O TDU é operado a partir de uma interface de computador de um sistema de controle distribuído. A interface é totalmente gráfica. A coluna contém 6 bandejas, um condensador total e um reboiler parcial (apêndice A). A mistura está contida no reservatório de ração, e a alimentação consiste nominalmente em metanol (~50 wt.%), isopropanol (~30 wt.%) e água (~20 wt.).

1. Modo de Refluxo Total Inicial

1. Ligue a água de resfriamento. Se o nível líquido do reboiler estiver muito baixo, adicione alimentação a ele; se muito alto, use a bomba de fundo para devolver líquido ao tanque de alimentação.
2. Ligue o aquecedor principal da interface e os aquecedores de tira usando o interruptor no aparelho no canto superior direito. Coloque o controlador de temperatura reboiler em manual (MAN), dê-lhe uma saída (OP) de pelo menos 60%, depois espere o vapor aéreo condensar e o tambor de refluxo começar a encher, como visto na interface. A energia do preheater de refluxo começará com o aquecedor de reboiler.
3. Quando o nível do tambor de refluxo atingir 50%, coloque o controlador de fluxo de refluxo em AUTO, dê-lhe um setpoint (SP) de 20%, e ligue a bomba de refluxo.
4. Assim que você medir um fluxo de refluxo no controlador, diminua gradualmente o setpoint em etapas de um por cento a cada poucos segundos até que a taxa de fluxo de refluxo seja de 12 a 13% de extensão (span = a faixa total do transmissor).
5. Coloque o controlador de pré-aquecimento de refluxo em AUTO, e dê-lhe um ponto de configuração de ~65 °C, ou algum outro valor adequado perto da temperatura da bandeja superior.
6. Aguarde que o nível do tambor de refluxo atinja pelo menos 50% antes de ajustar manualmente a taxa de refluxo alterando o setpoint no controlador de fluxo de refluxo, conforme necessário, para fornecer um nível constante de tambor de refluxo de 25 a 75%.
7. Quando todos os fluxos, níveis, temperaturas e composições estão próximos de seus pontos de vista e não estão mudando significativamente ao longo de 2 minutos, estado estável foi alcançado.

2. Transição para modo de refluxo finito

1. Coloque o controlador de fluxo de alimentação para AUTO e dê-lhe um ponto de setpoint correspondente a ~120 cm³/min.
2. Ligue a bomba de alimentação e alimente o pré-heater. Coloque o controlador de pré-aquecimento de alimentação em AUTO e dê-lhe um ponto de configuração de ~65 °C ou outra temperatura perto da temperatura da bandeja de alimentação.
3. Coloque o controlador de taxa de fluxo de refluxo em AUTO e dê-lhe um setpoint de ~80 % da caixa total de refluxo como ponto de partida.
4. Comece a retirar o produto destilado (ajustar o controlador de fluxo para >0 fluxo) para manter um nível de 25 - 75% no tambor de refluxo. Coloque o controlador de fluxo de destilado em AUTO e ajuste seu setpoint, a menos que outras instruções chamem especificamente o controle MANUAL. Experimente 3 diferentes proporções de refluxo em torno de 1 (por exemplo, 0,8, 1,2, 1,6), mas mantenha a taxa de fervura constante mantendo o direito de calor constante a um valor que dá fluxo de destilado.
5. Comece a retirar o produto de fundo (ajuste o controlador de fluxo para >0 fluxo) para manter um nível constante de 60-80 % no reboiler. Coloque o controlador de fluxo de fundos em AUTO, ligue a bomba de fundo e ajuste seu ponto de ajuste, a menos que outras instruções chamem especificamente o controle MANUAL. Ambos os produtos devem fluir de volta para o reservatório de ração.
6. Quando todos os fluxos, níveis, temperaturas e composições estão próximos de seus pontos de vista, estado estável foi alcançado. Os controladores de fluxo podem precisar ser ajustados; recordação, F = B + D (alimentação = fundo + destilado em uma base molar, e o destilado será principalmente metanol).
7. Colete algumas amostras de volume mL da ração, fundos e destilados ao mesmo tempo (ver Figura 3, Apêndice A). Para coletar a alimentação, insira uma pipeta através da porta superior do tanque de alimentação. Apenas um conjunto de amostras por estado estável é necessário. Também é possível provar líquido de cada bandeja através de sua porta de septo usando seringas de agulha curvas Faça isso como apenas um dos estados estáveis.

3. Configuração do Cromatógrafo de Gás

O ghromatograph de gás (GC) é operado através do software do fornecedor. A coluna é Porapak Q, 1/8" de diâmetro e 2 pés de comprimento.

1. Selecione a janela Método e Executar controle. Na barra de menu preenchida por ícones, selecione Método e escolha o START. Método M.
2. No painel frontal do GC, pressione o botão Entrada frontal. A pressão deve ser fixada em 4,5 psi.
3. Injete uma amostra de microliter de 0,1 (mesmo volume cada vez) e pressione o botão Iniciar no painel frontal gc. O software mostrará 'Run' em Andamento / Aquisição de Dados, com o tempo decorrido contando.
4. Os resultados aparecerão em um relatório na tela do software após aproximadamente 3 minutos na forma de um gráfico contendo picos gc. Role o relatório para ver os resultados da Área.

4. Desligando a coluna de Destilação

1. Desligue os três aquecedores, a bomba de fundo e a bomba de alimentação.
2. Coloque todos os controladores, exceto a taxa de fluxo de refluxo na MAN e defina suas saídas (OP) para 0%.
3. Coloque o controlador de taxa de fluxo de refluxo na MAN e coloque sua OP em 20%.
4. Ligue a sobreposição da bomba de refluxo e deixe a bomba de refluxo ligado até que o tambor de refluxo esteja vazio.
5. Assim que o tambor de refluxo estiver vazio, decole a sobreposição da bomba de refluxo, desligue a bomba de refluxo, coloque o controlador de vazão de refluxo na MAN e defina sua OP para 0%.
6. Deixe a água de resfriamento sobre até que todas as seis temperaturas da bandeja estejam abaixo de 60 °C e, em seguida, desligue-a.