Préparation des réseaux de cristaux liquides pour macroscopique mouvement oscillatoire induite par la lumière

Résumé

L’objectif du protocole est de créer des films de polymères cristallins liquides qui peuvent osciller mécaniquement sous irradiation de lumière continue. Les auteurs décrivent en détail la conception de films autonome, de la méthode d’alignement de cristaux liquides pour la photo-actionnement. Le protocole expérimental appliqué pour préparer ce matériel est généralement applicable.

Résumé

Une stratégie basée sur des réseaux cristallins liquides dopés est décrite pour créer des oscillations mécaniques auto-entretenue de films plastiques sous irradiation de lumière continue. La photo-l’excitation des dopants qui peut dissiper rapidement la lumière en chaleur, couplée avec une dilatation thermique anisotrope et l’occultation du film, donne lieu à la déformation auto-entretenue. Les oscillations observées sont influencées par les dimensions et le module du film et de la directivité et l’intensité de la lumière. Le système développé offre des applications dans la conversion de l’énergie et de récolte pour soft-robotique et de systèmes automatisés.

La méthode décrite ici se compose de création de films cristallins liquides autoportantes et caractériser les effets mécaniques et thermiques observées. L’alignement moléculaire est obtenue en utilisant des couches de l’alignement (polyimide frotté), couramment utilisés dans l’affichage, l’industrie manufacturière. Pour obtenir des actionneurs avec grandes déformations, les mésogènes sont alignés et polymérisés dans une configuration d’ébrasement/flexion, c'est-à-direavec le directeur des cristaux liquides (LCs), passant progressivement de planaires à homéotropique par le biais de l’épaisseur du film. Lors de l’irradiation, les oscillations mécaniques et thermiques obtenues sont surveillées avec une caméra à haute vitesse. Les résultats sont encore quantifiés par analyse d’image à l’aide d’une programme de traitement d’image.

Introduction

La recherche vers les énergies renouvelables est un domaine de plus en plus d’intérêt en réponse à l’épuisement des énergies fossiles et les changements climatiques. Méthodes pour convertir l’énergie lumineuse en travail mécanique sont actuellement étudiées, telles que l’énergie photovoltaïque pour produire de l’électricité, la biomasse pour produire des carburants, fractionnement pour produire de l’oxygène et l’hydrogène solaire de l’eau. Cependant, tous ces processus, alimentées par la lumière nécessitent plusieurs étapes avant que leur production d’énergie peut exécuter des machines qui effectuent des travaux. Bien que ces approches offrent un large panel d’applications, dont ils ont besoin de production, de stockage et de transport des intermédiaires (p. ex., électriques combustibles potentiels, chimiques). Par conséquent, capable de convertir directement la lumière du soleil en mouvement macroscopique des dispositifs présentent des avantages de simplification.

Au cours des dernières décennies, beaucoup d’exemples de photo-actionneurs ont été développés où polymères modifie la forme après irradiation^1,2,3. Toutefois, dans la grande majorité de ces exemples, actionnement continu requiert tournant le voyant marche/arrêt pour passer d’un État à l’autre. Jusqu’ici, seulement un nombre limité de matériaux sensibles aux photo travaillant hors équilibre a été décrit^4,5,6,7. Systèmes basés sur les cristaux liquides networks (LCNs)^{8,9,10,11,12,13} sont également étudiés en raison de leur intrinsèque anisotropie qui permet de préprogrammation de la déformation dans un mode contrôlé¹⁴. Récemment, il a été signalé que l’effet photo thermique induite par l’excitation de photo-stabilisateurs intégrés dans LCN peut générer mouvement oscillatoire¹⁵.

Ici, la méthode pour créer des films LCN qui oscillent mécaniquement sous irradiation de lumière continue est décrite. La conception des films est détaillée de la préparation des cellules pour la caractérisation et la polymérisation des mélanges LC. On rapporte aussi la photo-actionnement des films LCN et l’analyse de la requête. Les LCNs sont dopés avec des molécules qui peuvent dissiper rapidement la lumière en chaleur au sein du réseau, ce qui induit une dilatation thermique anisotrope et déformation macroscopique subséquente du film. Une interaction entre l’occultation, variations de température et contraction/allongement du matériau donne naissance au mouvement oscillatoire¹⁵. Le programme d’installation précis, y compris l’orientation de la lumière et de l’échantillon pour obtenir cet effet est mis en surbrillance dans le protocole. L’oscillation est caractérisée par sa fréquence et contrôlée par les propriétés de la LCN. À notre connaissance, c’est la première description d’une méthode pour la création de films LCN qui peuvent osciller automatique, par un mécanisme simple de travailler avec un large éventail de dopants.

Protocole

Remarque : la procédure globale est détaillée dans la Figure 1.

1. préparation des cellules

1. nettoyage des plaques de verre
   1. nettoyer soigneusement les plaques de verre de 3 cm x 3 cm à l’aide de savon et eau chaude pour enlever les salissures ( Figure 1 a).
   2. Placer les plaques de verre dans un bécher et couvrir avec l’éthanol 99,5 % ( Figure 1 b).
   3. Place le bécher dans un bain ultrasonique pour environ 10 min.
   4. Sécher soigneusement les plaques de verre avec un tissu et l’air soufflé.
   5. S’assurer qu’il n’y a aucune trace de solvant, poussières, ou n’importe quel type de contamination a laissé les plaques de.
      Remarque : Les plaques de verre sont maintenant propres et doit être manipulés avec des gants.
   6. Placer les plaques de verre dans un photoréacteur UV-ozone pendant 20 min afin d’éliminer tous les résidus organiques. Après le traitement à l’ozone, les plaques sont prêts pour l’étape de revêtement ( Figure 1).
2. Revêtement des plaques de verre
   Remarque : deux jeux de plaques revêtues est préparés : un ensemble avec une couche plane de l’alignement et l’autre avec un alignement de homéotropique. Dans un stade ultérieur, la cellule sera composée d’une plaque de verre planes et une plaque de verre de homéotropique ( Figure 1).
   1. Air souffler une plaque de verre et placez-le sur la coucheuse spin.
   2. Déposer sur la plaque de verre pour couvrir toute la surface (environ 0,5 mL de solution), la solution de polyimide.
   3. Spin recouvrir la couche de cohérence selon les conditions suivantes : programme 1 : 5 s à 17 x g et une accélération de 11 x g/s ; Programme 02:40 s à 420 x g et une accélération de 17 x g/s.
3. Type de cure des couches alignement
   1. Placer les plaques de verre sur une plaque de cuisson à 110 ° C pendant 10 min afin de supprimer la plupart des solvant présent dans un mélange de couche d’alignement ( Figure 1E).
   2. Marquer les plaques de verre (sur le côté non couché) avec des signes distinctifs de reconnaître le homéotropique et les couches planes alignement. Une petite flèche est généralement utile pour la plaque de verre planes, puisqu’elle indique également la direction de frottement décrite dans un stade ultérieur ( Figure 1F).
   3. Une fois que toutes les plaques de verre sont enduites, et le solvant est enlevé, place les plaques de verre dans le four à 180 ° C pendant 1 h guérir la couche de polyimide ( Figure 1).
      ATTENTION : Cette étape consiste à des températures extrêmement chaudes ; porter des gants, lunettes et protection individuelle appropriée.
   4. Après la cuisson les plaques de verre, laisser refroidir à température ambiante.
      Remarque : Pour éviter toute contamination entre chaque étape, il est recommandé de placer un film protecteur sur les plaques de verre.
4. Friction de la couche de cohérence planaire
   1. frotter les plaques de verre recouverts de la couche de cohérence plane afin de créer des microcanaux (void) dans la couche qui guidera la LC dans un seul sens. Pour ce faire, placez les plaques de verre enduit, face vers le bas sur un tissu de velours. Appliquer une pression uniforme et souple avec deux doigts. Avec précaution, faites glisser la plaque de verre le long de la surface du tissu velours dans une direction rectiligne. Soulever la plaque de verre et de répéter la même opération trois fois ( Figure 1 H).
      Remarque : Il faut frotter la plaque dans une seule direction et seulement en allant vers l’avant. Va et vient dans une direction rectiligne se traduira par un mauvais alignement.
5. Coller les cellules
   1. Air souffler les plaques de verre à l’aide de la soufflerie d’air.
   2. Préparer la colle en mélangeant une colle UV-polymérisation avec entretoises (perles de verre) de 20 µm de diamètre bien définies.
   3. Prendre une plaque de verre recouvertes d’une couche plane de l’alignement et une plaque de verre recouvertes d’une couche d’alignement de homéotropique. Placez deux minuscules gouttes de colle à deux coins adjacents du verre planaire. Placez ensuite les deux autres gouttes de colle à environ 5 mm des deux derniers coins ( Figure 1I).
   4. Prenez la plaque de verre homéotropique et placez-le sur le dessus. Laissez un espace d’environ 4 mm entre les bords des plaques de verre de fournir suffisamment d’espace pour le mélange de LC. Assurez-vous que les côtés enduites sont confrontés à l’autre.
   5. Guérir la colle en plaçant la cellule 2 mn sous UV lampe.
      ATTENTION : La lumière UV est dangereux ; porter des gants, lunettes et protection individuelle appropriée.

2. LC mélange préparation et caractérisation

composants

1. 1. peser 97,5 mg de la diacrylate de LC 1, 2,5 mg de photo-stabilisateur et 1 mg de photo-initiateur dans un flacon en verre brun ( Figure 2). En raison de la sensibilité de l’initiateur, éviter l’exposition aux rayons ultraviolets pour le mélange du mieux possible.
2. Un mélange homogène des poudres
   Remarque : cette étape est effectuée sous une hotte chimique.
   1. Ajouter 3 mL de dichlorométhane (DCM) aux composants ci-dessus et agiter jusqu'à ce que le solide est entièrement dissous.
   2. Placer le flacon sur une plaque chauffante à 30 ° C pendant 30 min et ajouter un flux d’argon pour promouvoir l’évaporation rapide du DCM.
      Remarque : Il est recommandé de placer le flacon dans le vide pour éliminer toute trace résiduelle de DCM.
3. Observation sous Polarized Optical Microscope (POM) pour la détermination de transition de phase
   1. une fois que le mélange soit complètement sec, placez une petite quantité (± 10 mg) entre deux plaques de verre recouverts de la couche de cohérence planaire.
      Remarque : Afin de caractériser les phases correctement, il est recommandé d’utiliser des plaques de verre planes on.
   2. Déposer les lames dans un POM équipé d’une scène chaude. Chauffer la cellule jusqu'à ce que l’image devienne noire (à l’aide des polariseurs croisés) indiquant la phase isotrope.
   3. Lentement refroidir la plaque chauffante et noter les températures de transition. Pour le mélange décrit ci-dessus, la transition nématique isotrope est à 103 ° C et le nématique à transition smectique a lieu à 86 ° C ( Figure 3 a).

3. Préparation du film

1. de remplissage des cellules ( Figure 1J)
   1. Place la cellule sur une plaque chauffante avec le côté homéotropique vers le haut. Régler la température à 110 ° C (phase isotrope) pour faciliter le remplissage de la cellule, car le liquide est moins visqueux que dans la phase nématique.
   2. Mettre une partie du mélange solid sur le bord de la cellule.
   3. Le solide soit fondu et le mélange liquide s’écoule par capillarité dans la cellule. Ajoutez le mélange plus au bord jusqu'à ce que la cellule est remplie.
2. Le refroidissement de la phase nématique et polymérisation ( Figure 1 K)
   1. une fois que la cellule est remplie, lentement refroidir (5 ° C/min) à 90 ° C pour être dans la phase nématique.
   2. Dès que le film est à la bonne température, polymériser le mélange en le plaçant sous UV lumière à 90 ° C pendant 30 min.
      ATTENTION : La lumière UV est dangereux, il est conseillé d’effectuer la polymérisation dans un environnement protégé.
   3. Un post cuisson étape est recommandé pour assurer la polymérisation complète du réseau. Placer la cellule sur une plaque chauffante à 130 ° C pendant environ 10 min et laisser refroidir lentement à température ambiante.
3. L’ouverture de la cellule et la coupe de l’échantillon
   1. pour ouvrir la cellule, mettre une lame de rasoir à un Edge et la placer entre les deux plaques de verre. La cellule s’ouvre à la fois ( Figure 1 L).
   2. Pour enlever la pellicule, soulever un petit coin avec une lame de rasoir. Si nécessaire, la plaque de verre peut être placée dans l’eau chaude pour faciliter le retrait du film ( Figure 1 M).
   3. Retirer la pellicule de l’eau et épluchez doucement it.
   4. Couper une bande le long de la réalisatrice moléculaire (direction de la face plane à friction) du film ayant les dimensions suivantes : 4 mm x 2,5 cm ( Figure 1N).

4. L’auto-oscillation Observation

1. le programme d’installation dans le laboratoire
   1. pince l’échantillon à l’aide d’une pince fermeture automatique de telle sorte que 1,7 cm du film est libre de ses mouvements.
   2. Maintenir l’échantillon verticalement et diriger la lumière électroluminescente perpendiculaire faisceau (400 mW/cm ²) diode électroluminescente (del) à l’échantillon. En règle générale, la lumière est environ 20 cm de l’échantillon. La lumière doit atteindre le sommet du film, au-dessous de la pince à épiler ( Figure 4). Les oscillations obtenues sont enregistrées avec une caméra haute vitesse (150 images/s) et analysées avec un programme de traitement d’image.
2. Setup avec lumière directe du soleil
   1. procéder comme décrit ci-dessus aux points 4.1.1 mais au lieu d’utiliser la lumière LED, concentrer la lumière du soleil sur le dessus du film avec un objectif de.
3. Mesure de l’effet thermique
   1. mesurer la variation de la température de l’échantillon oscillant à l’aide d’une caméra thermique ¹⁵ (40 images/s).

Résultats

Le succès du protocole est l’observation du mouvement oscillatoire du film sous irradiation lumineuse. Oscillations sont grandes et aucun résultat trompeuse ne peut être vu. En outre, les oscillations sont stables dans le temps (échelle de temps d’heures) et on a observé peu de fatigue.

Entre autres, la qualité de l’alignement ébrasement est d’importance pour l’accomplissement de l’actionnement auto-entretenue (Figure 5 a). Le gradient dans l’orientation moléculaire dans toute l’épaisseur du film induit une contraction/expansion aux côtés du film à actionnement^16,17,18planar/homéotropique. Cette réaction asymétrique améliore le mouvement macroscopique. L’échec de l’expérience (absence de flexion, la petite déformation ou le pliage impair) peut s’expliquer par un mauvais alignement de la LC. Tout d’abord, le film devrait être transparent. (Figure 5 b).  Pour vérifier l’alignement correct ébrasement en une seule étape simple, le film attaché au substrat de verre est observé entre polariseurs croisés au-dessus d’une source lumineuse blanche diffusée (Figure 5-E). En tournant le film entre les polariseurs croisés de 0° à 45° dans le plan xy, le film devrait changer brusquement la luminosité. En tournant le film hors de l’avion autour de la directrice moléculaire, le film doit changer de couleur du noir (en avion) au blanc (hors plan) tout en regardant par le haut. Les étapes de vérification similaire peuvent être faits avant la polymérisation en observant la cellule grâce à un polariseur sur le dessus de la plaque de cuisson recouverte d’une feuille d’aluminium. En outre, lorsque le film est coupé en lanières, elle présente une courbure naturelle avec le centre de la courbe du côté de homéotropique. Cela est dû à la contrainte résiduelle provenant de la polymérisation à une température élevée, où les expansions des deux côtés du film ont des signes opposés (Figure 6 a). Dans le cas où l’alignement ne réussit pas, la méthode pour préparer les couches de polyimide devrait être reconsidérée. La production de ces cellules est essentielle obtenir des films bien alignées. L’étape la plus critique est le frottement : une pression trop forte sur la plaque va supprimer partiellement le polyimide couche et se traduire par une couche de commande très pauvre pour l’alignement. À température ambiante, le film est dans l’état de verre (Figure 3 b). Si le film est molle et collante, cela signifie que la polymérisation n'est pas terminée, probablement parce que le temps d’irradiation est trop court ou l’initiateur est dégradée. Le mélange des mésogènes LC doit être homogène et sèche avant le remplissage de la cellule, car la présence de solvants susceptibles d’influencer le comportement de phase du mélange LC. Le mélange de LC sont aligné avant polymérisation. Devraient prendre les précautions nécessaires pour éviter une polymérisation thermique au cours du processus de l’alignement en passant par les étapes rapidement et ne chauffe ne pas l’échantillon supérieure à 130 ° C pendant une période prolongée. Remplissage de la cellule juste au-dessus du point de compensation est suffisante (110 ° C).

Les oscillations mécaniques et thermiques, enregistrées par la caméra à grande vitesse confirment le succès du protocole présenté (Figure 7; Vidéo 1). Lorsque le film est fixé à une extrémité, laissant 1,7 cm libre de se déplacer et irradié à la face plane avec lumière concentrée, il dépliage vers l’État plat dans le sens de la lumière (Figure 6 b). La charnière se trouve à la position de la point de focalisation de la lumière (Figure 4). Le film doit se déplacer en douceur, perpendiculairement à la pince et non sur le côté. Le film commence alors à se déplacer en permanence avec des oscillations de fréquence Hz 7,6 ± 5 % et amplitude 30 ° ± 10 %, pour un film de dimensions 1,7 cm x 0,4 cm x 20 µm. Les oscillations thermiques mesurées avec la caméra thermique présente la même fréquence (7,4 Hz ± 5 %), avec un retard de phase légère en raison de l’inertie du film. Cette fréquence f est régi par les dimensions et le module du film¹⁵. L’amplitude des oscillations varie avec l’intensité de la lumière et sera influencé par l’installation et en particulier, le positionnement de la point de focalisation de la lumière sur l’échantillon. Le mécanisme d’oscillation est comme suit : 1) le film recourbé est irradié avec lumière concentrée, le dopant absorbe la lumière et la transforme en chaleur, le film se réchauffe à sa charnière et dépliage en direction prédéfinie par l’alignement de la LC ; 2) la pointe occulte la charnière du film, qui induit une diminution de sa température et son inflexible ultérieures de relaxation ; 3) la charnière est à nouveau sous irradiation, se réchauffe et le film penche¹⁵. La répétition de ces étapes successives donne lieu aux oscillations. Les facteurs clés dans l’observation de ce phénomène sont l’effet photo thermique et l’occultation automatique du film, contrôlé par l’intensité et la position de la lumière concentrée (Figure 4). Par exemple, une lampe légèrement inclinée induira un curling complète de l’échantillon. En outre, trop faible d’une intensité lumineuse ne donne pas grande flexion parce que la température à la charnière est insuffisante, alors que c’est trop élevé, d’une intensité lumineuse sur la charnière va entraîner le dépassement (Figure 6, 180 ° de flexion du film). Une autre condition pour le succès de l’expérience consiste à placer la configuration dans un environnement protégé contre le vent pour éviter les perturbations.

La figure 1. La procédure globale pour obtenir l’ébrasement alignés LCN en 14 étapes (à partir de A-N). Étapes A–C: nettoyage des plaques de verre ; les étapes D–G: revêtement des plaques de verre pour créer planaire ou couches de homéotropique de l’alignement ; Etape H: frotter les plaques de verre à l’aide d’un chiffon de velours ; étape I: coller les platines pour former la cellule ; Etape J: remplissage de la cellule avec le mélange de la LC et l’alignement dans la phase nématique ; Etape K: photo-polymérisation sous UV ; L–Nles étapes : ouverture de la cellule et le découpage du film pour obtenir une bande. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

La figure 2. Des Structures chimiques des composants utilisés. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

La figure 3. Caractérisation thermique du mélange monomère et polymère Film. Un) différentielle à balayage calorimetry (DSC) du mélange avant la polymérisation pour déterminer les transitions de phase. Incrustations : Photos POM, barreaux de l’échelle : 100 µm. B) mesure analyse thermique mécanique dynamique (DMTA) ou le film polymère. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

La figure 4. Photo de l’installation montrant la LED sur le côté gauche et le Film oscillant serré à la pince à épiler devant la lumière. L’encart montre la représentation schématique du film plié et l’illumination lumineuse localisée. La zone rouge correspond à la charnière chaude mentionnée dans le texte. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 5. A) Représentation schématique de l’alignement ébrasement. Photo B) de la cellule de verre devant le logo de la TU/e montrant la transparence et l’absence de couleur du film. La flèche indique le sens de frottement de la plaque de verre planes. C - E) photos du film pris entre polariseurs croisés montrant les caractéristiques de l’alignement ébrasement (Photo D: rotation de 45 ° dans le plan XY, E de la photo: pivotant sur le plan xy). Le directeur moléculaire de l’alignement est indiqué par la flèche rouge. Echelle : 1 cm. s’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

La figure 6. A) photo du film serré avec une pince montrant une courbure naturelle avec le centre de la courbe du côté de homéotropique. B) image du film se rendant dans un État plat sur photo-irradiation (365 nm, 0,52 W/cm²). Photo C) d’un film irradié avec trop élevée d’une intensité lumineuse montrant un pliage à 180 °. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

La figure 7. Des Oscillations mécaniques de la pointe du Film au fil du temps lors de l’Irradiation UV lumière (LED 365 nm, 0,52 W/cm²). Incrustations : Captures d’écran du film émouvant enregistré avec la caméra à grande vitesse. La géométrie du film est de 1,7 cm (longueur) x 0,4 cm (largeur) x 20 µm (épais). S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

La figure 8. Des Oscillations thermiques de la surface exposée (charnière) au fil du temps lors de l’Irradiation UV lumière (LED 365 nm, 0,52 W/cm²). Incrustations : Captures d’écran du film oscillant avec le profil de température enregistrées avec la caméra thermique indiquant les changements de la température à la charnière. La géométrie du film est de 1,7 cm (longueur) x 0,4 cm (largeur) x 20 µm (épais). S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Discussion

Les résultats décrits ici sont comparables à la précédente étude¹⁵ un diacrylate de LC avec un espacement de 6 atomes de carbone. Il montre que la méthode pour obtenir l’oscillation peut être appliquée à des films avec des propriétés mécaniques différentes¹⁶.

On rapporte la préparation d’un LCN réactif photo thermique. Il y a quelques étapes dans le protocole décrit qui sont critiques, tels que le frottement des couches planes de l’alignement et la préparation de la cellule. En effet, le succès du protocole repose sur la qualité de l’alignement ébrasement LC, ce qui limite également l’application de couches minces.

Auparavant, beaucoup d’exemples de photo-actionneurs issus de LCNs qui contiennent une grande quantité de photos de course ont été déclarés^11,12,13,19. Les principaux avantages de la méthode développée ici sont la quantité limitée des dopants nécessaires pour observer l’actionnement (< 5 % en poids) et le large choix des dopants disponibles. ¹⁵ ces résultats élargir l’éventail d’applications potentielles. En outre, la puissance de ce protocole est la possibilité de faire varier la fréquence et l’amplitude de l’oscillation en changeant le modulo du film avec une composition différente de matrice, les dimensions de la bande et l’intensité de la lumière.

Cette méthodologie peut être facilement étendue pour fabriquer un matériaux large gamme de LC pour les systèmes automatisés. Le protocole décrit ci-après ouvre la voie au développement de systèmes hors équilibre des matériaux doux-robotique et automatiques.

matériels

Name	Company	Catalog Number	Comments
Material
LC diacrylate (compound 1: Figure 2)	Syncom	custom synthesis
photo-stabilizer	Ciba	tinuvin 328
photoinitiator	Ciba	Irgacure 819
Alignment layer planar	JSR micro	optimer Al1051
Alignment layer homeotropic	Nissan chemical industry	Sunever grade 5300
Name	Company	Catalog Number	Comments
Equipment
UV-ozone photoreactor	Ultra Violet Products, PR-100	Not available
spin coater	Karl-SUSS	SUSS RC spin coater CT62 V098
UV light	Gentec	EXFO-Omnicure S2000
micropearl	Sekisui Chemicals	SP220-20um
Glue	Gentec	UVS91
LED 365 nm	Thorlabs	M365LP1
light collimator	Thorlabs	SM2F32-A
high speed camera	PCO.	PCO 5.5 sCMOS camera
thermal camera	Xenics Infrared solution	Gobi-640-GigE	used with Xeneth software
Differential Scanning Calorimeter	TA instruments	Q1000
Dynamic Mechanical Analyzer	TA instruments	Q800
Polarized Optical Microscope	Leica	DM6000M