顕微鏡搭載Y字型切削試験の実施

要約

Y字型切削は、軟質材料の破壊に関連する長さスケールとエネルギーを測定します。以前の装置はベンチトップ測定用に設計されていました。このプロトコルでは、セットアップを水平に向け、光学顕微鏡によるin situ表示と故障の定量化に必要な微細な位置決め機能を提供する装置の製造と使用について説明します。

要約

Y字型切削は、材料の閾値長さスケールと破壊エネルギー、および過剰な変形エネルギーの存在下でのその破壊応答を理解するための有望な方法であることが最近示されています。これらの研究で使用した実験装置は垂直方向であり、Y字型の脚の間の角度を調整するために面倒な手順が必要でした。垂直方向は、標準的な光学顕微鏡での視覚化を禁止します。このプロトコルは、既存の倒立顕微鏡ステージの上に水平に取り付けられ、対物レンズの視野内に収まるように3次元(X-Y-Z)に調整でき、脚の間の角度を簡単に変更できるY字型の切断装置を提供します。後者の2つの機能は、この実験手法にとって新しいものです。提示された装置は、1mNの精度以内の切削抵抗を測定します。この技術の標準材料であるポリジメチルシロキサン(PDMS)をテストする場合、132.96 J / m 2の切削エネルギーが測定され(脚角32°、予圧75 g)、垂直セットアップで行われた以前の測定の誤差(132.9 J / m 2±3.4 J^/ m²)内にあることがわかりました。このアプローチは、柔らかい合成材料、組織、または生体膜に適用され、故障時の挙動に関する新しい洞察を提供する可能性があります。部品のリスト、CADファイル、およびこの作業の詳細な手順は、この強力な手法を簡単に実装するためのロードマップを提供します。

概要

非線形連続体力学は、軟質固体¹の破壊につながるエネルギーの集中を理解するための重要なレンズを提供しました。しかし、この破壊を正確に予測するには、亀裂先端^部2,3における新たな表面形成に寄与する微細構造特性の記述も必要である。このような記述にアプローチする1つの方法は、破壊時の亀裂先端のその場での視覚化です^4,5。しかし、典型的な遠方場破壊試験では亀裂が鈍化すると、高度に変形した材料が顕微鏡の視野外に広がるため、in situデータの取得が困難になります⁶。Y字型切断は、ブレード⁷の先端に大きな変形領域を集中させるため、微細構造の視覚化のためのユニークな代替手段を提供します。さらに、私たちのグループの以前の研究は、このユニークな実験的アプローチが遠方場引き裂きと接触媒介荷重条件の間の破壊応答の違いについての洞察を提供できることを示しています⁷。

ここで紹介する装置で使用されるY字型切断方法は、天然ゴム⁸の切断方法として数十年前に最初に説明されました。この方法は、プリロードされたY字型の試験片を貫通する固定ブレードプッシュカットで構成されます。「Y」の交点には亀裂先端があり、これは試験前に長方形のピースの一部を2つの等しい「脚」に分割することによって作成されます(図1Bおよび図2D)。この切断方法の主な利点には、測定された切削エネルギーへの摩擦寄与の低減、可変ブレード形状(すなわち、亀裂先端形状の制約)、故障率の制御(サンプル変位率を介して)、および切断の個別の調整、C、および引き裂き、T、総エネルギーG_切断へのエネルギー寄与(すなわち、 切削閾値を超える破壊エネルギーの変更)⁸。後者の寄与は、切削^{エネルギー9}の単純な閉じた形式の表現で表されます。

式 (1)

これは、サンプルの厚さ、t、平均脚ひずみ、予圧力、f_pre、および脚と切断軸の間の角度θなど、実験的に選択されたパラメータを使用します。切削抵抗f_カットは、Zhangら⁹に詳述されているように装置で測定される。特に、ここで紹介する装置には、脚の角度θを調整し、サンプルが中央に配置されるようにするための新しいシンプルで正確なメカニズムが含まれています。どちらの機能も顕微鏡搭載のセットアップには重要ですが、このメカニズムは、使いやすさを向上させることで、Y字型切削試験の将来の垂直実装にも役立つ可能性があります。

軟質固体の適切な破壊基準を決定するための進歩は、RivlinとThomas¹⁰によって導入されたサンプルに依存しない破壊形状の初期の成功以来進行中です。臨界エネルギー放出率¹⁰、凝集帯の法則¹¹、およびさまざまな形態の応力または距離エネルギーアプローチ^12、13、14が使用されてきました。最近、ZhangとHutchensは後者のアプローチを活用し、十分に小さい半径のブレードを使用したY字型切削が、軟破断7のしきい値破損条件(均質で高弾性のポリジメチルシロキサン(PDMS)で数十ナノメートルから数百ナノメートルの範囲の破壊のしきい値破損エネルギーとしきい値長さスケール)をもたらす可能性があることを実証しました。これらの結果は、連続体モデリングおよびスケーリング理論と組み合わせて、これらの材料の切断と引き裂きの関係を開発し、ソフト破壊のすべてのモードに関する洞察を提供するためのY字型切断の有用性を実証しました。ただし、散逸性材料や複合材料を含む多くの材料クラスの挙動は未踏のままです。これらの多くは、可視光の波長を超える長さスケールで微細構造支配効果を示すことが期待されています。したがって、この研究では、Y字型切断中のこれらの効果の綿密な視覚的特徴付けを初めて可能にする装置が設計されました(たとえば、軟組織を含む複合材料、またはマイクロメートルからミリメートルの長さスケールで予想される散逸プロセス¹⁵)。

プロトコル

1.改造部品および消耗部品の調整と製造

1. レーザーカッターまたは3Dプリンターを使用して、サンプル脚B1およびB2の幅(1.5 cm x 7 cm x 3 mmサンプルの場合は7.5 mm x 7.5 mm)内に収まる使い捨てABSまたはアクリルタブを製造します(図1B および 図2D)。各テストには、各レッグに1つずつ、合計2つのタブが必要です。
2. かみそりの刃クリップ
   注意: 必要なかみそりの刃クリップの正確な寸法は、使用するかみそりの刃の深さによって異なります。
   1. CAD 設計(材料表を参照)ファイルのブレード クリップを変更します。SLDPRT (補足コーディング ファイル 1) を使用して、選択したかみそりの刃の先端からクリップの背面までの距離が 30.35 mm になるようにクリップ ベースの幅を変更します (図 1D)。この調整により、ブレードの先端は、脚間の角度を調整するために使用される角度調整機構(図1Aおよび図2A)のピボットポイント(図2E)の真下に保たれます。
      注:装置は、深さ8〜20mmのブレードを保持できます。
   2. 細かい設定を使用して、かみそりの刃クリップを3Dプリントします(図1D)。3D印刷エラーにより、かみそりの刃クリップのダブテールが印刷どおりに収まらない場合があります。これを修正するには、サンドペーパーまたは細かいやすりを使用して、かみそりのブレードクリップの背面から、ブレードクリップマウントのスロットに手で挿入および取り外しできるが、切断中もしっかりと固定されるまで、材料を取り除きます。
3. CAD設計ファイルサンプルホルダーを使用して、サンプルホルダーの寸法(図1C)を変更します。SLDPRT(補足コーディングファイル2)を特定の顕微鏡ステージの開口部に合わせます(図2B)。装置がその全可動域を使用できるようにするには、ホルダーの内部空洞をできるだけ大きく保つことが重要です。
4. ロードセルホルダー
   注意: 曲げタイプのロードセルには、さまざまな形状があります。荷重センサーを取り付ける場所(内側のスライド、 図1E)は、選択したロードセルに応じて調整する必要があります。
   1. 特定のロードセルに対応するために、内側のスライド(図1E)の次の寸法を調整します:1)取り付け穴の位置(現在、中心間距離が6mmの2つのM3穴)。2)ロードセルビームの最大たわみに応じたロードセルビームと内側スライド面の間の距離(現在は3 mm)。3)ロードセルの形状に対応するための高さと幅(現在、それぞれ35mmと12.1mm)。
      注意: 垂直調整システム(図1E および 図2A)に干渉することなく使用できるロードセルの長さの範囲は10〜63mmです。ロードセルのサイズがこの範囲外の場合は、高さ調整システムを取り外すか、プーリーアームを再設計/延長することもできます(図1A)。
5. 適切なCADファイルを使用して、取り付けプラットフォームとフレームアーム(図1A)を再設計して、使用する特定の顕微鏡/顕微鏡ステージに適合させます。具体的には、フレームアーム(フレームアーム。SLDPRT、 補足コーディングファイル3)は、アタッチを容易にするために変更が必要な場合があります。プーリーアームの高さ(図1A)(プーリーアーム。SLDPRT、 補足コーディングファイル4、およびプーリー arm_Mirror.SLDPRT、 補足コーディングファイル5)も、顕微鏡の取り付け穴の平面と顕微鏡のXYステージの上面の高さに応じて変更する必要があります。

2.機械的組み立て

1. すべての顕微鏡、ロードセル、かみそりの刃、およびサンプルコンポーネントを適切に変更したら、すべてのコンポーネントを製造し、装置を構築します(図2A)。コンポーネントには、3Dプリント、レーザーカット、および市販の既製部品が含まれます。部品の詳細なリストは、 材料の表に記載されています。すべての部品および装置アセンブリのコンピュータアセンブリ図面は、 補足コーディングファイル1〜17で入手できます。
2. ロードセルを取り付けるには、まずブレードクリップマウントをロードセルに取り付けます(図1E)。このアセンブリを垂直調整システムの内側のスライドに取り付けます(図1E および 図2A)。垂直調整システムのブレードクリップマウント、ロードセル、および内側スライドの組み合わせシステムを、角度調整メカニズムの下部に取り付けられた垂直調整システム(図1E)の外側スライド(図1A および 図2A)に取り付けます。
   注意: マイクロロードセルは壊れやすいです。ロードセルを取り扱うときは、テスト外でロードセルに加えられる力、特に荷重測定方向の力を最小限に抑えるように注意してください。

3.電気アセンブリ

1. ロードセルとデータ収集システムをセットアップします。回路図に従って増幅回路を構築します(図1F、増幅回路回路図。SchDoc [補足符号化ファイル18]、および増幅回路基板。PcbDoc [補足コーディングファイル 19])。出力信号を0〜5Vの入力範囲のデータ収集システムに直接接続します。 図1Gに従って回路の要素を接続します。
2. 偏向ビームに既知量の重りを置き、電圧出力をキャリブレーションコード(calibrate_ni_daq.mlapp、 補足コーディングファイル20)に記録することにより、ロードセルをキャリブレーションします。既知の量の異なる重みに対して、このプロセスを少なくとも5倍繰り返します。
3. 既知の重量対電圧データを線に当てはめて、ロードセルの校正定数を計算します。このキャリブレーション値をデータ収集コード(collect_data.mlapp、 補足コーディングファイル21)に入力します。
   注:データ収集のアプローチは、選択したロードセルのタイプによって異なります。本研究では、最大定格容量0.5N、最大繰返し精度0.05%、ROヒステリシス0.03%のたわみロードセルを用いた。~10mVの出力信号は、商用データ収集(DAQ)システム(−5〜5Vの入力範囲、16ビット分解能)の使用を可能にするために増幅されます。その結果、ローリングメディアンフィルタを適用した後、20Hzの速度でデータを収集しながら、1mNよりも細かい力分解能が得られた。

4. 装置取付

1. 装置を構築し、ロードセルとデータ収集システムをセットアップしたら、元のステージに取り付けられたスライドホルダーをカスタムサンプルホルダーと交換します。
2. アセンブリを顕微鏡に取り付けます。可能な場合は、顕微鏡の上面に取り付け穴を使用します。
3. 角度調整つまみネジを緩め、リニアスライドを動かして、カットの角度を設定します(図1A)。分度器で測定した後(図2A)角度を設定し、角度調整つまみネジを締めます。脚とサンプル中立面の間の角度θは、8°〜45°の範囲で調整できます(図1B)。
4. 装置の後ろに2つの垂直プーリーを設置します。

5. サンプル調製

1. サンプル寸法:PDMSの薄い長方形のサンプル(例:1.5 cm x 7 cm x 3 mm)を準備します( 材料表を参照)大きなシートから切断するか、正しい寸法の金型を使用します。寸法は異なる場合がありますが、厚さ3mm以下のサンプルの場合は幅1.5cm以下から始めることをお勧めします。
2. 脚の切断:かみそりの刃を使用して、サンプルを中心線に沿って縦に3 cmカットし、Y字型のサンプルを作成します(図1B)。この長さはさまざまですが、脚はタブを収容するのに十分な長さでありながら、測定のためにカットされていないサンプルを残すのに十分な長さである必要があります。
3. ひずみ測定マーキング:マーカーまたはインクを使用して、細い脚(図2D)とサンプルの本体(合計6つ)のそれぞれに、中央に約1 cm離れた2つのマークを配置し、荷重がかかった3つのサンプル脚のそれぞれに適用されたストレッチを測定できるようにします。
4. タブの取り付け:接着剤のようなシアノアクリレート接着剤を使用して、3Dプリントまたはレーザーカットされたタブ(手順1.1)を各脚の端に取り付けます(図1B および 図2D)。
5. テンションラインを準備する:2つの長さの細い釣り糸を測定してカットします。メカニズムを通る内部ルーティングには約30cmのラインが必要です。必要に応じてさらに追加して、ラインを外部プーリーセットにルーティングします(ステップ4.4)。外部プーリーを通るラインの端に5 gの計量プレートを取り付け、もう一方の端を各脚のタブに結び付けます。

6. サンプル実装

注意: このステップでは、損傷を防ぐために、サンプルが顕微鏡の対物レンズに触れないように注意してください。対物レンズと顕微鏡ステージを調整して、サンプルマウント用のスペースをできるだけ多く作ると役立つ場合があります。

1. サンプルホルダーのつまみネジを使用してサンプルのベースをクランプします(図1C)。
2. 各脚のラインをプーリーシステムの両側に通します(図1A および 図2A)。角度調整機構の下側にカメラを当てて、サンプルが無視できる重量の下にあるときにサンプルの上から写真を撮ります。遠近法の影響を最小限に抑えるために、カメラがサンプル平面と平行であることを確認してください。
3. 外部プーリー近くの釣り糸の両端に75gの希望の予圧重量を追加します。この量を 150 g に増やすか、50 g に減らして、この例の材料とジオメトリで必要に応じて引き裂きの寄与を変更します。ウェイトを追加した後、サンプルの2枚目の写真を撮り、カメラがサンプル平面と平行であることを確認します。
   注:ここで提供される重みの例は、この調査で使用されたPDMSサンプルに特に適用されます。
4. 3方向マイクロ調整ステージのZコンポーネントを使用して、最も低いプーリーからの釣り糸をサンプル脚のZ平面に合わせます(図1A)。予想されるブレードチップを対物レンズの視野の近くにほぼ配置します(図2B)。

7.ブレードの取り付け

1. かみそりの刃を対応するブレードクリップに置き(手順1.2)、止めネジでブレードを所定の位置に固定します。ブレードをブレードクリップにしっかりと装着し(図1D および 図2C)、正方形であることを確認します。このクリップされたかみそりの刃をロードセルに取り付けられたブレードクリップマウントにスライドさせます(図1E)。
   注意: ブレードは、サンプルを取り付けた後は常に配置する必要があります。ブレードがサンプルの前に所定の位置にある場合、ユーザーに安全上のリスクをもたらします。

8.装置アライメント

1. 2.5倍の顕微鏡対物レンズを選択するか、より近い画像が必要な場合は20倍の高さを選択します。
2. 透過光設定を使用し、必要に応じてサンプルの後ろの光を増強します。
3. ブレードを所定の位置に置いた状態で、必要に応じてブレードの垂直調整システムを使用して顕微鏡の底部に焦点を合わせ、先端を対物レンズに適した作動距離にします(図1E および 図2A)。3方向マイクロ調整ステージのX方向とY方向のみを使用して、顕微鏡の視野内でかみそりの刃を慎重に位置合わせします(図1A)。
4. 次に、顕微鏡をサンプルに焦点を合わせます。顕微鏡のXYステージ(図1A)を平行移動して、亀裂の先端をかみそりの刃(図2B)に合わせ、サンプルの中立面が角度調整機構の中立面と揃うようにします。

9. テスト

1. ロード セル データ収集に使用するコード (collect_data.mlapp、 補足コーディング ファイル 21) を開きます。
2. ロード セル データの記録を開始する には、[記録の開始] ボタンをクリックします。
3. 顕微鏡ステージコントロールを使用して、サンプルをかみそりの刃を通して一定速度で1cm以上移動します。顕微鏡のイメージングインターフェースを使用して同時に画像を収集します。
4. 顕微鏡のXYステージが停止したら(図1A)、記録の停止ボタンをクリックしてデータの 記録 を停止し、荷重と時間応答の*.txtファイルを自動的に保存します。

結果

ステップ4とステップ6で使用されたパラメータと、ステップ6とステップ9で収集されたデータを組み合わせて、サンプルの切削エネルギーを生成します。式1によると、切削エネルギーの決定には、サンプルの厚さ、t、予圧力、f_pre、および脚と切削軸の間の角度θのパラメータが必要です。次のデータも必要です:切削抵抗、f_カット、および平均脚ひずみ、<...

ディスカッション

ここで報告されている水平のY字型切断装置は、この故障技術の使いやすさの向上とともに 、その場 でのイメージング機能を可能にします。この装置には、顕微鏡からの迅速な取り付け/取り外しと、事前に調整された脚の角度調整のためのモジュラー/ポータブル設計が含まれています。この方法の実装を容易にするために、すべてのCADファイル、必要な材料、および手順が含まれて?...

資料

Name	Company	Catalog Number	Comments
Buy Parts
1" OD Pulley	McMaster Carr	3434T75	Pulley for Wire Rope (Larger)
100 g Micro Load Cell	RobotShop	RB-Phi-203
1K Resistor	Digi-Key	CMF1.00KFGCT-ND	1 kOhms ±1% 1 W Through Hole Resistor Axial Flame Retardant Coating, Moisture Resistant, Safety Metal Film
1M Resistor	Digi-Key	RNF14FAD1M00	1 MOhms ±1% 0.25 W, 1/4 W Through Hole Resistor Axial Flame Retardant Coating, Safety Metal Film
3/8" OD Pulley	McMaster Carr	3434T31	Pulley for Wire Rope
4" Clear Protractor with Easy Read Markings	S&S Worldwide	LR3023
Breadboard	ECEB	N/A
IC OPAMP ZERO-DRIFT 2 CIRC 8DIP	Digi-Key	LTC1051CN8#PBF-ND
M2 x 0.4 mm Nut	McMaster Carr	90592A075	Steel Hex Nut
M2 x 0.4 mm x 25 mm	McMaster Carr	91292A032	18-8 Stainless Steel Socket Head Screw
M2 x 0.4 mm x 8 mm	McMaster Carr	91292A832	18-8 Stainless Steel Socket Head Screw
M3 x 0.5 mm x 15 mm	McMaster Carr	91290A572	Black-Oxide Alloy Steel Socket Head Screw
M3 x 0.5 mm x 16 mm	McMaster Carr	91294A134	Black-Oxide Alloy Steel Hex Drive Flat Head Screw
M3 x 0.5 mm, 4 mm High	McMaster Carr	90576A102	Medium-Strength Steel Nylon-Insert Locknut
M4 x 0.7 mm Nut	McMaster Carr	90592A090	Steel Hex Nut
M4 x 0.7 mm x 15 mm	McMaster Carr	91290A306	Black-Oxide Alloy Steel Socket Head Screw
M4 x 0.7 mm x 16 mm	McMaster Carr	91294A194	Black-Oxide Alloy Steel Hex Drive Flat Head Screw
M4 x 0.7 mm x 18 mm	McMaster Carr	91290A164	Black-Oxide Alloy Steel Socket Head Screw
M4 x 0.7 mm x 20 mm	McMaster Carr	91290A168	Black-Oxide Alloy Steel Socket Head Screw
M4 x 0.7 mm x 20 mm	McMaster Carr	92581A270	Stell Raised Knurled-Head Thumb Screw
M4 x 0.7 mm x 30 mm	McMaster Carr	91290A172	Black-Oxide Alloy Steel Socket Head Screw
M4 x 0.7 mm x 50 mm	McMaster Carr	91290A193	Black-Oxide Alloy Steel Socket Head Screw
M4 x 0.7 mm, 5 mm High	McMaster Carr	94645A101	High-Strength Steel Nylon-Insert Locknut
M5 x 0.8 mm Nut	McMaster Carr	90592A095	Steel Hex Nut
M5 x 0.8 mm x 16 mm	McMaster Carr	91310A123	High-Strength Class 10.9 Steel Hex Head Screw
M5 x 0.8 mm x 35 mm	McMaster Carr	91290A195	Black-Oxide Alloy Steel Socket Head Screw
M5 x 0.8 mm, 13 mm Head Diameter	McMaster Carr	96445A360	Flanged Knurled-Head Thumb Nut
M5 x 0.8 mm, 5 mm High	McMaster Carr	90576A104	Medium-Strength Steel Nylon-Insert Locknut
Solidworks	Dassault Systemes		CAD software
Wiring Kit	ECEB	N/A
XYZ Axis Manual Precision Linear Stage 60 mm x 60 mm Trimming Bearing Tuning Platform Sliding Table	OpticsFocus	N/A
Make Parts
Angle adjustment system- arm	3D Printing		solidworks: arms_arm_single.SLDPRT QTY: 2 Setting: Fast/0.2 mm layer height
Angle adjustment system- arms stationary	3D Printing		solidworks: arms_stationary.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fast/0.2 mm layer height
Angle adjustment system- link	3D Printing		solidworks: arms_arm_link.SLDPRT QTY: 2 Setting: Fast/0.2 mm layer height
Angle adjustment system- slider	3D Printing		solidworks: arms_slider.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fast/0.2 mm layer height
Angle adjustment system- spacer	3D Printing		solidworks: arms_front_spacer.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fast/0.2 mm layer height
Clip- Blade clip	3D Printing		solidworks: Blade clip.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fine/0.1 mm layer height
Clip- Blade clip mount	3D Printing		solidworks: Blade clip mount.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fine/0.1 mm layer height
Frame arm	3D Printing		solidworks: frame arm.SLDPRT QTY: 2 Setting: Fast/0.2 mm layer height
Mounting platform	Laser Cut Acrylic		solidworks: mounting platform.SLDPRT QTY: 1
Pulley arm (left)	3D Printing		solidworks: pulley arm_Mirror.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fast/0.2 mm layer height
Pulley arm (right)	3D Printing		solidworks: pulley arm.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fast/0.2 mm layer height
Sample holder and tab- Clamp	3D Printing		solidworks: Clamp.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fast/0.2 mm layer height
Sample holder and tab- Sample holder	3D Printing		solidworks: Sample holder.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fast/0.2 mm layer height
Sample holder and tab- Tab	3D Printing		solidworks: Tab.SLDPRT QTY: 2 per test Setting: Fine/0.1 mm layer height, no brim
Vertical adjust system- Inner slide	3D Printing		solidworks: Inner slide.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fast/0.2 mm layer height
Vertical adjust system- Outer slide	3D Printing		solidworks: Outer slide.SLDPRT QTY: 1 Setting: Fast/0.2 mm layer height