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要約

プロトコルの目的は、連続光照射下で機械的に振動することができます液晶ポリマー フィルムを作成することです。我々 はすばらしい細部で写真作動する液晶配向法からの自立膜の概念について説明します。この材料の作製に応用実験のプロトコルは広く適用可能です。

要約

ドープ液晶ネットワークに基づく戦略は、連続光照射下におけるプラスチック フィルムの機械の自励振動を作成する説明します。光は熱にすぐに消費することができますドーパントの励起は異方的熱膨張とあいまって、自律的な変形を生じさせる膜の自己シャドーイングします。振動観察寸法やフィルムの弾性率および方向性と光の強さによって、影響を受けています。開発システムでは、エネルギー変換、ソフト ロボットの収穫と自動化されたシステム内のアプリケーションを提供しています。

ここで説明する一般的な方法は、フリースタンディング液体結晶薄膜の作成と見られる機械的・熱的効果を評価で構成されます。分子の配向は、配向膜 (ラビング) 製造業表示でよく使用されるを使用して実現されます。大変形アクチュエータを取得するには、液晶を調整し、構成ではスプレイ/ベンド、すなわち液晶 (LCs) の平面から垂直配向膜厚を徐々 に行く監督と重合。照射時に、得られる機械的・熱的振動は、高速カメラで監視されます。さらに画像処理プログラムを使用して画像解析による定量化されます。

概要

持続可能なエネルギーへの検索は、化石エネルギーと気候変動の枯渇に応答の関心の領域です。電気を生成する太陽光発電など光のエネルギーを機械的な仕事に変換する方法を検討されている現在、生産するバイオマス燃料、太陽水の酸素と水素を生成する分解します。ただし、光によって支えられてこれらのすべてのプロセスのエネルギー生産は、作業を行うマシンを実行できる前に複数手順は必要。ただし、これらのアプローチは、アプリケーションの大規模なパネルを提供して、生産、貯蔵および中間体 (例えば、電気潜在的な化学燃料) の輸送が必要です。したがって、巨視的運動に直接太陽光を変換することができるデバイスは、簡素化の利点を紹介します。

最後の十年では、ポリマーが照射1,2,3時に形状を変更写真アクチュエータの多くの例が開発されました。ただし、これらの例の大多数は、連続作動に 1 つの州から他に切り替えるにオン/オフ光を回転が必要です。これまでのところ、非平衡光応答性材料の限られた数だけは説明4,5,6,7をされています。液晶ネットワーク (LCNs)8,9,10、11,12,13に基づくシステムは、本質的な原因についても検討します。異方性制御ファッション14で変形を事前設定できます。最近、LCN に組み込まれている写真スタビライザーの励起によって誘起される写真熱効果が振動運動15を生成できることが報告されました。

ここでは、連続光照射下で機械的に振動 LCN フィルムを作成する方法を説明します。映画の構想のキャラクタリゼーションと液晶混合物の重合にセルの準備から詳細です。LCN の映画の写真作動と運動の解析も報告されます。LCNs は熱異方性熱膨張と映画の後の巨視的変形を誘発するネットワーク内に光はすぐに消費することができます分子をドープしました。自己シャドーイング、温度変化、収縮・伸長材料の間の相互作用は、振動15に上昇を与えます。光とこの効果を取得するサンプルの向きなど、正確なセットアップは、プロトコルでハイライトされます。振動はその周波数によって特徴付けられるし、LCN のプロパティによって制御します。私たちの知る限り、これはドーパントの広い範囲での作業の単純なメカニズムにより、発振すること自己 LCN フィルムを作成するためのメソッドの最初の説明です。

プロトコル

注: 全体の手順は、 図 1 で説明します

。

1 細胞の準備

    1. のガラス板のクリーニング
    1. 慎重に石鹸とお湯を使用して汚染 ( 図 1 a) を削除する 3 cm × 3 cm のガラス プレートをきれいします。
      2. 。
    2. ビーカーとエタノール 99.5% ( 図 1 b) とカバーのガラス板を配置します
      3. 。
    3. 約 10 分の超音波風呂でビーカーの場所
    4. 組織と本格的な空気でガラス板を慎重に乾燥します
      5. 。
    5. 溶剤、粉塵、トレースはありませんプレート左側に汚染の任意の種類ことを確認してください
      。 注: ガラス板がきれいと手袋で操作する必要があります
      6. 。
    6. は、任意の有機残基を除去するために 20 分間の UV オゾン触媒反応管にガラス板を配置します。オゾン治療後プレート コーティング ステップ ( 図 1) の準備が整いました
      7. 。
  2. ガラス板のコーティング
    注: コーティング プレートの 2 つのセットを用意しています: 平面配向膜を配向と他と 1 つを設定します。後の段階でセルが 1 つの平面ガラス板と 1 つの垂直配向ガラス プレート ( 図 1) の構成されます。
    1. 空気ガラス板を吹くし、スピン コーターの上に置きます
      2. 。
    2. (ソリューションの約 0.5 mL) の全体の表面をカバーするガラス プレート上にポリイミド ソリューションを預金します
      3. 。
    3. スピン コート次の条件に従って配置層: 17 x 11 x g/s の加速と g で 1:5 s のプログラムプログラム 2:40 g ・ 17 x g/s の加速度 × 420 s
  3. 配向膜の硬化
    1. 配置層混合物 ( 図 1E) の溶媒の大部分を除去するために 110 ° C 10 分のホット プレートにコーティングされたガラス プレートを配置します
      2. 。
    2. は、平面配向膜の配向を認識する特有な印を持つ (非被覆側) にガラス板をマークします。それはまた後の段階 ( 図 1 f) に記載されているラビング方向を示しますので、小さな矢印は平面ガラス板の通常便利です
      3. 。
    3. すべてのガラス板をコーティングし、溶媒を除去すると、一度はポリイミド層 ( 図 1) を治すため 1 時間 180 ° C のオーブンでガラス板を配置します
      。 注意: この手順では、非常に熱い温度。手袋、眼鏡、呼吸用保護具着用します
      4. 。
    4. ガラス板を焼成後冷ます室温まで
      。 注: 各ステップの間の任意の汚染を防ぐためには、お勧め保護箔をガラス板の上配置する
      5. 。
  4. 平面配向膜をこすり
    1. 層一方向に LC をご案内いたします (サブ) マイクロ チャネルを作成するために平面配向膜をコーティングしたガラス板をこする。これを行うには、ベルベットの布のコート側にガラス板を下方配置します。2 本の指で均一で柔らかい圧力を適用します。慎重に直線方向にベルベットの布の表面に沿ってガラス板をドラッグします。ガラス板を持ち上げ ( 図 1 H) 回 3 つ同じ操作を繰り返します
      。 注: 単一の方向に前方に行っている間だけプレートをこするに重要です。ストレート方向に行き来して位置合わせが不正確になります
      2. 。
  5. セルを接着
    1. 空気送風機を使用してガラス板にはエアブローします
      2. 。
    2. スペーサー (ガラスビーズ) 明確に定義された直径 20 μ m を有する UV 硬化接着剤を混ぜて接着剤を準備です
      3. 。
    3. は、平面配向膜をコーティングしたガラス板と垂直配向膜をコーティングしたガラスの皿を一枚取る。平面ガラスの 2 つの隣接したコーナーで接着剤の 2 つの小さな滴を配置します。( 図 1I) 2 つの最後のコーナーから約 5 mm の接着剤の他の 2 つの滴を配置します
      4. 。
    4. 垂直配向ガラス板を取るし、上に配置します。LC の混合物の十分なスペースを提供するためにガラス板のエッジ間に約 4 mm の隙間します。コーティング面が互いに直面していることを確認します
      5. 。
    5. は、光の紫外線の下で 2 分のセルを配置することによって接着剤を治すです
      。 注意: 紫外線は有害です。手袋、眼鏡、呼吸用保護具着用します
      6. 。

2。液晶混合物の調製とそのキャラクタリゼーション

コンポーネント
    1. LC レート 1、2.5 mg の写真手ふれ補正、茶色のガラス瓶 ( 図 2) の重合の 1 mg の 97.5 mg の重量を量る。イニシエーターの感度のために最良の混合物に紫外線を照射を防ぐ
      2. 。
  2. 粉体の均一な混合
    注: 化学のフードでこの手順を実行します。
    1. (DCM) ジクロロ メタン 3 mL を上記のコンポーネントに追加し、固体は完全に溶解するまでを振る
      2. 。
    2. 30 分の 30 ° C のホット プレートにバイアルを配置し、DCM の迅速な蒸発を促進するアルゴンの流れを追加します
      。 メモ: DCM の残留痕跡を除去するために真空にバイアルを配置する勧めします
      3. 。
  3. 観測下で偏光光学顕微鏡 (POM) フェーズ遷移を決定するため
    1. 混合物が完全に乾燥して少量の場所 (± 10 mg) 平面配向膜をコーティングしたガラス平板間
      。 注: フェーズを正しく特徴付けるためにお勧めのラビング平面ガラス板を使用する
      2. 。
    2. は、ホット ステージ装備ポンポンにスライドを配置します。イメージが (交差偏光板を使用して) 黒くなるまで細胞を熱等方相を示すします
      3. 。
    3. はゆっくりとホット プレートを冷やすし、転移温度に注意してください。、上記混合物のネマチック転移等方性は 103 ° c、スメクティック転移ネマティックは 86 ° C ( 図 3 a) で発生します。

3。フィルムの準備

  1. は上向き ( 図 1 j)
    1. 場所垂直配向面ホット プレート上のセルのセルの充填します。流体は、ネマティック相よりも粘性が低くのでセルの充填を容易に 110 ° C (等方相) に温度を設定します
      2. 。
    2. セルの端に固体混合物のパーツを配置します
      3. 。
    3. 固体を溶かすし、セルに毛管現象による流れの液体の混合物。セルが塗りつぶされるまで端でより多くの混合物を追加します
      4. 。
  2. ネマティック相と重合 ( 図 1 K) に冷却
    1. セルがいっぱい、一度ゆっくりと冷まします (5 ° C/分) ネマティック相にする 90 ° C にします
      2. 。
    2. フィルムは、適切な温度ですぐに 30 分のための 90 ° C で光 UV の下で置くことによって混合物を重合
      注意: 紫外線は有害、それは保護された環境で、重合を実行する勧めします
      3. 。
    3. 後ベーキング ステップ完全重合ネットワークを確保するため勧めします。約 10 分のための 130 ° C のホット プレートにセルを配置し、それはゆっくりと室温まで冷ますします
      4. 。
  3. セルのサンプルの切断開始
    1. セルを開いて、1 つにかみそりの刃を入れてエッジ、2 枚のガラス板との間に押し込みます。一度に ( 図 1 L) セル開きます
      2. 。
    2. フィルムの剥がし、かみそりの刃で小さなコーナーを持ち上げます。映画 ( 図 1 M) の除去を容易にお湯にガラス板を置くことが必要な場合です
      3. 。
    3. 水から映画を削除しそれを慎重にはがします
    4. カット以下の寸法を有する膜の分子ディレクター (消毒用平面側の方向) に沿ってストライプ: 4 mm × 2.5 cm ( 図 1N).

4。自励振動観測

    1. ラボのセットアップ
    1. クランプ自己終了ピンセットを使用してこのような方法でその 1.7 cm 映画のサンプルは自由に移動する
      2. 。
    2. 試料を垂直に保持し、発光ダイオード (LED) 梁 (400 mW/cm 2) 垂直にサンプルを直接します。通常、光はサンプルから約 20 cm です。光は、ピンセット ( 図 4) の下、映画の上部に到達する必要があります。得られた振動の高速カメラ (150 フレーム/秒) で記録され、画像処理プログラムで分析します
      3. 。
  2. 直射日光とセットアップ
    1. 4.1.1 の手順で上記が、LED ライトを使用する代わりにフォーカス レンズとフィルムの上に日光
      2. 。
  3. 熱効果の測定
    1. サーマル カメラ 15 (40 フレーム/秒) を使用して振動のサンプル内の温度変化を測定します
      2. 。

結果

プロトコルの成功は、光照射下における膜の振動の観察です。振動は大きく、誤解を招く結果を見ることがあります。また、振動が安定している時間 (時間のタイム スケール) をかけて、少し疲労が認められました。

とりわけ、スプレイ配向性自律作動 (図 5 a) の達成に重要です。フィルムの厚さで分子の向きの勾配は、作動16,17,18時にフィルムの平面/垂直配向辺に収縮/拡張を誘導します。この非対称の応答は、巨視的な運動を強化します。実験 (曲げ、小さな変形または曲げが奇数の不在) の失敗は、貧困層の配向によって説明できます。最初に、フィルムは透明なはずです。(図 5 b)。 簡単なステップで正しいスプレイ配向を確認するには、(図 5-E) 拡散白色光源上交差偏光板のガラス基板に接続されているフィルムが観察されます。Xy 平面に 45 ° に 0 ° からクロス偏光フィルターの間にフィルムを回転、映画を鋭く明るさを変更しました。分子の監督中心面からフィルムをはめ込んで映画は、上部から表示中 (平面) のうち白 (面内) 黒から色を変更ください。同様の検証手順は、アルミ箔で覆われているホット プレートの上に偏光板を通して細胞を観察することによって重合する前に行うことができます。さらに、映画はストリップにカットされた場合、垂直側の曲線の中央に自然の曲率を提示します。これはフィルムの 2 つの側面の拡張がある反対看板 (図 6 a)、高温で重合から残留応力が原因です。配置が成功しない場合に、ポリイミド層を準備する方法を再考すべきです。これらの細胞の生産は、配向膜を取得する重要です。最も重要なステップは摩擦: プレートにあまりにも強い圧力が部分的にポリイミドを削除層し、配置のための非常に貧しいコマンド層。室温で、フィルムがガラス状態 (図 3 b) です。映画がソフトや粘着性は、重合が完了しなかったこと、おそらくため照射時間が短すぎる、またはイニシエーターが低下を意味します。液晶液晶の混合物は、溶媒の存在液晶混合系の相挙動に影響を与える可能性がありますので均一およびセルの充填する前に乾燥はずです。液晶混合物の重合前に配置。手順を急速に通過し、130 ° C 以上サンプルを長時間加熱しない配置プロセス中に熱重合を避けるために注意する必要があります。クリア ポイントの上のセルを充填、十分な (110 ° C) です。

機械的・熱的振動の高速度カメラによる登録 (図 7の提案するプロトコルの成功を確認します。ビデオ 1)。映画は 1 つの端にクランプされたとき、集中光を平面側 1.7 cm 自由に動くと照射を残してそれベンド解除するとき (図 6 b) 光の方向のフラットな状態の方。(図 4) 光の焦点の位置にヒンジがあります。映画はスムーズにクランプし、側ではなくは垂直方向に移動する必要があります。その後、映画は 20 μ m × 7.6 Hz ± 5% と振幅 30 ° ± 10% 寸法 1.7 cm × 0.4 cm のフィルムのための周波数の振動と継続的に移動を開始します。熱振動は映画の慣性のためわずかな位相遅延と同じ周波数 (7.4 Hz ± 5%)、存在のサーマル カメラで測定します。この周波数fは寸法およびフィルム15の係数によって支配されます。振動の振幅は光の強さによって異なります、セットアップによって、特にのサンプルに光の焦点の位置に影響されます。振動のメカニズムは以下のとおりです: 1) カール フィルムは集束光照射、ドーパントの光を吸収し、熱に変換、映画、ヒンジで温め、配向; によってあらかじめ定義方向にベンド解除するとき2) 先端の温度および緩和; その後固いの減少を誘導するフィルムのヒンジを影します。3) ヒンジは再度照射、温め、映画曲がる15。これらの連続する手順の繰り返し振動を生じさせる。この現象を観察することの重要な要因は、写真熱効果と強度とフォーカス ライト (図 4) の位置によって制御されるフィルムの自己シャドーイングです。例えば、わずかに傾いてランプは、サンプルの完全なカーリングを誘発します。また、あまりにも低光強度のオーバー シュートを誘発する大きな曲げヒンジで温度が十分な間ヒンジの光強度の高すぎるので与えることをしない (図 6、180 ° 映画の曲げ)。実験の成功のための他の要件は、摂動を避けるために風から保護された環境でセットアップを配置することです。

figure-results-2599
図 1。スプレーを取得する全体的な手順整列 (A N) から 14 の手順で LCN 。手順A-C: ガラス プレートのクリーニングD-Gの手順: 平面を作成するガラス板の垂直配向膜のコーティングステップH: ベルベット布; を使用してガラス板の摩擦私のステップ: セルを形成するプレートを接着ステップJ: 液晶混合物およびネマチック相; に配置を持つセルを埋める手順K: 紫外光; 下写真重合L-Nの手順: セルの開閉、ストリップを取得するフィルムの切断します。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

figure-results-3354
図 2。使用される部品の化学構造。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

figure-results-3673
図 3。単量体混合物と高分子膜の熱特性。) 示差走査 calorimetry (DSC) 重合相転移を決定する前に混合物の。インセット: ポンポン写真、スケール バー: 100 μ m. B) 高分子フィルムの動的機械的熱分析 (DMTA) 測定。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

figure-results-4115
図 4。と光の前でピンセットにクランプ振動フィルムの左側で LED を示すセットアップの画像。はめ込みは、曲げられたフィルムおよびローカライズされた照明の概略を示しています。赤の領域は、テキストに記載されている暖かいヒンジに対応します。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

figure-results-4535
図 5。スプレイ配向の模式図A)。透明度とフィルムの色の不在を示す TU/e ロゴの前面にガラス セルのB) の画像。矢印は、平面ガラス板の摩擦方向を示します。C-スプレイ配向の特性を示す交差偏光板との間に撮影されるフィルムのE) 写真 (画像 D: XY 平面、図 Eに 45 ° の回転: xy 平面の回転)。配向分子のディレクターは、赤い矢印で示されます。スケール バー: 1 cm.この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

figure-results-5134
図 6。A) 垂直側の曲線の中央に自然の曲率を表示ピンセットでクランプ フィルムの画像。光照射時にフラットな状態になるフィルムのB) 画像 (365 nm、0.52 W/cm2)。C) 照射によるフィルムの画像で 180 ° 曲げを示す照度の高すぎます。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

figure-results-5608
図 7。UV 照射中に時間をかけて、フィルムの先端の機械振動 (LED 365 nm、0.52 W/cm2)。インセット: 移動映画のスクリーン ショットは、高速カメラで撮影しました。映画ジオメトリが 1.7 cm (長さ) x 0.4 cm (幅) × 20 μ m (厚さ)。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

figure-results-6061
図 8。UV 照射中に時間をかけて露出部 (ヒンジ) の熱振動 (LED 365 nm、0.52 W/cm2).インセット: 温度分布を持つ振動映画のスクリーン ショットは、ヒンジ時の温度変化を示す熱カメラに登録。映画ジオメトリが 1.7 cm (長さ) x 0.4 cm (幅) × 20 μ m (厚さ)。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

ディスカッション

ここで説明した結果 6 カーボンのスペーサーと LC レートで以前研究15と対等であります。それは、機械的特性の異なる16膜に振動を取得するメソッドを適用できることを示します。

写真熱応答 LCN の作製が報告されます。平面配向膜の摩擦などのセルの準備の重要な説明のプロトコルのいくつかのステップがあります。実際には、プロトコルの成功はまた薄膜への応用を制限する LC スプレイ配向の高品質に依存します。

以前は、写真アクチュエータ フォト スイッチを多量に含む LCNs に基づいての多くの例は報告された11,12,13,19をされています。ここで開発した方法の主な利点は、作動を観察する必要があるドーパントの数量限定 (< 5 wt %) 使用可能なドーパントの幅広い選択肢。15これらの結果は、潜在的なアプリケーションの範囲を拡大します。さらに、このプロトコルの力は、異なるマトリクス構成が付いているフィルムのヤング率、ストライプと光の強さの寸法を変更することによって振動の振幅と周波数を変更する機能です。

この方法論は、自動化されたシステムの広い範囲の LC 材料を作製する容易に拡張できます。ここ記載されているプロトコルは、ソフト、ロボットや自動化された材料の非平衡システムの開発に道を開きます。

開示事項

著者は利害の対立があります。

謝辞

この仕事は科学研究オランダ組織によって財政上支えられる (NWO は-グラントのトップのパント: 10018944) と欧州研究評議会 (ERC の振動、助成金 669991)。A. H. G. 人々 プログラム (マリー ・ キュリー ・ アクション) の欧州連合の第 7 フレームワーク プログラム FP7-2013、グラント号 607602 から資金を認めています。

資料

NameCompanyCatalog NumberComments
Material
LC diacrylate (compound 1: Figure 2)Syncomcustom synthesis
photo-stabilizerCibatinuvin 328
photoinitiatorCibaIrgacure 819
Alignment layer planarJSR microoptimer Al1051
Alignment layer homeotropicNissan chemical industrySunever grade 5300
NameCompanyCatalog NumberComments
Equipment
UV-ozone photoreactorUltra Violet Products, PR-100Not available
spin coaterKarl-SUSSSUSS RC spin coater CT62 V098
UV lightGentecEXFO-Omnicure S2000
micropearlSekisui ChemicalsSP220-20um
GlueGentecUVS91
LED 365 nmThorlabsM365LP1
light collimatorThorlabsSM2F32-A
high speed cameraPCO.PCO 5.5 sCMOS camera
thermal cameraXenics Infrared solutionGobi-640-GigEused with Xeneth software
Differential Scanning CalorimeterTA instrumentsQ1000
Dynamic Mechanical AnalyzerTA instrumentsQ800
Polarized Optical MicroscopeLeicaDM6000M

参考文献

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