We acknowledge the services of Stanley Flegler, Carol Flegler, and Abigail Tirrell at the MSU Center for Advanced Microscopy. We thank Ray Clark and Mark Wilson for technical assistance with the set-up of the electrochemical etching apparatus. Earlier contributions from Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz and Adrian Valverde, and technical assistance from John Yurkon are also acknowledged. This work was partially supported by the National Science Foundation contract no. PHY-1102511 and PHY-1307233, Michigan State University and the Facility for Rare Isotope Beams, and Central Michigan University.

1. elettrochimica Acquaforte <ol><li> Setup sperimentale <ol><li> apparato Nota: L&#39;elettrochimica incisione set-up richiede uno standard di 0 - 30 V corrente continua (DC) di potenza da banco di alimentazione e gli appropriati cavi diretti, imbuto separatore, un ampio bicchiere di vetro di base e asta di serie e morsetto di servizio con impugnature isolanti elettricamente. saranno inoltre tenuti piccole viti, isolate di stand-off, e morsetti a coccodrillo. Ulteriori elementi, di seguito descritte e illustrate nella tabella dell&#39;apparecchiatura di attacco di figura 1, deve essere fabbricate. <ol><li> Fare un supporto di asta di tungsteno da una lunghezza di circa 100 mm asta in alluminio del diametro di 6 mm. Eseguire un 0,5 mm di diametro 8 mm circa buco profondo nel centro, e fare un foro filettato per una vite 4-40 nel lato per tenere l&#39;asta in posizione. </li><li> Fare un contro-elettrodo da un x 30 mm x 3 mm piastra di rame circa 100 mm di spessore con uno di circa 75 mm x 20 mmx 1.5 mm di profondità serbatoio lavorato in esso, e un foro di 1,5 mm di diametro al centro. Attaccare di circa 15 mm lungo isolati distanziatori alla parte posteriore del contro-elettrodo. </li><li> Fare un collettore FEP praticando un buco profondo 6 millimetri diametro di 8 mm in un blocco di rame di circa 75 x 20 x 20 mm. </li></ol></li><li> Preparazione dell&#39;asta tungsteno <ol><li> Utilizzare tagliaunghie filo per tagliare i 0,5 mm di diametro aste di tungsteno in circa 25 lunghezze mm. </li><li> Pulire le aste in acetone in un bagno ad ultrasuoni per 15 minuti. </li><li> Risciacquare le aste con acqua deionizzata. </li></ol></li><li> soluzione di incisione Attenzione: soluzione di NaOH è un corrosivo alcali soluzione-NFPA 704 etichette: infiammabilità (0), salute (3), Instabilità / Reattività (0), Speciale (COR) -e possono causare ustioni chimiche se viene a contatto con la pelle o occhi. L&#39;inalazione di fumi può causare irritazione e ustioni al tratto respiratorio. Quando si maneggia soluzione di NaOH, WEAr occhiali di protezione antispruzzo e visiera per proteggere gli occhi e guanti e un grembiule per proteggere la pelle. Eseguire la procedura di incisione in una cappa aspirante o indossare un respiratore. Si deve prestare attenzione durante l&#39;esecuzione passo 1.1.3.1 per produrre la soluzione di NaOH diluita. Questo processo è altamente esotermica e può rilasciare calore che può provocare ustioni o infiammarsi infiammabili, e potrebbe causare la soluzione spruzzare fuori dal contenitore. <ol><li> Fare una soluzione 1,5 M di NaOH combinando 30 ml di 50% in peso soluzione di NaOH con 370 ml di acqua deionizzata per fare un volume totale di 400 ml. </li><li> Riempire un imbuto separatore con la soluzione di NaOH. </li></ol></li><li> Circuito di Cut-off Nota: Se l&#39;alimentazione DC deve essere azionato manualmente, quindi l&#39;operatore si accende l&#39;alimentazione fuori una volta che l&#39;asta di tungsteno ha inciso tutto il percorso attraverso (vedi 1.2.2). In caso di funzionamento manuale, passare al punto 1.2. Per taglio automatico della tensione di alimentazione DC, il circuito di cut-off (mostrato in &lt;strong&gt; Figura 2 e descritto di seguito), dovrebbero essere costruite. Qui, implementiamo il controllo del computer tramite una scheda DAQ. <ol><li> Collegare un amperometro in serie con l&#39;alimentatore DC. </li><li> Collegare due resistenze, R 1 e R 2 in serie ed in parallelo con il tungsteno asta / controelettrodo incisione tappa del circuito. (Valori nominali per R 1 e R 2 sono R 1 = 5 kΩ e R 2 = 10 k.) </li><li> Monitorare la tensione attraverso una delle resistenze con un convertitore analogico-digitale (ADC) ed adatto software di controllo del computer, ad esempio, LabVIEW. La tensione monitorato, V mon, può essere correlata alla tensione attraverso entrambe le resistenze e quindi, la tensione ai capi della gamba di attacco, V etch, tramite (4) <img alt="equazione 19" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq19.jpg" /> , wQui la tensione viene monitorato attraverso R 1. </li><li> Collegare una resistenza bassa resistenza, R L = 1 Ω, in serie nel circuito di incisione. Utilizzare un secondo canale sul ADC per registrare la tensione attraverso il resistore. La corrente di incisione viene poi trovato via i Etch ≈ V L / R L. (Solo circa 1 mA scorre lanciare la gamba del monitor del circuito.) </li><li> Nel software, creare un programma per emettere un segnale 5 V TTL dalla ingresso digitale / canale di uscita (DI / O) quando uno le tensione di attacco aumenta al di sopra di un set-valore, o l&#39;incisione corrente scende al di sotto di un valore impostato, indicando che il asta di tungsteno ha inciso tutto il percorso attraverso. Questi valori dipendono dalla corrente incisione e NaOH soluzione molarity utilizzato e devono essere determinati con una corsa di prova dell&#39;esperimento. </li><li> Come mostrato in figura 2, organizzare il segnale 5 V TTL open un relè per interrompere il flusso di corrente. </li></ol></li></ol></li></ol><img alt="figura 2" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig2.jpg" /> Figura 2. Schema di incisione circuito. Un disegno schematico del circuito incisione utilizzato per fornire la corrente incisione continua costante. La corrente è determinata monitorando la tensione attraverso un resistore bassa resistenza e la tensione viene registrata monitorando la tensione ai capi di un resistore ad alta resistenza con un ADC. Un programma per elaboratore controlla la corrente e fornisce un segnale di 5 V in uscita ad un relè che apre il circuito di incisione una volta che la corrente scende al di sotto di un valore specificato. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <ol start="2"><li> procedura Acquaforte <ol><li> preparazione apparato <ol><li> Impostare il apparatus come mostrato in figura 1, con il rame FEP blocco collettore posto all&#39;interno della vasta bicchiere di vetro di base e il catodo di rame situata sopra di esso, distanziato fuori dal distanziatori isolanti. </li><li> Impostare la corrente sul alimentatore DC al valore desiderato, tipicamente 200 mA. </li><li> Inserire un&#39;asta di tungsteno nel supporto e collegare il terminale positivo dell&#39;alimentatore CC alla vite 4-40 tenuta con un coccodrillo. </li><li> Inserire l&#39;asta di tungsteno attraverso il foro nel catodo di rame in modo che circa 12 mm dell&#39;asta tungsteno passa attraverso il foro. </li><li> Collegare il terminale negativo dell&#39;alimentazione al catodo di rame con un altro coccodrillo. </li></ol></li><li> acquaforte <ol><li> regolare manualmente la velocità di gocciolamento del imbuto separatore per abbinare il tasso di gocciolamento attraverso il foro, di circa 1 a goccia ogni 3 secondi. Attendere che il serbatoio del catodo di rame per diventare completo. </li><li> Accendere l&#39;alimentazione DC a bEGIN incisione. </li><li> Se si opera in modalità manuale, spegnere l&#39;alimentazione DC una volta che la parte inferiore della punta incide tutto il percorso attraverso e cade. Se si opera con un interruttore di spegnimento automatico, la corrente incisione sarà cut-off automaticamente una volta che l&#39;asta incide attraverso. </li></ol></li></ol></li></ol> 2. Caratterizzazione dei punti di emissione Campo <ol><li> Ispezione di consigli <ol><li> Rimuovere con attenzione la punta in basso dal blocco collettore con una pinza o pinzette. Rimuovere la punta superiore del supporto di asta di tungsteno allentando la vite 4-40 e tirando delicatamente la punta in alto con le pinze o pinzette. </li><li> Risciacquare con acetone e poi con acqua deionizzata. </li><li> Esaminare con un microscopio ottico. Consigli dovrebbero essere viste a cono ad una punta fine. Quelli che non, per esempio, perché sono piegati o non hanno una struttura a cono regolare, dovrebbe essere scartato. La figura 3 mostra un esempio di (un) Una buona mancia e (b) una punta piegata. </li><li> suggerimenti Conservare in un essiccatore. </li></ol></li></ol><img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig3.jpg" /> Figura 3. immagine ottica di consigli FEP. Immagine di (a) una buona mancia e (b) un cattivo suggerimento, come visto attraverso un microscopio ottico. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig3large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <ol start="2"><li> Microscopio elettronico a scansione (SEM) Imaging <ol><li> Per SEM Imaging, suggerimenti FEP sicure a un titolare di conduzione mediante lo svolgimento di nastro o da loro avvitamento ad esso (ad esempio, vedere la Figura 4) e l&#39;immagine in un SEM secondo il protocollo del produttore ad ingrandimenti di circa 1,800X e 37,000X per visualizzare il cono di la punta e l&#39;estremità della punta, rispettivamente. </li></ol></li> &lt;/ Ol&gt; <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig4.jpg" /> Figura 4. Supporto FEP per l&#39;imaging SEM. Una foto di (a) la parte superiore e (b) il fondo del supporto utilizzato per proteggere FEP mentre l&#39;imaging con il SEM. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig4large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 5" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig5.jpg" /> Figura apparecchio di emissione 5. Field. Schematico dell&#39;apparato utilizzato per applicare un HV alle FEP mentre sotto vuoto per produrre un fascio di elettroni. La corrente di fascio di elettroni viene monitorata sulla coppa di Faraday con un picoamperometro. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig5large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <ol start="3"><li><strong&gt; Test sul campo di emissione <ol><li> apparato Nota: Per l&#39;emissione di campo verifica la seguente, o simili, è necessario equipaggiamento: una a 6 vie 6 &quot;flangia Conflat croce per servire come una camera a vuoto, tre 6&quot; per 2 ¾ adattatori di lunghezza &quot;Conflat flangia a zero, un SHV (sicuro alta tensione) passante su un 2 ¾ &quot;flangia Conflat, un passante BNC su un ¾ 2&quot; flangia Conflat, un passante lineare su un ¾ 2 &quot;flangia Conflat, un 6&quot; finestra flangia Conflat, una flangia 6 &quot;Conflat vuoto off, un pompa da vuoto turbo montato ad una flangia Conflat 6 &quot;, ed una pompa di supporto (per esempio, una pompa di scorrimento) per il turbo. a alta tensione (HV) alimentatore in grado di erogare fino a -5 kV è necessaria per spingere il FEP, e un picoamperometro è necessaria per controllare la corrente di elettroni emesso dal FEP e raccolta su una tazza Faraday, si veda ad esempio, 13. al posto di una tazza Faraday, una piastra di raccolta conduttrice semplice può essere utilizzato. a schematic della emissione di campo set-up è mostrato in Figura 5. <ol><li> Fare un secondo supporto di asta di tungsteno (vedi punto 1.1.1.1). Alla estremità opposta del supporto al FEP praticare un foro di diametro 1 mm e forare e toccare un foro nel lato della barra per una vite 4-40 per fissarlo al lato in depressione del passante SHV. </li><li> Allestimento dell&#39;apparato emissione di campo, come mostrato in Figura 5. La coppa Faraday dovrebbe essere di circa 2 cm dalla fine del FEP. </li><li> Collegare l&#39;alimentazione ad alta tensione per il passante SHV che il titolare FEP è collegata, e collegare il picoamperometro al passante BNC che la coppa di Faraday è collegata. </li><li> Svuotamento il set-up ad una pressione di 10 - 6 mbar o inferiore. </li></ol></li><li> emissione di campo <ol><li> Aumentare gradualmente la polarizzazione sul FEP e monitorare la corrente fascio elettronico sulla tazza Faraday con un picoamperometro. Quando inizia emissione di campo, una corrente viene osservatail picoamperometro. </li><li> Aumentare la HV in passi incrementali (di circa 50 V) e registrare la corrente media del fascio di elettroni sullo picoamperometro ad ogni passo. (Questo processo può essere controllato da computer per esempio, da un programma LabVIEW se desiderato, o può essere fatto manualmente). Mantenere l&#39;attuale fascio di elettroni inferiore a 1 μA. </li></ol></li><li> Condizionata <ol><li> Condizionare la punta operando in modalità emissione di campo a 5 nA per 1 ora. </li><li> Ripetere l&#39;attuale vs scansione HV di 2.3.2.2. </li></ol></li></ol></li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

Abbiamo descritto procedure semplici per incidere elettrochimicamente punti di emissione di campo taglienti (FEP) in una soluzione di NaOH, e per testare le FEP facendoli funzionare in modalità emissione di campo. La procedura descritta incisione è una variazione di tecniche-lamella drop-off tecnica 7,8 e flottante tecnica strato 9,10 esistenti. Tuttavia, abbiamo trovato che sia più conveniente e affidabile per attuare dei metodi di cui sopra. Prima di avviare la pro...

Punte taglienti o punti sono da tempo utilizzati in applicazioni di microscopia, come il microscopio campo di ioni (FIM) 1 e il microscopio a effetto tunnel (STM) 2, e una serie di tecniche per produrre punte taglienti di vari materiali sono stati sviluppati 3. Questi suggerimenti taglienti possono anche essere utilizzati come punti di emissione di campo (FEP) applicando una tensione elevata a loro, e servono come fonte fascio elettronico conveniente. Un&#39;applicazione di come sorgente è produzione di ioni tramite ionizzazione elettronica (EII). Il FEP è particolarmente vantaggioso in applicazioni dove fluttuazioni di temperatura prodotte da emettitori termici sono indesiderabili. Ad esempio, la produzione di ioni attraverso EII di gas di fondo o di vapore ad alta precisione Penning intrappola 4,5. Un metodo semplice per la fabbricazione FEP è per incidere elettrochimicamente aste di tungsteno in una soluzione di idrossido di sodio (NaOH). Questa tecnica è relativamente semplice da implementare conattrezzature modesto e ha dimostrato di essere molto riproducibile e affidabile. Un certo numero di metodi sono descritti in letteratura e miglioramenti a queste tecniche continuano ad apparire 6. Qui si descrive un metodo per l&#39;attacco elettrochimico di punte di tungsteno in una soluzione di NaOH. Il nostro metodo è una variante della lamella drop-off tecnica 7,8 e il galleggiante tecnica strato 9,10. Come questi due metodi consente la produzione di due punte da un unico procedimento di incisione. Una maschera dell&#39;apparato sperimentale per l&#39;incisione delle punte è mostrato in Figura 1. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig1.jpg" /> Figura 1. Apparecchio Acquaforte. Fotografia della apparato sperimentale utilizzato per attacco elettrochimico di barre di tungsteno con una soluzione di NaOH. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig1large.jpg" target="_blank">Si prega di fare clic</a>qui per vedere una versione più grande di questa figura. attacco elettrochimico del tungsteno nella base acquosa NaOH avviene tramite un processo a due stadi. Innanzitutto, ossidi di tungsteno intermedi sono formati, e in secondo luogo, questi ossidi sono non elettrochimicamente disciolti per formare l&#39;anione tungstato solubile. Questo processo è descritto, in forma semplificata, le due reazioni (1) W + 6OH - → WO 3 (S) + 3H 2 O + 6e -, e (2) WO 3 (S) + 2OH - → WO 4 2- + H 2 O. La corrente incisione e la soluzione molarità NaOH usato influenzano il tempo e la tensione necessaria per incidere attraverso l&#39;asta di tungsteno. Gli studi di questi effetti sono presentati e discussi. Ancora più importante, i parametri di attacco hanno un effetto sulla geometria delle punte e, come tale, il loro funzionamento in modalità emissione di campo. La geometria del<html> suggerimenti che abbiamo prodotto sono stati caratterizzati da loro l&#39;imaging con un microscopio elettronico a scansione (SEM). Tali immagini possono essere utilizzate per stimare, per esempio, il raggio della punta. Inoltre, le punte sono gestiti in modalità emissione di campo applicando una tensione negativa di tipicamente qualche centinaio di volt a qualche kilovolt loro e monitorare la corrente di emissione di elettroni risultante. Il rapporto tra la corrente di emissione di campo, I, e applicata tensione di polarizzazione, V, può essere descritto dall&#39;equazione Fowler-Nordheim 11 (3) I = AV 2 e -Cr eff / V, dove r eff è il raggio effettivo della punta, A è una costante, e C è la seconda costante di Fowler-Nordheim <img alt="equazione 9" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq9.jpg" /> , In cui b = 6,83 eV - 3/2 V / nm,030eq11.jpg &quot;/&gt; è la funzione lavoro di tungsteno ( <img alt="equazione 11" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq11.jpg" /> ≈ 4,5 eV), k è un fattore che dipende dalla geometria (k ≈ 5), e <img alt="equazione 12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> è il termine Nordheim correzione dell&#39;immagine ( <img alt="equazione 12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> ≈ 1) 12. Pertanto, il raggio effettivo della punta può essere determinata misurando la corrente di elettroni in funzione della tensione di polarizzazione. In particolare, esso può essere ottenuto dalla pendenza di una trama cosiddetto Fowler-Nordheim (FN) di ln (I / V 2) vs 1 / V.

<table><tbody><tr><td>Tungsten Rod 0.020&quot; x 12&quot;</td><td>ESPI Metals</td><td>&lt;a href=&quot;http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten&quot;&gt;http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten&amp;nbsp;&lt;/a&gt;</td><td>3N8 Purity</td></tr><tr><td>50% by weight NaOH solution</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>415413-500ML</td><td>500 ml</td></tr><tr><td>Separatory funnel</td><td>Cole-Parmer</td><td>Item#&amp;nbsp;WU-34506-03</td><td>250 ml</td></tr><tr><td>DC Power supply</td><td>BK Precision</td><td>1672</td><td>Triple Output 0 - 32 V, 0 - 3 A DC Power Supply</td></tr><tr><td>Acetone</td><td>Cole-Parmer</td><td>Item#&amp;nbsp;WU-88000-68</td><td>500 ml</td></tr><tr><td>Data Acquisition Card</td><td>National Instruments</td><td>NI PXI-6221</td><td>16 AI, 24 DIO, 2 AO</td></tr><tr><td>Relay</td><td>Magnecraft</td><td>276 XAXH-5D</td><td>7 A, 30 V DC Reed Relay</td></tr><tr><td>6-way 6&quot; conflat flange cross</td><td>Kurt J Lesker</td><td>C6-0600</td><td></td></tr><tr><td>6&quot; to 2-3/4&quot; conflat zero length reducer flange&amp;nbsp; (x3)</td><td>Kurt J Lesker</td><td>RF600X275</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4&quot; conflat flange SHV feedthrough</td><td>Kurt J Lesker</td><td>IFTSG041033</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4&quot; conflat flange BNC feedthrough</td><td>Kurt J Lesker</td><td>IFTBG042033</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4&quot; conflat flange linear feedthrough</td><td>MDC</td><td>660006, REF# BLM-275-2</td><td></td></tr><tr><td>6&quot; conflat flange blankoff</td><td>Kurt J Lesker</td><td>F0600X000N</td><td></td></tr><tr><td>6&quot; conflat flange window</td><td>Kurt J Lesker</td><td>VPZL-600</td><td></td></tr><tr><td>HV Power supply</td><td>Keithley Instruments</td><td>Keithley Model #2290-5</td><td>0 - 5 kV DC HV Power Supply</td></tr><tr><td>Picoammeter</td><td>Keithley Instruments</td><td>Keithley Model #6485</td><td></td></tr><tr><td>Faraday Cup</td><td>Beam Imaging Solutions</td><td>Model FC-1 Faraday Cup</td><td></td></tr></tbody></table>

electrochemical etching and characterization of sharp field emission points for electron impact ionization

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.

Studio dei parametri di incisione Durante il processo di attacco l&#39;alimentazione viene fatto funzionare in modalità a corrente costante. La tensione necessaria per mantenere questa costante corrente aumenta leggermente l&#39;asta di tungsteno viene attaccato distanza (dovuto all&#39;aumento della resistenza dell&#39;asta). La corrente scende quasi a zero quando la punta incide fino in fondo. Una piccola c...

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Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization

A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

Elettrochimica Acquaforte e caratterizzazione di punte acuminate campo di emissione per impatto elettronico di ionizzazione

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. ...

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Electron Channeling Contrast Imaging for Rapid III-V Heteroepitaxial Characterization

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities &#8211; high spatial resolution and richness of microstructural data &#8211; with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

Electron Channeling Contrast Imaging per Rapid III-V eteroepitassiale Caratterizzazione

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging ...

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Atomically Traceable Nanostructure Fabrication

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process being used in order to maintain exquisite control over both feature size and feature density. Here, we demonstrate a method for tracking atomically resolved and controlled structures from initial template definition through final nanostructure metrology, opening up a pathway for top-down atomic control over nanofabrication. Hydrogen depassivation lithography is the first step of the nanoscale fabrication process followed by selective atomic layer deposition of up to 2.8 nm of titania to make a nanoscale etch mask. Contrast with the background is shown, indicating different mechanisms for growth on the desired patterns and on the H passivated background. The patterns are then transferred into the bulk using reactive ion etching to form 20 nm tall nanostructures with linewidths down to ~6 nm. To illustrate the limitations of this process, arrays of holes and lines are fabricated. The various nanofabrication process steps are performed at disparate locations, so process integration is discussed. Related issues are discussed including using fiducial marks for finding nanostructures on a macroscopic sample and protecting the chemically reactive patterned Si(100)-H surface against degradation due to atmospheric exposure.

We report a protocol for combining the atomic metrology of the Scanning Tunneling Microscope for surface patterning with selective Atomic Layer Deposition and Reactive Ion Etching. Using a robust process involving numerous atmospheric exposures and transport, 3D nanostructures with atomic metrology are fabricated.

Atomicamente tracciabile nanostrutture

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Caratterizzazione completa dei difetti estesi in materiali semiconduttori da un microscopio elettronico a scansione

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

Un metodo novello per<em&gt; In Situ</em&gt; Caratterizzazione elettromeccanica dei campioni di nanoscala

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in lamellae exsolved from host mineral phases. Thus, the analysis of the orientation, size, morphology, composition and spacing of exsolution lamellae is an area of active research in the geosciences. The conventional study of these lamellae has been conducted by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM), and more recently with focused ion beam (FIB)-based nanotomography, yet with limited chemical information. Here, we explore the use of atom probe tomography (APT) for the nanoscale analysis of ilmenite exsolution lamellae in igneous titanomagnetite from ash deposits erupted from the active Soufri&#232;re Hills Volcano (Montserrat, British West Indies). APT allows the precise calculation of interlamellar spacings (14&#8211;29 &#177; 2 nm) and reveals smooth diffusion profiles with no sharp phase boundaries during the exchange of Fe and Ti/O between the exsolved lamellae and the host crystal. Our results suggest that this novel approach permits nanoscale measurements of lamellae composition and interlamellar spacing that may provide a means to estimate the lava dome temperatures necessary to model extrusion rates and lava dome failure, both of which play a key role in volcanic hazard mitigation efforts.

Analysis of the morphology, composition, and spacing of exsolution lamellae can provide essential information to understand geological processes related to volcanism and metamorphism. We present a novel application of APT for the characterization of such lamellae and compare this approach to the conventional use of electron microscopy and FIB-based nanotomography.

Analisi tomografia atomo sonda delle fasi minerali essolte

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in ...

Ambiente

Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries of the metal. Using this method, a crack free, thin-film macroelectrode surface with up to 40 times increase in active surface area was obtained. The roughening is easy to do in a standard electrochemical characterization laboratory and incudes the application of voltage pulses followed by extended application of a reductive voltage in a perchloric acid solution. The protocol includes the chemical and electrochemical preparation of both a macroscale (1.2 mm diameter) and microscale (20 &#181;m diameter) platinum disc electrode surface, roughening the electrode surface and characterizing the effects of surface roughening on electrode active surface area. This electrochemical characterization includes cyclic voltammetry and impedance spectroscopy and is demonstrated for both the macroelectrodes and the microelectrodes. Roughening increases electrode active surface area, decreases electrode impedance, increases platinum charge injection limits to those of titanium nitride electrodes of same geometry and improves substrates for adhesion of electrochemically deposited films.

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries. The electrochemical techniques of cyclic voltammetry and impedance spectroscopy are demonstrated to characterize these electrode surfaces.

Sgrossatura elettrochimica di Thin-Film Platinum Macro e microelettrodi

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

Chimica

Sample Preparation and Experimental Design for In Situ Multi-Beam Transmission Electron Microscopy Irradiation Experiments

There is a need to understand materials exposed to overlapping extreme environments such as high temperature, radiation, or mechanical stress. When these stressors are combined there may be synergistic effects that enable unique microstructural evolution mechanisms to activate. Understanding of these mechanisms is necessary for the input and refinement of predictive models and critical for engineering of next generation materials. The basic physics and underlying mechanisms require advanced tools to be investigated. The in situ ion irradiation transmission electron microscope (I&#179;TEM) is designed to explore these principles.
To quantitatively probe the complex dynamic interactions in materials, careful preparation of samples and consideration of experimental design is required. Particular handling or preparation of samples can easily introduce damage or features that obfuscate the measurements. There is no one correct way to prepare a sample; however, many mistakes can be made. The most common errors and things to consider are highlighted within. The I&#179;TEM has many adjustable variables and a large potential experimental space, therefore it is best to design experiments with a specific scientific question or questions in mind.
Experiments have been performed on large number of sample geometries, material classes, and with many irradiation conditions. The following are a subset of examples that demonstrate unique in situ capabilities utilizing the I3TEM. Au nanoparticles prepared by drop casting have been used to investigate the effects of single ion strikes. Au thin films have been used in studies on the effects of multibeam irradiation on microstructure evolution. Zr films have been exposed to irradiation and mechanical tension to examine creep. Ag nanopillars were subjected to simultaneous high temperature, mechanical compression, and ion irradiation to study irradiation induced creep as well. These results impact fields including: structural materials, nuclear energy, energy storage, catalysis, and microelectronics in space environments.

Sample preparation techniques are outlined with specific considerations for in situ ion irradiation TEM experiments. Ion species, energy, and fluence are discussed with methods for how to select and compute them. Finally, procedures for conducting an experiment are described and accompanied by the representative results.

There is a need to understand materials exposed to overlapping extreme environments such as high temperature, radiation, or mechanical stress. When these ...

3D Depth Profile Reconstruction of Segregated Impurities Using Secondary Ion Mass Spectrometry

The presented protocol combines excellent detection limits (1 ppm to 1 ppb) using secondary ion mass spectrometry (SIMS) with reasonable spatial resolution (~1 &#181;m). Furthermore, it describes how to obtain realistic three-dimensional (3D) distributions of segregated impurities/dopants in solid state materials. Direct 3D depth profile reconstruction is often difficult to achieve due to SIMS-related measurement artifacts. Presented here is a method to identify and solve this challenge. Three major issues are discussed, including the i) nonuniformity of the detector being compensated by flat-field correction; ii) vacuum background contribution (parasitic oxygen counts from residual gases present in the analysis chamber) being estimated and subtracted; and iii)&#160;performance of all steps within a stable timespan of the primary ion source. Wet chemical etching is used to reveal the position and types of dislocation in a material, then the SIMS result is superimposed on images obtained via scanning electron microscopy (SEM). Thus, the position of agglomerated impurities can be related to the position of certain defects. The method is fast and does not require sophisticated sample preparation stage; however, it requires a high-quality, stable ion source, and the entire measurement must be performed quickly to avoid deterioration of the primary beam parameters.

The presented method describes how to identify and solve measurement artifacts related to secondary ion mass spectrometry as well as obtain realistic 3D distributions of impurities/dopants in solid state materials.

Ricostruzione del profilo di profondità 3D di impurità segregate utilizzando la spettrometria di massa a ioni secondari

The presented protocol combines excellent detection limits (1 ppm to 1 ppb) using secondary ion mass spectrometry (SIMS) with reasonable spatial ...

Nanoscale Characterization of Liquid-Solid Interfaces by Coupling Cryo-Focused Ion Beam Milling with Scanning Electron Microscopy and Spectroscopy

Physical and chemical processes at solid-liquid interfaces play a crucial role in many natural and technological phenomena, including catalysis, solar energy and fuel generation, and electrochemical energy storage. Nanoscale characterization of such interfaces has recently been achieved using cryogenic electron microscopy, thereby providing a new path to advancing our fundamental understanding of interface processes.
This contribution provides a practical guide to mapping the structure and chemistry of solid-liquid interfaces in materials and devices using an integrated cryogenic electron microscopy approach. In this approach, we pair cryogenic sample preparation which allows stabilization of solid-liquid interfaces with cryogenic focused ion beam (cryo-FIB) milling to create cross-sections through these complex buried structures. Cryogenic scanning electron microscopy (cryo-SEM) techniques performed in a dual-beam FIB/SEM enable direct imaging as well as chemical mapping at the nanoscale. We discuss practical challenges, strategies to overcome them, as well as protocols for obtaining optimal results. While we focus in our discussion on interfaces in energy storage devices, the methods outlined are broadly applicable to a range of fields where solid-liquid interface play a key role.

Cryogenic Focused Ion Beam (FIB) and Scanning Electron Microscopy (SEM) techniques can provide key insights into the chemistry and morphology of intact solid-liquid interfaces. Methods for preparing high quality Energy Dispersive X-ray (EDX) spectroscopic maps of such interfaces are detailed, with a focus on energy storage devices.

Caratterizzazione su scala nanometrica di interfacce liquido-solido mediante accoppiamento di fresatura a fascio ionico crio-focalizzato con microscopia elettronica a scansione e spettroscopia

Physical and chemical processes at solid-liquid interfaces play a crucial role in many natural and technological phenomena, including catalysis, solar ...

Quantitative Atomic-Site Analysis of Functional Dopants/Point Defects in Crystalline Materials by Electron-Channeling-Enhanced Microanalysis

A novel elemental and chemical analysis scheme based on electron-channeling phenomena in crystalline materials is introduced, where the incident high-energy electron beam is rocked with the submicrometric pivot point fixed on a specimen. This method enables us to quantitatively derive the site occupancies and site-dependent chemical information of impurities or intentionally doped functional elements in a specimen, using energy-dispersive X-ray spectroscopy and electron energy-loss spectroscopy attached to a scanning transmission electron microscope, which is of significant interest to current materials science, particularly related to nanotechnologies. This scheme is applicable to any combination of elements even when the conventional Rietveld analysis by X-ray or neutron diffraction occasionally fails to provide the desired results because of limited sample sizes and close scattering factors of neighboring elements in the periodic table. In this methodological article, we demonstrate the basic experimental procedure and analysis method of the present beam-rocking microanalysis.

We provide a general outline of quantitative microanalysis methods for estimating the site occupancies of impurities and their chemical states by taking advantage of electron-channeling phenomena under incident electron beam-rocking conditions, which reliably extract information from minority species, light elements, oxygen vacancies, and other point/line/planar defects.

Analisi quantitativa del sito atomico dei difetti funzionali dei droganti/punti nei materiali cristallini mediante microanalisi potenziata dal canale elettronico