音響ナノ流体工学のための表面音響波作動を組み込んだナノ高さチャネルの作製

要約

リフトオフフォトリソグラフィ、ナノ深度反応性イオンエッチング、室温プラズマによる音響ナノ流体用の表面音響波作動装置の積層を用いたナノ高位チャネルの作製を実証する単結晶リチウムニオブベートの表面活性化多層結合は、同様にニオブテリチウムを酸化物に結合するのにも同様に有用である。

要約

流体の制御されたナノスケール操作は、表面および粘性力の支配のために非常に困難であることが知られている。メガヘルツ級表面音響波(SAW)デバイスは、表面に最大10⁸ m/s²の驚異的な加速を発生させ、音響流動と音響放射力という高次流体を定義するようになった観測された効果の多くを担っています。これらの効果は、マイクロスケールで粒子、細胞、流体操作に使用されてきましたが、最近ではSAWは全く異なるメカニズムのセットを通じてナノスケールで同様の現象を生成するために使用されています。制御可能なナノスケールの流体操作は、超高速流体ポンプおよび生体高分子ダイナミクスの幅広い機会を提供し、物理的および生物学的用途に有用です。ここでは、SAW装置と一体化した室温ニオブアテ(LN)結合によるナノスケール高さチャネルの製造を実証する。ドライエッチングによるナノ高さチャネル作製、ニオブアチロのプラズマ活性化結合、その後のイメージングに適した光学的セットアップ、SAWアクチュエーションなど、実験プロセス全体について説明します。SAWによって誘導されるナノスケールチャネルにおける流体毛細管充填および流体排出の代表的な結果を示す。この手順は、ナノスケールのチャネルの製造と、将来のナノ流体アプリケーションに役立つSAWデバイスとの統合のための実用的なプロトコルを提供します。

概要

ナノチャネルでの制御可能なナノスケールの流体輸送—ナノ流体工学^1—は、ほとんどの生体高分子と同じ長さのスケールで発生し、生物学的解析とセンシング、医療診断、および材料処理に有望です。ナノ流体学では、温度勾配^2、クーロンドラッグ^3、表面波^4、静的電界^5、6、7、およびサーモフォレーシス⁸に基づいて流体および粒子懸濁液を操作するための様々な設計とシミュレーションが開発されました。最近、SAWは、ナノチャネルでの効果的な流体^輸送を妨げる表面および粘性力の優位性を克服するのに十分な音響圧力でナノスケールの流体ポンプと排水を生成することが示されている。音響ストリーミングの主な利点は、流体または粒子懸濁液の化学の詳細を気にすることなくナノ構造の有用な流れを駆動する能力であり、この技術を利用するデバイスを生物学的解析、センシング、その他の物理化学的用途にすぐに役立ちます。

SAW統合ナノ流体デバイスの製造には、圧電基板(ニオブ酸リチウム¹⁰⁾上の電極(デジタル間トランスデューサ(IDT))の製造が必要であり、SAWの生成を容易にする。反応性イオンエッチング(RIE)は、別のLNピースにナノスケールの凹部を形成するために使用され、2つの部分のLN-LN結合は有用なナノチャネルを生成する。SAW装置の製造プロセスは、金属スパッタまたは蒸発堆積¹¹と並んで通常またはリフトオフ紫外線フォトリソグラフィを使用するか、多くの刊行物で提示されている。LN RIEプロセスが特定の形状でチャネルをエッチングするために、エッチングレートおよびチャネルの最終的な表面粗さの影響が異なるLN方向を選択することによる、マスク材料、ガス流、およびプラズマパワー12、13、14、15、16を調べた。プラズマ表面活性化は、表面エネルギーを著しく増加させ、したがってLN 17、18、19、20のような酸化物における結合の強度を向上させるために使用されてきた。同様に、2段階プラズマ活性化結合方法²¹を介して、SiO2(ガラス)などの他の酸化物とLNを異種的に結合させることも可能である。室温LN-LN接合は、特に、異なる洗浄および表面活性化処理²²を用いて調査されている。

ここでは、ナノスリットチャネルと呼ばれる高さ100nmのナノチャネルを40MHz SAW-integrated100nmナノチャネルを製造するプロセスについて詳しく説明します(図1A)。SAW作動による効果的な流体毛細管充填および流体排出は、このようなナノスケールチャネルにおけるナノスリット加工およびSAW性能の両方の有効性を示す。我々のアプローチは、ナノアクロス流体システムを提供し、様々な物理的問題および生物学的応用を可能にする。

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プロトコル

1. ナノ高さチャンネルマスクの準備

1. フォトリソグラフィ: ナノ高チャネルの所望の形状を記述するパターン(図1B)を用いて、通常のフォトリソグラフィとリフトオフ手順を使用して、LNウェーハでナノ高さ凹みを生成します。これらのくぼみは、後のステップでウェハー結合時にナノ高さのチャネルになります。
   注: ナノスケールの凹部の側面寸法は、このプロトコルではマイクロスケールです。電子ビームまたはHe/Neイオンビームリソグラフィを使用して、ナノスケールの横寸法を持つチャネルを作製することができます。^Ga+-ベースイオンビームリソグラフィは、膨潤および不均一な基板プロファイル²³を引き起こす。2つのLNウエハーの向きは一致する必要があり、そうでなければ、熱応力は、ウエハーまたはそれらの間の結合が失敗する可能性があります。
2. ドライエッチングから領域を保護するスパッタ堆積: スパッタ堆積システムにウエハを配置します。チャンバ真空を5 x^10-6 mTorrに引き下げ、Arが2.5 mTorrで流れるようにし、200WでスパッタCrを使用して400nmの厚い犠牲マスクを生成し、以下のステップ3で使用すると反応性イオンエッチングが防止されます。
3. リフトオフ:ウェハを完全に浸漬するのに十分なアセトンでビーカーにウエハーを移します。中強度での超音波処理は、DI水で10分間リンスし、ドライ_N2流れでウェーハを乾燥させます。
4. ダイシング:ダイシングソーを使用して、ウエハ全体を個々のチップにダイスし、チップあたり1つのナノスリットパターンを使用します。
   注: ここでプロトコルを一時停止できます。

2. ナノ高さチャネル製作

1. 反応性イオンエッチング(RIE):LN基板の発見された領域にナノスケールのくぼみをエッチングするためにRIEを使用してください。犠牲のCrによって覆われた残された領域はエッチングから保護されます。RIEパワーを200Wに設定し、チャンバーを50°Cに加熱し、チャンバー真空を20mTorrまで下げ_、SF6流量を10sccmに設定し、20分間のエッチングを行い、120nmの深いナノスリットをLNで生成します。
2. チャネルの入口および出口のための穴穴:両面テープで、小さい鋼板にエッチングされたLNチップを取り付け、ペトリ皿の底に版を取付ける。ペトリ皿はLNの破片および鋼鉄版の完全な浸漬を可能にするのに十分な大きさでなければならない。ペトリ皿に水を入れてチップを完全に浸します。直径0.5mmのダイヤモンドドリルビットをドリルプレスに取り付け、10,000 rpm以上の高速でドリルして、所望の入口と出口を加工します。厚さ0.5 mmの基板をドリルスルーするには、約10〜15 s²⁴⁽図1B)を取る必要があります。
   注:掘削中の浸漬は、ドリル現場での過度の局所加熱および粒子状の妨害を防ぎます。他のタイプのドリルビットは動作する可能性は低く、手の掘削は私たちの知る限り速度では不可能です。LNを粉砕しないように、10,000 rpm以上のドリルビット回転速度が推奨されます。
3. Crウェットエッチング:ダイヤモンドチップ彫刻ペンを使用して、掘削されたLNの平らでエッチングされていない面を明確にマークし、ナノハイトチャネルが残りのステップに位置する側を追跡します。Crエッチャントのチップを超音波処理します。
   注: ここでプロトコルを一時停止できます。CRを取り外した後、LNチップのどちら側にエッチングされたナノスケールの凹みがあるかを判断することは非常に困難です。超音波処理時間は、エッチングレートとCrマスクの厚さに依存します。

3. 室温プラズマ活性化結合

1. 溶剤洗浄 LN チップ: チップ ペア(1 つの SAW デバイス(通常のフォトリソグラフィ、スパッタ堆積、リフトオフ手順で製造)と、エッチングされたナノスケールのうつ病チップを集めて結合の準備をします。超音波処理バスに入れられたアセトンのビーカーにチップペアを浸し、2分間超音波処理を行い、チップをメタノールと超音波処理に1分間転送します。
2. ピラニア洗浄:十分に換気されたフードでガラスビーカーにピラニア酸を調製し、酸の使用に専念し_{、H2 O2(}水中30%)をH ₂SO_4(96%)に加えて調製する1:3 の比率で。すべてのチップをテフロンホルダーに入れホルダーをビーカーに入れ、すべてのチップをピラニア溶液に10分間浸し、チップとホルダーを2つの別々のDIウォーターバスで順次すすすります。ドライ_N2でチップを乾燥させ、すぐに酸素_(O2)プラズマ活性化装置に移し、汚染を避けるために取り扱い中に覆い続けます。
   注意:ピラニア溶液は非常に腐食性であり、強く酸化され、危険です。あなたの機関でそれらを取り扱う特定のルールに従いますが、少なくとも細心の注意を払い、適切な安全装置を着用してください。作業が完了したら、ピラニア溶液を専用の廃棄物容器に注ぐ前に少なくとも1時間冷却する必要があります。
   注:2つのDI水浴でLNチップを2回すすくう必要があります。それらを一度すすいで、残渣を残すと結合が台無しになる可能性があります。ピラニア溶液に対する優れた耐性のため、金電極はIDTに使用されています。
3. プラズマ表面活性化:150sの120sccmでO₂流れに曝されながら、120Wの電力でプラズマを使用してチップ表面を活性化します。
   注:プラズマ表面処理はすぐに続くDI水浸漬は、LN表面上に水酸基を形成し、後で結合を促進するためにその自由な表面エネルギーを増加させます。
4. 室温の結合:乾燥した_N2流れでサンプルを乾燥させ、目的の位置にSAWデバイスチップにナノスリットチップを慎重に置きます。目的の方向を作成するには、再調整します。次に、ピンセットまたは類似の方法を使用して、サンプルを中心から押し下げて結合を開始します。最初のプッシュ後に結合に失敗した領域を静かに押し下げます。
   注: ボンディングは透明な LN を通して容易に見ることができる。接着領域は完全に透明です。ダブルサイド研磨されていないLNは、評価がより困難になります。
5. ボンディング後の加熱:熱膨張にもかかわらず安全に負荷を出すために、スプリングクランプに結合したサンプルを置き、クランプされたサンプルを室温(25°C)のオーブンに入れます。オーブンの加熱温度を300°Cに設定し、ランプレートを最大2°C/分に設定し、時間を2時間に保ち、自動的に遮断して自動的に遮断し、中のクランプされたサンプルを室温まで自然に冷却します。
   注: ここでプロトコルを一時停止できます。水酸基間の結合は、結合で水を生成し、加熱は、大幅に結合強度を高めるために水を除去します。控えめなクランプ力で十分です。異なる向きや材料の2つのチップを結合しようとすると、不一致の熱膨張と結果的な応力による亀裂が発生する可能性があります。

4. 実験のセットアップとテスト

1. 観察:逆顕微鏡下でナノスリットを観察する。光路に線形偏光フィルタを含め、回転させて、LNで複屈折ベースの画像倍増を好適にブロックする。インレットを介して超純度のDI水を使用して、完成したナノスリットの流体運動を観察します。
   注:特に蒸発後に、目詰まりを防ぐために、ウルトラピュア液体を強くお勧めします。
2. SAW作動: 反射音波を防止するために、SAW装置の端部に吸収装置を取り付けます。信号発生器を使用して、約40MHzの共振周波数で正弦波電界をIDTに適用します。オシロスコープを使用して、デバイスに印加された実際の電圧、電流、電力を測定します。顕微鏡に取り付けられたカメラを使用して、ナノスリット内のSAW作動中の流体運動を記録します。

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結果

当社は、SAW統合ナノ流体デバイスの製造と接合に成功した後、ナノ高さのLNスリットで流体キャピラリーファイリングおよびSAW誘導流体排出を行います。表面音響波は、40MHzのIDTsの共振周波数で増幅された正弦波信号によって作動するIDTによって生成され、SAWは圧電LN基板を介してナノスリットに伝播する。SAWと相互作用するナノスリット中の流体の挙動は、反転顕微鏡を用いて観察され得る...

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ディスカッション

室温結合は、SAW-集積ナノスリットデバイスを製造する鍵です。結合を成功させ、十分な結合強度を確保するためには、5つの側面を考慮する必要があります。

プラズマ表面活性化のための時間と電力
プラズマパワーを増やすことで、表面エネルギーを増加させ、それに応じて接合強度を高めます。しかし、プラズマ表面活性化中に電力を増加させる欠点は...

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資料

Name	Company	Catalog Number	Comments
Absorber	Dragon Skin, Smooth-On, Inc., Macungie, PA, USA	Dragon Skin 10 MEDIUM
Amplifier	Mini-Circuits, Brooklyn, NY, USA	ZHL–1–2W–S+
Camera	Nikon, Minato, Tokyo, Japan	D5300
Developer	Futurrex, NJ, USA	RD6
Diamond tip engraving pen	Malco, Memphis, TN, USA	Malco A50 USA Made Carbide Tipped Scribe
Dicing saw	Disco, Tokyo, Japan	Disco Automatic Dicing Saw 3220
Heating oven	Carbolite, Hope Valley, UK	HTCR 6/28	High Temperature Clean Room Oven - HTCR
Hole driller	Dremel, Mount Prospect, Illinois	Model #4000	4000 High Performance Variable Speed Rotary
Inverted microscope	Amscope, Irvine, CA, USA	IN480TC-FL-MF603
Lithium niobate substrate	PMOptics, Burlington, MA, USA	PWLN-431232	4" double-side polished 0.5 mm thick 128° Y-rotated cut lithium niobate
Mask aligner	Heidelberg Instruments, Heidelberg, Germany	MLA150
Nano3 cleanroom facility	UCSD, La Jolla, CA, USA		Fabrication process is performed in it.
Negative photoresist	Futurrex, NJ, USA	NR9-1500PY
Oscilloscope	Keysight Technologies, Santa Rosa, CA, USA	InfiniiVision 2000 X-Series
Plasma surface activation	PVA TePla, Corona, CA, USA	PS100	Tepla Asher
Polarizer sheet	Edmund Optics, Barrington, NJ, USA	#86-182
RIE etcher	Oxford Instruments, Abingdon, UK	Plasmalab 100
Signal generator	NF Corporation, Yokohama, Japan	WF1967 multifunction generator
Sputter deposition	Denton Vacuum, NJ, USA	Denton 18	Denton Discovery 18 Sputter System
Teflon wafer dipper	ShapeMaster, Ogden, IL, USA	SM4WD1	Wafer Dipper 4"