Name: epitaxial growth of perovskite strontium titanate on germanium via atomic layer deposition
Uploaded: 2016-07-26T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 45 s
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This research was supported by the National Science Foundation (Awards CMMI-1437050 and DMR-1207342), the Office of Naval Research (Grant N00014-10-10489), and the Air Force Office of Scientific Research (Grant FA9550-14-1-0090).

1. Preparazione Sr e Ti precursori per gli esperimenti ALD <ol><li> Caricare i puliti, saturatori secchi e nuovi precursori nell&#39;anticamera di un vano portaoggetti. Seguire la procedura di caricamento del cassetto portaoggetti per assicurare il corretto spurgo di aria e umidità. Trasferire il materiale nella camera principale. Nota: Questo gruppo utilizza Umidificatori in-casa costruita (vedi Figura 3) con componenti acquistati in commercio. Dettagli del gruppo di saturazione si possono trovare nella lista dei reagenti e attrezzature specifiche. </li><li> Conservare il precursore di stronzio (bis di stronzio (Sr triisopropylcyclopentadienyl) [(i PR 3 Cp) 2]) e titanio precursore (titanio tetraisopropoxide [Ti (O- i Pr) 4], TTIP) in ambiente inerte (ad esempio, un vano portaoggetti ) dopo l&#39;apertura della confezione originale fornita dal produttore. Nota: Questo gruppo utilizza un cassetto portaoggetti con un livello di umidità no greater a 5 ppm. </li><li> Caricare il precursore nel saturatore tale che il precursore occupa circa 2/3 della parte di vetro del saturatore (circa 5 g). </li><li> Rimontare i Saturatori e garantire una buona fuga si ottiene tenuta. Nota: Questo gruppo utilizza guarnizioni di metallo raccordi a tenuta volto a raggiungere perdite guarnizioni di tenuta. </li><li> Scaricare i Saturatori riempiti dal vano portaoggetti e collegare i Umidificatori pieni al collettore ALD. Nota: I precursori caricati possono essere utilizzati più volte per un periodo prolungato. I precursori nel sistema di questo gruppo in genere richiedono la ricarica ogni sei mesi diventano consumati. Sr (i PR 3 Cp) 2 è un liquido marrone sia RT e la temperatura operativa per questo studio (130 - 140 ° C). TTIP è un liquido chiaro. Quando TTIP si deteriora, in genere a causa di umidità e / o di contaminazione dell&#39;aria, il precursore si trasformerà in un solido bianco. Non vi è stato alcun visiIndicatore di bile di precursore di deterioramento per la Sr (i PR 3 Cp) 2 osservato da questo gruppo. Sr deterioramento precursore viene generalmente rilevato da una diminuzione significativa (superiore al 10%) dei contenuti Sr in crescita ALD ripetibile che utilizza Sr (i PR 3 Cp) 2. </li></ol> 2. Pulizia del Ge (001) substrato <ol><li> Inserire un substrato Ge (001) (18 mm x 20 mm), lato lucido rivolto verso l&#39;alto, in un piccolo becher (25-50 ml). Riempire il bicchiere fino a circa 1 cm di altezza con acetone. Porre il becher in un bagno sonicatore e ultrasuoni per 10 minuti. Nota: Questo gruppo utilizza lucido 4 in Ge wafer singolo lato, tagliate a 18 × 20 mm 2 pezzi con una sega a dadi. Utilizzare fortemente drogato di tipo n Ge se sono necessarie misure elettriche del film (questo studio utilizza wafer Ge Sb-drogati con ρ ≈ 0.04 Ω-cm), altrimenti ogni livello di drogaggio e droganti sono accettabili. </li><li> Decantare la maggior parte della acetone in un contenitore per rifiuti, facendo attenzione a non versare o capovolgere il substrato Ge. Sciacquare le pareti del bicchiere con alcool isopropilico (IPA) e riempire a circa 1 cm di altezza. Versare il maggior dell&#39;IPA in un contenitore di rifiuti, riempire becher da 1 cm con IPA e ultrasuoni per altri 10 min. </li><li> Ripetere il passaggio 2.2, ma sostituire IPA con acqua deionizzata. </li><li> Rimuovere il substrato dal bicchiere con una pinzetta. Essiccare il substrato con una pistola azoto o altro flusso di gas inerte secco. </li><li> Posizionare il substrato nel pulitore UV-ozono ed eseguire il pulitore per 30 min. </li><li> Dopo la pulizia UV-ozono, caricare immediatamente il substrato nel sistema di aspirazione. </li></ol> 3. Caricamento Ge substrato <ol><li> Spostare il trasferimento del campione linea di carrier-cart nella serratura carico. Chiudere la porta valvola per isolare il blocco di carico. </li><li> Spegnere la pompa turbomolecolare blocco del carico e aprire la linea di azoto per sfogare il blocco del carico. CompletarePasso 3,3 attesa del blocco carico per sfogare completamente. </li><li> Posizionare il substrato, lato lucido rivolto verso il basso, in un supporto mm campione di 20 mm × 20. Nota: Tutte le deposizioni vengono eseguiti con il campione verso il basso. Assicurarsi che il supporto sia a filo con il fondo del titolare; altrimenti esperimenti RHEED possono incontrare difficoltà e film non possono depositare in modo uniforme. Un portacampioni questo gruppo utilizza è mostrato in figura 4. </li><li> Aprire la serratura di carico dopo che è completamente scaricato. Collocare il supporto del campione nella posizione aperta carrier-cart allineando le linguette del supporto del campione con i canali della posizione di apertura della spesa e l&#39;abbassamento in posizione. </li><li> Chiudere il blocco del carico e accendere la pompa turbomolecolare blocco del carico. Chiudere la linea di azoto. </li><li> Attendere che la pressione nella serratura carico è di circa 5,0 × 10 -7 Torr prima di aprire la saracinesca di blocco del carico e spostando il carrello attraverso la linea di trasferimento. </li></ol> 4. Ge Deoxidization <ol><li> Trasferire il substrato Ge nella camera MBE. </li><li> Rampa la temperatura del substrato Ge a 550 ° C a 20 ° C • min -1 e poi a 700 ° C a 10 ° C • min -1. Dopo aver tenuto il campione a 700 ° C per 1 ora, raffreddare il campione a 200 ° C con un ° C • min -1 rampa tasso 30. </li><li> Utilizzare RHEED per confermare la superficie ricostruita 2 × 1, come descritto nella sezione Risultati Rappresentante. 26,39 </li><li> Opzionali: Utilizzare XPS per garantire che il substrato Ge (001) è privo di ossidi (descritto nella Sezione 8). </li></ol> 5. Thin Film ALD crescita di STO su Ge substrato <ol><li> Regolare la temperatura del reattore ALD a 225 ° C. </li><li> Sr calore (i PR 3 Cp) 2 a 130 ° C e TTIP a 40 ° C. Mantenere acqua a RT (tra 20 e 25 ° C). Regolare la portata vapore acqueo nel sistema ALDtramite la valvola ad ago attaccato al saturatore tale che la pressione dosaggio di acqua è di circa 1 Torr. Mantenere temperature precursori costanti durante tutto il processo di deposizione. </li><li> Trasferire il campione sotto vuoto al reattore ALD che è stato preriscaldato a 225 ° C e attendere 15 min per il campione raggiunga l&#39;equilibrio termico. </li><li> Commutare la luce di scarico del reattore ALD dalla pompa turbomolecolare alla pompa meccanica. </li><li> Accendere il controllore di flusso per consentire il flusso di gas inerte (questo gruppo utilizza argon). Mantenere una pressione di esercizio di 1 Torr durante l&#39;intero processo di crescita. </li><li> Impostare il rapporto ciclo di unità di Sr a Ti essere 2: 1. Impostare i cicli unità di Sr e Ti a una dose di 2 sec del precursore Sr o Ti, seguito da un argon spurgo 15 sec, e poi una dose da 1 sec di acqua, seguito da un altro 15 sec argon spurgo. </li><li> Regolare il numero di cicli apparecchio per ottenere lo spessore desiderabile. Assicurarsi che la sequenza di ALD ciclismo contieneil meno ripetizione di singole unità mostra Sr o Ti possibili. Ad esempio, un 2: sequenza di bicicletta 3 Sr-to-Ti sarà ottenere risultati migliori quando eseguito come 1-Sr, 1-Ti, seguiti da 1-Sr, 2-Ti, anziché 2-Sr seguite da 3-Ti. Nota: Questo gruppo ha utilizzato 36 cicli di unità di depositare a 2 nm film spesso STO su Ge. </li><li> Opzionali: Utilizzare XPS per verificare la composizione pellicola (descritto nella Sezione 8). </li></ol> 6. ricottura di STO Film <ol><li> Trasferire il campione depositato sotto vuoto nella camera di ricottura. </li><li> Riscaldare il campione a 650 ° C ad una velocità di 20 ° C • min -1 in condizioni UHV (10 -9 - 10 -8 Torr). Mantenere la temperatura a 650 ° C per 5 min, e poi raffreddare il campione a 200 ° C alla stessa velocità. Nota: utilizzare RHEED per valutare il risultato ricottura, come descritto nella sezione Risultati Rappresentante 26,39. </li></ol> 7. FuCrescita rther di STO <ol><li> Ripetere Sezione 5,1-5,5. </li><li> Impostare il rapporto di ciclo dell&#39;unità tra 1: 1 e 4: 3. Mantenere la stessa componente di dosaggio / spurgo all&#39;interno di ciascun ciclo unità. Impostare la sequenza in base ai principi di cui al punto 5.6. </li><li> Regolare il numero di cicli apparecchio per ottenere lo spessore desiderato. </li><li> Ricottura film depositato nel punto 6 del protocollo. </li></ol> 8. Misure XPS <ol><li> Caricare il campione nella camera di analisi XPS e accendere la sorgente di raggi X. Assicurarsi che tutte le porte appropriate / porte sono chiuse per evitare l&#39;esposizione accidentale ai raggi X. </li><li> Creare una nuova scansione selezionando gli elementi (vincolanti gamme di energia) desiderati per l&#39;analisi, o di selezionare un programma di scansione preesistente. Nota: Binding livelli di energia possono essere modificate manualmente, se necessario. Impostare altre impostazioni, come l&#39;energia passaggio, energia di eccitazione, energia passo, e il tempo passo per ottimizzare il rapporto segnale-rumore, ma rimangonocostante in tutte le scansioni elementari di mantenere la comparabilità tra gli spettri degli elementi. La tabella 1 mostra le impostazioni di scansione utilizzate da questo gruppo. </li><li> Controllare se la carica è in corso sul substrato osservando l&#39;energia di legame del picco di un elemento noto come O 1s a 531 eV. Nota: La carica si sta verificando se il picco si è spostato dal suo valore noto. </li><li> Inserire una pistola alluvione nella camera di XPS e accendere la pistola di alluvione se la carica è in corso. Regolare la produzione di energia pistola inondazioni e la distanza dal campione in modo che il picco prescelto è spostato di nuovo alla sua corretta energia di legame. </li><li> Manipolare la posizione di fase per massimizzare l&#39;area osservata sotto di picco di un elemento conosciuto (in genere il 1 O s picco a 531 eV). </li><li> Eseguire la scansione XPS e raccogliere i dati. </li><li> Spegnere la sorgente di raggi X e rimuovere il campione dai XPS. </li></ol>

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Interfaces. 2 (4), (2015).</li><li>Posadas, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Epitaxial+integration+of+ferromagnetic+correlated+oxide+LaCoO3+with+Si+(100).">Epitaxial integration of ferromagnetic correlated oxide LaCoO3 with Si (100).</a> Appl. Phys. Lett. 98 (5), 053104 (2011).</li><li>Ponath, P., Posadas, A. B., Hatch, R. C., Demkov, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+a+clean+Ge(001)+surface+using+oxygen+plasma+cleaning.">Preparation of a clean Ge(001) surface using oxygen plasma cleaning.</a> J. Vac. Sci. Technol. B. 31 (3), 031201 (2013).</li><li>Braun, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Applied RHEED: Reflection High-Energy Electron Diffraction During Crystal Growth. , (1999).</li><li>Moulder, J. F., Stickle, W. F., Sobol, P. E., Bomben, K. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Handbook of X-ray Photoelectron Spectroscopy. , (1992).</li><li>Vehkam&#228;ki, M., Hatanp&#228;&#228;, T., H&#228;nninen, T., Ritala, M., Leskel&#228;, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+of+SrTiO3+and+BaTiO3+thin+films+by+atomic+layer+deposition.">Growth of SrTiO3 and BaTiO3 thin films by atomic layer deposition.</a> Electrochem. Solid-State Lett. 2 (10), 504-506 (1999).</li><li>Vehkam&#228;ki, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+Layer+Deposition+of+SrTiO3+Thin+Films+from+a+Novel+Strontium+Precursor-Strontium-bis(tri-isopropyl+cyclopentadienyl).">Atomic Layer Deposition of SrTiO3 Thin Films from a Novel Strontium Precursor-Strontium-bis(tri-isopropyl cyclopentadienyl).</a> Chem. Vap. Depos. 7 (2), 75-80 (2001).</li><li>Ritala, M., Leskel&#228;, M., Niinisto, L., Haussalo, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Titanium+isopropoxide+as+a+precursor+in+atomic+layer+epitaxy+of+titanium+dioxide+thin+films.">Titanium isopropoxide as a precursor in atomic layer epitaxy of titanium dioxide thin films.</a> Chem. Mater. 5 (8), 1174-1181 (1993).</li><li>Aarik, J., Aidla, A., Uustare, T., Ritala, M., Leskel&#228;, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Titanium+isopropoxide+as+a+precursor+for+atomic+layer+deposition:+characterization+of+titanium+dioxide+growth+process.">Titanium isopropoxide as a precursor for atomic layer deposition: characterization of titanium dioxide growth process.</a> Appl. Surf. Sci. 161 (3-4), 385-395 (2000).</li><li>Premkumar, P. A., Delabie, A., Rodriguez, L. N. J., Moussa, A., Adelmann, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Roughness+evolution+during+the+atomic+layer+deposition+of+metal+oxides.">Roughness evolution during the atomic layer deposition of metal oxides.</a> J. Vac. Sci. Technol. A. 31 (6), 061501 (2013).</li></ol>

Gli autori non hanno concorrenti interessi finanziari di rivelare.

La pulizia del substrato Ge è la chiave del successo quando cresce epitassiale perovskite con ALD. La quantità di tempo che un substrato Ge trascorre tra sgrassatura e disossidazione, e la quantità di tempo tra la deossidazione che la deposizione STO, deve essere mantenuta ad un minimo. I campioni sono ancora oggetto di esposizione contaminante anche sotto l&#39;ambiente UHV. L&#39;esposizione prolungata può portare a rideposizione di carbonio accidentale o Ge riossidazione, con conseguente crescita del film poveri....

materiali perovskite stanno diventando sempre più attraente a causa della loro struttura cubica o pseudocubici altamente simmetrica e miriade di proprietà. Questi materiali, con formula generale ABO 3, costituiti da un atomi coordinati con 12 atomi di ossigeno e atomi B coordinati con sei atomi di ossigeno. A causa della loro struttura semplice, ma ampia gamma di elementi possibili, materiali di perovskite forniscono i candidati ideali per i dispositivi eterostruttura. Eterostrutture epitassiali di ossidi vantano ferromagnetico, 1-3 contro / ferroelettrico, 4 multiferroic, 5-8 superconduttore, 7 -. 12 e le funzionalità magnetoresistivi 13,14 Molte di queste proprietà elettroniche desiderabili sono interfacciale e quindi dipendente da pulire, transizioni brusche tra i materiali. La struttura e reticolo quasi identici costanti condivise tra i membri della famiglia perovskite consentono un&#39;eccellente ltraliccio di corrispondenza e, di conseguenza, le interfacce di alta qualità. Prontamente reticolare abbinati tra di loro, così come alcuni semiconduttori, ossidi di perovskite vengono ora rivolto a nell&#39;elettronica metallo-ossido-semiconduttore di nuova generazione. Monolitico integrazione di ossidi cristallini con silicone, prima dimostrato con perovskite titanato di stronzio, SrTiO 3 (STO), da McKee e colleghi, 15 è stato un passo monumentale verso la realizzazione di dispositivi elettronici con perovskite-semiconduttore incorporazione. Epitassia a fascio molecolare (MBE) è la tecnica principale per la crescita epitassiale di ossidi di silicio a causa della crescita layer-by-layer, nonche la pressione parziale dell&#39;ossigeno sintonizzabile necessario controllare amorfa, interfacciale formazione SiO 2 16 -. 19 Tipica crescita MBE STO su si (001) si ottiene disossidazione Sr-assistito di SiO 2. Sotto gli ultra-alto vuoto condizioni (UHV), sro è volatile e subJect per evaporazione termica. Poiché SrO è termodinamicamente preferito rispetto metallo stronzio e SiO 2, deposizione di Sr scavenges ossigeno dallo strato SiO 2 e la SrO risultante evapora dalla superficie. Durante questo processo la superficie del silicio sperimenta una ricostruzione 2 × 1 in corrispondenza della superficie che forma filari di atomi di silicio dimerizzate. Per comodità, ½ monostrato (ML) la copertura di atomi Sr sulla superficie ricostruita riempie i vuoti creati da queste righe dimero. 20 La copertura ½ ML fornisce uno strato protettivo che, con un attento controllo della pressione di ossigeno, in grado di prevenire o controllare interfacciale SiO 2 formazione durante la successiva crescita dell&#39;ossido 21 -. 23 nel caso di STO (e perovskiti con simili partita lattice), il lattice risultante viene ruotata di 45 ° nel piano tale che (001) STO ‖ (001) si e (100) STO ‖ (110) Si, permettendo registro tra il Si (3.84Å Si-Si distanza) e STO (a = 3.905 A) con solo una leggera deformazione di compressione sulla STO. Questo registro è necessario per le interfacce di alta qualità e le proprietà desiderate che possiedono. Silicon divenne industrialmente significativo a causa della elevata qualità del suo ossido interfacciale, ma SiO 2 uso è in fase di esaurimento per materiali in grado di prestazioni equivalenti a più piccole dimensioni caratteristiche. SiO 2 esperienze correnti di fuga elevate quando ultra-sottile e questo diminuisce le prestazioni del dispositivo. La domanda di piccole dimensioni caratteristiche potrebbe essere soddisfatta da film di ossido perovskite con alte costanti dielettriche, k, che forniscono prestazioni equivalenti a SiO 2 e sono fisicamente più spessi di SiO 2 per il fattore k /3.9. Inoltre, semiconduttori alternativi, come il germanio, offrire possibilità di funzionamento del dispositivo più veloce grazie alla mobilità di elettroni e buche più elevati rispetto al silicio. 24,25 Germanio ha anche un INTERFossido Acial, Geo 2, ma a differenza di SiO 2, è instabile e soggetto a disossidazione termica. Così, 2 × 1 ricostruzione è ottenibile mediante semplice ricottura termica sotto UHV, e uno strato protettivo Sr è necessaria per prevenire la crescita di ossido interfacciale durante la deposizione perovskite. 26 Malgrado l&#39;apparente facilità di crescita offerto da MBE, la deposizione di strati atomici (ALD) fornisce un metodo efficace più scalabile e costi rispetto MBE per la produzione commerciale di materiali di ossido. 27,28 ALD impiega dosi di precursori gassosi al substrato che sono auto- limitando nel loro reazione con la superficie del substrato. Pertanto, in un processo ALD ideale, fino a uno strato atomico viene depositato per qualsiasi precursore dosaggio ciclo e continuò dosaggio dello stesso precursore di non depositare materiale aggiuntivo sulla superficie. Funzionalità reattiva viene ripristinato con un co-reagente, spesso un ossidativo o precursore riduttiva (es, Acqua o ammoniaca). Il lavoro precedente ha dimostrato la crescita ALD di diversi film perovskite, come anatasio TiO2, SrTiO 3, Batio 3, e LaAlO 3, su Si (001) che era stata tamponata con quattro unità di celle STO spessore cresciuta tramite MBE. 29 - 34 In unicamente la crescita MBE di ossidi cristallini, ½ copertura monostrato di Sr su si pulita (001) è sufficiente per fornire una barriera contro SiO 2 formazione sotto le pressioni nativi alla tecnica (~ 10 -7 Torr). Tuttavia, in tipiche pressioni di esercizio ALD di ~ 1 Torr, lavoro precedente ha mostrato che quattro celle elementari di STO è necessario per evitare ossidazione della superficie di Si. 29 La procedura descritta qui utilizza l&#39;instabilità di GeO 2 e raggiunge integrazione monolitica di STO sul germanio via ALD senza la necessità di uno strato tampone MBE coltivate. 26 Inoltre, la distanza Ge-Ge interatomica (3.992 Å) sulla sua (100) di superficie permette un registro analogo epitassiale con STO che si osserva con Si (001). Sebbene la procedura qui presentata è specifica per STO sulla Ge, lievi possono consentono l&#39;integrazione monolitica di una varietà di film perovskiti in germanio. In effetti, la crescita ALD diretta di SrHfO cristallino 3 e Batio 3 film sono stati riferiti Ge. 35,36 possibilità supplementari includono il potenziale dell&#39;ossido di gate, SrZr x ti 1-x O 3. 37 Infine, sulla base di studi precedenti di crescita perovskite ALD su una pellicola STO cella quattro unità su si (001) 29 - 34 suggerisce che qualsiasi film che potrebbe essere coltivata sulla piattaforma STO / si potrebbe essere coltivate su un STO pellicola tampone ALD-coltivate su Ge, quali LaAlO 3 e LaCoO 3. 32,38 La moltitudine di proprietà disponibili per eterostrutture di ossidi e notevole somiglianza tra gli ossidi di perovskite suggerire questa procedura potrebbe essere utilizzato to studio precedentemente combinazioni di crescita difficili o impossibili con una tecnica tale industrialmente valida. La figura 1 illustra lo schema del sistema di aspirazione, che comprende ALD, MBE e camere analitici collegati da una linea di trasferimento 12 piedi. I campioni possono essere trasferiti sotto vuoto tra ciascuna camera. La pressione di base della linea di trasferimento viene mantenuta a circa 1,0 × 10 -9 Torr da tre pompe ioniche. Il sistema commerciale ultraviolette e raggi X spettroscopia fotoelettronica angolo risolta (XPS) è mantenuto con una pompa ionica tale che la pressione nella camera analitica viene mantenuta a circa 1,0 × 10 -9 Torr. Il reattore ALD è rettangolare camera di acciaio inox personalizzato con un volume di 460 cm 3 e lunghezza di 20 cm. Uno schema del reattore ALD è mostrato in Figura 2. Il reattore è una parete calda, continuo flusso incrociato tipo di reattore.Campioni posti nel reattore hanno una distanza di 1,7 cm tra la superficie superiore del substrato e il soffitto della camera e 1,9 cm tra la parte inferiore del substrato e il pavimento della camera. Un nastro di riscaldamento, alimentato da un alimentatore dedicato, è avvolto intorno alla camera dall&#39;ingresso di circa 2 cm oltre la porta di scarico e fornisce un controllo della temperatura delle pareti del reattore. Un controllore di temperatura regola la potenza di ingresso al nastro riscaldante secondo una misura di temperatura adottata da una coppia termico posto tra il nastro di riscaldamento e la parete del reattore esterno. Il reattore viene poi completamente avvolto con tre ulteriori nastri riscaldamento di potenza costante fornita da un variac, e un ultimo strato di lana di vetro con rivestimento in alluminio fornisce l&#39;isolamento a promuovere il riscaldamento uniforme. La potenza del variac viene regolato in modo che la temperatura minimo (quando l&#39;alimentazione dedicato alimentazione è spento) del reattore è di circa 175 ° C. Il reattore è passivamente raffreddato tramite aria ambiente. La temperatura del substrato è calcolato usando l&#39;equazione lineare-fit (1), dove T s (° C) è la temperatura del substrato e T c (° C) è la temperatura della parete del reattore, ottenuta misurando direttamente un substrato munito una termocoppia. Un profilo di temperatura esiste lungo la direzione del flusso della camera a causa della saracinesca freddo che collega il reattore alla linea di trasferimento; il profilo di temperatura perpendicolare alla direzione del flusso è trascurabile. Il profilo di temperatura provoca una deposizione Sr ricco all&#39;avanguardia del campione, ma la variazione composizione lungo campione è piccola (meno di 5% di differenza tra i bordi iniziale e finale del campione) secondo XPS. 31 Lo scarico del reattore viene collegato ad una pompa turbomolecolare e una pompa meccanica. Durante il processo ALD, il reattore viene pompato dalla pompa meccanica per mantenere la pressione a circa 1 Torr. Altrimenti, il Reactopressione r viene mantenuta inferiore a 2,0 × 10 -6 Torr dalla pompa turbomolecolare. (1) T s = 0.977T c + 3.4 La camera MBE viene mantenuta ad una pressione basale di circa 2,0 × 10 -9 Torr o inferiore da una pompa criogenica. La pressione parziale di varie specie nella camera MBE è monitorato da un analizzatore di gas residuo. La pressione di H 2 sfondo è circa 1.0 × 10 -9 Torr, mentre quelli di O 2, CO, N 2, CO 2 e H 2 O, meno di 1,0 × 10 -10 Torr. Inoltre, la camera MBE è inoltre dotato di sei celle di effusione, quattro tasche dell&#39;evaporatore fascio elettronico, una sorgente di plasma di azoto atomico e una fonte di plasma di ossigeno atomico con valvola di alta precisione piezoelettrico perdite, e diffrazione di elettroni ad alta energia di riflessione (RHEED ) sistema per il real-time nelle osservazioni di crescita e di cristallizzazione in situ. il sammanipolatore ple consente il substrato viene riscaldato a 1000 ° C utilizzando un riscaldatore carburo di silicio ossigeno-resistenti.

<table><tbody><tr><td>MBE</td><td>DCA</td><td>M600</td><td></td></tr><tr><td>Cryopump for MBE</td><td>Brooks Automation, Inc.</td><td>On-Board 8</td><td></td></tr><tr><td>Residual Gas Analyzer for MBE</td><td>Extorr, Inc.</td><td>XT200M</td><td></td></tr><tr><td>ALD Reaction Chamber</td><td>Huntington Mechanical Laboratories</td><td></td><td>Custom manufactured, hot-wall, stainless steel, rectangular (~20&amp;nbsp;cm long, 460 cm&lt;sup&gt;3&lt;/sup&gt;)</td></tr><tr><td>ALD Saturator</td><td>Swagelok/Larson Electronic Glass</td><td>See comments</td><td>Custom-built from parts supplied by Swagelok and Larson Electronic Glass. The saturator is made out of 316 stainless steel and Pyrex. All parts are connected via butt welding. Swagelok catalog numbers: SS-4-VCR-7-8VCRF, SS-4-VCR-1, SS-8-VCR-1-03816, SS-8-VCR-3-8MTW, 316L-12TB7-6-8, SS-8-VCR-9, SS-4-VCR-3-4MTW, SS-T2-S-028-20. Larson Electronic Glass catalog number: SP-075-T.</td></tr><tr><td>Manual Valves for Saturators</td><td>Swagelok</td><td>SS-DLVCR4-P and 6LVV-DPFR4-P</td><td>Both diaphragm-sealed valves are used interchangably by this group. The specific connectors (VCR male/female/&lt;em&gt;etc.&lt;/em&gt;) to use will depend on the actual system design.</td></tr><tr><td>ALD Valves</td><td>Swagelok</td><td>6LVV-ALD3TC333P-CV</td><td></td></tr><tr><td>ALD System Tubing</td><td>Swagelok</td><td></td><td>316L tubing of various sizes. This group uses inner diameter of 1/4&quot;</td></tr><tr><td>ALD power supply</td><td>AMETEK Programmable Power, Inc.</td><td>Sorensen DCS80-13E</td><td></td></tr><tr><td>ALD Temperature Controller</td><td>Schneider Electric</td><td>Eurotherm 818P4</td><td></td></tr><tr><td>ALD Valve Controller&amp;nbsp;</td><td>National Instruments</td><td>LabView</td><td>Program developed within the group</td></tr><tr><td>XPS</td><td>VG Scienta</td><td></td><td></td></tr><tr><td>RHEED</td><td>Staib Instruments</td><td>CB801420</td><td>18 keV at ~3&amp;deg; incident angle</td></tr><tr><td>RHEED Analysis System</td><td>k-Space Associates</td><td>kSA 400</td><td></td></tr><tr><td>Digital UV Ozone System</td><td>Novascan</td><td>PSD-UV 6</td><td></td></tr><tr><td>Ozone Elimination System</td><td>Novascan</td><td>PSD-UV OES-1000D</td><td></td></tr><tr><td>Titanium tetraisopropoxide (TTIP)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>87560</td><td>Flammable in liquid and vapor phase&lt;br /&gt;&amp;nbsp;&lt;br /&gt;&amp;nbsp;</td></tr><tr><td colspan="4">[header]</td></tr><tr><td>Strontium bis(triisopropylcyclopentadienyl)</td><td>Air Liquide</td><td>HyperSr</td><td>Mildly reactive to air and water. Further information supplied by Air Liquide can be found at https://www.airliquide.de/inc/dokument.php/standard/1148/airliquide-hypersr-datasheet.pdf</td></tr><tr><td>Ge (001) wafer</td><td>MTI Corporation</td><td>GESBA100D05C1</td><td>4&quot;, single-side polished Sb-doped wafer with &amp;rho; &amp;asymp; 0.04 &amp;Omega;-cm</td></tr><tr><td>Argon (UHP)</td><td>Praxair</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Deionized Water</td><td></td><td></td><td>18.2 M&amp;Omega;-cm</td></tr></tbody></table>

epitaxial growth of perovskite strontium titanate on germanium via atomic layer deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and conformality by taking advantage of self-limiting reactions between vapor-phase precursors and the growing film. Perovskite oxides present potential for next-generation electronic materials, but to-date have mostly been deposited by physical methods. This work outlines a method for depositing SrTiO3 (STO) on germanium using ALD. Germanium has higher carrier mobilities than silicon and therefore offers an alternative semiconductor material with faster device operation. This method takes advantage of the instability of germanium's native oxide by using thermal deoxidation to clean and reconstruct the Ge (001) surface to the 2&#215;1 structure. 2-nm thick, amorphous STO is then deposited by ALD. The STO film is annealed under ultra-high vacuum and crystallizes on the reconstructed Ge surface. Reflection high-energy electron diffraction (RHEED) is used during this annealing step to monitor the STO crystallization. The thin, crystalline layer of STO acts as a template for subsequent growth of STO that is crystalline as-grown, as confirmed by RHEED. In situ X-ray photoelectron spectroscopy is used to verify film stoichiometry before and after the annealing step, as well as after subsequent STO growth. This procedure provides framework for additional perovskite oxides to be deposited on semiconductors via chemical methods in addition to the integration of more sophisticated heterostructures already achievable by physical methods.

Le figure 5 e 6 mostrano tipica raggi X fotoelettroni spettri e immagini RHEED da un substrato di Ge puliti e disossidato. Un substrato Ge successo-disossidato è caratterizzato dalla sua &quot;faccina&quot; 2 × 1 ricostruito modello RHEED. 26,39 Inoltre, le linee Kikuchi si osservano anche nelle immagini RHEED, che indicano la pulizia e l&#39;ordine a lungo raggio del campione. 40 la nitidezza e l&#39;intensità del modello di dif...

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Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Dettagli Questo lavoro le procedure per la crescita e caratterizzazione di SrTiO cristallina 3 direttamente su substrati germanio per deposizione strato atomico. La procedura illustra la capacità di un metodo di crescita all-chimico per integrare ossidi monoliticamente su semiconduttori per dispositivi a semiconduttore metallo-ossido.

Crescita epitassiale di perovskite titanato di stronzio su Germanio via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

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Research

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Chemistry

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Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain such surfaces are described. The first approach is the preparation of single terminated perovskite SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates. Wet etching was used to selectively remove one of the two possible surface terminations, while an annealing step was used to increase the smoothness of the surface. The resulting single terminated surfaces allow for the heteroepitaxial growth of perovskite oxide thin films with high crystalline quality and well-defined interfaces between substrate and film. In the second approach, seed layers for epitaxial film growth on arbitrary substrates were created by Langmuir-Blodgett (LB) deposition of nanosheets. As model system Ca2Nb3O10- nanosheets were used, prepared by delamination of their layered parent compound HCa2Nb3O10. A key advantage of creating seed layers with nanosheets is that relatively expensive and size-limited single crystalline substrates can be replaced by virtually any substrate material.

Various procedures are outlined to prepare atomically defined templates for epitaxial growth of complex oxide thin films. Chemical treatments of single crystalline SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates were performed to obtain atomically smooth, single terminated surfaces. Ca2 Nb3 O10- nanosheets were used to create atomically defined templates on arbitrary substrates.

Modelli atomicamente definiti per epitassiale crescita di ossido Complex Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

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Chimica

Monovalent Cation Doping of CH3NH3PbI3 for Efficient Perovskite Solar Cells

Here, we demonstrate the incorporation of monovalent cation additives into CH3NH3PbI3 perovskite in order to adjust the optical, excitonic, and electrical properties. The possibility of doping was investigated by adding monovalent cation halides with similar ionic radii to Pb2+, including Cu+, Na+, and Ag+. A shift in the Fermi level and a remarkable decrease of sub-bandgap optical absorption, along with a lower energetic disorder in the perovskite, was achieved. An order-of-magnitude enhancement in the bulk hole mobility and a significant reduction of transport activation energy within an additive-based perovskite device was attained. The confluence of the aforementioned improved properties in the presence of these cations led to an enhancement in the photovoltaic parameters of the perovskite solar cell. An increase of 70 mV in open circuit voltage for AgI and a 2 mA/cm2 improvement in photocurrent density for NaI- and CuBr-based solar cells were achieved compared to the pristine device. Our work paves the way for further improvements in the optoelectronic quality of CH3NH3PbI3 perovskite and subsequent devices. It highlights a new avenue for investigations on the role of dopant impurities in crystallization and controls the electronic defect density in perovskite structures.

Monovalent Cation Doping of CH3NH3PbI3 for Efficient Perovskite Solar Cells

Here, we present a protocol to adjust the properties of solution-processed CH3NH3PbI3 through the incorporation of monovalent cation additives in order to achieve highly efficient perovskite solar cells.

Cationi monovalenti doping di CH<sub&gt; 3</sub&gt; NH<sub&gt; 3</sub&gt; PBI<sub&gt; 3</sub&gt; Per efficienti celle solari Perovskite

Here, we demonstrate the incorporation of monovalent cation additives into CH3NH3PbI3 perovskite in order to adjust the optical, excitonic, and electrical ...

Ingegneria

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide electronics community. One of its hallmark features is the existence of a critical LAO thickness of 4 unit-cells (uc) for interfacial conductivity to emerge. Although electrostatic mechanisms have been proposed in the past to describe the existence of this critical thickness, the importance of chemical defects has been recently accentuated. Here, we describe the growth of metal/LAO/STO heterostructures in an ultra-high vacuum (UHV) cluster system combining pulsed laser deposition (to grow the LAO), magnetron sputtering (to grow the metal) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). We study step by step the formation and evolution of the q2DES and the chemical interactions that occur between the metal and the LAO/STO. Additionally, magnetotransport experiments elucidate on the transport and electronic properties of the q2DES. This systematic work not only demonstrates a way to study the electrostatic and chemical interplay between the q2DES and its environment, but also unlocks the possibility to couple multifunctional capping layers with the rich physics observed in two-dimensional electron systems, allowing the fabrication of new types of devices.

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

We fabricate metal/LaAlO3/SrTiO3 heterostructures using a combination of pulsed laser deposition and in situ magnetron sputtering. Through magnetotransport and in situ X-ray photoelectron spectroscopy experiments, we investigate the interplay between electrostatic and chemical phenomena of the quasi two-dimensional electron gas formed in this system.

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Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its well-balanced ferroelectricity, piezoelectricity, and dielectric constant. In addition, BT does not contain any toxic elements. Therefore, it is considered to be an eco-friendly material, which has attracted considerable interest as a replacement for lead zirconate titanate (PZT). However, bulk BT loses its ferroelectricity at approximately 130 &#176;C, thus, it cannot be used at high temperatures. Because of the growing demand for high-temperature ferroelectric materials, it is important to enhance the thermal stability of ferroelectricity in BT. In previous studies, strain originating from the lattice mismatch at hetero-interfaces has been used. However, the sample preparation in this approach requires complicated and expensive physical processes, which are undesirable for practical applications.
In this study, we propose a chemical synthesis of a porous material as an alternative means of introducing strain. We synthesized a porous BT thin film using a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles were used as an organic template. Through a series of studies, we clarified that the introduction of pores had a similar effect on distorting the BT crystal lattice, to that of a hetero-interface, leading to the enhancement and stabilization of ferroelectricity. Owing to its simplicity and cost effectiveness, this fabrication process has considerable advantages over conventional methods.

Here, we present a protocol for the synthesis of porous barium titanate (BaTiO3) thin film by a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles are used as an organic template.

Sintesi chimica di Film sottile di titanato di bario poroso e stabilizzazione termica della fase ferroelettrica dallo sforzo indotto da porosità

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

A Fabrication and Measurement Method for a Flexible Ferroelectric Element Based on Van Der Waals Heteroepitaxy

Flexible non-volatile memories have received much attention as they are applicable for portable smart electronic device in the future, relying on high-density data storage and low-power consumption capabilities. However, the high-quality oxide based nonvolatile memory on flexible substrates is often constrained by the material characteristics and the inevitable high-temperature fabrication process. In this paper, a protocol is proposed to directly grow an epitaxial yet flexible lead zirconium titanate memory element on muscovite mica. The versatile deposition technique and measurement method enable the fabrication of flexible yet single-crystalline non-volatile memory elements necessary for the next generation of smart devices.

In this paper, we present a protocol to directly grow an epitaxial yet flexible lead zirconium titanate memory element on muscovite mica.

Una fabbricazione e un metodo di misurazione per un elemento ferroelettrico flessibile basato su eteroepitassia di Van Der Waals

Flexible non-volatile memories have received much attention as they are applicable for portable smart electronic device in the future, relying on ...

Fabrication of Schottky Diodes on Zn-polar BeMgZnO/ZnO Heterostructure Grown by Plasma-assisted Molecular Beam Epitaxy

Heterostructure field effect transistors (HFETs) utilizing a two dimensional electron gas (2DEG) channel have a great potential for high speed device applications. Zinc oxide (ZnO), a semiconductor with a wide bandgap (3.4 eV) and high electron saturation velocity has gained a great deal of attention as an attractive material for high speed devices. Efficient gate modulation, however, requires high-quality Schottky contacts on the barrier layer. In this article, we present our Schottky diode fabrication procedure on Zn-polar BeMgZnO/ZnO heterostructure with high density 2DEG which is achieved through strain modulation and incorporation of a few percent Be into the MgZnO-based barrier during growth by molecular beam epitaxy (MBE). To achieve high crystalline quality, nearly lattice-matched high-resistivity GaN templates grown by metal-organic chemical vapor deposition (MOCVD) are used as the substrate for the subsequent MBE growth of the oxide layers. To obtain the requisite Zn-polarity, careful surface treatment of GaN templates and control over the VI/II ratio during the growth of low temperature ZnO nucleation layer are utilized. Ti/Au electrodes serve as Ohmic contacts, and Ag electrodes deposited on the O2 plasma pretreated BeMgZnO surface are used for Schottky contacts.

Attainment of high-quality Schottky contacts is imperative for achieving efficient gate modulation in heterostructure field effect transistors (HFETs). We present the fabrication methodology and characteristics of Schottky diodes on Zn-polar BeMgZnO/ZnO heterostructures with high-density two dimensional electron gas (2DEG), grown by plasma-assisted molecular beam epitaxy on GaN templates.

Fabbricazione di diodi Schottky su Zn-polar eterostruttura BeMgZnO/ZnO cresciuto di epitassia da fasci molecolari assistita da Plasma

Heterostructure field effect transistors (HFETs) utilizing a two dimensional electron gas (2DEG) channel have a great potential for high speed device ...

Theoretical Calculation and Experimental Verification for Dislocation Reduction in Germanium Epitaxial Layers with Semicylindrical Voids on Silicon

Reduction of threading dislocation density (TDD) in epitaxial germanium (Ge) on silicon (Si) has been one of the most important challenges for the realization of monolithically integrated photonics circuits. The present paper describes methods of theoretical calculation and experimental verification of a novel model for the reduction of TDD. The method of theoretical calculation describes the bending of threading dislocations (TDs) based on the interaction of TDs and non-planar growth surfaces of selective epitaxial growth (SEG) in terms of dislocation image force. The calculation reveals that the presence of voids on SiO2 masks help to reduce TDD. Experimental verification is described by germanium (Ge) SEG, using an ultra-high vacuum chemical vapor deposition method and TD observations of the grown Ge via etching and cross-sectional transmission electron microscope (TEM). It is strongly suggested that the TDD reduction would be due to the presence of semicylindrical voids over the SiO2 SEG masks and growth temperature. For experimental verification, epitaxial Ge layers with semicylindrical voids are formed as the result of SEG of Ge layers and their coalescence. The experimentally obtained TDDs reproduce the calculated TDDs based on the theoretical model. Cross-sectional TEM observations reveal that both the termination and generation of TDs occur at semicylindrical voids. Plan-view TEM observations reveal a unique behavior of TDs in Ge with semicylindrical voids (i.e., TDs are bent to be parallel to the SEG masks and the Si substrate).

Theoretical calculation and experimental verification are proposed for a reduction of threading dislocation (TD) density in germanium epitaxial layers with semicylindrical voids on silicon. Calculations based on the interaction of TDs and surface via image force, TD measurements, and transmission electron microscope observations of TDs are presented.

Calcolo teorico e verifica sperimentale per la riduzione della dislocazione in strati epitassiali di germanio con vuoti semicilindrici su silicio

Reduction of threading dislocation density (TDD) in epitaxial germanium (Ge) on silicon (Si) has been one of the most important challenges for the ...

Epitaxial Nanostructured &alpha;-Quartz Films on Silicon: From the Material to New Devices

In this work, we show a detailed engineering route of the first piezoelectric nanostructured epitaxial quartz-based microcantilever. We will explain all the steps in the process starting from the material to the device fabrication. The epitaxial growth of &#945;-quartz film on SOI (100) substrate starts with the preparation of a strontium doped silica sol-gel and continues with the deposition of this gel into the SOI substrate in a thin film form using the dip-coating technique under atmospheric conditions at room temperature. Before crystallization of the gel film, nanostructuration is performed onto the film surface by nanoimprint lithography (NIL). Epitaxial film growth is reached at 1000 &#176;C, inducing a perfect crystallization of the patterned gel film. Fabrication of quartz crystal cantilever devices is a four-step process based on microfabrication techniques. The process starts with shaping the quartz surface, and then metal deposition for electrodes follows it. After removing the silicone, the cantilever is released from SOI substrate eliminating SiO2 between silicon and quartz. The device performance is analyzed by non-contact laser vibrometer (LDV) and atomic force microscopy (AFM). Among the different cantilever&#8217;s dimensions included in the fabricated chip, the nanostructured cantilever analyzed in this work exhibited a dimension of 40 &#181;m large and 100 &#181;m long and was fabricated with a 600 nm thick patterned quartz layer (nanopillar diameter and separation distance of 400 nm and 1 &#181;m, respectively) epitaxially grown on a 2 &#181;m thick Si device layer. The&#160;measured&#160;resonance frequency was&#160;267 kHz and the estimated quality factor, Q, of the whole mechanical structure was Q ~ 398 under low vacuum conditions. We observed the voltage-dependent linear displacement of cantilever with both techniques (i.e., AFM contact measurement and LDV). Therefore, proving that these devices can be activated through the indirect piezoelectric effect.

Epitaxial Nanostructured &#945;-Quartz Films on Silicon: From the Material to New Devices

This work presents a detailed protocol for the microfabrication of nanostructured &#945;-quartz cantilever on a Silicon-On-Insulator(SOI) technology substrate starting from the epitaxial growth of quartz film with the dip coating method and then nanostructuration of the thin film via nanoimprint lithography.

Pellicole α al quarzo epitassiale su silicio: dal materiale ai nuovi dispositivi

In this work, we show a detailed engineering route of the first piezoelectric nanostructured epitaxial quartz-based microcantilever. We will explain all ...

Tuning Oxide Properties by Oxygen Vacancy Control During Growth and Annealing

Electrical, optical, and magnetic properties of oxide materials can often be controlled by varying the oxygen content. Here we outline two approaches for varying the oxygen content and provide concrete examples for tuning the electrical properties of SrTiO3-based heterostructures. In the first approach, the oxygen content is controlled by varying the deposition parameters during a pulsed laser deposition. In the second approach, the oxygen content is tuned by subjecting the samples to annealing in oxygen at elevated temperatures after the film growth. The approaches can be used for a wide range of oxides and nonoxide materials where the properties are sensitive to a change in the oxidation state.
The approaches differ significantly from electrostatic gating, which is often used to change the electronic properties of confined electronic systems such as those observed in SrTiO3-based heterostructures. By controlling the oxygen vacancy concentration, we are able to control the carrier density over many orders of magnitude, even in nonconfined electronic systems. Moreover, properties can be controlled, which are not sensitive to the density of itinerant electrons.

Oxide materials show many exotic properties that can be controlled by tuning the oxygen content. Here, we demonstrate the tuning of oxygen content in oxides by varying the pulsed laser deposition parameters and by performing postannealing. As an example, electronic properties of SrTiO3-based heterostructures are tuned by growth modifications and annealing.

Regolazione delle proprietà dell'ossido mediante il controllo del vuoto di ossigeno durante la crescita e la ricottura

Electrical, optical, and magnetic properties of oxide materials can often be controlled by varying the oxygen content. Here we outline two approaches for ...

Synthesis of Nine-atom Deltahedral Zintl Ions of Germanium and their Functionalization with Organic Groups

Although the first studies of Zintl ions date between the late 1890's and early 1930's they were not structurally characterized until many years later.1,2 Their redox chemistry is even younger, just about ten years old, but despite this short history these deltahedral clusters ions E9n- (E = Si, Ge, Sn, Pb; n = 2, 3, 4) have already shown interesting and diverse reactivity and have been at the forefront of rapidly developing and exciting new chemistry.3-6 Notable milestones are the oxidative coupling of Ge94- clusters to oligomers and infinite chains,7-19 their metallation,14-16,20-25 capping by transition-metal organometallic fragments,26-34 insertion of a transition-metal atom at the center of the cluster which is sometimes combined with capping and oligomerization,35-47 addition of main-group organometallic fragments as exo-bonded substituents,48-50 and functionalization with various organic residues by reactions with organic halides and alkynes.51-58 
This latter development of attaching organic fragments directly to the clusters has opened up a new field, namely organo-Zintl chemistry, that is potentially fertile for further synthetic explorations, and it is the step-by-step procedure for the synthesis of germanium-divinyl clusters described herein. The initial steps outline the synthesis of an intermetallic precursor of K4Ge9 from which the Ge94- clusters are extracted later in solution. This involves fused-silica glass blowing, arc-welding of niobium containers, and handling of highly air-sensitive materials in a glove box. The air-sensitive K4Ge9 is then dissolved in ethylenediamine in the box and then alkenylated by a reaction with Me3SiC&equiv;CSiMe3. The reaction is followed by electrospray mass spectrometry while the resulting solution is used for obtaining single crystals containing the functionalized clusters [H2C=CH-Ge9-CH=CH2]2-. For this purpose the solution is centrifuged, filtered, and carefully layered with a toluene solution of 18-crown-6. Left undisturbed for a few days, the so-layered solutions produced orange crystalline blocks of [K(18-crown-6)]2[Ge9(HCCH2)2]&bull;en which were characterized by single-crystal X-ray diffraction. 
The process highlights standard reaction techniques, work-up, and analysis towards functionalized deltahedral Zintl clusters. It is hoped that it will help towards further development and understanding of these compounds in the community at large.

We present the high-temperature synthesis of intermetallic precursors K4Ge9, their dissolution in ethylenediamine to form Ge94- deltahedral Zintl ions, and the reaction of the clusters with alkynes to form organo-Zintl ions. The latter are characterized by electrospray mass spectrometry in solutions and by single-crystal X-ray diffraction in the solid state.

Sintesi di Nine-atomo ioni Deltahedral Zintl del germanio e la loro funzionalizzazione con gruppi organici

Although the first studies of Zintl ions date between the late 1890's and early 1930's they were not structurally characterized until many years later.1,2 ...

Crescita epitassiale di perovskite titanato di stronzio su Germanio via Atomic Layer Deposition

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