Impostare la posizione desiderata SANS rilevatore (q-range), lunghezza d&#39;onda di neutroni, e la diffusione di lunghezza d&#39;onda secondo protocolli SANS standard e ottimizzati per le condizioni sperimentali. Nota: Il calcolo della distanza da campione a rivelatore è basato sulla scena ambiente campione situato sul &quot;tavolo Huber&quot;. </li><li> Allineare la posizione fessura con la fessura della cella taglio. <ol><li> Utilizzare la fase motore fessura (Figura 8) per allineare la posizione fessura con la fessura della cella taglio. Utilizzare un laser per emulare il fascio di neutroni e uno specchio per rilevare il laser una volta che passa attraverso le finestre di quarzo all&#39;interno del gap del gruppo della cella di taglio. </li><li> Ottimizzare la posizione della fessura mediante misure di trasmissione SANS. Sistematicamente variare la posizione del motore fessura dalla parete interna del gap cella taglio alla parete esterna del gap cella shear utilizzando passi 0,1 millimetri traduzione fessura motore.Osservare la trasmissione (tipicamente 2 sec) utilizzando SANS e registrare la posizione del motore fessura per ogni misura di trasmissione (Figura 9). Nota: Se si desidera risoluzione spaziale, identificare le posizioni necessarie per gli esperimenti SANS motore. Se la risoluzione spaziale non è necessario identificare la posizione unico motore che allinea la fessura con la metà del gap cella taglio. Allineamento della fessura con il divario nella cella di taglio è di fondamentale importanza per il completamento di un buon esperimento. E &#39;anche possibile (e consigliato) utilizzare acqua per allineare la posizione della fessura utilizzando misure trasmissive SANS. L&#39;utilizzo di acqua riduce la trasmissione e fornisce contrasto con l&#39;alloggiamento cella shear (Figura 9). Nota: Caricare l&#39;acqua nella cella seguendo il protocollo di caricamento del campione (sezione 4). L&#39;utilizzo di acqua in genere richiedono la cella taglio da rimuovere dalla piastra di base, smontato, asciugato, rimontato e rimontato per la piastra di base prima di caricare il sample per l&#39;esperimento. Finché la piastra di base non viene rimosso dal palco ambiente di esempio questo non dovrebbe essere un problema, ma è sempre importante verificare l&#39;allineamento fessura con il divario. </li></ol></li><li> Calibrare la geometria del campione <ol><li> Eseguire un conteggio di buio fascio bloccato e una misura cella vuota secondo procedure standardizzate SANS. Si noti che le misurazioni di celle vuote devono essere eseguite in ogni posizione spaziale come determinato dalla taratura fessura eseguita nella sezione 3.3. </li></ol></li></ol> 4. Sample Loading protocollo <ol><li> Posizionare lo schermo di protezione nella finestra del rivelatore SANS. </li><li> Montare le due connettori siringa (nylon) e infissi siringa filettati (blu e giallo) ai tubi di acciaio nella parte superiore della cella campione. Assicurarsi che i rubinetti siano in posizione chiusa. </li><li> Precaricare la campione in un siringa da 10 ml (volume di campione minimo è di 6 ml) filettati. Assicurarsi che il campione è privo di bolle. <ol><li> Eliminare le bolle da una centrifugazione leggera o riscaldamento del campione per ridurre la viscosità del campione durante il caricamento della siringa. Se il campione è riscaldato, è consigliabile che la temperatura della cella di taglio è aumentata anche per facilitare il caricamento del campione. </li></ol></li><li> Collocare una siringa vuota senza lo stantuffo sul connettore nel mezzo della cella taglio per ricevere campione in eccesso (Figura 8). </li><li> Porre la siringa campione sull&#39;altro connettore (Figura 8). </li><li> Aprire entrambi i rubinetti. </li><li> Iniettare il campione lentamente fino a quando il campione inizia ad entrare nella siringa vuota. </li><li> Rimuovere eventuali bolle d&#39;aria dallo spacco della cella taglio. <ol><li> Ruotare il comando motore spento a sbloccare il motore e la cintura in essere spostato manualmente. </li><li> Tranciare il campione a mano per contribuire a spostare le bolle alla parte superiore della cella di taglio, quale ulteriore iniezione campione tipicamente spingere la bolla nella presae fuoriuscire dalla fessura cella taglio. </li></ol></li><li> Chiudere i rubinetti per bloccare il campione nella cella. </li><li> Cambiare la temperatura del bagno d&#39;acqua alla temperatura desiderata sperimentale, la storia e la condizione di taglio del campione a seconda dei casi. </li><li> Verificare eventuali bolle (e farlo regolarmente durante il corso dell&#39;esperimento). Se si osservano bolle; aprire i rubinetti, utilizzare la rotazione per spostare le bolle all&#39;inizio della zona di taglio, e iniettare campione aggiuntivo per spingere le bolle d&#39;aria dalla zona di taglio della cella. </li><li> Rimuovere la protezione della sicurezza e gli eventuali strumenti e materiali estranei dalla zona trave. </li></ol> 5. Esecuzione dell&#39;esperimento Shear e raccolta SANS dati <ol><li> Per semplici esperimenti di taglio costante: <ol><li> Impostare la velocità di taglio nel file di controllo di taglio costante associata al software di controllo del motore (vedere la documentazione associata per il funzionamento del software di controllo del motore). </li><li> Identificare la direzione di tagliodel campione durante l&#39;esperimento. </li><li> Impostare i SANS esperimenti desiderati secondo le procedure standardizzate SANS. </li><li> Avviare il motore delle cellule taglio. </li><li> Avviare l&#39;esperimento SANS. Controllare i conteggi del rivelatore e osservare il modello SANS 2D per assicurare risultati SANS sono stati correttamente registrati durante taglio. Un esempio di un modello tipico osservato per le soluzioni di tensioattivi discusse nella sezione risultati rappresentativi è mostrato in Figura 10. </li><li> Ripetere la procedura (paragrafo 5.1) per ogni frequenza di taglio desiderata. </li></ol></li><li> Per gli esperimenti di taglio oscillatori risolte nel tempo: <ol><li> Verificare la posizione del trigger per l&#39;esperimento taglio oscillatorio. Per taglio oscillante, questo è al punto di massima tensione e minima (zero) velocità di deformazione. </li><li> Impostare la frequenza di oscillazione e ampiezza di deformazione nel file di controllo risolta in tempo associato al software di controllo del motore (vedere la documentazione associata per Contro motoreFunzionamento l software). Si noti che l&#39;ampiezza di deformazione è definito secondo l&#39;ampiezza della deformazione applicata centrato a zero e rappresenta l&#39;ampiezza di deformazione reologicamente definito. </li><li> Avviare il motore delle cellule di taglio per l&#39;esperimento taglio oscillatorio. </li><li> Avviare l&#39;esperimento SANS. Controllare i conteggi del rivelatore e osservare il modello 2D per assicurare SANS è correttamente in fase di registrazione durante la tosatura oscillatorio. </li><li> Copiare il file di log rivelatore di neutroni a tempo timbrato da nisto a Charlotte e pre-elaborare i dati utilizzando il software fornito dal NCNR. </li><li> Ridurre i dati preprocessati impostati con il pacchetto software di riduzione in IGOR. </li><li> Ripetere la procedura (paragrafo 5.2) per ciascuna, la frequenza di oscillazione desiderato e la tensione condizione di ampiezza. </li></ol></li></ol> 6. End of Experiment <ol><li> Spegnere il fascio di neutroni e il controllo motorio. </li><li> Posizionare lo schermo di protezione nella finestra del rivelatore SANS. </li><li> Lasciate che il campione ed apparecchi stand nel fascio chiuso per 5 min. Eseguire un controllo standard di radiazioni prima di rimuovere la cella di taglio dalla piastra di base. </li><li> Aprire i rubinetti sulle porte di esempio e ritirare o spingere fuori l&#39;esempio utilizzando le siringhe campione. Recuperare il campione, chiudere i rubinetti, e rimuovere le siringhe. </li><li> Spegnere il bagno a temperatura. Staccare i tubi di raffreddamento bagno fluido dalle porte a connessione rapida cellulari taglio. </li><li> Allentare le viti a brugola sul accoppiatore albero tra il mandrino e l&#39;albero motore con un 1/16 in chiave a brugola. Utilizzare un 3/16 in chiave a brugola per svitare le due viti a brugola che fissano la cella di taglio alla staffa di cellulare di montaggio. Far scorrere la cella di taglio fuori dalla staffa di montaggio cella. </li><li> Smontare la cella taglio invertendo il protocollo di montaggio (sezione 1 del protocollo). </li><li> Pulire la cella di taglio con acqua e sapone. Risciacquare e asciugare accuratamente. </li></ol>

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Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Un nuovo strumento in grado di misurare la microstruttura di tosatura fluidi complessi nel gradiente piano velocità-velocità di taglio con piccolo angolo di scattering di neutroni è sviluppato e convalidato. Il design delle cellule taglio integra altri strumenti che utilizzano fonti di radiazioni, come X-ray e diffusione della luce, così come strumenti rheo-SANS in grado di caratterizzare la microstruttura negli altri due piani di taglio (velocità-vorticità e il gradiente di velocità-vorticità) 8 , 10.</sup...

Sviluppare una comprensione scientifica di un fenomeno naturale richiede misurazioni accurate e precise. Metrologia è anche la base di ingegneria di successo e progettazione di nuovi processi e materiali. Reologia è la scienza della deformazione e flusso di materia. Reologia è centrale nella nostra capacità di trattare un&#39;ampia varietà di materiali e viene utilizzato anche da formulatori di prodotti di indirizzare specifiche proprietà del materiale. Tipici esempi del primo tipo sono i polimeri per stampaggio o materiali compositi che costituiscono, mentre il secondo comprende lo sviluppo di prodotti di consumo quotidiano come vernici, shampoo e prodotti alimentari. Se la viscosità di un polimero fuso è controllato in modo che possa essere effettivamente stampato ad iniezione o la viscoelasticità di uno shampoo viene modificata in modo che abbia la giusta consistenza per il consumatore, le proprietà reologiche sono controllati modificando la formulazione del materiale 1. La reologia dei materiali e prodotti dipende anche tha strutturare allo stato fluido e questa struttura spazia dalla microscala alla nanoscala. Inoltre, questa struttura cambia con i parametri di processo, quali portata e tempo di flusso, che sfida rheologists per misurare la struttura durante il flusso. È questa la sfida che si incontra, in parte, dalla nuova strumentazione descritto in questo articolo. Nuove tecniche in grado di sondare la microstruttura di materiali morbidi sotto flusso di taglio possono beneficiare morbido ingegneria di prodotto condizione materiale e lavorazione di ottimizzazione. Molte sfide intriganti e di lunga data per l&#39;applicazione di materiali morbidi in una varietà di industrie e nella scienza fondamentale coinvolgere comportamento del flusso insolito, come ad esempio taglio ispessimento in sospensioni colloidali 2, taglio e vorticità bande in micelle wormlike 3, ed eterogeneità inerenti alla flusso di gel colloidali 4-6. Rheologists sono costantemente chiamati a chiarire la microstruorigini ctural delle nonlinearità nelle risposte reologiche e talvolta anche nel campo di velocità di taglio materiali viscoelastici. Questa sfida richiede acquisizione simultanea della microstruttura in funzione sia della posizione spaziale nel campo di flusso e il tempo comportamenti dipendenti, che si è dimostrato un compito arduo per sperimentali. Piccolo angolo di scattering di neutroni (SANS) è particolarmente adatto per la misurazione della struttura di fluidi complessi come può sondare materiali che sono opachi alla luce. Inoltre deuterizzazione selettiva può essere utilizzato per fornire contrasto tra componenti che possono sembrare simili sotto raggi X di scattering 7. Inoltre, i neutroni hanno un vantaggio rispetto ai raggi X in quanto non vi è alcun danno da radiazione dei campioni soft-materia biologici o di altro. Negli esperimenti qui illustrati, neutroni freddi generati da un reattore o una fonte di spallazione sono collimati e illuminate su un campione. L&#39;intensità yi dispersioneelds informazioni sulla struttura del materiale su scale di lunghezza dalla atomico a centinaia di nanometri (e con ultra-piccolo angolo di scattering di neutroni fino a decine di micron), ma nella forma di una trasformata di Fourier della struttura spazio reale. Pertanto, l&#39;interpretazione dei dati può essere difficile e comporta una trasformazione inversa o rispetto ai modelli microstrutturali o simulazioni. Più su SANS strumentazione, esperimenti, e la corrispondenza di contrasto può essere trovato su i tutorial pubblicati sul sito web del Centro per Neutron Science, www.cns.che.udel.edu. Qui si descrive una cella di taglio progettato per estendere il metodo SANS di esaminare i materiali in condizioni di flusso. Una recente rassegna della metodologia generale e strumentazione, così come una revisione della letteratura sostanziale delle applicazioni recenti può essere trovato in riferimento 8 ei riferimenti ivi citata. Un ambiente comodo e quasi ideale per sondare la struttura fluido in flusso di taglio conSANS è una stretta geometria gap Couette, noto anche come cilindri concentrici 9. Questa geometria applica una semplice (cioè laminare) flusso di taglio al campione, pur mantenendo un volume ostruita sufficiente per il fascio di neutroni incidente. L&#39;applicazione del flusso rompe la simmetria della microstruttura, come tale caratterizzazione completa della microstruttura di un materiale in semplice flusso di taglio richiede misurazioni microstrutturali nei tre piani di taglio. Due piani di taglio possono essere studiati utilizzando la configurazione geometria Couette standard (Figura 1a): il fascio di neutroni è configurato per spostarsi lungo la direzione del gradiente di velocità e sondare la velocità-vorticità (1-3) piano di taglio (configurazione &quot;radiale&quot;) , in alternativa, il fascio viene collimato da una fenditura sottile e allineati parallelamente alla direzione di flusso, sondando così il gradiente di velocità-vorticità (2-3) aereo (configurazione &quot;tangenziale&quot;). Questo strumento è disponibile commercially ed è stato recentemente documentato per l&#39;esame di fluidi complessi in taglio 10. La revisione descrive l&#39;uso e che di relativi dispositivi per la determinazione della struttura-proprietà in una vasta gamma di materiali e applicazioni 8. Esperimenti risolte nel tempo, come per i flussi di taglio oscillatori sono stati riportati anche 11, 12. Spesso l&#39;aereo più interessante e più importante di flusso è il gradiente di velocità-velocità (1-2) aereo (Figura 1b), ma è anche il più difficile da indagare quanto richiede strumenti speciali. Una cellula taglio personalizzato è stato progettato per consentire indagine diretta del gradiente di velocità-velocità (1-2) aereo da SANS tale che il fascio di neutroni muove parallelamente all&#39;asse vorticità di taglio 13-16. Misurazioni all&#39;interno del piano di flusso 1-2 sono fondamentali per ottenere una comprensione quantitativa per la viscosità di taglio perché elucidmangiato l&#39;orientamento della struttura rispetto alla direzione di flusso 15, 17, 18. Questo è importante per materiali come polimeri, tensioattivi auto-assemblati, colloidi, e altri fluidi complessi. Inoltre, è possibile indagare microstruttura dei materiali &#39;in funzione della posizione di tutti i gap nella direzione del gradiente di flusso di taglio. Con l&#39;aggiunta di risoluzione spaziale, il metodo fornisce un mezzo per studiare materiali che presentano variazioni microstrutturali lungo la direzione del gradiente di taglio. Un esempio per cui eventuali modificazioni della microstruttura e composizione lungo la direzione del gradiente di flusso è shear-bande. Shear bendaggio è un fenomeno causato da un accoppiamento tra la microstruttura e la direzione del flusso che si traduce in un campo di flusso disomogeneo 13. In questo articolo, descriviamo lo strumento, il suo montaggio e la tecnica di misurazione del flusso-SANS come attuata presso il Centro NIST per Neutron Research (NCNR) presso il National Institute of Standards and Technology (NIST) in Gaithersburg, MD. Questo ambiente campione è il risultato di una collaborazione tra l&#39;Università di Delaware, NIST e l&#39;Institut Laue-Langevin (ILL), ed è stato attuato con successo sia a ILL e NIST. Ai fini del presente articolo, in cui le SANS parti specifiche del protocollo sono interessati, la tecnica è descritta come attuata al NIST. Tuttavia, modificando i dettagli specifici strumenti deve essere semplice e la tecnica generale può essere implementata su qualsiasi strumento SANS per il flusso costante (paragrafo 5.1). Inoltre, strumenti dotati di capacità di SANS risolte nel tempo possono anche eseguire oscillatori taglio esperimenti di flusso SANS (sezione 5.2). Disegni tecnici dei componenti cellulari taglio sono forniti come figure 12-23.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="785">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Deuterated Water (99.9%)</td>
			<td>Cambridge Isotopes</td>
			<td>7789-20-0</td>
			<td>83.3 wt % in formulation 
			D2O</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CTAB- Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide&#160;</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>57-09-0&#160;</td>
			<td>16.7 wt % in formulation 
			CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1/16&#34; Allen wrench</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3/16&#34; Allen wrench</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3/8&#34; open end wrench</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tape</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>thread seal tape</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td style="font-size: 13px; line-height: 1.6em;">syringes (2)</td>
			<td style="font-size: 13px; line-height: 1.6em;"></td>
			<td style="font-size: 13px; line-height: 1.6em;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

measuring material microstructure under flow using 1-2 plane flow-small angle neutron scattering

Un ambiente nuovo campione di scattering di neutroni a basso angolo (SANS) ottimizzato per studiare la microstruttura dei fluidi complessi inferiore a semplice flusso di taglio è presentato. La cella shear SANS costituito da un cilindro geometria Couette concentrica che viene sigillato e girevole attorno ad un asse orizzontale in modo che la direzione vorticità del campo di moto è allineato con il fascio di neutroni consentendo dispersione dal piano 1-2 di taglio (velocità-gradiente di velocità rispettivamente). Questo approccio è un progresso rispetto ambienti campione cellulare shear precedenti in quanto vi è un forte accoppiamento tra la reologia rinfusa e caratteristiche microstrutturali nel piano di taglio 1-2. Flow-instabilità, come shear banding, può anche essere studiato da misure spazialmente risolte. Ciò si ottiene in questo ambiente campione utilizzando una stretta apertura per il fascio di neutroni e la scansione lungo la direzione del gradiente di velocità. Tempo di esperimenti risolti, come il flusso di start-up e grande ampiezza oscillatoria leiflusso di Ar sono possibili anche dalla sincronizzazione del moto di taglio e la rilevazione risolta nel tempo di neutroni sparse. Risultati rappresentativi utilizzando i metodi descritti qui dimostrano la natura utile di risoluzione spaziale per la misurazione della microstruttura di una soluzione micellare wormlike che presenta bande di taglio, un fenomeno che può essere studiata solo risolvendo la struttura lungo la direzione del gradiente di velocità. Infine, i potenziali miglioramenti al disegno corrente vengono discusse insieme con suggerimenti per esperimenti supplementari come motivazione per futuri esperimenti su una vasta gamma di fluidi complessi in una varietà di movimenti di taglio.

Risultati rappresentativi di un esperimento flusso SANS successo sono riportati nelle figure 9, 10 e 11. Questi esempi sono da indagini effettuate su una soluzione wormlike micella (WLM) (Tabella 1), noto per esibire bande di taglio durante certe condizioni di taglio. Una discussione completa delle scoperte scientifiche in cui si trovano i riferimenti 15-17. Figura 10 rappresenta i risultati di un modello di dispe...

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Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

Una cella a taglio è sviluppato per piccoli angoli misure di scattering di neutroni nel gradiente piano velocità-velocità di taglio ed è utilizzato per caratterizzare fluidi complessi. Misure risolta spazialmente nella direzione del gradiente di velocità sono possibili per lo studio dei materiali shear-banding. Le applicazioni includono ricerche di dispersioni colloidali, soluzioni polimeriche e strutture auto-assemblate.

Misurare Materiale microstruttura Under flusso Utilizzo di 1-2 aereo Flow-Small Angle Neutron Scattering

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is ...

measuring-material-microstructure-under-flow-using-1-2-plane-flow

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Engineering

14.2K Views.  University of Delaware.  Una cella a taglio è sviluppato per piccoli angoli misure di scattering di neutroni nel gradiente piano velocità-velocità di taglio ed è utilizzato per caratterizzare fluidi complessi. Misure risolta spazialmente nella direzione del gradiente di velocità sono possibili per lo studio dei materiali shear-banding. Le applicazioni includono ricerche di dispersioni colloidali, soluzioni polimeriche e strutture auto-assemblate. 

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Measuring Spatially- and Directionally-varying Light Scattering from Biological Material

Light interacts with an organism's integument on a variety of spatial scales. For example in an iridescent bird: nano-scale structures produce color; the milli-scale structure of barbs and barbules largely determines the directional pattern of reflected light; and through the macro-scale spatial structure of overlapping, curved feathers, these directional effects create the visual texture. Milli-scale and macro-scale effects determine where on the organism's body, and from what viewpoints and under what illumination, the iridescent colors are seen. Thus, the highly directional flash of brilliant color from the iridescent throat of a hummingbird is inadequately explained by its nano-scale structure alone and questions remain. From a given observation point, which milli-scale elements of the feather are oriented to reflect strongly? Do some species produce broader "windows" for observation of iridescence than others? These and similar questions may be asked about any organisms that have evolved a particular surface appearance for signaling, camouflage, or other reasons.
In order to study the directional patterns of light scattering from feathers, and their relationship to the bird's milli-scale morphology, we developed a protocol for measuring light scattered from biological materials using many high-resolution photographs taken with varying illumination and viewing directions. Since we measure scattered light as a function of direction, we can observe the characteristic features in the directional distribution of light scattered from that particular feather, and because barbs and barbules are resolved in our images, we can clearly attribute the directional features to these different milli-scale structures. Keeping the specimen intact preserves the gross-scale scattering behavior seen in nature. The method described here presents a generalized protocol for analyzing spatially- and directionally-varying light scattering from complex biological materials at multiple structural scales.

We present a non-destructive method for sampling spatial variation in the direction of light scattered from structurally complex materials. By keeping the material intact, we preserve gross-scale scattering behavior, while concurrently capturing fine-scale directional contributions with high-resolution imaging. Results are visualized in software at biologically-relevant positions and scales.

Misurare spazialmente e Directionally-variante Light Scattering da materiale biologico

Light interacts with an organism's integument on a variety of spatial scales. For example in an iridescent bird: nano-scale structures produce color; the ...

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Atom Probe Tomography Studies on the Cu(In,Ga)Se2 Grain Boundaries

Compared with the existent techniques, atom probe tomography is a unique technique able to chemically characterize the internal interfaces at the nanoscale and in three dimensions. Indeed, APT possesses high sensitivity (in the order of ppm) and high spatial resolution (sub nm).
Considerable efforts were done here to prepare an APT tip which contains the desired grain boundary with a known structure. Indeed, site-specific sample preparation using combined focused-ion-beam, electron backscatter diffraction, and transmission electron microscopy is presented in this work. This method allows selected grain boundaries with a known structure and location in Cu(In,Ga)Se2 thin-films to be studied by atom probe tomography.
Finally, we discuss the advantages and drawbacks of using the atom probe tomography technique to study the grain boundaries in Cu(In,Ga)Se2 thin-film solar cells.

Atom Probe Tomography Studies on the CuIn,GaSe2 Grain Boundaries

In this work, we describe the use of the atom-probe tomography technique for studying the grain boundaries of the absorber layer in a CIGS solar cell. A novel approach to prepare the atom probe tips containing the desired grain boundary with a known structure is also presented here.

Atom Probe Studi tomografia sul Cu (In, Ga) se<sub&gt; 2</sub&gt; Bordi di grano

Compared with the existent techniques, atom probe tomography is a unique technique able to chemically characterize the internal interfaces at the ...

Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped crystallites. Neutrons are passed through two well defined regions of magnetic field; one before and one after the sample. The two magnetic field regions have opposite polarity and are tuned such that neutrons travelling through both regions, without being perturbed, will undergo the same number of precessions in opposing directions. In this case the neutron precession in the second arm is said to &#34;echo&#34; the first, and the original polarization of the beam is preserved. If the neutron interacts with a sample and scatters elastically the path through the second arm is not the same as the first and the original polarization is not recovered. Depolarization of the neutron beam is a highly sensitive probe at very small angles (&#60;50&#160;&#956;rad) but still allows a high intensity, divergent beam to be used. The decrease in polarization of the beam reflected from the sample as compared to that from the reference sample can be directly related to structure within the sample.
In comparison to scattering observed in neutron reflection measurements the SERGIS signals are often weak and are unlikely to be observed if the in-plane structures within the sample under investigation are dilute, disordered, small in size and polydisperse or the neutron scattering contrast is low. Therefore, good results will most likely be obtained using the SERGIS technique if the sample being measured consist of thin films on a flat substrate and contain scattering features that contains a high density of moderately sized features (30 nm to 5 &#181;m) which scatter neutrons strongly or the features are arranged on a lattice. An advantage of the SERGIS technique is that it can probe structures in the plane of the sample.

Progress has been made in utilizing spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) as a neutron scattering technique to probe the length-scales in irregular samples. Crystallites of [6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester have been probed using the SERGIS technique and the results confirmed by optical and atomic force microscopy.

Utilizzo dello scattering di incidenza di pascolo risolto neutroni Spin Echo per indagare i materiali organici delle celle solari

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

In Situ Neutron polvere diffrazione Utilizzo su misura agli ioni di litio batterie

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Characterization of Full Set Material Constants and Their Temperature Dependence for Piezoelectric Materials Using Resonant Ultrasound Spectroscopy

During the operation of high power electromechanical devices, a temperature rise is unavoidable due to mechanical and electrical losses, causing the degradation of device performance. In order to evaluate such degradations using computer simulations, full matrix material properties at elevated temperatures are needed as inputs. It is extremely difficult to measure such data for ferroelectric materials due to their strong anisotropic nature and property variation among samples of different geometries. Because the degree of depolarization is boundary condition dependent, data obtained by the IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) impedance resonance technique, which requires several samples with drastically different geometries, usually lack self-consistency. The resonant ultrasound spectroscopy (RUS) technique allows the full set material constants to be measured using only one sample, which can eliminate errors caused by sample to sample variation. A detailed RUS procedure is demonstrated here using a lead zirconate titanate (PZT-4) piezoceramic sample. In the example, the complete set of material constants was measured from room temperature to 120 &#176;C. Measured free dielectric constants <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/53461/image001.jpg" /> and&#160;<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/53461/image002.jpg" /> were compared with calculated ones based on the measured full set data, and piezoelectric constants d15 and d33 were also calculated using different formulas. Excellent agreement was found in the entire range of temperatures, which confirmed the self-consistency of the data set obtained by the RUS.

This protocol describes the procedure of measuring the temperature dependence of the full set material constants of piezoelectric materials using resonant ultrasound spectroscopy (RUS).

Caratterizzazione del set completo Materiale costanti ed i loro dipendenza dalla temperatura dei materiali piezoelettrici Utilizzando risonanza ultrasuoni Spectroscopy

During the operation of high power electromechanical devices, a temperature rise is unavoidable due to mechanical and electrical losses, causing the ...

Experimental Methods for Investigation of Shape Memory Based Elastocaloric Cooling Processes and Model Validation

Shape Memory Alloys (SMA) using elastocaloric cooling processes have the potential to be an environmentally friendly alternative to the conventional vapor compression based cooling process. Nickel-Titanium (Ni-Ti) based alloy systems, especially, show large elastocaloric effects. Furthermore, exhibit large latent heats which is a necessary material property for the development of an efficient solid-state based cooling process. A scientific test rig has been designed to investigate these processes and the elastocaloric effects in SMAs. The realized test rig enables independent control of an SMA&#39;s mechanical loading and unloading cycles, as well as conductive heat transfer between SMA cooling elements and a heat source/sink. The test rig is equipped with a comprehensive monitoring system capable of synchronized measurements of mechanical and thermal parameters. In addition to determining the process-dependent mechanical work, the system also enables measurement of thermal caloric aspects of the elastocaloric cooling effect through use of a high-performance infrared camera. This combination is of particular interest, because it allows illustrations of localization and rate effects &#8212; both important for efficient heat transfer from the medium to be cooled.
The work presented describes an experimental method to identify elastocaloric material properties in different materials and sample geometries. Furthermore, the test rig is used to investigate different cooling process variations. The introduced analysis methods enable a differentiated consideration of material, process and related boundary condition influences on the process efficiency. The comparison of the experimental data with the simulation results (of a thermomechanically coupled finite element model) allows for better understanding of the underlying physics of the elastocaloric effect. In addition, the experimental results, as well as the findings based on the simulation results, are used to improve the material properties.

Experimental methods for investigation of solid state cooling processes and characterization of elastocaloric material properties of Shape Memory Alloys (SMA) are presented. A custom-built test rig has been designed for controlling and comprehensive monitoring of elastocaloric cooling processes. Furthermore, it provides a validation platform for thermomechanically coupled modeling approaches.

Metodi sperimentali per le indagini di memoria di forma a base processi di raffreddamento Elastocaloric e validazione del modello

Shape Memory Alloys (SMA) using elastocaloric cooling processes have the potential to be an environmentally friendly alternative to the conventional vapor ...

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and microstructural properties of complex fluids is presented. The instrument consists of a Couette geometry contained within a modified forced convection oven mounted on a commercial rheometer. This instrument is available for use on the small angle neutron scattering (SANS) beamlines at the National Institute of Standards and Technology (NIST) Center for Neutron Research (NCNR). The Couette geometry is machined to be transparent to neutrons and provides for measurement of the electrical properties and microstructural properties of a sample confined between titanium cylinders while the sample undergoes arbitrary deformation. Synchronization of these measurements is enabled through the use of a customizable program that monitors and controls the execution of predetermined experimental protocols. Described here is a protocol to perform a flow sweep experiment where the shear rate is logarithmically stepped from a maximum value to a minimum value holding at each step for a specified period of time while frequency dependent dielectric measurements are made. Representative results are shown from a sample consisting of a gel composed of carbon black aggregates dispersed in propylene carbonate. As the gel undergoes steady shear, the carbon black network is mechanically deformed, which causes an initial decrease in conductivity associated with the breaking of bonds comprising the carbon black network. However, at higher shear rates, the conductivity recovers associated with the onset of shear thickening. Overall, these results demonstrate the utility of the simultaneous measurement of the rheo-electro-microstructural properties of these suspensions using the dielectric RheoSANS geometry.

Dielectric RheoSANS &amp;#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Here, we present a procedure for the measurement of simultaneous impedance, rheology and neutron scattering from soft matter materials under shear flow.

RheoSANS dielettrici - Interrogatorio simultanea di impedenza, reologia e Small Angle Neutron Scattering di fluidi complessi

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

Scanning Light Scattering Profiler (SLPS) Based Methodology to Quantitatively Evaluate Forward and Backward Light Scattering from Intraocular Lenses

The scanning light scattering profiler (SLSP) methodology has been developed for the full-angle quantitative evaluation of forward and backward light scattering from intraocular lenses (IOLs) using goniophotometer principles. This protocol describes the SLSP platform and how it employs a 360&#176; rotational photodetector sensor that is scanned around an IOL sample while recording the intensity and location of scattered light as it passes through the IOL medium. The SLSP platform can be used to predict, non-clinically, the propensity for current and novel IOL designs and materials to induce light scatter. Non-clinical evaluation of light scattering properties of IOLs can significantly reduce the number of patient complaints related to unwanted glare, glistening, optical defects, poor image quality, and other phenomena associated with the unintended light scattering. Future studies should be conducted to correlate SLSP data with clinical results to help identify which measured light scatter is most problematic for patients that have undergone cataract surgery subsequent to IOL implantation.

Scanning Light Scattering Profiler SLPS Based Methodology to Quantitatively Evaluate Forward and Backward Light Scattering from Intraocular Lenses

This protocol describes the scanning light scattering profiler (SLSP) that enables the full-angle quantitative evaluation of forward and backward scattering of light from intraocular lenses (IOLs) using goniophotometer principles.

Metodologia basata sulla scansione della luce di scansione (SLPS) per valutare quantitativamente la diffusione della luce avanti e indietro dalle lenti intraoculari

The scanning light scattering profiler (SLSP) methodology has been developed for the full-angle quantitative evaluation of forward and backward light ...

High-speed Continuous-wave Stimulated Brillouin Scattering Spectrometer for Material Analysis

Recent years have witnessed a significant increase in the use of spontaneous Brillouin spectrometers for non-contact analysis of soft matter, such as aqueous solutions and biomaterials, with fast acquisition times. Here, we discuss the assembly and operation of a Brillouin spectrometer that uses stimulated Brillouin scattering (SBS) to measure stimulated Brillouin gain (SBG) spectra of water and lipid emulsion-based tissue-like samples in transmission mode with &lt;10 MHz spectral-resolution and &lt;35 MHz Brillouin-shift measurement precision at &lt;100 ms. The spectrometer consists of two nearly counter-propagating continuous-wave (CW) narrow-linewidth lasers at 780 nm whose frequency detuning is scanned through the material Brillouin shift. By using an ultra-narrowband hot rubidium-85 vapor notch filter and a phase-sensitive detector, the signal-to-noise-ratio of the SBG signal is significantly enhanced compared to that obtained with existing CW-SBS spectrometers. This improvement enables measurement of SBG spectra with up to 100-fold faster acquisition times, thereby facilitating high spectral-resolution and high-precision Brillouin analysis of soft materials at high speed.

We describe the construction of a rapid continuous-wave-stimulated-Brillouin-scattering (CW-SBS) spectrometer. The spectrometer employs single-frequency diode-lasers and an atomic vapor notch-filter to acquire transmission spectra of turbid/non-turbid samples with high spectral-resolution at speeds up to 100-fold faster than those of existing CW-SBS spectrometers. This improvement enables high-speed Brillouin material analysis.

Ad alta velocità continuo-fluttui stimolato Brillouin Scattering spettrometro per analisi materiali

Recent years have witnessed a significant increase in the use of spontaneous Brillouin spectrometers for non-contact analysis of soft matter, such as ...

Measurement of Dynamic Force Acted on Water Strider Leg Jumping Upward by the PVDF Film Sensor

This study aimed to make an explanation for the phenomenon in nature that water strider usually jumps or glides on the water surface easily but quickly, with its peak locomotion speed reaching 150 cm/s. First of all, we observed the microstructure and hierarchy of water strider legs using the scanning electron microscope. On the basis of the observed morphology of the legs, a theoretical model of the detachment from water surface was established, which explained water striders' capability to slide on water surface effortlessly in terms of energy reduction. Secondly, a dynamic force measurement system was devised using the PVDF film sensor with excellent sensitivity, which could detect the whole interaction process. Subsequently, a single leg in contact with water was pulled upward at different speeds, and the adhesion force was measured at the same time. The results of the departing experiment suggested a deep understanding of the fast jumping of water striders.

The protocol here is dedicated to investigating the free and quick maneuvering of water strider on water surface. The protocol includes observing the microstructure of legs and measuring the adhesion force when departing from water surface at different speeds.

Misurazione della forza dinamica ha agito sulla gamba di Strider acqua saltando verso l'alto dal sensore Film PVDF

This study aimed to make an explanation for the phenomenon in nature that water strider usually jumps or glides on the water surface easily but quickly, ...