Il nostro protocollo sviluppa ulteriormente un approccio esistente utilizzato negli ultimi quattro decenni, estende l'applicabilità della sgrossatura elettrochimica alle pellicole sottili e apre le porte alla miniaturizzazione. Aumentando la superficie degli elettrodi di platino senza un rivestimento aggiuntivo, i dispositivi sono più robusti e possono durare più a lungo di un dispositivo placcato per la stimolazione elettrica. Abbiamo lavorato con molte geometrie di elettrodi diverse e abbiamo scoperto che parametri come le dimensioni, la forma e il layout degli elettrodi influenzano lo sgrossatura.
Incoraggiamo i ricercatori a variare i parametri di pulsazione per i loro elettrodi specifici. In primo luogo, immergere la punta dell'elettrodo di un dispositivo in una soluzione di acido perclorico da 500 millimolare che contiene anche un elettrodo contatore di filo di platino e un elettrodo di riferimento del solfato di mercurio. Collegare diversi elettrodi corti di un dispositivo multi-elettrodo insieme come elettrodo di lavoro.
Quindi, collegare gli elettrodi di lavoro, contatore e riferimento a un potenziostato. Per pulire elettrochimicamente la superficie degli elettrodi mediante cicli a potenziale ripetitivo, aprire prima il software EC Lab del potenziostato. Per applicare voltamagrammi ciclici, o CV, agli elettrodi, premere il segno più per aggiungere la tecnica elettrochimica nella scheda Esperimento.
Nella finestra popup verranno visualizzate le tecniche di inserimento. Clicca su Tecniche Elettrochimiche. Quando si espande, fare clic su Tecniche Voltamperometriche.
Quando si espande, fate clic su Voltametria ciclica (Cyclic Voltametry). Nella finestra dell'esperimento compilare i parametri appropriati. In Impostazioni avanzate di sicurezza selezionare le connessioni degli elettrodi come CE a terra.
Premere il pulsante Esegui e selezionare il nome del file per iniziare l'esperimento. Eseguire cicli potenziali ripetitivi fino a quando i voltamogrammi sembrano sovrapporsi visivamente da un ciclo all'altro, che in genere si verifica dopo 50-200 CV. Per eseguire la caratterizzazione elettrochimica, immergere la punta dell'elettrodo del dispositivo in un bicchiere di acido perclorico deossigenato da 500 millimolare che contiene anche un elettrodo contatore di filo di platino e un elettrodo di riferimento del solfato di mercurio.
Nella scheda Esperimento del software EC Lab premere il segno più per aggiungere la tecnica elettrochimica. Nella finestra popup verranno visualizzate le tecniche di inserimento. Clicca su Tecniche Elettrochimiche.
Quando si espande, fare clic su Tecniche Voltamperometriche. Quando si espande, fate clic su Voltametria ciclica (Cyclic Voltametry). Nella finestra dell'esperimento compilare i parametri appropriati.
In Impostazioni avanzate di sicurezza selezionare le connessioni degli elettrodi come CE al suolo. Collegare gli elettrodi di lavoro, contatore e riferimento ai cavi dello strumento, come mostrato nel diagramma di connessione dell'elettrodo. Premere il pulsante Esegui e selezionare il nome del file per iniziare l'esperimento.
Eseguire cicli potenziali ripetitivi fino a quando i voltamogrammi sembrano sovrapporsi visivamente da un ciclo all'altro. Se i due picchi catodici di un CV platino sono risolti male, stimare la superficie dell'elettrodo dai condensatori a doppio strato nell'interfaccia della soluzione dell'elettrodo. Per misurare gli spettri di impedenza di un singolo elettrodo in condizioni di circuito aperto, immergere prima la punta dell'elettrodo del dispositivo in PBS che contiene anche un elettrodo contatore di filo di platino e un elettrodo di riferimento del solfato di mercurio.
Collegare un elettrodo alla volta come elettrodo di lavoro. Nella scheda Esperimento del software EC Lab premere il segno più per aggiungere la tecnica elettrochimica. Nella finestra popup verranno visualizzate le tecniche di inserimento.
Clicca su Tecniche Elettrochimiche. Quando si espande, fate clic su Spettroscopia impedenza (Impedance Spectroscopy). Quando si espande, fate clic su Spettroscopia impedenza potentioelettrochimica.
Nella finestra dell'esperimento compilare i parametri appropriati. In Impostazioni di sicurezza avanzate selezionare le connessioni degli elettrodi come CE al suolo. Collegare gli elettrodi di lavoro, contatore e riferimento ai cavi dello strumento, come mostrato nel diagramma di connessione dell'elettrodo.
Premere il pulsante Esegui e selezionare il nome del file per iniziare l'esperimento. Immergere la punta dell'elettrodo del dispositivo in un becher di acido perclorico millimolare da 500 millimolare che contiene anche un elettrodo contatore di filo di platino e un elettrodo di riferimento del solfato di mercurio. Quindi collegare un singolo elettrodo come elettrodo di lavoro e applicare il paradigma pulsante per irrogitare l'elettrodo.
Inizia il protocollo di sgrossatura con una serie di impulsi di riduzione dell'ossidazione tra meno 0,15 volt e da 1,9 a 2,1 volt a 250 Hertz con un duty cycle da uno a uno per 10-300 secondi. Aprire il programma Versa Studio per il potenziostato Par. Espandere il menu Esperimento e selezionare Nuovo.
Nella finestra a comparsa Seleziona azione scegliere Impulsi potenziali veloci e immettere il nome file desiderato quando richiesto. La linea impulsi potenziali veloci apparirà quindi nella scheda Azioni da eseguire. Sotto le proprietà per impulsi potenziali veloci, immettere il numero di impulsi come 2, potenziale uno come meno 0,59 volt rispetto al riferimento per 0,002 secondi e potenziale due come 1,56 volt rispetto al riferimento per 0,002 secondi.
In Proprietà analisi immettere l'ora per punto come un secondo, il numero di cicli come 50.000 per una durata di 200 secondi. In Proprietà strumento immettere l'intervallo corrente come Auto. Programmare il potenziostato con l'applicazione prolungata di un potenziale di riduzione costante premendo prima il tasto più per inserire un nuovo passaggio.
Clicca su Chronoamperometry. Immettere il potenziale come meno 0,59 volt, il tempo per punto come un secondo e la durata come 180 secondi. Premere il pulsante Esegui per avviare lo sgrossatura.
Il programma si fermerà automaticamente al termine della procedura di sgrossatura. Al termine della sgrossatura, determinare l'aumento della superficie effettiva dei macroelettrodi come descritto in precedenza. Qui viene mostrato uno schema che mostra l'applicazione di tensione per sgrossare sia i macroelettrodi che i microelettrodi.
La microscopia ottica può essere utilizzata per visualizzare la differenza nell'aspetto di un macroelettrodo o di un microelettrodo sgrossato. Inoltre, la caratterizzazione elettrochimica della superficie di platino mediante spettroscopia di impedenza e voltametria ciclica può mostrare chiaramente l'aumento della superficie attiva di un macroelettrode e di un microelettrode irromperati. La relazione tra la rugosità superficiale e la durata della pulsazione applicata ai macroelettrodi è mostrata qui Un esempio di diversi parametri di sgrossatura per aumentare al massimo la superficie attiva degli elettrodi per diverse geometrie di elettrodi è mostrato qui.
Utilizzare elettroliti ad alta purezza per la sgrossatura. Diluire l'acido perclorico ad alta purezza con acqua deionizzata e utilizzare solo vetrerie dedicate. La procedura migliorerà le tecniche che beneficiano di un'elevata superficie, come il miglioramento dei segnali di spettroscopia ottica delle specie assorbite dalla superficie, l'aumento dell'efficienza elettrochimica del reagente e il miglioramento delle caratteristiche dei sensori.
Questo approccio consentirà ai ricercatori di irrogitare la superficie degli elettrodi a film sottile per molte applicazioni diverse senza compromettere l'integrità strutturale o la durata dell'elettrodo. L'acido perclorico è pericoloso. Quando si lavora con questo reagente, utilizzare tutti i dispositivi di protezione individuale appropriati e maneggiare solo in una cappa aspirante.
