トレイ蒸留効率に還流比の影響

ソース: ケリー ・ m ・ ドゥーリーとマイケル g. ベントン、工業化学科、ルイジアナ州立大学、バトン ルージュ, ルイジアナ

トレイと充填カラムが両方用い蒸留、吸収、およびストリップの分離操作のため。^1,2この実験の目的は、アルコール (メタノール、イソプロパノール) と多孔板トレイの水の混合物を蒸留し、蒸留平衡の仮定に従うに基づいてどのように密接に単純な理論。ふるいトレイは、液体および蒸気の間最大の界面領域を提供します。P & ID 概略図 (各トレイは、サポート プレートの穴を含んでいる) ふるいトレイの蒸留システムは付録 A で見つけることができます

このデモでは、トレイ蒸留ユニット (TDU) は全モードで起動します。安定した逆流ドラムのレベルを達成すると、ボトムズ、逆流のドラムと、再沸器で安定したレベルを維持するために、ターゲットの還流比 R を維持するために必要に応じて速度コント ローラー留出液および逆流を調整することによって有限逆流モードへの切り替えが行われます_D = L/d.定常状態が達成されれば (少なくとも 90 分かかります)、液体逆流ドラムからのサンプルが撮影されるリボイラーと各トレーに、ガス クロマト グラフで分析します。典型的なプロトコルは、広い範囲にわたって還流比の影響を調査することです。サンプル分析からトレイ効率は一定モル オーバーフロー (・ マッケーブ シール法) と仮定するとすべての六つのトレーにすべての 3 つのコンポーネントを決定できます。結果もシミュレートできます平衡のプロセスシミュレータを使用して利用可能な場合。トレイの効率を決定するため、これらの 2 つの方法を使用もできます。さらに、総測定エラーかどうかを決定するため物質収支のデータ照合を実行できます。任意の分離または単位操作の教科書では、還流比、Murphree 効率と・ マッケーブ シール法図などの基本的な概念を含む蒸留の基礎をカバーしています。²

すべての蒸留プロセスは、組成の違い気相と液相との間の接触の質量を交換に依存します。蒸留塔の密度の違いがステージ上に上向きに流れる蒸気を引き起こす重力でトレイの下に下方に流れる液体.各トレイに実用的な分離プロセスに部分的な蒸発は、するためには、液体および蒸気が、いくつかの段階を経て countercurrently 流れる必要があります。任意の段階で十分な界面積するもする必要があります。蒸留カラムより小さい四分の一で気液接触を増加するのに小さなチャンネルで特殊な梱包材を使用します。^1,2これらの蒸留塔は、梱包は抵抗力がある材料でより簡単に製作できますので、溶剤および腐食性流体を回復するために使われます。¹トレイ蒸留塔と蒸留カラムの 1 つの主な違いは、詰められたコラムは通常よりコスト効率の高い小径の列に (と言う、< 0.6 m) トレイの列が通常の費用効果が大きいに対し、大きい直径。¹充填カラムは低圧下で動作することができますが、トレイ列として液体流量の高として処理できません。^1,2ただし、両方の種類のことができます洪水 (液体および圧力損失の大幅な増加を持っている) 高で十分なガスや液体の流量。^1,2蒸留の多くの専門にされたタイプは、真空、低温反応、抽出蒸留を含む存在します。^1,2

スコット ・蒸留塔は、上トレイからフロー、トレイの下に液体の 2 つの半円筒管 (downcomers) を含むそれぞれの六つのふるいトレーから成っています。スコット ・蒸留塔の壁はガラスの製します。したがって列で液体の流れは、肉眼で観察できます。ユニットの図は付録 A に記載されて

軽い (より揮発性) 成分 (例えば、メタノール) 重いコンポーネントは、最終的に液体の集中に対し、蒸気に最終的に集中。凝縮蒸気の一部は単一の平衡の段階によって与えられるそれ以上の分離を得るに逆流として列に返されます必要があります。凝縮蒸気の残りの部分は、留出液として収集されます。これは、部分的な逆流を呼び出されます。列の下部には、下部トレイの蒸気 (噴出を中断) を生成する再沸器で蒸発 (#6) 下部のトレイから液体の一部。還流比は、留モル流の還流の比率です。

(1)

どこ R_Dは還流比、L は逆流率、D は、両大臼歯フローの留出速度。コンポーネントの分離は、最大値、合計逆流(R_D → ∞) で動作している場合、製品は収集されません。すべての実用的な蒸留は 1.2 倍、最小 R_D、経済的な最適を達成するために近く頻繁にある有限還流比で作動しなければなりません。最小 R_Dはほとんど指定された分離を達成できるし、トレイの無限数が必要になります。

Murphree 液相トレイ効率は終了する液体のなら既存の気相と平衡に発生した変更で割ったトレイ上の液組成の変化として定義されます。1 つのトレイに Murphree 効率はで与えられます。

(2)

E_MLが Murphree 効率は、X_n-1はトレイ n に入る液体の組成、X_nは残してトレイ n X_nの液組成 * トレイ n を残して蒸気平衡液体組成物であります。蒸気組成 Y 必要がありますソリューションからコンポーネントの質量収支 (営業線) と_nX * Y の平衡を仮定してから発見しました。Murphree 効率にしばしばすなわち物質移動速度と定性的に一致動作、低効率がよく低界面領域または低表面的な速度のいずれかに関連付けられます。しかし、親指のこのルールに例外は非常に高流量が蒸気、トレイの上部に水滴として液体の同調により低効率原因も。したがって、エンジニアは Murphree 効率蒸留塔で問題を特定し、効率アプローチ 100% すべてのトレイに内部の設計を改善するために利用します。

TDU は、分散制御システムのコンピューター インターフェイスから運営されています。インターフェイスは完全にグラフィカルです。列には、部分的な再沸器 (付録 A)、合計コンデンサー 6 トレイが含まれています。飼料タンクの混合物が含まれ、フィードは名目上メタノール (~ 50 wt.% イソプロパノール (~ 30 wt.% で構成されますと水 (~ 20 wt.%。

1. 全モードを開始

1. 冷却水を入れます。リボイラーの液体レベルが低すぎる場合にフィードを追加します。高すぎる場合は、給水タンクに液体を戻りますの底ポンプを使用します。
2. インターフェイスからメイン再沸器ヒーターと右上にあるユニットのスイッチを使ってストリップ ヒーターを入れます。マニュアル (MAN) に再沸器温度コント ローラーを置く、それの少なくとも 60% の出力 (OP) を与えるし、凝縮するオーバーヘッドの蒸気とインターフェイスに見られるように、充填を開始する逆流ドラムを待ちます。逆流の予熱器電源再沸器ヒーターになります。
3. 逆流ドラム レベルに達すると 50%、自動車、逆流流量コント ローラーを置くそれの 20% の setpoint (SP) を与える、還流ポンプをオンに。
4. 逆流流量がスパンの 12 ~ 13% まで数秒ごとのパーセントの手順で setpoint 徐々 に減少コント ローラーの逆流の流れを測定するとすぐに (スパン = 送信機の合計範囲)。
5. 逆流を入れて、自動でコント ローラーを予備加熱し、上部トレイの温度付近 ~ 65 ° C、またはいくつかの他の適切な値の setpoint を与えます。
6. 25-75% の一定逆流ドラムのレベルを提供する必要に応じて逆流流量コント ローラーの設定値を変更することによって逆流率を手動で調整する前に、少なくとも 50% に到達する逆流ドラム レベルを待ちます。
7. すべての流れ、レベル、温度と組成がその規定値近くにあり、2 分以上大幅には変更されない、安定した状態を実現しています。

2. 有限逆流モードへの移行

1. AUTO にフィード フロー コント ローラーを置くし、~ 120 cm³ショット/分に対応する設定値を与えます。
2. 給水ポンプをオンにし、予熱器をフィードします。フィードを入れて自動でコント ローラーを予熱し、それに 〜 65 ° C または手差しトレイの温度の近くの他の温度まで温められます。
3. 自動で逆流フロー速度コント ローラーを入れて、それを開始点として合計逆流の場合の約 80% の setpoint を与えます。
4. 蒸留製品の撤退を始める (調整するフロー コント ローラー > 0 フロー) 逆流ドラムで 25-75% のレベルを維持します。自動で留出液流量コント ローラーを置くし、他の命令は、手動制御のため具体的に呼び出さない限り、その設定値を調整します。3 異なる還流比約 1 (例えば、0.8、1.2、1.6) が留流を与える値で熱義務を一定に保つことで噴出を中断速度定数を保持します。
5. 製品の底の開始を撤回 (調整するフロー コント ローラー > 0 フロー) reboiler の 60-80% の一定レベルを維持します。自動で底フロー コント ローラー、底のポンプをオンにし、他の命令は、手動制御のため具体的に呼び出さない限り、その setpoint を調節します。両方の製品は、飼料の貯蔵所に戻って流れる必要があります。
6. すべての流れ、レベル、温度と組成がその規定値の近くにあります、定常状態が達成されています。流量コント ローラー調整する; する必要があります。思い出すと、F = B + D (フィード = 底 + モル単位で留留主メタノールになります)。
7. 同時にフィード、ボトムス、留出液数 mL ボリューム サンプルを収集 (図 3付録 A を参照してください)。フィードを収集するには、給水タンクの上のポートを介してピペットを挿入します。定常状態あたりのサンプルの 1 つだけのセットが必要です。また、定常状態のひとつとして、この湾曲した針注射器を使用してその隔ポートを介して各トレイから液体をサンプルすることが可能です。

3 ガスのクロマト グラフの設定

ガス ghromatograph (GC) は、ベンダーのソフトウェアを介して運営されています。列はポーラパック Q 1/8"直径の 2 フィートの長さです。

1. メソッドとコントロール実行ウィンドウを選択します。アイコンいっぱいのメニュー ・ バーでメソッドを選択し、開始します。M 法。
2. GC のフロント パネル、フロント入口ボタンを押します。4.5 psi に圧力を設定する必要があります。
3. 0.1 1 マイクロリットル サンプル (各時間同じボリューム) を注入し、GC フロント パネルのスタート ボタンを押します。ソフトウェアが進行中の '実行' 表示されます/データ集録、経過時間でカウント アップします。
4. 結果は、GC ピークを含むグラフの形で約 3 分後ソフトウェア画面にレポートに表示されます。領域の % の結果を表示するレポートをスクロールします。

4 蒸留塔をシャット ダウンします。

1. すべての 3 つのヒーター、底のポンプ、給水ポンプの電源を切ります。
2. 人間の逆流流量を除くすべてのコント ローラーを置くし、それらの出力 (OP) を 0% に設定。
3. 人間の逆流フロー速度コント ローラーを置くし、その OP を 20% に設定します。
4. 還流ポンプ オーバーライドおよび逆流ドラムが空になるまでに還流ポンプを残します。
5. 逆流ドラムが空とすぐに還流ポンプ オーバーライドを脱いで、還流ポンプをオフに、男性では、逆流の流れ速度コント ローラーを置く、その OP を 0% に設定。
6. すべての六つのトレイの温度は 60 ° C 以下、それをオフにするまでに冷却水を残します。

試料注入量を信号強度の比は、ソフトウェアで提供される、各コンポーネントの適切な応答因子 (RF_i) を使用して、各サンプルの wt % を決定します。

(3)

還流比 (R_D = L/D) 両方列トレイ効率 (一定のフィードと留出率) と留出液および底の組成に途方もない影響を持っています。逆流率が低い蒸留のメタノール純度を大幅に削減します。したがってより大きな逆流率が一定の留出液および底レートで動作トレイ蒸留装置は分離で効率的になります。ただし、追加の逆流は、追加詳細 (リボイラ) を加熱および冷却 (コンデンサー) のコストを追加することによって運用コストを増加します。

液体の効率は平衡データを使用して、検索するすべての六つのトレーの液組成から中間の R_Dで求めた Murphree_n^*x。これらの計算の各セクションの気体と液体のレートにモルの定数のオーバーフローの仮定が適用されました。これらの計算の代表・ マッケーブ シールのプロットは図 1に示します。フィードの飽和液 (q = 1) ものフィードを加熱して、そのバブルに近いポイントとされました。実際フィード、留出液および底のモル分率は 0.53 0.76、0.39 であった。平衡の段階の予測数 ~ 4 です。トレイの実際の数は 6 + 1 = 7、全体のカラム効率は 〜 57%。式 (2) に戻って参照、プロセスのシミュレータでのマスバランス ブロックされる可能性があります y_n'sから x_nを計算する ' s。バブル ポイントまたはフラッシュ メモリ ブロックを使用して x_nを決定することができる * y_nから値 ' s。

図 1: F で蒸留のための擬二元・ マッケーブ シール建設 (メタノール モル分率のみ) = 2.12、D = 1.19 と R = 1.45 gmol/分 (R_D = 1.2)、トレイ 3 にフィード。

Murphree 効率推移は、ふるいのトレイ効率、特に物質移動速度のふるいトレイに同調について一般的に知られているものの観点から説明できます。ガラス列の液体の流量が低すぎるを観察する簡単だ (ほとんど「ドライ」トレイ) または高すぎる (液体の引き込み)。いずれかの条件は、低トレイ効率に起因する可能性があります。

Murphree 範囲効率、低効率遅い物質移動速度または (「ドライ」トレイ) を泣きながらや蒸気、またはこれらの (表 1) のいくつかの組み合わせに液体の同調に関連されています。トレイの位置によって、上部には可能性があります同調、または下段のトレイで泣いています。表 1 の条件では、トレイ 2 だったのに比べ、大幅に効率化目視が界面領域で非常に泡、非常に高いであることを示し。トレイ 1 はさらに泡がいくつかの同調を観察できます。この現象はアルコールの混合物の低表面張力の結果上の 2 つのトレイに、いくつかイソプロパノールを用いる大抵メタノールを残して、ほぼすべての水が削除されていた。下にあるトレイを示しています唯一の 18% メタノールの効率;効率が悪いが (ここで水) 別の化合物がトレイに深い濃度変更を実施する場合があります。

表 1: 液相 Murphree トレイ効率、メタノール ¹

¹図 1は条件同じ。

実験結果が NRTL 熱力学 (活量係数) を使用してをシミュレートしてもパラメーターとほぼ再現一定平均トレイ効率平衡シミュレータ測定組成 (ボトムズ、留、フィード)。平均列の熱損失は、~ 400 W では測定された変数としてシミュレーションに組み込まれました。図 2からわかるように、蒸気流量の増加に関して定性的、定量的なない列の動作をキャプチャ効率 100% (すべてのトレイに完璧な均衡) と仮定するとします。同じは還流比の変化に該当する必要があります。

図 2: 整流セクション気相率 (L + D) の関数として実験とシミュレーションの留出液組成。F = 2.12 gmol/分、R_D = 1.2、トレイ 3 にフィードします。

図 2は、平衡・非平衡シミュレーションこの列の予測結果に実験留組成 (対コンデンサー蒸気率) を比較します。シミュレーションの目的は、留出液および底の組成をできるだけ密接に一致するようにだった。それは前提としています、有限物質伝達率を計算しますので、非平衡シミュレータはより良い予測を与えます。どちらもアカウントを説明したように、明らかに上の 2 つのトレイに見られた同調のためどちらのシミュレーションはおそらく正確な動作をキャプチャできます。あります (特に、中間実験点)、わずかな誤差理論が中間蒸気速度で最小予測できませんので。実験的なエラーの考えられる原因の間で逆流ストリーム上のタービン メーターと低還流の流量を正確に測定することは困難です。

蒸気流と大きい downcomers、トレイをトレイから重力によって液体をルーティングするための小さな穴を持つ、ふるい型のトレイ蒸留塔が多い。いくつか上の蒸気の凝縮して液体の逆流として列に返されるより揮発性成分はほとんど留で終了します。それはできるを示す、Murphree を決定するトレイ効率低物質移動速度などの蒸留塔の特定のトレイ上の問題を特定すること、泣きや洪水で重要であります。一方より高い蒸気/逆流率 (高い R_D) 物質移動速度が向上し、泣き、彼らが高すぎる場合の飛沫により効率が低下するトレイを排除します。以前の実験では、上部のトレーに増加の同調によって気相率の任意の利点が相殺された (図 2) を認めた.これは光の成分のメタノールの実験的留モル分率は気相率に関して実際に微減です。もちろん、低 R_D・ マッケーブ シール法などの平衡計算もが貧しい成分の分離を予測します。したがって、さまざまな還流比で得られるデータは、留出液の組成のより多くの変化を表示ことがあります。

プレート蒸留の 1 つの一般的な用途は、石油精製のです。多くの石油精製所では、トレイ蒸留を使用して、複数の製品に原油を区切ります。通常、製油所で装置の最初の主要な作品原油静止画はあります (通常は 1 台で大気圧と 1 つ以上の真空の下で作動)、LPG (液化石油ガス、ほとんどプロパンされた)、ナフサ (することができますに原油を分けるガソリンに改革されなければ) 中型・大型軽油、ディーゼル ケロシン (ジェット燃料)。これらの画分の大気沸点によって異なります 〜 30-400 ° c.³他の蒸留は、さらに商品を絞り込むに使用されます。⁴これらの過程における化学技術者は望ましいプロダクト ミックスを取得し、トレイ効率を最適化に焦点を当てます。

トレイ蒸留塔は、エタノールの蒸留にも使用されます。⁵密接に関連するプロセスを通じて様々 な製品など燃料用エタノール、ビールや酒がすべて蒸留する (従って名前「蒸留所」).⁵エタノール/水分離が最も重要ですが、重い発酵製品も削除されます、底で。大気圧蒸留は、共沸組成物 (95.5 wt % エタノール 78.1 ° c) に限定されます。さらに蒸留では抽出エージェントまたは良い真空を使用して可能ですがさらにエタノール/水分離、蒸留共沸蒸留と呼ばれる別の型が必要です。⁵

N₂O₂中の空気の分離 Ar などには、低温蒸留法が必要です。⁶空気が液相を取得する O₂ (5.04 MPa 時-119 ° C) の臨界温度以下冷却しなければなりません。蒸留 O₂が主に底と N₂留で。(パイプライン) ガスまたは液体 (冷蔵 tankcar またはトラック) フォームでどちらかして出荷されることができます。⁶アルゴンは、ほぼ純粋な製品を得るによく分離されている空気のだけ、他のコンポーネントです。

付録 A

図 3。スコット蒸留システムの P & ID 概略図

1. Encyclopedia of Chemical Engineering Equipment. Distillation Columns. http://encyclopedia.che.engin.umich.edu/Pages/SeparationsChemical/DistillationColumns/DistillationColumns.html. Accessed 10/01/16.
2. W.L. McCabe, J.C. Smith, and P. Harriott, Unit Operations of Chemical Engineering, 7th Ed., McGraw-Hill, New York, 2005, Ch. 21 & 22, C.J. Geankoplis, Transport Processes and Unit Operations, 3^rd Ed., 1993, Ch. 12, or J.D.Seader, E.J. Henley, D.K. Roper, Separation Process Principles, 3^rd Ed., Wiley, 2010, Ch.6 & 7.
3. Processing & Refining Crude Oil. Chevron Inc. http://pascagoula.chevron.com/abouttherefinery/whatwedo/processingandrefining.aspx . Accessed 10/01/16.
4. A Simple Guide to Oil Refining. ExxonMobil Inc. http://www.exxonmobileurope.com/europe-english/files/simple_guide_to_oil_refining.pdf  Accessed 10/14/16.
5. R. Katzen, P.W. Madson and G.D. Moon Jr, Ethanol distillation: the fundamentals, in The Alcohol Textbook 3rd ed., K. Jacques, T.P. Lyons, and D.R. Kelsall, eds. Nottingham University Press, Nottingham, UK, pp. 269-288 (1999).
6. History and Technological Progress: cryogenic Air Separation. The Linde Groups. https://www.linde-engineering.com/internet.global.lindeengineering.global/en/images/AS.B1EN%201113%20-%20%26AA_History_.layout19_4353.PDF. Accessed 10/01/16.