X 線回折用結晶を成長

ソース: 博士ジミー フランコ - メリマック大学講座

X 線結晶構造解析、分子または複雑な三次元形状の決定は、結晶性固体中の原子の立体配置を決定するために一般的に使用される方法です。化合物の構造と機能は密接に関連するので特に重要です、化合物の立体構造を決定します。化合物の構造についての情報は、その動作や反応を説明するためによく使用されます。これは、化合物の立体構造を解決するための最も有用な技術の 1 つまたは複雑で、場合によっては構造の決定の唯一の現実的な方法があります。X 線質の結晶成長は、x 線結晶構造解析の重要なコンポーネントです。サイズと結晶の品質は、x 線結晶構造解析で検討されている化合物の組成に依存されます。通常より重い原子を含む化合物は大きい回折パターンを作り出す、従ってより小さい結晶が必要があります。一般的には、明確に定義された面を持つ単結晶が最適と通常有機化合物の結晶は重原子が含まれているものよりも大きくなければなりません。実行可能な結晶は、なし、x 線結晶構造解析は不可能です。いくつかの分子が他の人よりも本質的により結晶、従って x 線品質の結晶を得ることの難しさは、化合物によって異なります。X 線結晶の成長は、高品質の結晶を製造に重点を置いたが、化合物を浄化するために使用される再結晶過程に似ています。多くの場合、高品質結晶は結晶化のプロセス遅く、日または数か月にわたって発生することがありますを許可することで取得できます。

1. クリスタル チューブとフィルターの準備

1. 三角フラスコに NMR チューブを配置します。
2. ピペット フィルターを準備します。
   1. ピペットで糸くずワイプ (1 インチ 1 インチ) の部分を配置することによってフィルターを作成し、ピペット (図 1) のボトルネック部分にワイプをしっかりとくさびにロッドを使用します。
   2. 必要なすべてのクリスタル チューブ 2 ピペット フィルターを確認します。

2. クリスタル チューブにサンプルを追加します。

1. (テトラフェニルポルフィリン、10 mg) 化合物を溶媒 (ジクロロ メタン) 0.75 mL に溶かしてください。
2. ピペットと優しくフィルターを通すことで、チューブの先頭に混合物を追加します。
   1. 粒子につながる小さな希望の大きい単結晶ではなく複数の結晶核生成サイトの作成を避けるために除外されます。

液相拡散の技術は、テトラフェニルポルフィリンの x 線質結晶を作成する使用されました。反溶媒としてメタノール溶媒としてジクロロ メタンを使用して、液体が妨げられず 1 週間のコース上をゆっくりと拡散を許されました。大規模な明確に定義された、濃い赤紫色の結晶は、(図 3) の 2 つの溶媒の界面に形成されます。結晶の成長を視覚的に観察で?...

液相拡散による x 線質結晶を育てることができます。バイナリの溶媒系の拡散が遅い x 線回折に適した結晶の作成を可能にします。このメソッドにより、ゆっくりと形成する結晶格子に大きくつながるともっとよく結晶を定義します。NMR 管の使用容易に最適な結晶成長を可能にする、溶剤の拡散が遅い。この処理どこでも数日から数ヶ月かかることができます。結晶化プロセス中に多くの場...

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