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要約

この作品は、原子層堆積によりゲルマニウム基板上に直接結晶のSrTiO 3の成長と特性評価のための手順を詳しく説明しています。手順は、モノリシック金属酸化物半導体デバイスのための半導体の上に酸化物を統合するためのすべての化学的成長法の能力を示しています。

要約

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and conformality by taking advantage of self-limiting reactions between vapor-phase precursors and the growing film. Perovskite oxides present potential for next-generation electronic materials, but to-date have mostly been deposited by physical methods. This work outlines a method for depositing SrTiO3 (STO) on germanium using ALD. Germanium has higher carrier mobilities than silicon and therefore offers an alternative semiconductor material with faster device operation. This method takes advantage of the instability of germanium's native oxide by using thermal deoxidation to clean and reconstruct the Ge (001) surface to the 2×1 structure. 2-nm thick, amorphous STO is then deposited by ALD. The STO film is annealed under ultra-high vacuum and crystallizes on the reconstructed Ge surface. Reflection high-energy electron diffraction (RHEED) is used during this annealing step to monitor the STO crystallization. The thin, crystalline layer of STO acts as a template for subsequent growth of STO that is crystalline as-grown, as confirmed by RHEED. In situ X-ray photoelectron spectroscopy is used to verify film stoichiometry before and after the annealing step, as well as after subsequent STO growth. This procedure provides framework for additional perovskite oxides to be deposited on semiconductors via chemical methods in addition to the integration of more sophisticated heterostructures already achievable by physical methods.

概要

ペロブスカイト材料は、その対称性の高い立方又は疑構造および特性の無数にますます魅力的になってきています。これらの物質は、一般式ABO 3で、6個の酸素原子に配位し12個の酸素原子とB原子と配位原子から成ります。そのシンプルな構造、潜在的な要素のさらに広い範囲のために、ペロブスカイト材料は、ヘテロ構造デバイスのための理想的な候補を提供します。エピタキシャル酸化物ヘテロ構造は、強磁性自慢、 一から三反/強誘電体、4マルチフェロイック、5から8超伝導、7 - 。12と磁気抵抗機能13,14これらの望ましい電子的特性の多くは、界面と材料間のきれいな、急激な遷移にこのように依存しています。ペロブスカイトファミリーのメンバー間で共有ほぼ同一の構造及び格子定数は、優れたリットルを可能にatticeマッチングと、従って、高品質のインターフェース。容易に格子整合お互いだけでなく、いくつかの半導体に、ペロブスカイト型酸化物は現在、次世代型金属酸化膜半導体エレクトロニクスになってされています。

第1のペロブスカイトチタン酸ストロンチウムを用いて実証シリコンと結晶質酸化物のモノリシック集積は、マッキーらによるたSrTiO 3（STO）、15はペロブスカイト半導体の取り込みと電子デバイスの実現に向けた記念碑的なステップでした。分子線エピタキシー（MBE）が理由層ごとの成長のシリコン上の酸化物のエピタキシャル成長のための主要な技術と同様に、非晶質、界面SiO 2の形成を制御するために必要な調整可能な酸素分圧は16 - 19の典型的なMBE成長Si上STO（001）からのSiO 2のSrを支援脱酸することにより達成されます。超高真空（UHV）条件の下では、SrOが揮発性およびサブです熱蒸着にJECT。 SrOの熱力学ストロンチウム金属及びSiO 2よりも好ましいので、のSrの堆積は、SiO 2層から酸素を捕捉すると、得られたSrOの表面から蒸発します。このプロセス中に、シリコン表面は、二量体化ケイ素原子の列を形成する表面に2×1再構成を経験します。再構成表面上のSr原子の都合の良いことに、½単分子層（ML）のカバレッジは、これらの二量体の行で作成されたギャップを埋める。20½MLカバレッジは、酸素圧力を慎重に制御するとともに、界面のSiO 2を防止または制御することができ、保護層を提供その後の酸化物の成長中に形成さ21 - 23 STOの場合（及びペロブスカイト類似の格子整合を有する）、得られた格子が45°面内ように（001）STOの ‖（001） のSi（100）STO を回転させて‖ （110） のSi、Siの間でレジストリを可能にする（3.84STO上のわずかな圧縮歪みを持つオングストロームのSi-Si距離）とSTO（= 3.905Å）。このレジストリは、高品質のインタフェースと、彼らが持っている所望の特性のために必要です。

シリコンは、その界面酸化物の高品質の工業的に重要ななったが、SiO 2を使用すると、より小さなフィーチャーサイズで同等の性能が可能な材料のために段階的に廃止されています。 SiO 2の経験高いリーク電流時に超薄型、これはデバイス性能を低下させます。より小さなフィーチャーサイズの需要は、SiO 2と同等の性能を提供し、 係数k /3.9によってSiO 2のより物理的に厚く、高誘電率、kを有するペロブスカイト型酸化物膜で満たすことができました。また、代替半導体は、ゲルマニウムのように、原因のシリコンより高い電子と正孔移動度をより高速デバイス動作の可能性を提供します。24,25ゲルマニウムもINTERFを持っていますacial酸化物、のGeO 2が、SiO 2のとは対照的に、それが不安定と熱脱酸の対象となります。したがって、2×1再構成は、UHV下で単純な熱アニーリングによって達成可能であり、保護Srの層は、ペロブスカイト堆積中に、界面酸化物成長を防ぐために不必要である。26

MBEによって提供される増殖の見かけの容易さにもかかわらず、原子層堆積（ALD）は、酸化物材料の商業的生産のためにMBEよりスケーラブルで費用効果的な方法を提供する。27,28 ALDは自己である基材に気体前駆体の投与量を採用します基材表面との反応に限定します。したがって、理想的なALDプロセスでは、1原子層までのサイクルを投与任意の前駆体のために堆積され、同じ前駆物質の継続的な投薬は、表面上に追加の材料を堆積されません。反応性官能基は、酸化または還元前駆体（ 例えば 、多くの場合、共反応物質で復元されます水またはアンモニア）。以前の研究は、MBE経由で成長4ユニット・セル厚のSTOで緩衝化されていたようなアナターゼTiO 2の、のSrTiO 3、BaTiO 3を、およびSi上のLaAlO 3、（001）などの様々なペロブスカイト薄膜のALD成長を実証してきました。29 - 34結晶性酸化物の純粋にMBE成長では、½清浄なSi（001）上のSrの単層被覆は、技術（〜10 -7トル）に自生圧力下でのSiO 2の形成に対するバリアを提供するのに十分です。しかし、約1トルの典型的なALD操作圧力下で、以前の研究は、STOの4個の単位セルは、Siの表面を酸化回避するために必要であることが示されている。29

ここでは詳述した手順は、GeO 2を不安定性を利用し、MBE成長バッファ層を必要とせずに、ALDを介してゲルマニウム上のSTOのモノリシック集積化を実現しています。26をさらに、その上のGe-Geの原子間距離（3.992Å）（100）の表面は、Si（001）で観察されたSTOと類似したエピタキシャルレジストリを可能にします。ここで紹介する手順は、Geの上のSTOに固有であるが、わずかな修正は、ゲルマニウム上のペロブスカイト型フィルムの様々なモノリシック集積化を可能にすることができます。実際、結晶SrHfO 3とのBaTiO 3膜の直接のALD成長はGeの上で報告されている。35,36の追加の可能性が潜在的なゲート酸化物を含む、SrZrは、ALDのペロブスカイト成長の以前の研究で構築し、最後のTi 1-X Oの 3。37の xは 4ユニットセルSTO膜上にSi上の（001）29から34 STO / Siのプラットフォーム上に成長させることができ、任意のフィルムは、このようなのLaAlO 3とLaCoOとして、Geの上にALD-成長STOのバッファ膜上に成長させることができたことを示唆しています3。32,38酸化物ヘテロ構造とペロブスカイト型酸化物との間に著しい類似性が利用可能なプロパティの多くは、この手順を利用することができるトンを示唆していますOこのような工業的に実行可能な技術を使用して、以前に困難または不可能な成長の組み合わせを研究しています。

図1は、ALD、MBE、及び12フィートの搬送ラインで接続された分析チャンバを含む真空システムの概略図を示します。サンプルは、各チャンバ間の真空中で転送することができます。移送ラインの基準圧力は、三イオンポンプによって約1.0×10 -9トルに維持されます。商業角度分解紫外線およびX線光電子分光法（XPS）システムは、分析チャンバ内の圧力が約1.0×10 -9トルに維持されるように、イオンポンプで維持されます。

ALDリアクタ460 cm 3であり、20cmの長さの容量を有する長方形の特注のステンレス鋼容器です。 ALD反応器の概略図を図2に示されている。反応器は、ホットウォール、連続的なクロスフロー型反応器です。反応器に入れたサンプルは、基板の上面とチャンバ天井部と基板の底面とチャンバ床面との間に1.9 cmの間で1.7センチクリアランスを有します。専用電源によって給電加熱テープは、排気口を越えて約2 cmの入口からチャンバに巻き付けと反応器壁の温度制御を提供します。温度制御は、加熱テープおよび外部反応器壁との間に位置する熱電対によって撮影された温度測定値に応じて加熱テープに電力入力を調節します。次いで、反応器を完全にバリアックによって設けられた定電力の3つの追加の加熱テープで包み、アルミホイルカバー付きグラスファイバーウールの最終層は、均一な加熱を促進するために絶縁を提供します。さバリアックの出力が調整され、反応器の（専用の電源がオフになっている）アイドリング温度が約175℃であるようにします。反応器は、PASであります、異常に周囲の空気を介して冷却しました。基板温度（℃）T sは基板およびT C（℃）の温度で線形フィット方程式（1）を用いて算出されると直接装着基板を測定することによって得られる、反応器壁の温度であります熱電対。温度プロファイルは、移送ラインにリアクトルを接続するコールドゲートバルブによるチャンバの流れ方向に沿って存在します。流れ方向に垂直な温度分布は無視できます。温度プロファイルは、サンプルの前縁で、より豊かなSrの沈着を引き起こすが、サンプルに沿って組成変動は、XPSによると（サンプルの前縁と後縁の間に5％の差未満）小さいです。31の排気を反応器は、ターボ分子ポンプと機械式ポンプに接続されています。 ALDプロセス中、反応器を約1トルの圧力を維持するために、機械式ポンプにより圧送されます。それ以外の場合は、reactorの圧力はターボ分子ポンプにより2.0×10 -6トル以下に維持されます。

（1）T S = 0.977TのC + 3.4

MBEチャンバは、約2.0×10 -9トル以下の極低温ポンプでの基準圧力に維持されます。 MBEチャンバ内の様々な種の分圧は、残留ガス分析器によって監視されます。 H 2のバックグラウンド圧力は約1.0×10 -9トルであるO 2のものは、CO、N 2、CO 2、及びH 2 Oは、1.0未満×10 -10トルです。また、MBEチャンバはまた、6エフュージョンセルは、4つのポケット電子ビーム蒸着、原子状窒素プラズマ源および高精度の圧電リーク弁と原子酸素プラズマ源、反射高エネルギー電子回折（RHEEDを備えていますその場成長と結晶化の観察でリアルタイム用）システム。サムPLEマニピュレータは、基板は、酸素耐性シリコンカーバイドヒーターを用いて1000℃まで加熱することが可能となります。

プロトコル

ALD実験のためのSrとTi前駆体の準備1

  1. グローブボックスの副室に、きれいな乾いたサチュレータ、新しい前駆体をロードします。空気や水分の適切なパージを確保するために、グローブボックスのロード手順に従ってください。主室に材料を転送します。
    注：このグループは、社内建て飽和器を使用しています（ 図3を参照）、市販のコンポーネントと。飽和アセンブリの詳細については、具体的な試薬および器具の一覧に記載されています。
  2. ストロンチウム前駆体（ストロンチウムビス（triisopropylcyclopentadienyl）[Srの（iは 2）3 CpはPR]）およびチタン前駆体（チタンテトライソプロポキシド[Tiの（O- 私のPr）4]、TTIP）不活性雰囲気中（ 例えば 、グローブボックスに保管してください）メーカーが提供するオリジナルの包装を開封後。
    注：このグループには、水分レベルなしグラムとグローブボックスを使用しています5ppmを超えるreater。
  3. 前駆体は約2/3飽和（約5グラム）のガラス部分のを占めるように飽和に前駆体をロードします。
  4. 飽和器を組み立て直しとタイトなシールが達成され、良好なリークを確保。
    注：このグループはリークタイトなシールを達成するために、金属ガスケット面シール継手を使用しています。
  5. グローブボックスから充填サチュレータをアンロードし、ALDマニホールドに充填された飽和器を接続します。
    注：ロード前駆体は、長期間にわたって複数回使用することができます。彼らは消費になると、このグループのシステム内の前駆体は、一般的に半年ごとに補充が必要です。 （ - 140°C 130）2（iは 3 CpはPR）SrがRTと、この研究のための動作温度の両方で茶色の液体です。 TTIPは透明な液体です。 TTIPは、典型的には、水分および/または空気汚染による劣化した場合、前駆体は、白色の固体に変わります。何VISIはありませんでしたこのグループで観測されたのSr（iは 3 CpはPR）2の前駆体劣化のBLE指標。 Sr前駆体の劣化は、一般的に（ 私は 3 CpはPR）2のSrを利用した反復可能なALD成長中のSr含有量の有意な減少（10％より大きい）によって検出されます。

2.クリーニングのGe（001）基板

  1. 小さなビーカー（25〜50ミリリットル）に上を向いたGe（001）基板（18ミリメートル×20ミリメートル）、研磨面を、配置します。アセトンで約1cmの高さにビーカーを埋めます。 10分間バス超音波処理器および超音波処理中にビーカーを置きます。
    注：このグループには、ダイシングソーを用いて、18×20ミリメートル2片に切断し、片面研磨のGe 4内のウエハを、使用しています。フィルムの電気的測定が必要な場合はそれ以外のすべてのドーピングレベルとドーパントタイプが許容され、（この研究はρ≈0.04Ω・cmのとSbをドープしたGeウェハを使用しています）高濃度にドープされたn型のGeを使用してください。
  2. 注ぐまたはGe基板を反転しないように注意しながら、廃棄物容器にアセトンの大部分をデカントします。イソプロピルアルコール（IPA）を入れたビーカーの壁をすすぎ、約1cmの高さに埋めます。廃棄物容器、IPA 1センチリフィルビーカー、さらに10分間超音波処理にIPAの大半を注ぎます。
  3. ステップ2.2を繰り返したが、脱イオン水でIPAを交換してください。
  4. ピンセットでビーカーから基板を取り外します。窒素ガンまたは他の乾燥した不活性ガスの流れで基板を乾燥させます。
  5. UVオゾンクリーナーで基板を置き、30分間クリーナーを実行します。
  6. UVオゾン洗浄した後、すぐに真空システムに基板をロードします。

3.読み込み中のGe基板

  1. ロードロックに移送ラインサンプルキャリアカートを移動します。ロードロックを分離するためにゲートバルブを閉じます。
  2. ロードロックターボ分子ポンプの電源をオフにして、ロードロックを発散するために窒素ラインを開きます。コンプリート完全に排出するロードロックを待っている間に3.3ステップ。
  3. 20ミリメートル×20ミリメートルの試料ホルダーに、下向きに基板を研磨面を配置します。
    注：すべての堆積は、サンプルを下に向けた状態で行われています。基板ホルダーの底部と同一平面であることを確認します。そうでない場合はRHEED実験は困難を経験することができ、フィルムが均一に析出しないことがあります。このグループが使用する試料ホルダは、図4に示されています。
  4. それは完全にガス抜きした後、ロードロックを開きます。オープンカートの位置のチャンネルをサンプルホルダーのタブを合わせ、所定の位置に下げることにより、オープンキャリア・カートの位置に試料ホルダーを配置します。
  5. ロードロックを閉じ、ロードロックターボ分子ポンプの電源をオンにします。窒素ラインを閉じます。
  6. ロードロック内の圧力はロードロックゲートバルブを開き、移送ラインを介して台車を移動する前に、約5.0×10 -7トルになるまで待ちます。

4. Geの脱酸素

  1. MBEチャンバ内にGe基板を転送します。
  2. 10°C•の分で20°C•の分で550℃にGe基板温度をランプ-1した後、700℃まで-1。 1時間700℃で試料を保持した後、30°C•分-1ランプ速度で200℃まで試料を冷却します。
  3. RHEED使用代表的な結果の項で説明したように2×1再構成表面を確認する。26,39
  4. オプション：使用XPSは、Ge（001）基板は（セクション8に記載されている）の酸化物の自由であることを確認します。

Ge基板上へのSTOの5薄膜のALD成長

  1. 225ºCにALD反応器の温度を調整します。
  2. 40°C〜130への熱のSr（iは 3 CpはPR）2°CとTTIP。 RT（20〜25℃）で水を維持します。 ALDシステムに水蒸気の流れを調整しますニードルバルブを介して水の投薬圧力は1トルの周囲にあるような飽和に取り付けられています。堆積工程を通じて一定の前駆体の温度を維持します。
  3. 225℃に予熱し、熱平衡に到達するために、試料15分間待機されたALD反応器に真空中で試料を移します。
  4. 機械式ポンプにターボ分子ポンプからALD反応炉の排気ポートを切り替えます。
  5. （このグループはアルゴンを使用しています）、不活性ガスの流れを可能にするために、流量制御装置の電源をオンにします。全体の成長プロセス中の1トルの動作圧力を維持します。
  6. 1：2であるとのTiへのSrの単位サイクル比を設定します。 15秒のアルゴンパージが続くのSrやTi前駆体の2秒の用量、にのSrとTiの単位サイクルを設定し、別の15秒間のアルゴンパージ水、続いての1秒量、。
  7. 所望の厚さを達成するために、単位サイクルの数を調整します。 ALDサイクルシーケンスが含まれていることを確認可能な限り、個々のSrまたはTiの単位サイクルのわずか繰り返し。例えば、2のSr対Tiのサイクリングシーケンス図3は、1-SR続いて1-SR、1-Ti系、として実行されたときに、むしろ2-SRよりも2-Tiは、3-Ti系に続くより良い結果を達成します。
    注：このグループは、Ge上に2nmの厚さのSTO膜を堆積させるために36単位サイクルを用います。
  8. オプション：使用XPS（セクション8に記載されている）膜組成を確認します。

STO膜の6アニーリング

  1. アニールチャンバ内に真空中で堆積させたサンプルを転送します。
  2. 20°C•の分の速度で650℃までサンプルを加熱-1 UHV条件下で（10 -9 - 10 -8トル）。 5分間650ºCの温度を保持し、同じ速度で200℃までサンプルを冷却します。
    注：使用RHEEDは、アニーリングの結果を評価するために、代表的な結果のセクションに記載されているように26,39。

7.フーSTOのrther成長

  1. 繰り返しセクション5.1から5.5まで。
  2. 1と4：1の間に単位サイクル比を設定する3。各ユニットサイクル内の同じ投薬/パージコンポーネントを維持します。ステップ5.6で述べた原則に従ってシーケンスを設定します。
  3. 意図された厚さを達成するために、単位サイクルの数を調整します。
  4. 議定書の第6節に従って堆積した膜をアニール。

8. XPS測定

  1. XPS分析チャンバ内にサンプルをロードし、X線源をオンにします。すべての適切なゲートを確認/ドアは偶発X線露光を防ぐために閉鎖されています。
  2. 分析のための所望の（エネルギー範囲結合）の要素を選択することによって、新しいスキャンを作成、または既存のスキャンプログラムを選択します。
    注：必要に応じて結合エネルギー範囲を手動で変更することができます。信号対雑音比を最適化するために、このようなパスエネルギー、励起エネルギー、ステップエネルギー、およびステップ時間などの他の設定を設定するが、残っ元素スペクトル間の比較可能性を維持するために、すべての要素のスキャンにわたって一定。 表1は、このグループが使用するスキャン設定を示しています。
  3. 任意の充電が知られている要素のピークの結合エネルギー、531 eVの時のようなO 1Sを観察することによって、基板上に発生しているかどうかを確認してください。
    注：ピークは、その既知の値からずれている場合は、充電が発生しています。
  4. XPSチャンバ内にフラッドガンを挿入し、充電が発生している場合にフラッドガンをオンにします。選択されたピークは、その正しい結合エネルギーにシフトバックされるように、サンプルからのフラッドガンエネルギー出力との距離を調整します。
  5. 知られている要素のピークの下で観察領域（531 eVので、通常、O 1 秒ピーク）を最大化するためにステージ位置を操作します。
  6. XPSスキャンを実行し、データを収集します。
  7. X線源の電源をオフにして、XPSから試料を取り出します。

結果

洗浄および脱酸素Ge基板から図5及び図6は、典型的なX線光電子スペクトルとRHEED像。正常脱酸Ge基板は、その「スマイリーフェイス」2×1再構成されたRHEEDパターンを特徴とする。26,39に加えて、菊池ラインも清潔と試料の長距離秩序を示すRHEED像で観察される。40シャープネス、回折パターンの強度は、表面の清浄度を示します?...

ディスカッション

ALDを使用してペロブスカイトエピタキシャルに成長させる場合、Ge基板の清浄度は、成功への鍵です。 Ge基板を脱脂、脱酸、および脱酸とSTO堆積の間の時間の間に費やす時間の量は、最小限に維持されなければなりません。サンプルはまださえUHV環境下での汚染物質の曝露の対象となっています。長期暴露が悪い膜成長の結果、外来の炭素又はGeの再酸化の再付着につながる可能性がありま?...

開示事項

著者らは、開示することは一切競合する金融利害関係を持っていません。

謝辞

This research was supported by the National Science Foundation (Awards CMMI-1437050 and DMR-1207342), the Office of Naval Research (Grant N00014-10-10489), and the Air Force Office of Scientific Research (Grant FA9550-14-1-0090).

資料

NameCompanyCatalog NumberComments
MBEDCAM600
Cryopump for MBEBrooks Automation, Inc.On-Board 8
Residual Gas Analyzer for MBEExtorr, Inc.XT200M
ALD Reaction ChamberHuntington Mechanical LaboratoriesN/ACustom manufactured, hot-wall, stainless steel, rectangular (~20 cm long, 460 cm3)
ALD SaturatorSwagelok/Larson Electronic GlassSee commentsCustom-built from parts supplied by Swagelok and Larson Electronic Glass. The saturator is made out of 316 stainless steel and Pyrex. All parts are connected via butt welding. Swagelok catalog numbers:SS-4-VCR-7-8VCRF, SS-4-VCR-1, SS-8-VCR-1-03816, SS-8-VCR-3-8MTW, 316L-12TB7-6-8, SS-8-VCR-9, SS-4-VCR-3-4MTW, SS-T2-S-028-20  Larson Electronic Glass catalog number: SP-075-T
Manual Valves for SaturatorsSwagelokSS-DLVCR4-P and 6LVV-DPFR4-P.Both diaphragm-sealed valves are used interchangably by this group. The specific connectors (VCR male/female/etc.) to use will depend on the actual system design.
ALD ValvesSwagelok6LVV-ALD3TC333P-CV
ALD System TubingSwagelok316L tubing of various sizes. This group uses inner diameter of 1/4"
ALD power supplyAMETEK Programmable Power, Inc.Sorensen DCS80-13E
ALD Temperature ControllerSchneider ElectricEurotherm 818P4
ALD Valve Controller National InstrumentsLabViewProgram developed within the group
XPSVG Scienta
RHEEDStaib InstrumentsCB80142018 keV at ~3° incident angle
RHEED Analysis Systemk-Space AssociateskSA 400
Digital UV Ozone SystemNovascanPSD-UV 6
Ozone Elimination SystemNovascanPSD-UV OES-1000D
Strontium bis(triisopropylcyclopentadienyl)Air LiquideHyperSrMildly reactive to air and water. Further information supplied by Air Liquide can be found at https://www.airliquide.de/inc/dokument.php/standard/1148/airliquide-hypersr-datasheet.pdf
Titanium tetraisopropoxide (TTIP)Sigma-Aldrich87560Flammable in liquid and vapor phase
Ge (001) waferMTI CorporationGESBA100D05C14", single-side polished Sb-doped wafer with ρ ≈ 0.04 Ω-cm
Argon (UHP)PraxairN/A
Deionized WaterN/AN/A18.2 MΩ-cm

参考文献

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