Questo lavoro è stato parzialmente finanziato da un progetto PEPS di Cellule Energie INSIS-CNRS (1D-RENOX) per ACG e il governo spagnolo (MAT2012-35324 e PIE-201460I004).

1. Preparazione del sol <ol><li> Preparare una soluzione di prehydrolyzed tetraetilortosilicato (TEOS) il giorno prima della preparazione dei film di gel in una cappa aspirante in cui una bilancia da laboratorio e un agitatore magnetico sono vincolate. In questa fase e in tutto il protocollo indossare un camice da laboratorio, guanti e occhiali di protezione. <ol><li> In un bicchiere da 50 ml contenente un agitatore magnetico rivestito di Teflon pesare 1,68 g di CTAB, aggiungere 48,13 ml di etanolo e 3,00 ml di HCl 35%, coprire il becher con un vetro d&#39;orologio e mescolare fino a quando il CTAB è completamente sciolto. </li><li> Aggiungere 7,37 ml di TEOS alla goccia a goccia bicchiere (ad una velocità di circa 1-2 gocce al secondo), agitando, coprire il recipiente con un vetro da orologio e lasciarlo mescolare O / N. </li></ol></li><li> Il giorno successivo, preparare una soluzione acquosa 1 M di 2+ Sr. Eseguire questa e le seguenti operazioni appena prima della preparazione dei film gel perché una soluzione invecchiato è incline a ri-precipitazione del sale Sr. <ol><li> Pesare 6.6654 g di SRCL 2 · 6H 2 O in un pallone tarato da 25 ml. </li><li> Aggiungere ultrapura acqua (ad esempio, Milli-Q) fino a 25 ml (menisco tangente al contrassegno pallone) e chiudere il pallone con un tappo di plastica e agitare delicatamente il pallone sciogliere il cloruro di stronzio. </li></ol></li><li> Aggiungere 2 ml della soluzione acquosa 1 M di Sr 2+ al bicchiere di vetro da 50 ml contenente sol che è stato lasciato sotto agitazione O / N. Agitare la soluzione per 25 min. </li><li> Smaltire i residui che sono stati alla fine generati secondo i protocolli del laboratorio di tutela della sicurezza e dell&#39;ambiente. </li></ol> 2. Gel deposizione di film su Si (100) Substrati <ol><li> Preparazione dei substrati <ol><li> Tagliare Si lastre di circa 2 cm per 5 cm su un 2 pollici di tipo p (100) wafer di silicio con uno spessore di 200 micron, con l&#39;adesione del wafer in una direzione parallela o perpendicolare al piano wafer con una punta di diamante o di un oggetti taglienti. Eseguire questo passaggio a annunciovance, per esempio il giorno prima della deposizione dei film di gel. </li><li> Appena prima della deposizione dei gel, pulire i substrati con etanolo e lasciare asciugare o utilizzare un flusso di azoto o aria compressa per accelerare l&#39;asciugatura. Eseguire questo passaggio in attesa del completamento della fase 1.3. </li></ol></li><li> Cappotto film. Al fine di ottenere una struttura omogenea macropori eseguire questo passaggio in condizioni di umidità relativa tra il 20% e il 55% a temperatura ambiente. <ol><li> Stabilire una sequenza di rivestimento per immersione. Selezionare le posizioni iniziale e finale, tenendo conto della lunghezza effettiva della lastra Si e il livello della soluzione nel beaker in modo che la lastra è di almeno 2 cm sopra il livello della soluzione nella posizione di partenza e 1 cm dal fondo della beaker al termine dell&#39;immersione. Impostare sia le immersione e di prelievo velocità a 150 mm / min. Impostare il tempo di immersione (tempo alla posizione finale) a zero. </li><li> Al termine della fase di 1,3 posto il bicchiere con il modoluzione in una posizione ben centrata sotto la lastra Si appeso al braccio dip-dispositivo a induzione. </li><li> Fissare un&#39;estremità della lastra Si al braccio dip-coater con la clip, assicurando la lastra è più possibile perpendicolare rispetto all&#39;orizzontale. </li><li> Eseguire la sequenza di dip coating e sganciare la lastra Si dal braccio dip-dispositivo a induzione. Ripetere i punti 2.2.3 e 2.2.4 con l&#39;aggiunta di lastre di silicio per produrre più film, facendo attenzione a non estendere questi preparati oltre 1 ora, per assicurare che la stabilità della soluzione non è compromessa. </li></ol></li><li> Smaltire le soluzioni che sono state alla fine generati secondo i protocolli del laboratorio di tutela della sicurezza e dell&#39;ambiente. </li></ol> 3. Gel Film cristallizzazione mediante trattamento termico <ol><li> Trattamento termico dei film di gel su Si (100). <ol><li> Programma un forno per eseguire il seguente trattamento termico in atmosfera di aria: riscaldamento da RT a 1.000 ° C a 3 ° C / min, tenendo a 1.000 °; C per 5 ore e raffreddamento a RT a 3 ° C / min. </li><li> Posizionare i dip Si substrati rivestiti in barca allumina, introdurlo nel forno ed eseguire il trattamento termico. </li></ol></li><li> Pulizia dei film cristallizzati. <ol><li> Immergere le pellicole cristallizzati per 3 ore in HNO 3 concentrato per rimuovere gli accumuli di Sr 2+ che sono stati espulsi alla superficie del film durante la cristallizzazione e quindi risciacquare prima con acqua deionizzata e poi il film con etanolo. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Esser, A. T., Smith, K. C., Gowrishankar, T. R., Vasilkoski, Z., Weaver, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanisms+for+the+intracellular+manipulation+of+organelles+by+conventional+electroportation.">Mechanisms for the intracellular manipulation of organelles by conventional electroportation.</a> Biophys. J. 98 (11), 2506-2514 (2010).</li><li>Stava, E., Yu, M., Shin, H. C., Shin, H., Kreft, D. J., Blick, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+fabrication+and+piezoelectric+tuning+of+micro-+and+nanopores+in+single+crystal+quartz.">Rapid fabrication and piezoelectric tuning of micro- and nanopores in single crystal quartz.</a> Lab Chip. 13 (1), 156-160 (2013).</li><li>Varshneya, A. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Fundamentals of Inorganic Glasses. , (1994).</li><li>Christov, M., Kirov, G. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+ratio+of+dissolving+surface+area/growing+surface+area+in+the+hydrothermal+growth+of+quartz.">The ratio of dissolving surface area/growing surface area in the hydrothermal growth of quartz.</a> J. Cryst. Growth. 131 (3-4), 560-564 (1993).</li><li>Bertone, J. F., Cizeron, J., Wahi, R. K., Bosworth, J. K., Colvin, V. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrothermal+synthesis+of+quartz+nanocrystals.">Hydrothermal synthesis of quartz nanocrystals.</a> Nano Lett. 3, 655-659 (2003).</li><li>Jiang, Y., Brinker, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrothermal+synthesis+of+monodisperse+single-crystalline+alpha-quartz+nanospheres.">Hydrothermal synthesis of monodisperse single-crystalline alpha-quartz nanospheres.</a> Chem. Comm. 47 (26), 7524-7526 (2011).</li><li>Okabayashi, M., Miyazaki, K., Kono, T., Tanaka, M., Toda, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+Spherical+Particles+with+Quartz+Single.">Preparation of Spherical Particles with Quartz Single.</a> Chem. Lett. 34 (1), 58-59 (2005).</li><li>Carretero-Genevrier, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Soft-Chemistry-Based+Routes+to+Epitaxial+&#945;-Quartz+Thin+Films+with+Tunable+Textures.">Soft-Chemistry-Based Routes to Epitaxial &#945;-Quartz Thin Films with Tunable Textures.</a> Science. 340 (6134), 827-831 (2013).</li><li>Brinker, C. J., Clem, P. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quartz+on+Silicon.">Quartz on Silicon.</a> Science. 340 (6134), 818-819 (2013).</li><li>Brinker, C. J., Lu, Y., Sellinger, A., Fan, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evaporation-Induced+Self-Assembly:+Nanostructures+Made+Easy.">Evaporation-Induced Self-Assembly: Nanostructures Made Easy.</a> Adv. Mater. 11 (7), 579-585 (1999).</li><li>Griffith, C. S., Sizgek, G. D., Sizgek, E., Scales, N., Yee, P. J., Luca, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mesoporous+Zirconium+Titanium+Oxides.+Part+1:+Porosity+Modulation+and+Adsorption+Properties+of+Xerogels.">Mesoporous Zirconium Titanium Oxides. Part 1: Porosity Modulation and Adsorption Properties of Xerogels.</a> Langmuir. 24 (21), 12312-12322 (2008).</li><li>Lu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Continuous+formation+of+supported+cubic+and+hexagonal+mesoporous+films+by+sol-gel+dip-coating.">Continuous formation of supported cubic and hexagonal mesoporous films by sol-gel dip-coating.</a> Nature. 389 (6649), 364-368 (1997).</li><li>Drisko, G. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Water-Induced+Phase+Separation+Forming+Macrostructured+Epitaxial+Quartz+Films+on+Silicon.">Water-Induced Phase Separation Forming Macrostructured Epitaxial Quartz Films on Silicon.</a> Adv. Funct. Mater. 24 (35), 5494-5502 (2014).</li></ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Il metodo presentato è un approccio bottom-up per la produzione di film di quarzo macroporose su Si. Rispetto al metodo standard di produzione di film di quarzo, una tecnologia top-down basato sul taglio e la lucidatura di grandi cristalli idrotermica coltivate, il metodo descritto nel protocollo consente di ottenere film molto più sottili con spessore compreso tra 150 e 450 nm, che possono essere controllati con il tasso di ritiro. Tutti i dettagli sperimentali sul controllo di quarzo film di spessore, e la risposta ...

Quando un materiale piezoelettrico come α-quarzo viene sottoposto ad una polarizzazione di tensione subisce una deformazione meccanica. Se questo materiale è poroso, queste variazioni di volume possono portare all&#39;espansione dei pori o la contrazione, creando un sistema di risposta simile a quello che si può osservare nel vivere organelli biologici. 1 deformabile α-quarzo poroso è stato prodotto utilizzando microfabbricazione, 2 ma queste tecniche non possono ancora produrre strutture pori 3-D, e diametri dei pori sono dell&#39;ordine di centinaia di nanometri. Cristallizzazione di strutturato silice amorfa è stato ostacolato da nucleazione disomogenea causata da energie superficiali elevate e deformazione architettonico a causa di grossolani e fusione. Inoltre, dal momento che tutte le forme di silice sono costruiti su estremamente stabili SiO 4 reti tetraedrici, le energie libere di formazione di silice amorfa, α-quarzo e altri SiO 2 polimorfi sono quasi uguali in un ampio intervallo di temperature, making è difficile produrre α-quarzo come un singolo polimorfo dalla cristallizzazione di un gel di silice amorfa. 3 Un altro aspetto che rende difficile la cristallizzazione controllata di strutturato silice amorfa è che il quarzo presenta una velocità di nucleazione relativamente lento ma un tasso di crescita estremamente veloce, riportati tra 10-94 nm / sec. 4,5 lenta nucleazione accoppiato con rapida crescita tende a generare cristalli molto più grandi rispetto alla struttura nanoporoso originale, così la morfologia originaria viene persa. Metalli alcalini, quali Na + e Li +, sono stati utilizzati per cristallizzare α-quarzo, spesso in combinazione con il trattamento idrotermico. 5,6 Inoltre, un legame Ti 4+ / Ca 2+ combinazione è stata impiegata per cristallizzare particelle sferiche di silice nella quarzo per una via chimica morbido utilizzando alcossidi di silicio. 7, tuttavia, la cristallizzazione controllata di una pellicola strutturata silice amorfa in quarzo è rimasta una sfida. 2 sotto pressione ambiente e temperature relativamente basse. 8,9 epitassia, nasce dalla mancata corrispondenza tra α-favorevole quarzo e il substrato &lt;100&gt; silicio, la produzione di film sottili piezoelettrici orientati. È stato usato per evaporazione indotta autoassemblaggio di produrre film di silice mesoporosa dal 1999. 10 Questa tecnica è stata studiata e applicata ad una moltitudine di templanti in varie condizioni per produrre pori di dimensioni e mesophases variabili. Si è trovato che le variazioni di dimensione mesopore subnanometric possono avere un effetto drammatico sul soluto diffusione attraverso sistemi porosi 11, convalidando questa grande attenzione alla struttura dei pori. Inoltre, l&#39;accessibilità al sistema dei pori di silice interno può essere ottenuta controllando la fase micellare del modello. 12 Qui, la via di sintesi tcappello permette un controllo senza precedenti sullo spessore e dimensione dei pori di strati di silice amorfa con una separazione di fase romanzo è dimostrata. 13 Questi film sono infiltrati con (II) sali Sr e cristallizzato ad a-quarzo a 1000 ° C sotto aria a pressione ambiente. La dimensione dei pori retainable utilizza questo processo di cristallizzazione è determinata, e l&#39;effetto dello spessore della parete e spessore del film è studiato. Infine la piezoelettricità e la deformabilità del sistema di pori sono studiati.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="714">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:180px;">Dip coater</td>
			<td style="width:281px;">Nadetech&#160;</td>
			<td style="width:173px;">ND-DC 11/150&#160;</td>
			<td style="width:80px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:180px;">Furnace</td>
			<td style="width:281px;">Nabertherm&#160;</td>
			<td>R 50/250/12</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:180px;">Atomic Force Microscope</td>
			<td style="width:281px;">Agilent&#160;</td>
			<td>5500 LS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:180px;">Materials and Reagents&#160;</td>
			<td style="width:281px;"></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:180px;">Silicon wafers</td>
			<td style="width:281px;">SHE Europe Ltd.</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:180px;">SrCl2&#183;6H2O</td>
			<td style="width:281px;">Aldrich</td>
			<td>13909</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:180px;">CTAB</td>
			<td style="width:281px;">Aldrich</td>
			<td>H5582</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:180px;">Ethanol Absolute&#160;</td>
			<td style="width:281px;">Aldrich</td>
			<td>161086</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:180px;">HCl 35% solution</td>
			<td style="width:281px;">PanReac</td>
			<td>721019</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:180px;">TEOS</td>
			<td style="width:281px;">Aldrich</td>
			<td>131903</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of macroporous epitaxial quartz films on silicon by chemical solution deposition

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step process based on the preparation of a sol in a one-pot synthesis which is followed by the deposition of a gel film on Si(100) substrates by evaporation induced self-assembly using the dip-coating technique and ends with a thermal treatment of the material to induce the gel crystallization and the growth of the quartz film. The formation of a silica gel is based on the reaction of a tetraethyl orthosilicate and water, catalyzed by HCl, in ethanol. However, the solution contains two additional components that are essential for preparing mesoporous epitaxial quartz films from these silica gels dip-coated on Si. Alkaline earth ions, like Sr2+ act as glass melting agents that facilitate the crystallization of silica and in combination with cetyl trimethylammonium bromide (CTAB) amphiphilic template form a phase separation responsible of the macroporosity of the films. The good matching between the quartz and silicon cell parameters is also essential in the stabilization of quartz over other SiO2 polymorphs and is at the origin of the epitaxial growth.

Il progresso della sintesi materiale è stato controllato dal controllo di diversi aspetti. Dopo il processo di dip-coating si può osservare l&#39;aspetto dei film, l&#39;eventuale comparsa di strutture di diffrazione nel punto riflessa di un laser verde e la microscopia elettronica a scansione (SEM) immagini in modalità retrodiffusi elettroni (Figura 1A-B). Dopo il processo di cristallizzazione è importante registrare Atomic Force Microscopy (AFM) immagini topografic...

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Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

A protocol is presented for the preparation of piezoelectric macroporous epitaxial films of quartz on silicon by solution chemistry using dip-coating and thermal treatments in air.

Preparazione di macroporosi Epitassiali Films quarzo su silicio da Solution Chemical Deposition

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

preparation-macroporous-epitaxial-quartz-films-on-silicon-chemical

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Chemistry

9.2K Views.  CNRS-École Centrale de Lyon. A protocol is presented for the preparation of piezoelectric macroporous epitaxial films of quartz on silicon by solution chemistry using dip-coating and thermal treatments in air. 