In questo video, presentiamo la sintesi, di nano cluster di ferrite di manganese super paramagnetica. Riportiamo una sintesi idrotermale di un vaso di cluster di ferrite di manganese o MFC che offre un controllo indipendente sia sulla dimensione primaria del nanocristalli che del cluster, nonché sul rapporto ferro-manganese. La separazione magnetica consente una rapida purificazione dei campioni, mentre la funzionalizzazione del servizio utilizzando un polimero solfonato garantisce che i materiali non siano aggregati, anche in soluzioni acquose biologicamente rilevanti.
I prodotti risultanti sono ben posizionati per applicazioni in biotecnologia e medicina. Lavare e asciugare accuratamente tutti gli oggetti in vetro da utilizzare nella sintesi. La quantità di acqua nella sintesi influisce sulle dimensioni delle MFC.
Quindi è fondamentale assicurarsi che la vetreria non contenga acqua residua. Per lavare i bicchieri, risciacquare con acqua e detersivo e strofinare con una spazzola FLAS per rimuovere i detriti. Risciacquare abbondantemente per rimuovere tutto il detersivo e terminare con il risciacquo dell'acqua deionizzata.
Risciacquare i reattori rivestiti di polifenoli con acido cloridrico al 37% per rimuovere eventuali detriti dall'uso precedente. Per fare questo, posizionare i reattori e i loro tappi in un grande becher e riempire con acido cloridrico fino a quando i reattori non sono completamente sommersi. Lasciare riposare per 30 minuti prima di versare l'acido cloridrico.
Risciacquare continuamente il becher con i reattori con acqua per uno o due minuti, quindi posizionare i reattori nel forno ad asciugare. Utilizzare una pipetta automatica per trasferire 20 millilitri di glico etilenico in un becher da 50 millilitri con una barra magnetica. Soppesare la quantità necessaria di cloruro di ferro per ottenere una concentrazione finale di 1,3 millimolare e aggiungerla al becher.
Metti il becher su una piastra di agitazione e accendilo a 480 RPM per iniziare a mescolare continuamente il becher. Pesare 250 milligrammi di acido poliacrilico e aggiungerlo al becher. Dopo l'aggiunta di PAA, la soluzione diventa opaca e leggermente più chiara.
Pesare 1,2 grammi di urea e aggiungerlo al becher. Usando una pipetta, aggiungere 0,7 millimolari di cloruro di manganese al becher. Infine, utilizzando la pipetta, aggiungere la quantità necessaria di acqua ultra pura al becher.
Lasciare che la soluzione si mescoli per trenta minuti e notare il cambiamento di colore. Si presenterà come un colore arancione scuro traslucido. Trasferire la miscela di reazione nel reattore PPL.
Si noti che dopo che la soluzione è stata mescolata, alcuni solidi potrebbero essersi accumulati sui lati del becher. Utilizzare un magnete per trascinare la barra di agitazione attorno alle pareti del becher per assicurarsi che tutti i solidi che si sono accumulati sui lati siano dispersi nella soluzione di reazione. Una volta che la soluzione è miscelata e pronta, trasferirla nel reattore rivestito in PPL da 50 millilitri.
Utilizzare un morsetto e una leva per sigillare il reattore nell'autoclave in acciaio inossidabile il più strettamente possibile. Bloccare il recipiente del reattore su una superficie stabile e, usando un'asta, inserirlo nel cappuccio come leva, spingere il reattore a sigillare. Si noti che il reattore sigillato non dovrebbe poter essere aperto a mano.
Ciò è fondamentale in quanto l'ambiente ad alta pressione del forno richiede una tenuta ermetica sul reattore. Mettere un reattore in un forno per 20 ore a 215 gradi Celsius. Al termine della reazione idrotermale, rimuovere il reattore dal forno e lasciarlo raffreddare a temperatura ambiente.
La pressione del forno consentirà di aprire il reattore a mano. Si noti che a questo punto, il reattore conterrà il prodotto MFC disperso nel glicole etilenico con altre impurità, come il polimero non reagito. E sarà una soluzione nera opaca.
Il prodotto isolato nei passaggi seguenti. Mettere 200 milligrammi di lana d'acciaio in una fiala di vetro. Riempire il flaconcino di vetro a metà strada con la miscela di reazione del reattore.
Riempire il resto del flaconcino con acetone e agitare bene. Si noti che la lana d'acciaio aumenta l'intensità del campo magnetico nella fiala e aiuterà la separazione magnetica dei nano cluster dalla soluzione. Posizionare il flaconcino su un magnete per la raccolta magnetica.
Il risultato sarà una soluzione traslucida con precipitato nella parte inferiore. Versare la soluzione surnatante mentre le MFC sono intrappolate magneticamente dalla lana d'acciaio tenendo il magnete sul fondo del flaconcino durante il versamento. Il glicole etilenico sarà per lo più rimosso in questa fase.
Iniziare il lavaggio con il basso rapporto tra acetone e acqua e aumentare il rapporto nei lavaggi successivi fino a quando non è puro. Fallo tre o quattro volte. Rimuovere il flaconcino dal magnete e riempirlo d'acqua.
Agitare bene per sciogliere gli MFC. Ora il prodotto sarà completamente disperso in acqua. Ripetere più volte i due passaggi precedenti fino a quando la soluzione acquosa degli MFC non produce bolle quando viene scossa.
Il risultato sarà un ferrofluido opaco scuro che risponderà fortemente ai magneti. Per mantenere stabili i nostri cluster, li modifichiamo con un copolimero, PAA-co-AMPS-co-PEG, che fornisce una repulsione sia sterica che elettrostatica. Il gruppo solfonato delle unità AMPS fornirà la stabilizzazione della carica mentre l'unità PEG ostacolerà stericamente l'aggregazione tra cluster.
Nel complesso, i cluster modificati rimarranno stabili anche in vari tipi di condizioni difficili. Combinare 10 millilitri di nanoparticelle purificate in una fiala da 20 millilitri, con 10 millilitri di soluzione satura di dopamina Nitra. Attendere cinque minuti.
Lavare gli MFC rivestiti di dopamina Nitra utilizzando la separazione magnetica. Versare il surnatante giallo pallido. Aggiungere acqua e agitare energicamente.
Quindi versare acqua usando il magnete per trattenere il prodotto. Ripetere questo lavaggio più volte, lasciando la raccolta marrone scuro nella fiala. Mescolare un millilitro di soluzione EDC, un millilitro di tampone MES e tre millilitri di soluzione polimerica.
Mescolare leggermente facendo roteare il composto e lasciarlo riposare per circa cinque minuti. Dovrebbe essere una soluzione chiara e incolore quando completamente combinata. Aggiungere questa miscela alla raccolta MFC e posizionare il flaconcino in un bagno di ghiaccio.
Abbassare il sonicatore della sonda nella soluzione e quindi accenderlo. Dopo un trattamento di sonicazione di cinque minuti, aggiungere circa cinque millilitri di acqua ultra pura alla fiala mentre il sonicatore è ancora in funzione. Continuare a monitorare la nave per assicurarsi che nessun prodotto fuoriuscisca.
Mantenere il ghiaccio nella miscela di acqua ghiacciata, poiché parte del ghiaccio iniziale si scioglierà a causa dell'intensità e del calore della sonicazione. Lasciare sonicare la miscela per altri 25 minuti per un totale di 30 minuti. Posizionare il flaconcino sopra un magnete per separare gli MFC e versare la soluzione surnatante.
Lavare più volte gli MFC modificati con acqua deionizzata. Riempire il flaconcino con gli MFC con acqua ultra pura. Pipettare questo fluido in un sistema di filtrazione sotto vuoto con un filtro a membrana di polietere solfato da 0,1 micron per rimuovere eventuali MFC aggregati irreversibilmente.
Assicurati di lavare le pareti dell'imbuto per ridurre al minimo qualsiasi perdita di prodotto. Filtrare a vuoto la soluzione. Ripeti questo processo due o tre volte.
Il risultato sarà una soluzione acquosa purificata di MFC monodispersi. MFC isolati quando il metodo di separazione magnetica ha una maggiore dispersione mono rispetto a quelli separati con ultracentrifugazione, come mostrato qui. Qui, vediamo immagini TEM di nano cluster purificati, in ordine di aumento del diametro medio del cluster.
Indicato come DC.La quantità di acqua aggiunta nella miscela di reazione iniziale determina il diametro dei nano ammassi. L'aggiunta di più acqua nella reazione si traduce in nano ammassi con diametri più piccoli, mentre meno acqua aumenta i loro diametri. In questo modo, lo sperimentatore ha il controllo sulle dimensioni del prodotto nano cluster.
Qui vediamo immagini TEM di nano ammassi in ordine di aumento del rapporto molare manganese/ferro. Il rapporto tra precursori di manganese e ferro nella miscela di reazione iniziale determina il rapporto molare dei metalli nel prodotto cluster. L'aumento del rapporto manganese/ferro nella sintesi aumenterà questo rapporto nei cluster e viceversa.
Al contrario, le seguenti immagini TEM raffigurano campioni con morfologie irregolari. Come mostrato nell'immagine a sinistra, il cluster fuori forma dall'aspetto versato è stato prodotto con l'esclusione di qualsiasi acqua aggiuntiva. Ciò ostacola l'assemblaggio dinamico dei nano cristalli primari che devono ancora formare cluster.
Il campione nell'immagine a destra aveva un tempo di reazione insufficiente, che non era sufficiente per la crescita dei nanocristalli primari e la maturazione dei cluster. Questi scarsi risultati dimostrano che è necessaria una quantità appropriata del reagente e del tempo di reazione per ottenere risultati costantemente positivi. Qui, inseriamo un esempio dei cluster codificati PAA originali nel buffer PBS a sinistra.
A destra, facciamo lo stesso con una quantità equivalente dei cluster codificati PAA co-AMPS-co-PEG modificati. Si noti la rapida aggregazione dei cluster codificati PAA, mentre i cluster modificati rimangono stabili per lungo tempo. Ciò suggerisce una migliore stabilità colloidale come risultato della codifica del copolimero.
In conclusione, la nostra sintesi consente la produzione rapida ed efficiente di cluster di ferrite di manganese. La sintesi crea dimensioni e composizione del cluster sintonizzabili in modo indipendente semplicemente controllando l'aggiunta di acqua e manganese al rapporto precursore del ferro. Possiamo facilmente modificare questo metodo per ottenere nanomateriali magnetici diversi ma prevedibili.
Inoltre, le tecniche di separazione magnetica e funzionalizzazione del servizio raggiungono rispettivamente un'elevata dispersione mono e una forte stabilità nei mezzi biologici. Il nostro metodo consente una maggiore accessibilità nella produzione di cluster e un'applicazione diffusa in una varietà di campi.
