Questo protocollo è significativo perché la caratteristica superficiale porosa relativa all'effetto di confinamento dei liquidi nelle matrici porose è un problema chiave nell'applicazione di energia, medicina e ambiente. Una sintesi e caratterizzazione dei nuovi materiali, nanopori di carbonio e silice e la determinazione dei parametri di bagnatura forniscono nuove informazioni sulle proprietà delle nanofasi di confinamento. In nanotecnologia, biologia e medicina, è fondamentale ottimizzare i metodi di sintesi per i nuovi materiali al fine di ottenere un prodotto con le proprietà desiderate.
La sintesi essenziale e i loro metodi di caratterizzazione dovrebbero essere evidenti e presenti al fine di ottenere un prodotto con le proprietà strutturali e superficiali desiderate. La dimostrazione visiva di questa procedura è importante in quanto fornisce una spiegazione dettagliata delle procedure applicate e garantisce prestazioni ripetibili. A dimostrare la procedura saranno la Dott.ssa Malgorzata Zienkiewicz-Strzalka, postdoc della Facoltà di Chimica dell'Università Maria Curie-Sklodowska, e la Dott.ssa Angelina Sterczynska, postdoc del mio laboratorio.
Per iniziare, preparare 360 millilitri di acido cloridrico 1,6 molare in un pallone a fondo rotondo da 500 millilitri. Al pallone aggiungere 10 grammi di polietilene 10500 polimero. Quindi posizionare il pallone in un bagno ad ultrasuoni e riscaldare la soluzione a 35 gradi Celsius.
Mescolarlo fino a quando il polimero solido non è completamente sciolto, facendo una miscela omogenea. Quindi aggiungere 10 grammi di 1, 3, 5-trimetilbenzene al pallone e mescolare il contenuto mantenendolo a 35 gradi Celsius nel bagno d'acqua. Dopo aver mescolato per 30 minuti, aggiungere 34 grammi di ortosilicato tetraetilico al pallone.
Per oltre 10 minuti, aggiungere l'ortosilicato tetraetilico lentamente e dropwise con agitazione costante. Quindi mescolare la miscela per altre 20 ore a 35 gradi Celsius. Dopo 20 ore, trasferire il contenuto del pallone in una cartuccia PTFE.
Posizionare la cartuccia in un'autoclave e cuocere la soluzione per 24 ore a 90 gradi Celsius. Il giorno dopo, usa un imbuto Buchner per filtrare il precipitato risultante. Quindi lavarlo con acqua distillata, usando almeno un litro d'acqua.
Asciugare il solido ottenuto a temperatura ambiente e utilizzare un forno a muffola in atmosfera d'aria per applicare un trattamento termico al campione a 500 gradi Celsius per sei ore. Inizia preparando due soluzioni di impregnazione con proporzioni appropriate di acqua, acido solforico trimolare e glucosio, dove il glucosio svolge il ruolo di precursore del carbonio e l'acido solforico funge da catalizzatore. Per preparare la soluzione di impregnazione uno, mescolare cinque grammi di acqua, 0,14 grammi di acido solforico trimolare e 1,25 grammi di glucosio per ogni grammo di silice.
Quindi preparare la soluzione di impregnazione due. Per questa soluzione, mescolare cinque grammi di acqua, 0,8 grammi di acido solforico trimolare e 0,75 grammi di glucosio per ogni grammo di silice. Posizionare un grammo del materiale siliceo, un grammo di soluzione di impregnazione uno e il catalizzatore in un pallone da 500 millilitri.
Scaldare la miscela in un essiccatore sottovuoto a 100 gradi Celsius per sei ore. Quindi aggiungere un grammo di soluzione di impregnazione due alla miscela nell'essiccatore sottovuoto e riscaldare nuovamente la miscela nell'essiccatore sottovuoto a 160 gradi Celsius per 12 ore. Trasferire il composito ottenuto in una malta e macinare le particelle per creare una miscela omogenea.
Posizionare il prodotto ottenuto nel forno di flusso sotto azoto e riscaldarlo a 700 gradi Celsius a una velocità di riscaldamento di 2,5 gradi Celsius al minuto. Tenere il materiale a questa temperatura per sei ore sotto un'atmosfera di azoto. Dopo sei ore, spegnere il forno e lasciare raffreddare la soluzione prima di aprire il forno.
Preparare prima 100 millilitri di soluzione di incisione. Mescolare 50 millilitri di alcole etilico al 95% e 50 millilitri di acqua. A questo, aggiungere sette grammi di idrossido di potassio e mescolare fino a quando non viene sciolto.
Posizionare tutto il materiale carbonizzato ottenuto in un pallone a fondo rotondo da 250 millilitri e aggiungere 100 millilitri di soluzione di incisione. Fornire al sistema un condensatore a reflusso e un agitatore magnetico. Scaldare il composto a ebollizione mescolando costantemente e lasciare bollire per un'ora.
Trasferire il materiale ottenuto nell'imbuto di Buchner. Lavarlo con almeno quattro litri di acqua distillata, quindi asciugarlo. Se lo si desidera, caratterizzare il materiale utilizzando misurazioni di assorbimento-desorbimento dell'azoto a bassa temperatura, imaging TEM, spettroscopia a raggi X dispersiva di energia, misurazioni della titolazione potenziometrica e/o spettroscopia di rilassamento dielettrico come descritto nel protocollo di testo di accompagnamento.
I metodi di assorbimento dell'azoto e TEM hanno mostrato strutture mesoporose altamente ordinate di materiali sintetizzati. La EDS e i metodi di titolazione potenziometrica hanno dimostrato che l'MCA è caratterizzato dalla diminuzione dei siti acidi e dalla riduzione del contenuto di ossigeno. Per determinare l'angolo di contatto all'interno dei pori dei campioni studiati, iniziare applicando l'equazione di Washburn modificata, mostrata qui e descritta nel protocollo di testo, per stimare i valori degli angoli di contatto in avanzamento all'interno dei pori studiati.
Quindi preparare il tensiometro di forza. Per le polveri, preparare un piccolo tubo con un diametro di tre millimetri. Per un liquido, preparare un recipiente con un diametro di 22 millimetri e un volume massimo di 10 millilitri.
Avviare quindi il programma per computer collegato al tensiometro. Quindi mettere una nave con un liquido su uno stadio motor-driven e sospendere il tubo di vetro con il campione su un bilanciere elettrico. Avviare il motore e avvicinarsi al campione a una velocità costante di 10 millimetri al minuto.
Impostare la profondità di immersione del tubo campione nel liquido in modo che sia uguale a un millimetro. Fermate l'esperimento quando m al quadrato uguale a f di t inizia a mostrare il caratteristico altopiano. La wettability all'interno dei pori dipende fortemente dalla rugosità del poro, dal tipo di parete e dalla porosità.
La wettability dei liquidi nei pori è significativamente diversa da quella sulla superficie piana ideale. Ecco i risultati del campione delle misurazioni degli angoli di contatto all'interno dei nanopori del materiale di carbonio mesoporoso ordinato. È mostrata anche la wettability referenziata della grafite pirolitica liscia e altamente orientata.
Gli angoli di contatto misurati sono mostrati in funzione del parametro microscopico di bagnatura. Più basso è l'angolo di contatto, maggiore è la wettability, il che significa che l'interazione della molecola liquida penetrante con la superficie studiata è più forte. Gli angoli di contatto misurati hanno indicato una migliore wettability delle pareti di silice rispetto alle pareti OMC e suggeriscono che un'influenza della rugosità dei pori sulle interazioni fluido-parete è più pronunciata per la silice che per i nanopori di carbonio.
Oltre a quanto mostrato qui, l'interazione adsorbente-adsorbato, per mezzo di una spettroscopia infrarossa a trasformata di Fourier o di un'analisi strutturale mediante raggi X, può dare ulteriori informazioni sulla dinamica molecolare dei materiali. Le tecniche utilizzate per caratterizzare le proprietà superficiali dei nanomateriali possono anche essere applicate alle interazioni tra la superficie del materiale e i principi attivi biologici. Si prega di prestare attenzione quando si impregna la matrice di silice, poiché questo passaggio è pericoloso a causa dell'acido solforico tossico.
