まず、リンカーH4PMPを固体としてAl-CAU-60のポリテトラフルオロエチレン(PTFE)インサートに追加します。次に、ピペットを使用して、塩化アルミニウム溶液、脱塩水、および添加剤の溶液をインサートに追加します。ディスクをサンプルプレートに挿入し、充填されたPTFEインサートをサンプルプレートに配置します。
PTFEインサートを識別できるようにリアクターのアースプレートにマークを付け、充填されたPTFEインサートを備えたサンプルプレートをアースプレートに挿入します。2枚のPTFEシートを準備し、サンプルプレートに置き、完全にカバーするようにします。ガイドピンを使用して、PTFEシートが正しく配置され、ヘッドプレートにフィットしていることを確認します。
ネジを追加し、手で締めます。次に、機械的または油圧プレスを使用して最初に閉じた反応器を密閉し、再び手でネジを締めます。マルチクレーブをプログラム可能な強制対流式オーブンに入れます。
Al-CAU-60の場合、画面に表示される温度時間プログラムを設定します。次に、温度時間プログラムを開始します。マルチクレーブをオーブンから取り出します。
室温まで冷めたら、機械式または油圧式のプレス機の上に置き、ネジが手で緩めるまでゆっくりと圧縮します。マルチクレーブをヒュームフード内に置き、反応器のヘッドプレートを取り外します。次に、PTFEシートとPTFEインサート付きのサンプルプレートを反応器のアースプレートから取り外します。
次に、2つの洗浄ボトルを介してフィルターブロックを真空ポンプに接続することにより、高スループットろ過ブロックを組み立てます。フィルターブロックの対応するくぼみがある2つのシリコンシーリングマットの間に2つのろ紙を置きます。次に、PTFE充填ブロックを上に置き、適切なくぼみが天井マットとフィルターブロックと一致することを確認します。
6本のスタッドボルトで固定されているクランプフレームを使用して層を締めます。ユニットを適切に密閉するには、スタッドボルトに蝶ナットを使用し、手で締めます。プラグを充填しない充填ブロックのくぼみを閉じます。
メンブレン真空ポンプをオンにして、可能な限り最高の真空までポンプダウンするモードに設定します。PTFEインサートの内容物を使い捨てピペットで充填ブロックの指定されたウェルに移します。すべてのインサートが空になったら、結晶をもう一度探し、存在する場合はそれらを分離します。
すべてのウェルが排出されたら、ろ過ブロックを慎重に分解します。製品ライブラリがろ紙で利用できるようになりました。ドラフト内で風乾させます。
ベースプレートとカバープレートの間にプロダクトライブラリを配置し、得られたプロダクトを粉末X線回折により後から特徴付けた。くぼみとプレートが製品の位置と一致していることを確認してください。プレートを合わせたら、2本のネジで固定します。
製品ライブラリを回折計のサンプルホルダーに挿入します。ロードしたサンプルホルダーを回折計のXYステージに慎重に配置します。測定を開始する前に、機器を閉じてください。
パラメーター・スペースをこの図に示します。水酸化ナトリウムを添加剤とした合成は青色で強調表示され、無添加の合成は緑色で強調表示され、塩酸を添加剤とした合成はオレンジと赤で強調表示されます。試薬のモル比を左側と上部に示します。
測定されたすべての粉末X線回折パターンの積み上げプロットをこの図に示します。ここでは、添加剤水酸化ナトリウムは青色で強調表示され、添加剤なしは緑色で強調表示され、添加剤塩酸は赤色で強調表示されます。合成混合物に使用される出発物質のモル比に相関するサンプル名をここに示します。
これらの結果から,水酸化ナトリウムとアルミニウムのモル比が1対1であったり,水酸化ナトリウムや塩酸が存在しない合成から結晶性の低い生成物が得られたことが示唆された。より高い結晶性の生成物は、塩酸が添加剤として使用された合成から得られた。
