Préparation de cristaux pour analyse par diffraction des rayons X

Source : Laboratoire du Dr Jimmy Franco - Merrimack College

Cristallographie aux rayons x est une méthode couramment utilisée pour déterminer l’arrangement spatial des atomes dans un solide cristallin, qui permet la détermination de la forme tridimensionnelle d’une molécule ou complexes. Détermination de la structure tridimensionnelle d’un composé est d’une importance particulière, puisque d’un composé structure et la fonction sont intimement liés. Informations sur la structure d’un composé sont souvent utilisées pour expliquer son comportement ou sa réactivité. C’est une des techniques plus utiles pour résoudre la structure tridimensionnelle d’un composé ou complexe et dans certains cas il peut être la seule méthode viable pour la détermination de la structure. Croissance des cristaux de qualité x-ray est le composant clé de la cristallographie aux rayons x. La taille et la qualité du cristal est souvent fortement tributaires de la composition de la substance examinée par cristallographie aux rayons x. Généralement les composés contenant des atomes plus lourds produisent un grand motif de diffraction, exigent donc des cristaux plus petits. En règle générale, monocristaux avec visages bien définis sont optimales, et généralement pour les composés organiques, les cristaux doivent être plus grands que ceux contenant des atomes lourds. Sans cristaux viable, la cristallographie par rayons x n’est pas possible. Certaines molécules sont intrinsèquement plus cristallins que d’autres, donc la difficulté d’obtenir des cristaux de qualité aux rayons x peut varier entre les composés. La croissance des cristaux de rayons x est semblable au processus de recristallisation qui est couramment utilisé pour la purification de composés, mais en mettant l’accent sur la production de cristaux de qualité supérieures. Souvent, les cristaux de qualité supérieures peuvent être obtenues en permettant le processus de cristallisation de procéder lentement, pouvant survenir au cours du jour ou mois.

1. préparation du Tube cristal et filtre

1. Placer un tube de NMR dans un erlenmeyer.
2. Préparer un filtre de la pipette.
   1. Construire le filtre en plaçant un morceau de chiffon non pelucheux (1 po par 1 po) à la pipette, puis utilisez une tige pour coincer fermement la lingette dans la partie du goulot d’étranglement de la pipette (Figure 1).
   2. Faire deux filtres de pipette pour chaque tube cristal nécessaire.

2. ajouter l’

La technique de diffusion liquide-liquide a été utilisée pour créer des cristaux de qualité aux rayons x de tétraphénylporphyrine. En utilisant du dichlorométhane comme solvant et méthanol comme anti-solvant, les liquides ont été autorisés à diffuser lentement au cours d’une semaine sans être dérangé. Grand, bien définis, sombre pourpre-rougeâtre cristaux formés à l’interface des deux solvants (Figure 3). La croissance des cristaux peut être obser...

Cristaux de qualité aux rayons x peuvent être cultivés par diffusion liquide-liquide. La diffusion lente du système binaire solvant permet la création de cristaux pour la diffraction des rayons x. Cette méthode permet à la maille cristalline former lentement, ce qui mène souvent à une plus grande et plus de bien définir les cristaux. L’utilisation de tubes de NMR facilite la diffusion lente des solvants, permettant une croissance optimale. Ce processus peut durer de quelques jours à plusieurs mois. Souvent d...