El TDU es operada desde una interfaz de computadora de un sistema de control distribuido. La interfaz es completamente gráfica. La columna contiene 6 bandejas, un condensador total y un reboiler parcial (Apéndice A). La mezcla está contenida en el depósito de alimentación, y la alimentación nominal consiste en metanol (~ 50 wt.%), isopropanol (~ 30 wt.%) y el agua (~ 20 wt.%).

1. a partir de modo de reflujo Total

1. Encienda el agua de enfriamiento. Si el nivel de líquido del reboiler es insuficiente, añadir feed Si es demasiado alta, utilice la bomba de fondos regresar líquido al tanque de alimentación.
2. Encienda el calentador caldera principal de la interfaz y los calentadores de tira con el interruptor de la unidad en la parte superior derecha. Poner el regulador de temperatura de caldera manual (MAN), le dan una salida (OP) de al menos 60%, luego esperar a que el vapor de arriba se condense y el tambor de reflujo para empezar a llenar, como se ve en la interfaz. La energía del precalentador de reflujo se iniciará con el calentador de la caldera.
3. Cuando el tambor de reflujo alcanza 50%, poner el regulador de caudal de reflujo en el AUTO, le dan un valor deseado (SP) del 20% y encienda la bomba de reflujo.
4. Tan pronto como se mide una corriente de reflujo en el controlador, disminuir gradualmente el punto de ajuste en pasos de un por ciento cada pocos segundos hasta que el caudal de reflujo es 12-13% del palmo (palmo = el rango total del transmisor).
5. Poner el reflujo Precaliente el controlador en automático y le dan un valor de ~ 65 ° C, o algún otro valor conveniente cerca de la temperatura de la bandeja superior.
6. Espere a que el nivel del tambor de reflujo alcanzar al menos el 50% antes de ajustar manualmente la tasa de reflujo cambiando el punto de referencia en el controlador de flujo reflujo según sea necesario para proporcionar un nivel de tambor de reflujo constante de 25-75%.
7. Cuando todos los flujos, niveles, temperaturas y composiciones están cerca de sus puntos de referencia y no cambian significativamente durante 2 min, se ha alcanzado estado estacionario.

2. transición al modo de reflujo finitas

1. Que el controlador de flujo de alimentación AUTO y le dan un punto de referencia correspondiente a ~ 120 cm3/min.
2. Encienda la bomba de alimentación y precalentador de alimentación. Poner la alimentación Precaliente el controlador en automático y le dan un valor de ~ 65 ° C u otra temperatura cerca de la temperatura de la bandeja de alimentación.
3. Poner el controlador de tasa de flujo de reflujo en el AUTO y le dan un valor de ~ 80% de los casos de reflujo total como punto de partida.
4. Empezar a retirar el producto destilado (ajustar el controlador de flujo > flujo 0) para mantener un nivel de 25-75% en el tambor de reflujo. Ponga el regulador de flujo de destilado en el AUTO y ajustar su valor a menos que las demás instrucciones que llaman específicamente para el control MANUAL. Trate de 3 relaciones de reflujo diferentes alrededor de 1 (p. ej., 0.8, 1.2, 1.6), pero mantener la constante de velocidad de boilup manteniendo el deber de calor constante en un valor que da flujo de destilado.
5. Inicio retirando fondos de producto (ajustar el controlador de flujo > flujo 0) para mantener un nivel constante de 60-80% en el reboiler. Ponga el regulador de flujo de fondos en el AUTO, encienda la bomba de fondo y ajustar su punto de referencia, a menos que las demás instrucciones que llaman específicamente para el control MANUAL. Ambos productos deben fluir hacia el depósito de alimentación.
6. Cuando todos los flujos, niveles, temperaturas y composiciones están cerca de sus puntos de referencia, se ha alcanzado estado estacionario. Los controladores de flujo pueden ser necesario ajustar; recordar, F = B + D (alimentación = destilado sobre una base molar, fondos y el destilado será sobre todo el metanol).
7. Recoger algunas muestras de mL volumen del alimento, fondos y el destilado en el mismo tiempo (ver figura 3, Apéndice A). Para recolectar el alimento, inserte una pipeta a través del puerto superior del tanque de alimentación. Se necesita solamente un conjunto de muestras por estado estacionario. También es posible probar líquido en cada bandeja a través de su puerto de tabique utilizando jeringas de aguja curvada esto como solamente uno de los Estados de equilibrio.

3. puesta en funcionamiento del cromatógrafo de gases

La ghromatograph de gas (GC) se opera a través de software del proveedor. La columna de Porapak Q es, 1/8" de diámetro y 2 pies de largo.

1. Seleccione la ventana de ejecutar Control y método. En la barra de menú lleno de icono, seleccione el método de y escoger el inicio. Método de M.
2. En el panel frontal de la GC, presione el botón de entrada de frente. La presión debe ajustarse a 4,5 psi.
3. Inyectar un 0.1 microlitro muestra (mismo volumen cada vez) y presione el botón Start en el panel frontal del GC. El software mostrará 'Run' en progreso / adquisición de datos, con el tiempo transcurrido contando.
4. Resultados aparecerán en un informe en la pantalla de software después de aproximadamente 3 minutos en forma de un gráfico que contiene picos de GC. Desplácese hacia abajo el informe para ver los resultados de % de área.

4. cierre de la columna de destilación

1. Apague todos los tres calentadores, la bomba de fondos y la bomba de alimentación.
2. Poner todos los controladores excepto el caudal de reflujo en el hombre y sus salidas (OP) a 0%.
3. Poner el controlador de tasa de flujo de reflujo en el hombre y su OP a 20%.
4. Encienda la anulación de la bomba de reflujo y deje la bomba de reflujo hasta que el tambor de reflujo está vacío.
5. Tan pronto como el tambor de reflujo está vacío, sacar la anulación de la bomba de reflujo, apague la bomba de reflujo, poner el controlador de tasa de flujo de reflujo en el hombre y establecer su OP 0%.
6. Deje el agua de enfriamiento hasta que todas las temperaturas bandeja seis están por debajo de 60 ° C y luego apagar.