ソース: 博士ジミー フランコ - メリマック大学講座

カラムクロマトグラフィーは、化合物を浄化するための最も有用な技術のひとつです。充填したカラム固定相と移動相列を通過するこのテクニックを利用します。この手法は、facilely 分離する分子を許可する化合物の極性の違いを利用します。¹カラム ・ クロマトグラフィ用の 2 つの最も一般的な固定相がシリカゲル (SiO₂) とアルミナ (Al₂O₃)、最もよく使用される移動相溶媒をされています。²移動相の選択 solvent(s) は、精製されている分子の極性に依存しています。通常より極性化合物が固定相での分子の通過を容易にするためより多くの極性溶媒を必要です。浄化プロセスが完了したら、溶媒は分離材料を行うロータリーエバポレーターを使用して収集した分数から削除できます。

1 シリカゲル スラリー

1. シリカゲルを三角フラスコに注ぐ。包装材の重量も約 50 倍、分離されているサンプル。分離されている化合物は、非常によく似たR_f値を持つ、それは大量のサンプルは、この例では、あたりのシリカを使用してを必要があります。
   1. 三角フラスコ、50 mg のサンプル (45 mg フルオレノンのテトラフェニルポルフィリンの 5 mg) が分離されているので中のシリカの場所 10 g。
2. 溶剤システムを追加 (ヘキサン/ジクロロ メタン 70%: 30%) シリカゲルを含むエルレンマイヤー フラスコに。シリカゲルのすべてがよく溶媒和であることを確認する十分な溶媒を追加します。シリカは分解しないが、とき、混合物は視覚的に顕著なる溶媒和。溶媒が追加された後、シリカのすべてがよく溶媒和ように三角フラスコを旋回します。

2. 列の準備

1. 適切なサイズの列を選択します。通常シリカゲル スラリーの約半分の方法列を入力する

(TPP、5 mg) テトラフェニルポルフィリンとフルオレノン (45 mg) の混合物を含んでいるサンプルを正常に分離されているし、各化合物は隔離されています。暗紫赤帯、黄色バンド(図 2として列を離れてその後溶出フルオレノンとして列を最初に溶出 TPP)。溶出画分は試験管に集められ、彼らの独特の色 (図 3) によって識別。分離の化?...

概要

カラムクロマトグラフィーは、化合物を浄化するための便利で汎用性の高い方法です。このメソッドは、極性化合物を分離します。分子の極性の違いを利用して、カラム ・ クロマトグラフィは facilely 化合物がカラムの固定相を通過率によって化合物を分離できます。カラム ・ クロマトグラフィ (特に再結晶と比較して) 場合の利点の 1 つはそれについ...

1. Mayo, D. W.; Pike, R. M.; Forbes, D. C., Microscale organic laboratory : with multistep and multiscale syntheses. 5th ed.; J. Wiley & Sons: Hoboken, NJ; p xxi, 681 p (2011).
2. Armarego, W. L. F.; Chai, C. L. L., Purification of laboratory chemicals. 5th ed.; Butterworth-Heinemann: Amsterdam; Boston; p xv, 609 p (2003).
3. Silverman, R. B.; Holladay, M. W., The organic chemistry of drug design and drug action. Third edition / ed.; Elsevier/AP, Academic Press, is an imprint of Elsevier: Amsterdam ; Boston; p xviii, 517 pages (2014).
4. Mortensen, D. S.; Perrin-Ninkovic, S. M.; Shevlin, G.; Elsner, J.; Zhao, J.; Whitefield, B. et. al. Optimization of a Series of Triazole Containing Mammalian Target of Rapamycin (mTOR) Kinase Inhibitors and the Discovery of CC-115. Journal of Medicinal Chemistry (2015).
5. Davies, D. R.; Johnson, T. M., Isolation of Three Components from Spearmint Oil: An Exercise in Column and Thin-Layer Chromatography. Journal of Chemical Education,84 (2), 318 (2007).
6. Taber, D. F.; Hoerrner, R. S., Column chromatography: Isolation of caffeine. Journal of Chemical Education, 68 (1), 73 (1991).