Gli autori vorrei ringraziare i fotografi di ISL, Yves Suma e Yannick Boehrer, per le foto dei campioni e per l'osservazione di video ad alta velocità della sintesi e la combustione di schiume di nanotermite. Vorrebbero anche esprimere la loro gratitudine al loro collega Dr. Vincent Pichot da NS3E laboratorio per la caratterizzazione dei materiali di diffrazione di raggi x.

Attenzione: Prima di eseguire tutte le reazioni descritte in questo articolo in una camera con una finestra blindata che consente sia ispezione visiva e l'osservazione dei processi di combustione che spuma esplosione-provata da videocamere ad alta velocità. Prendersi cura per quanto riguarda il rischio sperimentale derivanti dall'accensione del potenziale di alluminotermica composizioni e l'esplosione di idrogeno nell'aria. Per questo motivo, lavorare sempre in una camera di esplosione-provata con adeguata ventilazione. Ricordate che esperimenti su materiali energetici devono essere effettuati da scienziati esperti, che sono pienamente consapevoli dei pericoli pirotecnici, e che tutti i test devono essere effettuati conformemente alle leggi e normative di sicurezza locali. Nota che gli autori declinano ogni responsabilità per uso improprio di questi risultati.
1. preparazione di una matrice di Aluminophosphate
Nota: Gli esperimenti vengono eseguiti a temperatura ambiente (15-25 ° C).
<ol>
	<li>Peso 3,00 g di alluminio nanopolveri.</li>
	<li>Pesare 4,00 g di una soluzione commerciale (85%) di acido ortofosforico (H3PO4) in un becher da 150 mL; aggiungere l'acido goccia a goccia con un polietilene 3ml pipetta Pasteur.
	<ol>
		<li>Facoltativamente, un volume da 0 - 2 mL di acqua deionizzata può essere aggiunto all'acido ortofosforico.</li>
		<li>Omogeneizzare la soluzione rallentando rotante Becher a mano a circa 100 rpm.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Porre il becher contenente l'acido nella camera di scoppio.</li>
	<li>Versare le nanopolveri di alluminio pesato nel passaggio 1.1 nel becher contenente la soluzione di4 H3PO.</li>
	<li>Mescolare rapidamente con una spatola in acciaio inox; eseguire questo passaggio in meno di un minuto.</li>
	<li>Chiudere immediatamente la camera di scoppio.</li>
	<li>Attendere che si verifichi la reazione di formazione di schiuma.</li>
	<li>In seguito, attendere altri 10 min per la matrice di aluminophosphate raffreddare.</li>
	<li>Rimuovere il becher da camera di esplosione usando un laboratorio arco tong.</li>
	<li>Recuperare il campione, che aderisce alla parete del bicchiere, rompendo con attenzione. Fare attenzione alla presenza di residui acidi e non maneggiare i materiali senza guanti.</li>
</ol>
2. sintesi di nanotermite schiume
Nota: Gli esperimenti vengono eseguiti a temperatura ambiente (15-25° C).
<ol>
	<li>Preparazione della miscela nanotermite
	<ol>
		<li>In un pallone 100 mL, pesare 3,00 g e g 3,45 di Al e WO3 nanopolveri, rispettivamente.</li>
		<li>Mescolare le nanopolveri con un miscelatore vortex operanti a 2.500 giri/min.</li>
		<li>Mescolare delicatamente con una spatola di acciaio inox per omogeneizzare esso. Evitare qualsiasi attrito tra la parete di vetro del pallone e la spatola durante questa operazione. Nota: In questo passaggio, lo sperimentatore deve essere a terra per evitare eventuali scariche elettrostatiche, che potrebbe causare l'accensione della miscela.</li>
		<li>Ripetere l'operazione 2.1.2.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Preparazione delle soluzioni di H 3 PO 4
	<ol>
		<li>Pesare 4,00 g di una soluzione commerciale (85%) di acido ortofosforico (H3PO4) in un becher da 150 mL; aggiungere l'acido goccia a goccia con un polietilene 3ml pipetta Pasteur.</li>
		<li>Preparazione delle soluzioni diluite di4 3PO H:<ol>
			<li>Prendete il campione preparato nel passaggio 2.2.1 e aggiungere 0 a 2 mL di acqua deionizzata con un 1 mL in polietilene pipetta Pasteur.</li>
			<li>Omogeneizzare la soluzione mediante il movimento di rotazione lenta del becher applicato a mano ad una velocità di circa 100 giri/min.</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Preparazione di schiume di nanotermite
	<ol>
		<li>Porre il becher contenente l'acido preparata al punto 2.2 nella camera di scoppio.</li>
		<li>Pour la nanotermite preparata al punto 2.1 nel becher contenente la soluzione di4 H3PO.</li>
		<li>Mescolare rapidamente con una spatola di acciaio inox; eseguire questo passaggio in meno di un minuto.</li>
		<li>Chiudere immediatamente la camera di scoppio.</li>
		<li>Attendere che si verifichi la reazione di formazione di schiuma.</li>
		<li>In seguito, attendere altri 10 min per il raffreddamento della schiuma nanotermite.</li>
		<li>Rimuovere il recipiente dalla camera di scoppio con un laboratorio arco tong.</li>
		<li>Recuperare il campione, che aderisce alla parete del bicchiere, rompendo con attenzione. Fate attenzione alla presenza di residui acidi ed evitare di maneggiare i materiali senza guanti.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. la combustione di nanotermite schiume
<ol>
	<li>Inserire la matrice di aluminophosphate preparata al punto 1.10 o la schiuma di nanotermite preparata al punto 2.3.8 nella camera di scoppio.</li>
	<li>Posto un accenditore pirotecnico vicino il campione dal punto 3.1.</li>
	<li>Chiudere la camera di scoppio.</li>
	<li>Collegare il dispositivo di accensione di un dispositivo elettronico sicuro.</li>
	<li>Fuoco la catena pirotecnica.</li>
	<li>Osservare la combustione attraverso la finestra blindata con una telecamera ultraveloce operanti a 10.000 a 30.000 fotogrammi/s.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Comet, M., Martin, C., Schnell, F., Spitzer, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanothermite+foams:+From+nanopowder+to+object.">Nanothermite foams: From nanopowder to object.</a> Chem. Eng. J. 316, 807-812 (2017).</li><li>Lafontaine, E., Comet, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Nanothermites. , (2016).</li><li>Comet, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+Cr2O3+nanoparticles+for+superthermites+by+the+detonation+of+an+explosive+nanocomposite+material.">Preparation of Cr2O3 nanoparticles for superthermites by the detonation of an explosive nanocomposite material.</a> J. Nanopart. 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Lett. 107, 243108 (2015).</li></ol>

Non abbiamo nulla di divulgare.

Il processo di miscelazione delle nanopolveri con acido e la chiusura della camera di esplosione deve essere eseguiti rapidamente, per motivi di sicurezza. Il ritardo di reazione può variare in una certa misura (1-10 min.), a seconda delle condizioni sperimentali. È abbreviato quando la temperatura ambiente è troppo elevata o in presenza di fonti di riscaldamento esterno come un riflettore, che può causare l'attivazione iniziale della reazione schiumogeno. Al contrario, è aumentato quando la temperatura ambiente è ...

Questo articolo segnala su un metodo per la trasformazione nanometriche alluminotermica miscele (Al/WO3) da uno stato di cipria in polvere per schiume1. Nanothermites sono veloci masterizzazione energici composizioni, che sono più frequentemente preparate mescolando il fisico di un ossido metallico/sale con un metallo riducente, sotto forma di nanopolveri2. Gli ossidi più rappresentativi utilizzati per preparare nanothermites sono Cr2O33,4, Fe2O35, MnO26, WO37, MoO38 , CuO9 e Bi2O310,11, mentre i sali metallici usati sono iodati perclorati12,13,14,15, periodati16,17 o persolfati18di solfati. Nanopolveri di alluminio sono la scelta migliore come combustibile per nanothermites a causa delle loro numerose proprietà desiderabili, quali un ossidazione alto calore (10-25 kJ/g)19, veloce reazione cinetica20, bassa tossicità21, e una fiera grado di stabilità una volta che è stato accuratamente passivato22.
In base Al nanothermites, il fronte di fiamma si propaga alle alte velocità (0,1 - 2,5 km/s), ma questo non può, tuttavia, essere considerati come detonazione23. Il meccanismo di reazione è effettivamente guidato per la convezione del gas caldi nella porosità del materiale che non ha reagito. In altre parole, la porosità è essenziale per la masterizzazione veloce di nanothermites. Tuttavia, nanotermite loose powder non è stabile da un punto di vista fisico. Essi vengono compattati da urti o vibrazioni, e loro componente più densa (generalmente l'ossido) separa progressivamente dalla composizione per effetto della gravità. La stabilizzazione di nanotermite porosità è una sfida cruciale per la loro integrazione in sistemi pirotecnici futuri.
Il vantaggio principale del processo di preparazione descritto nel presente documento è di dare nanotermite altamente poroso, solido, monoliti, che possono essere a forma di modellando la pasta da cui essi formano. Inoltre, le schiume nanotermite sono abbastanza insensibile agli urti, attrito e scarica elettrostatica rispetto alle polveri sfuse nanotermite. Questa insensibilità li rende particolarmente sicuro da maneggiare e macchina, per esempio di taglio o foratura.
Quando sciolto nanotermite polveri sono premuti o pellettizzati, diminuisce la porosità e oggetti sono formati. La coesione di tali materiali proviene da parte delle forze di superficie, che sono responsabili per l'aggregazione delle nanoparticelle. La resistenza meccanica di nanotermite pellet può essere migliorata in presenza di nano-fibre di carbonio, che agiscono come un quadro per rafforzare questi oggetti24. Purtroppo, premendo fortemente diminuisce la reattività dei nanothermites. Secondo Prentice et al., la pressatura delle nano-Al/nano-WO3 composizioni induce un crollo della loro velocità di reazione di due ordini di grandezza7. In conclusione, contraria più esplosivi, nanothermites non può essere modellato premendo.
Fin qui, molto pochi metodi per strutturare nanothermites sono stati segnalati nella letteratura scientifica si occupa nanothermites. Nanothermites possono essere depositati su substrati, sia dalle polveri fini dei loro componenti dislocati in un mezzo liquido da elettroforesi25o da sputtering dei loro componenti in strati successivi26. Entrambi gli approcci portano a depositi densi, che sono meno reattivo del polveri sfuse e tendono a delaminare dal substrato su cui sono preparati.
La preparazione di oggetti "tridimensionali" composto di nanotermite è stato proposto da Tillotson et al. 5, che ha usato la sintesi sol-gel sviluppata da Gash et al che consiste di gelificanti soluzioni di sali metallici di epossidi27. Nanotermite monoliti sono preparati disperdendo Al nanopolveri in sol, prima gelificante. I gel sono successivamente essiccati in una camera di calore per produrre xerogel o di un processo complesso che coinvolge l'uso di supercritici CO2 per ottenere gli aerogel. Gli aerogel nanotermite non solo hanno forte reattività ma possono anche essere lavorati a causa delle loro proprietà meccaniche eccellenti. Inoltre, il processo sol-gel permette di sintetizzare materiali micro - e mesoporosi con un ineguagliabile grado di omogeneità tra il combustibile (Al) e l'ossido nel mix. Nonostante queste caratteristiche interessanti, l'uso del processo sol-gel è limitato da: (i) la complessità della sintesi batch, che dipende da numerosi parametri; (ii) la presenza inevitabile di sottoprodotti di sintesi (impurità) nel materiale finale e (iii) il molto tempo necessario per le diverse fasi del processo.
Stuoie di combustibile di nanotermite sono state preparate da elettrofilatura di nitrocellulosa (raccoglitore) da soluzioni incaricato con Al e CuO nanoparticelle28. Questi feltri nanotermite sono composti da fibre con i diametri di scala sub-micrometrica, che sono aprioristicamente non poroso. In questi materiali, la porosità è definita dall'intreccio delle fibre. I campioni di nanotermite stuoie bruciare lentamente (0,06 - 1,06 m/s) rispetto al puro nanometriche Al/CuO miscele in uno stato di cipria in polvere, in cui il fronte di fiamma si propaga a una velocità di diverse centinaia di m/s29. Infine, l'uso di nitrocellulosa come legante per nanothermites non è ideale, perché notevolmente aumenta la loro sensibilità termica e altera la loro stabilità chimica a lungo termine.
Membrane di nanothermites sono state preparate da Yang et al. dal complesso gerarchica MnO2/SnO2 eterostrutture mischiato Al nanoparticelle6. In questi materiali, la fase di ossido ha una morfologia molto specifica, in cui MnO2 nano-fili sono coperti da SnO2 rami. Grazie alla sua struttura molto particolare, l'ossido non solo cattura Al nanoparticelle, ma assicura anche la resistenza meccanica della membrana.Il processo di preparazione di MnO2/SnO2/Al membrane è molto semplice; si compone di filtraggio nanotermite contenuti nel liquido in cui è stato preparato, utilizzando la torta di filtrazione come una membrana.
Per riassumere, la nanotermite solo oggetti menzionati nella letteratura scientifica sono depositi su substrati, gli aerogel o stuoie. L'idea di preparare nanothermites sotto forma di schiume solide apre nuovi orizzonti per l'integrazione di questi materiali energetici nei sistemi funzionali pirotecnica. Il processo di schiumatura riportato in questo articolo è semplice da eseguire e può essere applicato praticamente a qualsiasi nanotermite preparato da alluminio nanopolveri. L'agente schiumogeno è acido ortofosforico (H3PO4), un prodotto chimico comune, poco costoso e non tossico, che reagisce con nano-Al dare il cemento (AlPO4) e il gas (H2, H2O vapore) che creano la porosità della materiale1. Fosfato di alluminio è particolarmente stabile alle alte temperature, contrariamente a leganti organici come i polimeri energici (nitrocellulosa). Tuttavia, AlPO4 si comporta come un ossidante verso nano-Al ad alta temperatura, secondo il concetto di "negativi esplosivi" proposta da Shimizu30.

<table><tbody><tr><td>Aluminum nanopowder</td><td>Intrinsiq Materials</td><td>-</td><td>nanopowder, &amp;asymp; 100 nm particle size Al QNA891</td></tr><tr><td>Tungsten(VI) oxide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>550086-25G</td><td>nanopowder, &amp;lt;100 nm particle size (TEM) Lot# MKBR9903V</td></tr><tr><td>Orthophosphoric Acid</td><td>Fisher Scientific</td><td>-</td><td>85% solution</td></tr><tr><td>polyethylene Pasteur pipette 3 mL</td><td>Th. Geyer</td><td>7691062</td><td>LABSOLUTE Pasteur pipettes made of polyethylene (PE) graduation 0,50 ml, Length 145 mm</td></tr><tr><td>polyethylene Pasteur pipette 1 mL</td><td>Th. Geyer</td><td>7691063</td><td>LABSOLUTE Pasteur pipettes made of polyethylene (PE) graduation 0,25 ml, Length 150 mm</td></tr><tr><td>Test tube shaker Reax Control</td><td>Heidolph</td><td>541-11000-00</td><td>Vortex mixer with strong 5 mm vibration orbit yields</td></tr></tbody></table>

nanothermite with meringue-like morphology: from loose powder to ultra-porous objects

L'obiettivo del protocollo descritto in questo articolo è quello di preparare alluminotermica composizioni (nanothermites) in forma di oggetti porosi, monolitiche. Nanothermites sono materiali combustibili composto inorganico carburante e ossidante. Nelle schiume di nanotermite, l'alluminio è il triossido di tungsteno e fosfato carburante e alluminio sono le moiety ossidanti. Le più alte velocità di propagazione della fiamma (FPVs) in nanothermites sono state osservate in polveri sfuse e FPVs sono fortemente diminuiti di pelletizzazione nanotermite polveri. Da un punto di vista fisico, nanotermite polveri sfuse sono sistemi metastabili. Le loro proprietà possono essere modificate tramite involontaria costipazione indotta da urti o vibrazioni o dalla segregazione delle particelle nel tempo di sedimentazione di fenomeni, che trae origine dalle differenze di densità dei loro componenti. Lo spostamento da una polvere a un oggetto è la sfida che dovrà essere superata per integrare nanothermites nei sistemi pirotecnici. Gli oggetti nanotermite devono avere un'alta porosità aperta e la buona resistenza meccanica. Schiume di nanotermite soddisfano entrambi i criteri menzionati, e sono preparati dalla dispersione di una miscela di nano-dimensioni alluminotermica (Al/WO3) in acido ortofosforico. La reazione di alluminio con la soluzione acida dà AlPO4 "il cemento" in cui Al e WO3 nanoparticelle sono incorporate. Nelle schiume nanotermite, fosfato di alluminio svolge il duplice ruolo di legante e ossidante. Questo metodo può essere utilizzato con triossido di tungsteno, che non è alterato dal processo di preparazione. Probabilmente potrebbe essere esteso ad alcuni ossidi, che sono comunemente usati per la preparazione di nanothermites ad alte prestazioni. Il WO3-schiume nanotermite base descritte in questo articolo sono particolarmente insensibile agli urti e alle frizioni, che li rendono molto più sicuro gestire che cipria3 Al/WO. Rapida combustione di questi materiali ha interessanti applicazioni in accenditori pirotecnici. Loro utilizzo in detonatori come primer richiederebbe l'incorporazione di un esplosivo secondario nella loro composizione.

Cristallizzato in alluminio (Al) e fosfato di alluminio (AlPO4) contiene la matrice di aluminophosphate. La presenza di queste fasi è stata confermata dalla diffrazione dei raggi x (Figura 1). Inoltre, gravimetrici esperimenti hanno dimostrato che questo materiale contiene anche una parte non cristallini, che è allumina amorfo. In questi materiali, fosfato di alluminio si comporta sia come legante e ossidante. Le proprietà ossidanti dell'AlPO<su...

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Nanothermite with Meringue-like Morphology: From Loose Powder to Ultra-porous Objects

Questo manoscritto descrive la sintesi delle matrici di combustibili aluminophosphate dalla reazione di acido ortofosforico (H3PO4) con alluminio nanopolveri. Quando questa reazione avviene con alluminio in eccesso in presenza di nanopolveri di triossido di tungsteno, porta ad una schiuma di nanotermite solido, poroso.

Nanotermite con meringa-come la morfologia: da cipria in polvere agli oggetti ultra-porosi

The goal of the protocol described in this article is to prepare aluminothermic compositions (nanothermites) in the form of porous, monolithic objects. ...

nanothermite-with-meringue-like-morphology-from-loose-powder-to-ultra

Research

JoVE Journal

Chemistry

7.6K Views.  French-German Research Institute of Saint-Louis (ISL). Questo manoscritto descrive la sintesi delle matrici di combustibili aluminophosphate dalla reazione di acido ortofosforico (H3PO4) con alluminio nanopolveri. Quando questa reazione avviene con alluminio in eccesso in presenza di nanopolveri di triossido di tungsteno, porta ad una schiuma di nanotermite solido, poroso.

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Nanomoulding of Functional Materials, a Versatile Complementary Pattern Replication Method to Nanoimprinting

We describe a nanomoulding technique which allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks and full devices. Nanomoulding combined with layer transfer enables the replication of arbitrary surface patterns from a master structure onto the functional material. Nanomoulding can be performed on any nanoimprinting setup and can be applied to a wide range of materials and deposition processes. In particular we demonstrate the fabrication of patterned transparent zinc oxide electrodes for light trapping applications in solar cells.

We describe a nanomoulding technique which allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks and full devices. Nanomoulding can be performed on any nanoimprinting setup and can be applied to a wide range of materials and deposition processes.

Nanomoulding di materiali funzionali, un modello versatile complementare replica Metodo di nanoimprinting

We describe a nanomoulding technique which  allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks  and full devices. Nanomoulding ...

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Micro-masonry for 3D Additive Micromanufacturing

Transfer printing is a method to transfer solid micro/nanoscale materials (herein called &#8216;inks&#8217;) from a substrate where they are generated to a different substrate by utilizing elastomeric stamps. Transfer printing enables the integration of heterogeneous materials to fabricate unexampled structures or functional systems that are found in recent advanced devices such as flexible and stretchable solar cells and LED arrays. While transfer printing exhibits unique features in material assembly capability, the use of adhesive layers or the surface modification such as deposition of self-assembled monolayer (SAM) on substrates for enhancing printing processes hinders its wide adaptation in microassembly of microelectromechanical system (MEMS) structures and devices. To overcome this shortcoming, we developed an advanced mode of transfer printing which deterministically assembles individual microscale objects solely through controlling surface contact area without any surface alteration. The absence of an adhesive layer or other modification and the subsequent material bonding processes ensure not only mechanical bonding, but also thermal and electrical connection between assembled materials, which further opens various applications in adaptation in building unusual MEMS devices.

This paper introduces a 3D additive micromanufacturing strategy (termed &#8216;micro-masonry&#8217;) for the flexible fabrication of microelectromechanical system (MEMS) structures and devices. This approach involves transfer printing-based assembly of micro/nanoscale materials in conjunction with rapid thermal annealing-enabled material bonding techniques.

Micro-muratura per 3D Additivo Micromanufacturing

Transfer printing is a method to transfer solid micro/nanoscale materials (herein called &#8216;inks&#8217;) from a substrate where they are generated to ...

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The silica-encapsulated metal oxide nanoparticles are then carburized in a methane/hydrogen atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal carbide nanoparticles. During the carburization process, the silica shells prevent the sintering of adjacent carbide nanoparticles while also preventing the deposition of excess surface carbon. Alternatively, the silica-encapsulated metal oxide nanoparticles can be nitridized in an ammonia atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal nitride nanoparticles. By adjusting the reverse microemulsion parameters, the thickness of the silica shells, and the carburization/nitridation conditions, the transition metal carbide or nitride nanoparticles can be tuned to various sizes, compositions, and crystal phases. After carburization or nitridation, the silica shells are then removed using either a room-temperature aqueous ammonium bifluoride solution or a 0.1 to 0.5 M NaOH solution at 40-60 &#176;C. While the silica shells are dissolving, a high surface area support, such as carbon black, can be added to these solutions to obtain supported early transition metal carbide or nitride nanoparticles. If no high surface area support is added, then the nanoparticles can be stored as a nanodispersion or centrifuged to obtain a nanopowder.

A &#8220;removable ceramic coating method&#8221; is presented in visual format for the synthesis of non-sintered and metal-terminated monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles with tunable sizes and crystal structures.

Reverse Sintesi Microemulsione mediata di Monometallic e bimetallico precoce transizione metallo carburo e nitruro di nanoparticelle

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

Chimica

Synthesis and Reaction Chemistry of Nanosize Monosodium Titanate

This paper describes the synthesis and peroxide-modification of nanosize monosodium titanate (nMST), along with an ion-exchange reaction to load the material with Au(III) ions. The synthesis method was derived from a sol-gel process used to produce micron-sized monosodium titanate (MST), with several key modifications, including altering reagent concentrations, omitting a particle seed step, and introducing a non-ionic surfactant to facilitate control of particle formation and growth. The resultant nMST material exhibits spherical-shaped particle morphology with a monodisperse distribution of particle diameters in the range from 100 to 150&#160;nm. The nMST material was found to have a Brunauer-Emmett-Teller (BET) surface area of 285 m2g-1, which is more than an order of magnitude higher than the micron-sized MST. The isoelectric point of the nMST measured 3.34 pH units, which is a pH unit lower than that measured for the micron-size MST. The nMST material was found to serve as an effective ion exchanger under weakly acidic conditions for the preparation of an Au(III)-exchange nanotitanate. In addition, the formation of the corresponding peroxotitanate was demonstrated by reaction of the nMST with hydrogen peroxide.

The surfactant mediated sol-gel synthesis of nanosized monosodium titanate is described, along with preparation of the corresponding peroxide modified material. An ion-exchange reaction with Au(III) is also presented.

Sintesi e Reazione chimica della nanosize monosodico titanato

This paper describes the synthesis and peroxide-modification of nanosize monosodium titanate (nMST), along with an ion-exchange reaction to load the ...

Detection and Recovery of Palladium, Gold and Cobalt Metals from the Urban Mine Using Novel Sensors/Adsorbents Designated with Nanoscale Wagon-wheel-shaped Pores

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in industrialized countries. Here, the development of optical mesosensors/adsorbents (MSAs) for efficient recognition and selective recovery of Pd(II), Au(III), and Co(II) from urban mine was achieved. A simple, general method for preparing MSAs based on using high-order mesoporous monolithic scaffolds was described. Hierarchical cubic Ia3d wagon-wheel-shaped MSAs were fabricated by anchoring chelating agents (colorants) into three-dimensional pores and micrometric particle surfaces of the mesoporous monolithic scaffolds. Findings show, for the first time, evidence of controlled optical recognition of Pd(II), Au(III), and Co(II) ions and a highly selective system for recovery of Pd(II) ions (up to ~95%) in ores and industrial wastes. Furthermore, the controlled assessment processes described herein involve evaluation of intrinsic properties (e.g., visual signal change, long-term stability, adsorption efficiency, extraordinary sensitivity, selectivity, and reusability); thus, expensive, sophisticated instruments are not required. Results show evidence that MSAs will attract worldwide attention as a promising technological means of recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals.

Because of the importance and extensive use of palladium, gold and cobalt metals in high-technology equipment, their recovery and recycling constitute an important industrial challenge. The metal recovery system described herein is a simple, low-cost means for the effective detection, removal, and recovery of these metals from the urban mine.

Rilevamento e recupero di palladio, oro e metalli di cobalto dalla miniera urbana Utilizzando novelli Sensori / Adsorbenti designate con nanoscala Wagon a forma di ruote pori

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in ...

Facile Preparation of Ultrafine Aluminum Hydroxide Particles with or without Mesoporous MCM-41 in Ambient Environments

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis of aqueous aluminum salts is known to produce a wide array of products with a wide range of size distributions, a variety of state-of-the-art instruments (i.e., 27Al/1H NMR, FTIR, ICP-OES, TEM-EDX, XPS, XRD, and BET) were used to characterize the synthesis products and identification of byproducts. The product, which was comprised of nanoparticles (10-30 nm), was isolated using gel permeation chromatography (GPC) column technique. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and powder X-ray diffraction (PXRD) identified the purified material as the gibbsite polymorph of aluminum hydroxide. The addition of inorganic salts (e.g., NaCl) induced electrostatic destabilization of the suspension, thereby agglomerating the nanoparticles to yield Al(OH)3 precipitate with large particle sizes. By utilizing the novel synthetic method described here, Al(OH)3 was partially loaded inside the highly ordered mesoporous framework of MCM-41, with average pore dimensions of 2.7 nm, producing an aluminosilicate material with both octahedral and tetrahedral Al (Oh/Td = 1.4). The total Al content, measured using energy-dispersive X-ray spectrometry (EDX), was 11% w/w with a Si/Al molar ratio of 2.9. A comparison of bulk EDX with surface X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) elemental analysis provided insight into the distribution of Al within the aluminosilicate material. Furthermore, a higher ratio of Si/Al was observed on the external surface (3.6) as compared to the bulk (2.9). Approximations of O/Al ratios suggest a higher concentration of Al(O)3 and Al(O)4 groups near the core and external surface, respectively. The newly developed synthesis of Al-MCM-41 yields a relatively high Al content while maintaining the integrity of the ordered silica framework and can be used for applications where hydrated or anhydrous Al2O3 nanoparticles are advantageous.

An ultrafine aluminum hydroxide nanoparticle suspension was prepared via the controlled titration of [Al(H2O)]3+ with L-arginine to pH 4.6 with and without cage-effect confinement within mesoporous channels of MCM-41.

Facile preparazione di particelle ultra-fine di idrossido di alluminio con o senza MCP-41 mesoporous in ambienti ambientali

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis ...

Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued development of nanocrystalline metals. Despite these efforts, the transition of these materials from the lab bench to actual applications has been blocked by the inability to produce large scale parts that retain the desired nanocrystalline microstructures. Following the development of a method proven to stabilize the nanosized grain structure to temperatures approaching that of the melting point for the given metal, the US Army Research Laboratory (ARL) has progressed to the next stage in the development of these materials - namely the production of large scale parts suitable for testing and evaluation in a range of relevant test environments. This report provides a broad overview of the ongoing efforts in the processing, characterization, and consolidation of these materials at ARL. In particular, focus is placed on the methodology used for producing the nanocrystalline metal powders, in both small and large-scale amounts, that are at the center of ongoing research efforts.

This paper provides a brief overview of the ongoing efforts at the Army Research Laboratory on the processing of bulk nanocrystalline metals with an emphasis on the methodologies used for the production of the novel metal powders.

Lavorazione dei metalli nanocristallini Bulk presso la US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued ...

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) with a 4.6 nm pore size, and ordered silica porous matrix, SBA-15, with a 5.3 nm pore size. This work describes the surface properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the differently ordered porous materials with similar pore sizes. For this purpose, OMC and SBA-15 with highly ordered nanoporous structures are synthesized via impregnation of the silica matrix by applying a carbon precursor and by the sol-gel method, respectively. The porous structure of investigated systems is characterized by an N2 adsorption-desorption analysis at 77 K. To determine the electrochemical character of the surface of synthesized materials, potentiometric titration measurements are conducted; the obtained results for OMC shows a significant pHpzc shift toward the higher values of pH, relative to SBA-15. This suggests that investigated OMC has surface properties related to oxygen-based functional groups. To describe the surface properties of the materials, the contact angles of liquids penetrating the studied porous beds are also determined. The capillary rise method has confirmed the increased wettability of the silica walls relative to the carbon walls and an influence of the pore roughness on the fluid/wall interactions, which is much more pronounced for silica than for carbon mesopores. We have also studied the melting behavior of D2O confined in OMC and SBA-15 by applying the dielectric method. The results show that the depression of the melting temperature of D2O in the pores of OMC is about 15 K higher relative to the depression of the melting temperature in SBA-15 pores with a comparable 5 nm size. This is caused by the influence of adsorbate/adsorbent interactions of the studied matrices.

Here we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon (with a 4.6 nm pore size) and SBA-15 (with a 5.3 nm pore size). The work describes the surface and textural properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the materials.

Proprietà della superficie di sintetizzato nanoporosi carbonio e matrici di silice

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...

Microscopic Visualization of Porous Nanographenes Synthesized through a Combination of Solution and On-Surface Chemistry

On-surface synthesis has recently been regarded as a promising approach for the generation of new molecular structures. It has been particularly successful in the synthesis of graphene nanoribbons, nanographenes and intrinsically reactive and instable, yet attractive species. It is based on the combination of solution chemistry aimed at preparation of appropriate molecular precursors for further ultra-high vacuum surface assisted transformations. This approach also owes its success to an incredible development of characterization techniques, such as scanning tunneling/atomic force microscopy and related methods, which allow detailed, local characterization at atomic scale. While the surface-assisted synthesis can provide molecular nanostructures with outstanding precision, down to single atoms, it suffers from basing on metallic surfaces and often limited yield. Therefore, the extension of the approach away from metals and the struggle to increase productivity seem to be significant challenges toward wider applications. Herein, we demonstrate the on-surface synthesis approach for generation of non-planar nanographenes, which are synthesized through a combination of solution chemistry and sequential surface-assisted processes, together with the detailed characterization by scanning probe microscopy methods.

<meta charset="utf8"></head><body>Visualizzazione microscopica di nanografeni porosi sintetizzati attraverso una combinazione di soluzione e chimica superficiale

A combination of solution and surface assisted synthesis opens new directions in the atomically precise synthesis of nanostructures. Scanning tunneling microscopy (STM) supplemented by non-contact atomic force microscopy (nc-AFM) enables detailed characterization of newly designed and generated carbon-based nano-objects.