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In diesem Artikel

  • Zusammenfassung
  • Zusammenfassung
  • Einleitung
  • Protokoll
  • Ergebnisse
  • Diskussion
  • Offenlegungen
  • Danksagungen
  • Materialien
  • Referenzen
  • Nachdrucke und Genehmigungen

Zusammenfassung

Wir demonstrieren die Herstellung von Nanohöhenkanälen mit der Integration von Oberflächen-Akustikwellenbetätigungsgeräten auf Lithiumniobat für akustische Nanofluidik mittels Liftoff-Photolithographie, nano-tiefen reaktiver Ionenätzung und Raumtemperatur-Plasma oberflächenaktivierte Mehrschichtbindung von Einkristall-Lithiumniobat, ein Prozess, der ähnlich nützlich ist, um Lithiumniobat mit Oxiden zu verkleben.

Zusammenfassung

Eine kontrollierte nanoskalige Manipulation von Flüssigkeiten ist aufgrund der Dominanz von Oberflächen- und Viskositätskräften als außergewöhnlich schwierig bekannt. Megahertz-Order-Oberflächen-Akustikwellengeräte (SAW) erzeugen eine enorme Beschleunigung auf ihrer Oberfläche, bis zu 108 m/s2, was wiederum für viele der beobachteten Effekte verantwortlich ist, die die Akustofluidik definieren: akustisches Streaming und akustische Strahlungskräfte. Diese Effekte wurden für Partikel-, Zell- und Flüssigkeitsmanipulationen im Mikromaßstab verwendet, obwohl SAW in jüngerer Zeit verwendet wurde, um ähnliche Phänomene im Nanomaßstab durch einen völlig anderen Satz von Mechanismen zu erzeugen. Kontrollierbare nanoskalige Flüssigkeitsmanipulation bietet eine breite Palette von Möglichkeiten in ultraschnellem Flüssigkeitspumpen und Biomakromoleküldynamik, die für physikalische und biologische Anwendungen nützlich sind. Hier zeigen wir die Nano-Höhenkanalfertigung über die mit einem SAW-Gerät integrierte Raumtemperatur-Lithiumniobat-Bindung (LN). Wir beschreiben den gesamten experimentellen Prozess einschließlich nano-höhe Kanalfertigung durch Trockenätzung, plasmaaktivierte Verklebung auf Lithiumniobat, das entsprechende optische Setup für die nachfolgende Bildgebung und SAW-Betätigung. Wir zeigen repräsentative Ergebnisse für die Flüssigkeitskapillarfüllung und das Ablassen von Flüssigkeiten in einem nanoskaligen Kanal, der durch SAW induziert wird. Dieses Verfahren bietet ein praktisches Protokoll für die Nanokanalfertigung und -integration mit SAW-Geräten, die für zukünftige Nanofluidik-Anwendungen nützlich sind.

Einleitung

Der steuerbare nanoskalige Flüssigkeitstransport in Nanokanälen –Nanofluidik1– erfolgt auf den gleichen Längenskalen wie die meisten biologischen Makromoleküle und ist vielversprechend für biologische Analysen und Erfassungen, medizinische Diagnose und Materialverarbeitung. Verschiedene Designs und Simulationen wurden in der Nanofluidik entwickelt, um Flüssigkeiten und Partikelsuspensionen basierend auf Temperaturgradienten2, Coulomb Ziehen3, Oberflächenwellen4, statische elektrische Felder5,6,7und Thermophorese8 in den letzten fünfzehn Jahren zu manipulieren. Kürzlich wurde bei SAW9 gezeigt, dass es nanoskalige Flüssigkeitspumpen und -abflüsse mit ausreichendem akustischen Druck produziert, um die Dominanz von Oberflächen- und viskosen Kräften zu überwinden, die ansonsten einen effektiven Flüssigkeitstransport in Nanokanälen verhindern. Der Hauptvorteil des akustischen Streamings ist seine Fähigkeit, einen nützlichen Fluss in Nanostrukturen ohne Bedenken über die Details der Chemie der Flüssigkeits- oder Partikelsuspension zu fördern, was Geräte, die diese Technik sofort nutzen, für biologische Analysen, Erfassungen und andere physikalisch-chemische Anwendungen nützlich macht.

Die Herstellung von SAW-integrierten nanofluidischen Geräten erfordert die Herstellung der Elektroden – des interdigitalen Wandlers (IDT) – auf einem piezoelektrischen Substrat, Lithiumniobat10, um die Erzeugung des SAW zu erleichtern. Reaktive Ionenätzung (RIE) wird verwendet, um eine nanoskalige Depression in einem separaten LN-Stück zu bilden, und LN-LN-Bindung der beiden Stücke erzeugt einen nützlichen Nanokanal. Das Herstellungsverfahren für SAW-Geräte wurde in vielen Publikationen vorgestellt, ob mit normaler oder abhebter ultravioletter Photolithographie neben Metallsputations- oder Verdampfungsabscheidung11. Damit der LN RIE-Prozess einen Kanal in einer bestimmten Form ätzt, wurden die Auswirkungen auf die Ätzrate und die endgültige Oberflächenrauheit des Kanals aus der Auswahl verschiedener LN-Ausrichtungen, Maskenmaterialien, Gasfluss und Plasmaleistung untersucht12,13,14,15,16. Die Plasmaoberflächenaktivierung wurde verwendet, um die Oberflächenenergie deutlich zu erhöhen und damit die Festigkeit der Bindung in Oxiden wie LN17,18,19,20zu verbessern. Ebenso ist es möglich, LN heterogen mit anderen Oxiden wie SiO2 (Glas) über eine zweistufige plasmaaktivierte Klebemethode21zu verbinden. Insbesondere die Raumtemperatur-LN-Bindung wurde mit verschiedenen Reinigungs- und Oberflächenaktivierungsbehandlungen untersucht22.

Hier beschreiben wir detailliert den Prozess zur Herstellung von 40 MHz SAW-integrierten Nanokanälen mit einer Höhe von 100 nm, die oft als Nanoslitkanäle bezeichnet werden (Abbildung 1A). Effektive Flüssigkeitskapillarfüllung und Flüssigkeitsentleitung durch SAW-Betätigung zeigt die Gültigkeit sowohl der Nanoslit-Fertigung als auch der SAW-Leistung in einem solchen nanoskaligen Kanal. Unser Ansatz bietet ein nano-akustofluidisches System, das die Untersuchung einer Vielzahl von physikalischen Problemen und biologischen Anwendungen ermöglicht.

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Protokoll

1. Nano-Höhe Kanal Maske Vorbereitung

  1. Photolithographie: Mit einem Muster, das die gewünschte Form der Nanohöhenkanäle beschreibt (Abbildung 1B), verwenden Sie normale Photolithographie und Lift-off-Verfahren, um Nanohöhenvertiefungen in einem LN-Wafer zu erzeugen. Diese Depressionen werden nanoheight Kanäle bei Wafer-Bindung in einem späteren Schritt.
    HINWEIS: Die lateralen Abmessungen der nanoskaligen Vertiefungen sind in diesem Protokoll mikroskaliert. Elektronenstrahl- oder He/Ne-Ionenstrahl-Lithographie kann verwendet werden, um Kanäle mit nanoskaligen lateralen Abmessungen herzustellen; Ga+-basierte Ionenstrahllithographie verursacht Schwellungen und unebene Substratprofile23. Die Ausrichtung der beiden LN-Wafer sollte übereinstimmen, da sonst die thermische Belastung dazu führen kann, dass die Wafer oder die Bindung zwischen ihnen versagen.
  2. Sputterabscheidung zum Schutz von Regionen vor Trockenätzung: Legen Sie den Wafer in das Sputterabscheidungssystem. Ziehen Sie das Kammervakuum auf 5 x 10-6 mTorr herunter, lassen Sie Ar bei 2,5 mTorr fließen, und sputtern Sie Cr bei 200 W, um eine 400 nm dicke Opfermaske zu erzeugen, bei der reaktive Ionenätzung verhindert wird, wenn sie in Schritt 3 unten verwendet wird.
  3. Abheben: Den Wafer in einen Becher mit ausreichend Aceton geben, um den Wafer vollständig einzutauchen. Beschallen Sie bei mittlerer Intensität 10 min. Spülen Sie mit DI-Wasser und trocknen Sie den Wafer mit trockenem N 2-Fluss.
  4. Dicing: Verwenden Sie eine Dicing-Säge, um den gesamten Wafer in einzelne Chips mit (typischerweise) einem Nanoslit-Muster pro Chip zu würfeln.
    HINWEIS: Das Protokoll kann hier angehalten werden.

2. Nano-Höhe-Kanal-Fertigung

  1. Reaktive Ionenätzung (RIE): Verwenden Sie RIE, um nanoskalige Vertiefungen in die unbedeckten Bereiche des LN-Substrats zu ätzen. Regionen, die von Opfer-Cr bedeckt bleiben, werden vor Radierung geschützt. Stellen Sie die RIE-Leistung auf 200W ein, erhitzen Sie die Kammer auf 50 °C, ziehen Sie das Kammervakuum auf 20 mTorr herunter, stellen Sie die Durchflussrate SF6 auf 10 sccm und ätzen Sie 20 min, um einen 120 nm tiefen Nanoslit in LN zu erzeugen.
  2. Lochbohren für Kanaleinlässe und Auslässe: Mit doppelseitigem Klebeband einen geätzten LN-Chip an einer kleinen Stahlplatte und die Platte an der Unterseite einer Petrischale befestigen. Die Petrischale sollte groß genug sein, um ein vollständiges Eintauchen der LN-Späne und Stahlplatte zu ermöglichen. Füllen Sie die Petrischale mit Wasser, um den Chip vollständig einzutauchen. Befestigen Sie einen Diamantbohrer mit einem Durchmesser von 0,5 mm an einer Bohrmaschine und bohren Sie mit einer hohen Drehzahl von mindestens 10.000 Umdrehungen pro Minute, um die gewünschten Ein- und Auslässe zu bearbeiten. Das Bohren durch ein 0,5 mm dickes Substrat sollte etwa 10 bis 15 s24 dauern (Abbildung 1B).
    HINWEIS: Das Eintauchen während des Bohrens verhindert übermäßige Lokalheizung und Partikelstau an der Bohrstelle. Andere Arten von Bohrern sind unwahrscheinlich, und Handbohren ist nach unserem Wissen nicht in irgendeiner Geschwindigkeit möglich. Es wird empfohlen, Drehgeschwindigkeiten von Bohrbit von 10.000 Umdrehungen oder mehr zu vermeiden, um eine Zerschlagung der LN zu vermeiden.
  3. Cr Nassätzung: Verwenden Sie einen Diamant-Spitzen-Gravur-Stift, um die flache, ungeätzte Fläche des gebohrten LN deutlich zu markieren, um zu verfolgen, auf welcher Seite sich der Nanohöhenkanal in den verbleibenden Schritten befindet. Sonicate die Chips in Cr etchant.
    HINWEIS: Das Protokoll kann hier angehalten werden. Es ist äußerst schwierig zu bestimmen, welche Seite des LN-Chips die geätzte nanoskalige Depression hat, nachdem die Cr entfernt wurde. Die Beschallungszeit hängt von der Ätzrate und der Dicke der Cr-Maske ab.

3. Raumtemperatur Plasma Aktivierte Verklebung

  1. Lösemittelreinigung LN-Chips: Sammeln Sie Chippaare – ein SAW-Gerät (hergestellt durch normale Photolithographie, Sputterabscheidung und Abhebeprozeduren) und einen geätzten nanoskaligen Vertiefungschip – zusammen, um sie für die Bindung vorzubereiten. Tauchen Sie die Chipspaare in einen Becher Aceton in einem Beschallungsbad platziert und beschallen Sie für 2 min. Übertragen Sie die Chips zu Methanol und beschallen Sie für 1 min. Übertragen Sie die Chips auf DI-Wasser.
  2. Piranha-Reinigung: Bereiten Sie Piranha-Säure in einem Glasbecher in einer gut belüfteten Kapuze vor, die der Verwendung von Säure gewidmet ist, indem Sie H2O2 (30% in Wasser) zu H2SO4 (96%) hinzufügen. im Verhältnis 1:3. Legen Sie alle Chips in einen Teflonhalter. Legen Sie den Halter in den Becher und tauchen Sie alle Chips in die Piranha-Lösung für 10 min, dann spülen Sie die Chips und Halter sequenziell in zwei separaten DI-Wasserbädern. Trocknen Sie die Späne mit trockenem N2 und übertragen Sie sie sofort in Sauerstoff (O2) Plasma-Aktivierungsgeräte, um sie während der Handhabung bedeckt zu halten, um eine Kontamination zu vermeiden.
    VORSICHT: Piranha-Lösungen sind stark korrosiv, stark oxidierend und gefährlich. Befolgen Sie die spezifischen Regeln, die sie in Ihrer Einrichtung behandeln, aber achten Sie zumindest auf extreme Vorsicht und tragen Sie die richtige Sicherheitsausrüstung. Nach Abschluss der Arbeiten muss die Piranha-Lösung mindestens eine Stunde gekühlt werden, bevor sie in einen speziellen Abfallbehälter gegossen wird.
    HINWEIS: Es ist notwendig, die LN-Chips zweimal in zwei DI-Wasserbädern zu spülen. Wenn man sie einmal spült, hinterlässt das Rückstände, die die Bindung wahrscheinlich ruinieren werden. Goldelektroden werden für IDTs wegen ihrer guten Beständigkeit gegen Piranha-Lösung verwendet.
  3. Plasmaoberflächenaktivierung: Aktivieren Sie die Spanoberflächen mit Plasma mit 120 W Leistung, während Sie 120 sccm 120 sccm ausgesetzt sind. Übertragen Sie die Proben sofort für mindestens 2 min in ein frisches DI-Wasserbad.
    HINWEIS: Die Plasmaoberflächenbehandlung, gefolgt von DI-Wassereintauchen, bildet Hydroxylgruppen auf der LN-Oberfläche und erhöht ihre freie Oberflächenenergie, um später die Bindung zu fördern.
  4. Raumtemperatur-Bindung: Trocknen Sie die Proben mit trockenem N2-Fluss und legen Sie den Nanoslit-Chip vorsichtig auf den SAW-Gerätechip in der gewünschten Position. Neu ausrichten, um die gewünschte Ausrichtung zu erzeugen. Verwenden Sie dann eine Pinzette oder ähnliches, um die Probe von der Mitte nach unten zu drücken, um die Bindung zu initiieren. Drücken Sie vorsichtig nach unten in Bereichen, die nach dem ersten Druck nicht verbunden werden konnten.
    HINWEIS: Die Bindung kann leicht durch die transparente LN gesehen werden. Gebundene Regionen sind völlig transparent. LN, die nicht doppelseitig poliert sind, werden schwieriger zu beurteilen sein.
  5. Heizen nach dem Verkleben: Verklebte Proben in eine gefederte Klemme legen, um sie trotz thermischer Ausdehnung sicher zu belasten, und legen Sie die geklemmten Proben bei Raumtemperatur (25 °C) in einen Ofen. Stellen Sie die Heiztemperatur des Ofens auf 300 °C, die Rampenrate auf maximal 2 °C/min, die Verweilzeit auf 2 h und dann automatisch abschalten, damit er und die eingeklemmten Proben innen auf natürliche Raumtemperatur abkühlen können.
    HINWEIS: Das Protokoll kann hier angehalten werden. Die Bindung zwischen Hydroxylgruppen erzeugt Wasser an der Bindung, und das Erhitzen entfernt das Wasser, um die Bindungsfestigkeit drastisch zu erhöhen. Bescheidene Spannkräfte sind ausreichend. Der Versuch, zwei Späne unterschiedlicher Ausrichtung oder Materialien zu binden, kann risse aufgrund einer nicht übereinstimmenden Wärmeausdehnung und daraus resultierender Belastung verursachen.

4. Versuchsaufbau und -prüfung

  1. Beobachtung: Beobachten Sie den Nanoslit unter einem invertierten Mikroskop. Schließen und drehen Sie einen linearen Polarisationsfilter in den optischen Pfad, um eine birefreringenzbasierte Bildverdoppelung in der LN entsprechend zu blockieren. Verwenden Sie ultrareines DI-Wasser über den Einlass, um Flüssigkeitsbewegungen im fertigen Nanoslit zu beobachten.
    HINWEIS: Reine Flüssigkeit wird dringend empfohlen, um Verstopfung zu verhindern, vor allem nach der Verdunstung.
  2. SAW-Betätigung: Befestigen Sie Absorber an den Enden der SAW-Vorrichtung, um reflektierte akustische Wellen zu verhindern. Verwenden Sie einen Signalgenerator, um ein sinusförmiges elektrisches Feld auf das IDT mit seiner Resonanzfrequenz von etwa 40 MHz anzuwenden. Verwenden Sie einen Verstärker, um das Signal zu verstärken. Verwenden Sie ein Oszilloskop, um die tatsächliche Spannung, den Strom und die Leistung des Geräts zu messen. Zeichnen Sie die Flüssigkeitsbewegung während der SAW-Betätigung innerhalb des Nanoschlitzes mit einer am Mikroskop befestigten Kamera auf.

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Ergebnisse

Wir führen Flüssigkeitskapillarablage und SAW-induzierte Flüssigkeitsableitung in nano-höhe LN-Schlitzen nach erfolgreicher Herstellung und Verklebung von SAW-integrierten nanofluidischen Geräten durch. Oberflächenakustische Wellen werden von IDTs erzeugt, die durch ein verstärktes sinusförmiges Signal bei der Resonanzfrequenz von 40 MHz der IDTs betätigt werden, und die SAW breitet sich über ein piezoelektrisches LN-Substrat in den Nanoslit aus. Das Verhalten der Flüssigkeit im Nanoslit, die mit SAW interagie...

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Diskussion

Die Raumtemperaturbindung ist der Schlüssel zur Herstellung von SAW-integrierten Nanoslit-Geräten. Fünf Aspekte müssen berücksichtigt werden, um eine erfolgreiche Bindung und eine ausreichende Bindungsfestigkeit zu gewährleisten.

Zeit und Leistung für die Plasmaoberflächenaktivierung
Die Erhöhung der Plasmaleistung wird dazu beitragen, die Oberflächenenergie zu erhöhen und dementsprechend die Bindungsfestigkeit zu erhöhen. Aber der Nachteil der Erhöhung der Lei...

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Offenlegungen

Die Autoren haben nichts zu verraten.

Danksagungen

Die Autoren danken der University of California und der NANO3-Einrichtung an der UC San Diego für die Bereitstellung von Mitteln und Einrichtungen zur Unterstützung dieser Arbeit. Diese Arbeiten wurden zum Teil an der San Diego Nanotechnology Infrastructure (SDNI) von UCSD durchgeführt, einem Mitglied der National Nanotechnology Coordinated Infrastructure, die von der National Science Foundation (Grant ECCS–1542148) unterstützt wird. Die hier vorgestellte Arbeit wurde großzügig durch ein Forschungsstipendium der W.M. Keck Stiftung unterstützt. Die Autoren sind auch dankbar für die Unterstützung dieser Arbeit durch das Office of Naval Research (über Grant 12368098).

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Materialien

NameCompanyCatalog NumberComments
AbsorberDragon Skin, Smooth-On, Inc., Macungie, PA, USADragon Skin 10 MEDIUM
AmplifierMini-Circuits, Brooklyn, NY, USAZHL–1–2W–S+
CameraNikon, Minato, Tokyo, JapanD5300
DeveloperFuturrex, NJ, USARD6
Diamond tip engraving penMalco, Memphis, TN, USAMalco A50 USA Made Carbide Tipped Scribe
Dicing sawDisco, Tokyo, JapanDisco Automatic Dicing Saw 3220
Heating ovenCarbolite, Hope Valley, UKHTCR 6/28High Temperature Clean Room Oven - HTCR
Hole drillerDremel, Mount Prospect, IllinoisModel #40004000 High Performance Variable Speed Rotary
Inverted microscopeAmscope, Irvine, CA, USAIN480TC-FL-MF603
Lithium niobate substratePMOptics, Burlington, MA, USAPWLN-4312324" double-side polished 0.5 mm thick 128° Y-rotated cut lithium niobate
Mask alignerHeidelberg Instruments, Heidelberg, GermanyMLA150
Nano3 cleanroom facilityUCSD, La Jolla, CA, USAFabrication process is performed in it.
Negative photoresistFuturrex, NJ, USANR9-1500PY
OscilloscopeKeysight Technologies, Santa Rosa, CA, USAInfiniiVision 2000 X-Series
Plasma surface activationPVA TePla, Corona, CA, USAPS100Tepla Asher
Polarizer sheetEdmund Optics, Barrington, NJ, USA#86-182
RIE etcherOxford Instruments, Abingdon, UKPlasmalab 100
Signal generatorNF Corporation, Yokohama, JapanWF1967 multifunction generator
Sputter depositionDenton Vacuum, NJ, USADenton 18Denton Discovery 18 Sputter System
Teflon wafer dipperShapeMaster, Ogden, IL, USASM4WD1Wafer Dipper 4"

Referenzen

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