AJP è stato finanziato dalla piattaforma EPSRC Soft Nanotechnology ep/E046215/1. Gli esperimenti neutroni sono stati supportati dall'STFC attraverso l'assegnazione di tempo sperimentale per l'utilizzo di OffSpec (RB 1110285).

1. Preparazione del campione
<ol><li>Pulire i substrati di silicio posizionando 2 in wafer di silicio dello spessore di 4 mm nel plasma di ossigeno per 10 minuti.</li>
	<li>Spincoat il primo strato sui substrati<ol>
<li>Filtrare il poli(3,4-etilenediossitiofene): poli(stireneulfonato) (PEDOT:PSS) attraverso un filtro PTFE da 0,45 μm (PALL).</li>
		<li>Utilizzare circa 0,5 ml per ogni campione per girare una pellicola sottile PEDOT:PSS sui due substrati puliti a 5.000 giri/min che girano per 60 secondi.</li>
		<li>Asciugare ogni substrato per 10 minuti in forno a 70 °C.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Preparare la soluzione di fusione per il secondo livello<ol>
<li>Sciogliere alcuni poli(3-esiltiofene-2,5-diil) (P3HT) in clorobenzene ad una concentrazione di 50 mg/ml.</li>
		<li>Preparare una soluzione di PCBM anche in clorobenzene ad una concentrazione di 50 mg/ml.</li>
		<li>Mescolare le due soluzioni in una proporzione di 1:0.7 P3HT:PCBM.</li>
		<li>Filtrare la soluzione mista attraverso un filtro PTFE da 0,45 μm.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Spincoat secondo strato depositando circa 100 μl della soluzione P3HT:PCBM sui substrati rivestiti PEDOT:PSS e quindi girare a 2.000 giri/min per 30 secondi per formare il secondo strato.</li>
	<li>Lasciare un campione come fusa e ricottura termica l'altro per 1 ora a 150 °C in forno. Ciò si traduce nella crescita delle grandi cristalliti PCBM sulla superficie del film sottile.</li>
</ol>2. Caratterizzazione del campione per microscopia
<ol><li>Microscopia ottica<ol>
<li>Scatta un'immagine di microscopia ottica di entrambi i campioni utilizzando un obiettivo al microscopio 40X su un microscopio ottico che opera in modalità di riflessione, catturando le immagini utilizzando una fotocamera CCD.</li>
		<li>Registrare un'immagine di calibrazione di un campione di lunghezza nota con lo stesso ingrandimento utilizzato per il passaggio 2.1.1</li>
		<li>Calcolare la dimensione dei pixel nei micron per le immagini determinando il numero di pixel per il campione di dimensioni note.</li>
		<li>Utilizzare questa dimensione dei pixel per calibrare le immagini utilizzando qualsiasi software di microscopia prontamente disponibile. Un esempio di immagine di microscopia ottica calibrata è illustrato nella figura 1.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Microscopia a forza atomica<ol>
<li>Prendi un'immagine al microscopio a forza atomica (AFM) dei due campioni.</li>
		<li>Analizzare i dati utilizzando qualsiasi software di scansione prontamente disponibile per generare figure del profilo di linea come quelle presentate nella figura 1.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Esperimento SERGIS
<ol><li>Selezionare un campione di riferimento adatto per fornire la polarizzazione di riferimento P0, che consente di normalizzare i dati acquisiti dal campione di dati di interesse.</li>
	<li>Allineare l'esempio e l'esempio di riferimento<ol>
<li>Posizionare tutti e tre i campioni su una tabella di posizionamento; questo può essere tradotto attraverso il fascio di neutroni in modo che ogni campione possa essere posizionato nel fascio a turno.</li>
		<li>Posizionate il campione di riferimento P0 nella trave traducendo la tabella dei campioni.</li>
		<li>Allineare il campione di riferimento P0 a una precisione angolare di <0,005° utilizzando metodi standard di allineamento della riflessione.</li>
		<li>Posizionare il campione di interesse nel fascio di neutroni traducendo la tabella dei campioni.</li>
		<li>Allineare entrambi i campioni di interesse a una precisione angolare di <0,005° utilizzando metodi standard di allineamento della riflessione.</li>
		<li>Ripetere questo processo di allineamento per tutti i campioni di interesse da misurare.</li>
	</ol></li>
	<li>Sintonizza lo strumento SERGIS in modo che sia in modalità eco<ol>
<li>Impostare il riflettore off-speculare dedicato OffSpec presso l'ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, UK) per produrre lunghezze d'onda da 2 a 14 Å. Ulteriori dettagli sull'insieme utilizzato sono disponibili qui10.</li>
		<li>Sintonizzare lo strumento per bilanciare il numero totale di precessione neutronica in ogni braccio dello strumento scansionando la corrente in parte della disposizione del campo guida. Ciò si ottiene impostando la forza e l'inclinazione dei campi magnetici all'interno dei bracci di codifica dello strumento, che sono definiti dalla distanza tra le pinne di spin RF.</li>
	</ol></li>
	<li>Impostare l'angolo di incidenza del pascolo inclinando la tabella dei campioni in modo che il fascio di neutroni sia incidente sul campione P0 (per questo esperimento con un angolo di 0,3°).</li>
	<li>Impedire al fascio di neutroni trasmesso direttamente di raggiungere il rivelatore per evitare problemi di saturazione.</li>
	<li>Misurare i campioni<ol>
<li>Spostare lo stadio di traslazione del campione in modo che il campione di riferimento sia ancora una volta nel fascio di neutroni e misurare l'intensità di neutroni sparsi in funzione della posizione su un rivelatore di scintillatore lineare orientato verticalmente per il campione di riferimento. Misurare sia gli orientamenti di spin up che di spin down capovolgendo la rotazione della trave sparsa immediatamente prima dell'analizzatore. In genere questo viene fatto per un periodo di circa 1 ora. Ciò consente di determinare la polarizzazione e l'intensità diffusa per entrambe le impostazioni.</li>
		<li>Traslare lo stadio campione in modo da misurare il primo dei campioni di interesse, registrando nuovamente gli orientamenti di spin up e spin down in funzione della posizione utilizzando un rivelatore scintillatore lineare orientato verticalmente per un periodo di circa 1 ora.</li>
		<li>Ripetere i passaggi 3.6.1 e 3.6.2 fino a ottenere statistiche di conteggio sufficientemente buone per questa misurazione. In genere si tratta di circa 8 ore/campione in totale.</li>
		<li>Ripetere i passaggi 3.6.1-3.6.3 per eventuali ulteriori campioni che devono essere misurati.</li>
	</ol></li>
	<li>I dati raccolti sono costituiti da mappe di intensità 2D spin up e spin down per ogni campione. Calcolare la polarizzazione per ogni pixel nei set di dati 2D usando la formula <img alt="" height="51" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.7_equation.png" width="103"> dove P è la polarizzazione e Isu e I versoil basso sono rispettivamente le intensità di spin up e spin down misurate rispettivamente.</li>
	<li>Normalizzare i set di dati acquisiti per i campioni di interesse utilizzando i dati del campione di riferimento P0 raccolti per produrre una mappa di intensità di polarizzazione normalizzata secondo la formula <img alt="" height="49" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.8_equation.png" width="116"> dove PNormalizzato è la polarizzazione determinata calcolata eCampione P è il valore di polarizzazione del campione e P0 è la polarizzazione misurata utilizzando il campione di riferimento P0.</li>
	<li>Integrare i dati SERGIS in una gamma adeguata<ol>
<li>Selezionare l'area(o cioè l'intervallo di pixel nel grafico di polarizzazione normalizzato) per l'integrazione dei dati SERGIS. Quest'area dovrebbe essere selezionata in modo da evitare di inondare il segnale SERGIS desiderato da eventuali disomogeneità di polarizzazione derivanti da imperfezioni negli integrali di linea di campo. Lo spazio Q disponibile su cui il segnale SERGIS può essere integrato è effettivamente limitato a una serie di valori Q discreti in una data configurazione di lunghezza spin-eco, dove Q è il vettore di trasferimento del momento, cioè il cambiamento di momento di un neutrone dopo aver interagito con il campione</li>
		<li>Ridurre i dati 2D integrando la polarizzazione normalizzata per ottenere la funzione di correlazione SERGIS G(y) che è stata definita in precedenza5. Strettamente G(y) dovrebbe essere integrato all'infinito su entrambi i vettori Q perpendicolari a y, tuttavia, per motivi sperimentali l'area di integrazione è limitata all'intensità rilevata selezionata al di sopra dell'orizzonte campione.</li>
	</ol></li>
	<li>Compensare diverse densità di lunghezza di dispersione a diverse lunghezze d'onda trattando i dati in modo simile ai dati di scattering neutronico a eco spin di piccolo angolo tracciando i dati nella forma: <img alt="" height="65" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.10_equation.png" width="127"> dove λ è la lunghezza dell'eco di spin in nm e può essere facilmente calcolata usando y = αλ2 , dove α è una costante determinata usando costanti calibrate per la data configurazione dellostrumento 11.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Mezei, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Neutron+spin+echo:+A+new+concept+in+polarized+thermal+neutron+techniques.">Neutron spin echo: A new concept in polarized thermal neutron techniques.</a> Zeitschriftf&#252;r Physik A Hadrons Nuclei. 255, 146-160 (1972).</li><li>Falus, P., Vorobiev, A., Krist, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Test+of+a+two-dimensional+neutron+spin+analyzer.">Test of a two-dimensional neutron spin analyzer.</a> Physica B Condens. Matter. Mater. Phys. , 385-386 (2006).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamical+theory+calculations+of+spin-echo+resolved+grazing-incidence+scattering+from+a+diffraction+grating.">Dynamical theory calculations of spin-echo resolved grazing-incidence scattering from a diffraction grating.</a> J. Appl. Crystallogr. 43 (3), 455-465 (2010).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamical+theory:+Application+to+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+from+periodic+structures.">Dynamical theory: Application to spin-echo resolved grazing incidence scattering from periodic structures.</a> J. Appl. Phys. 110 (10), (2011).</li><li>Pynn, R., Ashkar, R., Stonaha, P., Washington, <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A.L.,Some+recent+results+using+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering.">A.L.,Some recent results using spin echo resolved grazing incidence scattering.</a> SERGIS). hysica B Condens. Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2350-2353 (2011).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin-Echo+Resolved+Grazing+Incidence+Scattering+(SERGIS)+at+Pulsed+and+CW+Neutron+Sources.">Spin-Echo Resolved Grazing Incidence Scattering (SERGIS) at Pulsed and CW Neutron Sources.</a> J. Phy. Conf. Ser. 251 (1), (2010).</li><li>Vorobiev, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+and+microphase+separation+of+polymer+thin+films+dewetted+from+Silicon-A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+neutron+scattering+study.">Phase and microphase separation of polymer thin films dewetted from Silicon-A spin-echo resolved grazing incidence neutron scattering study.</a> J. Phys. Chem. B. 115 (19), 5754-5765 (2011).</li><li>Major, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+setup+for+the+neutron+interrogation+of+buried+nanostructures.">A spin-echo resolved grazing incidence scattering setup for the neutron interrogation of buried nanostructures.</a> Rev. Sci. Instrum. 80 (12), (2009).</li><li>Parnell, A. J., Dalgliesh, R. M., Jones, R. A. L., Dunbar, A. D. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+neutron+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering+study+of+crystallites+in+organic+photovoltaic+thin+films.">A neutron spin echo resolved grazing incidence scattering study of crystallites in organic photovoltaic thin films.</a> Appl. Phys. Lett. 102, (2013).</li><li>Dalgliesh, R. M., Langridge, S., Plomp, J., De Haan, V. O., Van Well, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Offspec,+the+ISIS+spin-echo+reflectometer.+hysica+B+Condens..">Offspec, the ISIS spin-echo reflectometer. hysica B Condens..</a> Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2346-2349 (2011).</li><li>Krouglov, T., de Schepper, I. M., Bouwman, W. G., Rekveldt, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-space+interpretation+of+spin-echo+small-angle+neutron+scattering.">Real-space interpretation of spin-echo small-angle neutron scattering.</a> J. Appl. Crystallogr. 36, 117-124 (2003).</li><li>Brady, M. A., Su, G. M., Chabinyc, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+the+morphology+of+bulk+heterojunctionphotovoltaics.">Recent progress in the morphology of bulk heterojunctionphotovoltaics.</a> Soft Matter. 7 (23), 11065-11077 (2011).</li><li>Huang, Y. -. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Study+of+the+effect+of+annealing+process+on+the+performance+of+P3HT/PCBM+photovoltaic+devices+using+scanning-probe+microscopy..">Study of the effect of annealing process on the performance of P3HT/PCBM photovoltaic devices using scanning-probe microscopy..</a> Solar Energy Mater. Solar Cells. 93 (6-7), 888-892 (2009).</li><li>Parnell, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Depletion+of+PCBM+at+the+Cathode+Interface+in+P3HT/PCBM+Thin+Films+as+Quantified+via+Neutron+Reflectivity+Measurements.">Depletion of PCBM at the Cathode Interface in P3HT/PCBM Thin Films as Quantified via Neutron Reflectivity Measurements.</a> Adv. Mater. 22 (22), 2444-2447 (2010).</li></ol>

L'autore Robert Dalgliesh è un dipendente dell'ISIS Pulsed Neutron and Muon Source che ospita lo strumento utilizzato in questo esperimento.

I dati della microscopia nella figura 1 mostrano chiaramente che prima di ricottura la pellicola sottile P3HT:PCBM è piatta e liscia e dopo la ricottura termica ci sono molte grandi cristalliti PCBM irregolari presenti sulla superficie con dimensioni laterali che vanno da circa 1-10 μm. Questo è attribuito alla migrazione PCBM verso la superficie superiore del film e alla successiva aggregazione per formare grandi cristalliti. Un forte segnale SERGIS associato allo scattering da cristalliti PCBM nel c...

La tecnica SERGIS mira ad essere in grado di fornire informazioni strutturali uniche non accessibili utilizzando altre tecniche di scattering o microscopia da campioni di film sottili. Le tecniche di microscopia sono in genere limitate alla superficie o richiedono una significativa alterazione / preparazione del campione per visualizzare le strutture interne. Le tecniche di scattering convenzionali come la riflettività possono fornire informazioni dettagliate sulle strutture del campione sepolte in funzione della profondità all'interno della pellicola sottile, ma non possono sondare facilmente la struttura nel piano del film sottile. In definitiva si spera che SERGIS permetterà di sondare questa struttura laterale anche se sepolta all'interno del campione di film sottile. I risultati rappresentativi qui presentati dimostrano che è possibile osservare un segnale SERGIS da caratteristiche irregolari del campione e che il segnale misurato può essere correlato con una scala di lunghezza caratteristica associata alle caratteristiche presenti nel campione, come confermato dalle tecniche di microscopia convenzionali.
Le tecniche di eco spin anelastica sono state sviluppate da Mezei et al. 1 negli anni '70. Da allora la tecnica SERGIS (che è un'estensione delle idee di Mezei et al.) è stata dimostrata con successo sperimentalmente utilizzando una varietà di campioni come griglie di diffrazionealtamente regolari 2-6 e goccioline circolari di polimero de-bagnato7. Pynn e colleghi hanno sviluppato una teoria dinamica per modellare la forte dispersione da campioni altamenteregolari 3-6,8. Questo lavoro ha evidenziato molti aspetti pratici da considerare quando si esegue questo tipo di misurazione e ha portato a un dialogo costante all'interno di una piccola comunità multinazionale.
Buoni risultati degli esperimenti SERGIS si oseranno molto probabilmente se il campione da misurare consiste in una pellicola sottile su un substrato piatto e contiene caratteristiche di scattering con un'alta densità di caratteristiche di dimensioni moderate (da 30 nm a 5 μm) che disperdono fortemente neutroni, come dimostrato dagli autori9. A differenza di altre tecniche di riflettività stabilite che sondano il campione in funzione della profondità, la tecnica SERGIS ha il vantaggio di poter sondare le strutture nel piano della superficie del campione. Inoltre, l'uso dell'eco spin elimina l'obbligo di collimare strettamente il fascio di neutroni al fine di ottenere un'elevata risoluzione spaziale o energetica, di conseguenza è possibile ottenere significativi guadagni di flusso. Ciò è particolarmente rilevante per le geometrie di incidenza del pascolo che sono significativamente limitate dal flusso a causa della necessità di collimare fortemente il fascio in una direzione. Utilizzando lo strumento OffSpec dovrebbe quindi essere possibile sondare scale di lunghezza da 30 nm a 5 μm sia in strutture di massa che di superficie.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="605">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Silicon 2 in silicon substrates</td>
			<td style="width:103px;">Prolog</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">4 mm thick polished one side</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Oxygen plasma</td>
			<td style="width:103px;">Diener</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Oxygen plasma cleaning system to clean substrates prior to coating</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Poly(3,4-ethylenedioxythiophene): poly(styrenesulfonate)</td>
			<td style="width:103px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>PEDOT:PSS conductive polymer layer for organic photovoltaic samples</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">0.45 &#956;m PTFE filter</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Filer to remove aggregates from PEDOT:PSS and P3HT solutions</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Chlorobenzene</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Solvent for P3HT</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl)</td>
			<td style="width:103px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>P3HT - polymer used in polymer photovoltaics</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Spin Coater</td>
			<td style="width:103px;">Laurell</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Deposition system for making flat thin polymer films</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Vacuum Oven</td>
			<td style="width:103px;">Binder</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Oven fro annealing samples after preparation</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Nikon Eclipse E600 optical microscope</td>
			<td style="width:103px;">Nikon</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Microscope</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Veeco Dimension 3100 AFM</td>
			<td style="width:103px;">Veeco</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>AFM</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Tapping mode tips (~275 kHz)</td>
			<td style="width:103px;">Olympus</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>AFM tips</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Quartz Disc</td>
			<td style="width:103px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Refrence samples for SERGIS measurement</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Spin Echo off-specular reflectometer</td>
			<td colspan="2">OffSpec at the ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, UK)</td>
			<td>Produces pulsed neutrons 2-14 &#197;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Neutron Detector</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>vertically oriented linear scintillator detector</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">RF spin flippers</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Magnetic Field Guides</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Data Manipulation Software</td>
			<td style="width:103px;">Mantid</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td><a href="http://www.mantidproject.org/Main_Page">http://www.mantidproject.org/Main_Page</a></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

using neutron spin echo resolved grazing incidence scattering to investigate organic solar cell materials

La tecnica SERGIS (Grazing Incidence Scattering) risolta dall'eco di spin è stata utilizzata per sondare le scale di lunghezza associate a cristalliti di forma irregolare. I neutroni passano attraverso due regioni ben definite del campo magnetico; uno prima e uno dopo il campione. Le due regioni del campo magnetico hanno polarità opposta e sono sintonizzate in modo tale che i neutroni che viaggiano attraverso entrambe le regioni, senza essere perturbati, subiranno lo stesso numero di precessione in direzioni opposte. In questo caso si dice che la precessione neutronica nel secondo braccio "riecheggia" il primo, e la polarizzazione originale del fascio è preservata. Se il neutrone interagisce con un campione e si disperde elasticamente, il percorso attraverso il secondo braccio non è lo stesso del primo e la polarizzazione originale non viene recuperata. La depolarizzazione del fascio di neutroni è una sonda altamente sensibile con angoli molto piccoli (<50 μrad) ma permette comunque di utilizzare un fascio divergente ad alta intensità. La diminuzione della polarizzazione del fascio riflessa dal campione rispetto a quella del campione di riferimento può essere direttamente correlata alla struttura all'interno del campione.
Rispetto allo scattering osservato nelle misurazioni della riflessione neutronica, i segnali SERGIS sono spesso deboli e difficilmente si osservano se le strutture in piano all'interno del campione in esame sono diluite, disordinate, di piccole dimensioni e polidisperse o se il contrasto di dispersione neutronica è basso. Pertanto, molto probabilmente si oseranno buoni risultati utilizzando la tecnica SERGIS se il campione misurato è costituito da pellicole sottili su un substrato piatto e contiene caratteristiche di scattering che contengono un'alta densità di caratteristiche di dimensioni moderate (da 30 nm a 5 μm) che disperdono fortemente neutroni o le caratteristiche sono disposte su un reticolo. Un vantaggio della tecnica SERGIS è che può sondare le strutture nel piano del campione.

I risultati rappresentativi di campioni di [6,6]-fenil-C61-estere metile acido butirrico (PCBM) e poli(3-esiltiofene-2,5-diil) (P3HT) presentati qui sono di notevole interesse a causa della loro diffusa applicazione come materiali di etero-giunzione sfusi nelle celle fotovoltaiche organiche12,13. Tipicamente durante la fabbricazione di un dispositivo fotovoltaico organico, una soluzione di miscela P3HT:PCBM viene spin-cast da una soluzione di blend per formare un film sottile su un poli(3,4-etilenediossitiofen...

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Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

Sono stati compiuti progressi nell'utilizzo dello scattering dell'incidenza di pascolo risolto dall'eco di spin (SERGIS) come tecnica di scattering neutronico per sondare le scale di lunghezza in campioni irregolari. Cristalliti di [6,6]-fenil-C61-estere metile acido butirrico sono stati sondati usando la tecnica SERGIS e i risultati confermati dalla microscopia a forza ottica e atomica.

Utilizzo dello scattering di incidenza di pascolo risolto neutroni Spin Echo per indagare i materiali organici delle celle solari

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

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Research

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Engineering

6.5K Views.  University of Sheffield. Sono stati compiuti progressi nell'utilizzo dello scattering dell'incidenza di pascolo risolto dall'eco di spin (SERGIS) come tecnica di scattering neutronico per sondare le scale di lunghezza in campioni irregolari. Cristalliti di [6,6]-fenil-C61-estere metile acido butirrico sono stati sondati usando la tecnica SERGIS e i risultati confermati dalla microscopia a forza ottica e atomica.

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Angle-resolved Photoemission Spectroscopy At Ultra-low Temperatures

The physical properties of a material are defined by its electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;) and momentum (k) and the probability to find them in a particular state with given &omega; and k is described by the spectral function A(k, &omega;). This function can be directly measured in an experiment based on the well-known photoelectric effect, for the explanation of which Albert Einstein received the Nobel Prize back in 1921. In the photoelectric effect the light shone on a surface ejects electrons from the material. According to Einstein, energy conservation allows one to determine the energy of an electron inside the sample, provided the energy of the light photon and kinetic energy of the outgoing photoelectron are known. Momentum conservation makes it also possible to estimate k relating it to the momentum of the photoelectron by measuring the angle at which the photoelectron left the surface. The modern version of this technique is called Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy (ARPES) and exploits both conservation laws in order to determine the electronic structure, i.e. energy and momentum of electrons inside the solid. In order to resolve the details crucial for understanding the topical problems of condensed matter physics, three quantities need to be minimized: uncertainty* in photon energy, uncertainty in kinetic energy of photoelectrons and temperature of the sample.
In our approach we combine three recent achievements in the field of synchrotron radiation, surface science and cryogenics. We use synchrotron radiation with tunable photon energy contributing an uncertainty of the order of 1 meV, an electron energy analyzer which detects the kinetic energies with a precision of the order of 1 meV and a He3 cryostat which allows us to keep the temperature of the sample below 1 K. We discuss the exemplary results obtained on single crystals of Sr2RuO4 and some other materials. The electronic structure of this material can be determined with an unprecedented clarity.

The overall goal of this method is to determine the low-energy electronic structure of solids at ultra-low temperatures using Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy with synchrotron radiation.

Angolo-spettroscopia di fotoemissione risolta A ultra-basse temperature

The physical properties of a material are defined by its  electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;)  and momentum ...

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Concurrent Quantitative Conductivity and Mechanical Properties Measurements of Organic Photovoltaic Materials using AFM

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. Thus, understanding of spatial variations in composition as well as electrical properties of OPV materials is of paramount importance for moving PV technology forward.1,2 In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution. Currently, materials properties measurements performed using commercially available AFM-based techniques (PeakForce, conductive AFM) generally provide only qualitative information. The values for resistance as well as Young's modulus measured using our method on the prototypical ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC61BM system correspond well with literature data. The P3HT:PC61BM blend separates onto PC61BM-rich and P3HT-rich domains. Mechanical properties of PC61BM-rich and P3HT-rich domains are different, which allows for domain attribution on the surface of the film. Importantly, combining mechanical and electrical data allows for correlation of the domain structure on the surface of the film with electrical properties variation measured through the thickness of the film.

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution.

Concurrent conducibilità quantitativa e meccaniche Misure Proprietà dei materiali organici fotovoltaici utilizzando AFM

Organic photovoltaic  (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale  inhomogeneity of OPV materials affects performance ...

Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is presented. The SANS shear cell consists of a concentric cylinder Couette geometry that is sealed and rotating about a horizontal axis so that the vorticity direction of the flow field is aligned with the neutron beam enabling scattering from the 1-2 plane of shear (velocity-velocity gradient, respectively). This approach is an advance over previous shear cell sample environments as there is a strong coupling between the bulk rheology and microstructural features in the 1-2 plane of shear. Flow-instabilities, such as shear banding, can also be studied by spatially resolved measurements. This is accomplished in this sample environment by using a narrow aperture for the neutron beam and scanning along the velocity gradient direction. Time resolved experiments, such as flow start-ups and large amplitude oscillatory shear flow are also possible by synchronization of the shear motion and time-resolved detection of scattered neutrons. Representative results using the methods outlined here demonstrate the useful nature of spatial resolution for measuring the microstructure of a wormlike micelle solution that exhibits shear banding, a phenomenon that can only be investigated by resolving the structure along the velocity gradient direction. Finally, potential improvements to the current design are discussed along with suggestions for supplementary experiments as motivation for future experiments on a broad range of complex fluids in a variety of shear motions.

A shear cell is developed for small-angle neutron scattering measurements in the velocity-velocity gradient plane of shear and is used to characterize complex fluids. Spatially resolved measurements in the velocity gradient direction are possible for studying shear-banding materials. Applications include investigations of colloidal dispersions, polymer solutions, and self-assembled structures.

Misurare Materiale microstruttura Under flusso Utilizzo di 1-2 aereo Flow-Small Angle Neutron Scattering

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

In Situ Neutron polvere diffrazione Utilizzo su misura agli ioni di litio batterie

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Using Synchrotron Radiation Microtomography to Investigate Multi-scale Three-dimensional Microelectronic Packages

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data acquisition times with high spatial resolution. In the electronics industry there is serious interest in performing failure analysis on 3D microelectronic packages, many which contain multiple levels of high-density interconnections. Often in tomography there is a trade-off between image resolution and the volume of a sample that can be imaged. This inverse relationship limits the usefulness of conventional computed tomography (CT) systems since a microelectronic package is often large in cross sectional area 100-3,600 mm2, but has important features on the micron scale. The micro-tomography beamline at the Advanced Light Source (ALS), in Berkeley, CA USA, has a setup which is adaptable and can be tailored to a sample&#39;s properties, i.e., density, thickness, etc., with a maximum allowable cross-section of 36 x 36 mm. This setup also has the option of being either monochromatic in the energy range ~7-43 keV or operating with maximum flux in white light mode using a polychromatic beam. Presented here are details of the experimental steps taken to image an entire 16 x 16 mm system within a package, in order to obtain 3D images of the system with a spatial resolution of 8.7 &#181;m all within a scan time of less than 3 min. Also shown are results from packages scanned in different orientations and a sectioned package for higher resolution imaging. In contrast a conventional CT system would take hours to record data with potentially poorer resolution. Indeed, the ratio of field-of-view to throughput time is much higher when using the synchrotron radiation tomography setup. The description below of the experimental setup can be implemented and adapted for use with many other multi-materials.

For this study synchrotron radiation micro-tomography, a non-destructive three-dimensional imaging technique, is employed to investigate an entire microelectronic package with a cross-sectional area of 16 x 16 mm. Due to the synchrotron&#39;s high flux and brightness the sample was imaged in just 3 min&#160;with an 8.7 &#181;m spatial resolution.

L&#39;utilizzo delle radiazioni al sincrotrone microtomografia a indagare multi-scala Pacchetti microelettronici tridimensionali

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data ...

Recombination Dynamics in Thin-film Photovoltaic Materials via Time-resolved Microwave Conductivity

A method for investigating recombination dynamics of photo-induced charge carriers in thin film semiconductors, specifically in photovoltaic materials such as organo-lead halide perovskites is presented. The perovskite film thickness and absorption coefficient are initially characterized by profilometry and UV-VIS absorption spectroscopy. Calibration of both laser power and cavity sensitivity is described in detail. A protocol for performing Flash-photolysis Time Resolved Microwave Conductivity (TRMC) experiments, a non-contact method of determining the conductivity of a material, is presented. A process for identifying the real and imaginary components of the complex conductivity by performing TRMC as a function of microwave frequency is given. Charge carrier dynamics are determined under different excitation regimes (including both power and wavelength). Techniques for distinguishing between direct and trap-mediated decay processes are presented and discussed. Results are modelled and interpreted with reference to a general kinetic model of photoinduced charge carriers in a semiconductor. The techniques described are applicable to a wide range of optoelectronic materials, including organic and inorganic photovoltaic materials, nanoparticles, and conducting/semiconducting thin films.

A Time Resolved Microwave Conductivity technique for investigating direct and trap-mediated recombination dynamics and determining carrier mobilities of thin film semiconductors is presented here.

La ricombinazione Dynamics nel fotovoltaici a film sottile Materiali tramite risolta nel tempo Microonde Conducibilità

A method for investigating recombination dynamics of photo-induced charge carriers in thin film semiconductors, specifically in photovoltaic materials ...

Electrospinning of Photocatalytic Electrodes for Dye-sensitized Solar Cells

This work demonstrates a protocol to fabricate a fiber-based photoanode for dye-sensitized solar cells, consisting of a light-scattering layer made of electrospun titanium dioxide nanofibers (TiO2-NFs) on top of a blocking layer made of commercially available titanium dioxide nanoparticles (TiO2-NPs). This is achieved by first electrospinning a solution of titanium (IV) butoxide, polyvinylpyrrolidone (PVP), and glacial acetic acid in ethanol to obtain composite PVP/TiO2 nanofibers. These are then calcined at 500 &#176;C to remove the PVP and to obtain pure anatase-phase titania nanofibers. This material is characterized using scanning electron microscopy (SEM) and powder X-ray diffraction (XRD). The photoanode is prepared by first creating a blocking layer through the deposition of a TiO2-NPs/terpineol slurry on a fluorine-doped tin oxide (FTO) glass slide using doctor blading techniques. A subsequent thermal treatment is performed at 500 &#176;C. Then, the light-scattering layer is formed by depositing a TiO2-NFs/terpineol slurry on the same slide, using the same technique, and calcinating again at 500 &#176;C. The performance of the photoanode is tested by fabricating a dye-sensitized solar cell and measuring its efficiency through J-V curves under a range of incident light densities, from 0.25-1 Sun.

The overall goal of this project was to use electrospinning to fabricate a photoanode with improved performance for dye-sensitized solar cells.

Elettrospinning degli elettrodi fotocatalitici per le celle solari sensibilizzate a tinte

This work demonstrates a protocol to fabricate a fiber-based photoanode for dye-sensitized solar cells, consisting of a light-scattering layer made of ...

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and microstructural properties of complex fluids is presented. The instrument consists of a Couette geometry contained within a modified forced convection oven mounted on a commercial rheometer. This instrument is available for use on the small angle neutron scattering (SANS) beamlines at the National Institute of Standards and Technology (NIST) Center for Neutron Research (NCNR). The Couette geometry is machined to be transparent to neutrons and provides for measurement of the electrical properties and microstructural properties of a sample confined between titanium cylinders while the sample undergoes arbitrary deformation. Synchronization of these measurements is enabled through the use of a customizable program that monitors and controls the execution of predetermined experimental protocols. Described here is a protocol to perform a flow sweep experiment where the shear rate is logarithmically stepped from a maximum value to a minimum value holding at each step for a specified period of time while frequency dependent dielectric measurements are made. Representative results are shown from a sample consisting of a gel composed of carbon black aggregates dispersed in propylene carbonate. As the gel undergoes steady shear, the carbon black network is mechanically deformed, which causes an initial decrease in conductivity associated with the breaking of bonds comprising the carbon black network. However, at higher shear rates, the conductivity recovers associated with the onset of shear thickening. Overall, these results demonstrate the utility of the simultaneous measurement of the rheo-electro-microstructural properties of these suspensions using the dielectric RheoSANS geometry.

Dielectric RheoSANS &amp;#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Here, we present a procedure for the measurement of simultaneous impedance, rheology and neutron scattering from soft matter materials under shear flow.

RheoSANS dielettrici - Interrogatorio simultanea di impedenza, reologia e Small Angle Neutron Scattering di fluidi complessi

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental sciences and industrial applications owing to their periodic arrangement of nanopores with relatively high aspect ratio. However, the techniques reported so far, which could be only valid for mono-surface anodization, show critical disadvantages, i.e., time-consuming as well as complicated procedures, requiring toxic chemicals, and wasting valuable natural resources. In this paper, we demonstrate a facile, efficient, and environmentally clean method to fabricate nanoporous AAOs in sulfuric and oxalic acid electrolytes, which can overcome the limitations that result from conventional AAO fabricating methods. First, plural AAOs are produced at one time through simultaneous multi-surfaces anodization (SMSA), indicating mass-producibility of the AAOs with comparable qualities. Second, those AAOs can be separated from the aluminum (Al) substrate by applying stair-like reverse biases (SRBs) in the same electrolyte used for the SMSAs, implying simplicity and green technological characteristics. Finally, a unit sequence consisting of the SMSAs sequentially combined with SRBs-based detachment can be applied repeatedly to the same Al substrate, which reinforces the advantages of this strategy and also guarantees the efficient usage of natural resources.

A protocol for fabricating nanoporous anodic aluminum oxides via simultaneous multi-surfaces anodization followed by stair-like reverse biases detachments is presented. It can be applied repeatedly to the same aluminum substrate, exhibiting a facile, high-yield, and environmentally clean strategy.

Anodizations multi-superficie simultanea e pregiudizi inversa scala-come distaccamento di ossidi di alluminio anodico in solforico e acido ossalico elettrolita

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental ...

Experimental Methods for Spin- and Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy Combined with Polarization-Variable Laser

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser (laser-SARPES), and demonstrate a power of this technique for studying solid state physics. Laser-SARPES achieves two great capabilities. Firstly, by examining orbital selection rule of linearly polarized lasers, orbital selective excitation can be carried out in SAPRES experiment. Secondly, the technique can show full information of a variation of the spin quantum axis as a function of the light polarization. To demonstrate the power of the collaboration of these capabilities in laser-SARPES, we apply this technique for the investigations of spin-orbit coupled surface states of Bi2Se3. This technique affords to decompose spin and orbital components from the spin-orbit coupled wavefunctions. Moreover, as a representative advantage of using the direct spin detection collaborated with the polarization-variable laser, the technique unambiguously visualizes the light polarization dependence of the spin quantum axis in three-dimension. Laser-SARPES dramatically increases a capability of photoemission technique.

Here, we combine polarization-variable 7-eV laser with spin- and angle-resolved photoemission technique to visualize the spin-orbital coupling effect in solid states.

Metodi sperimentali per la spettroscopia di fotoemissione risolta di Spin e angolo combinato con polarizzazione-variabile Laser

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser ...