金融支援は、NREL に契約番号・ デ ・ AC36 08GO28308 の下で米国エネルギー省、エネルギー効率のオフィスおよび再生可能エネルギーによって提供されました。

1. Pt Ni ナノワイヤーの合成
<ol><li>変位プロセスを開始するには、水中のニッケル ナノワイヤ テンプレートを中断し、90 ° C に熱する<ol>
<li>40 mg を追加、市販のニッケルを 20 mL の脱イオン水 50 mL 遠心管中のナノワイヤー。それを 5 分間超音波照射します。 注: ナノワイヤー、直径約 150-250 nm と長さ 100-200 μ m。</li>
		<li>丸底フラスコ 250 mL ガラスに中断されたナノワイヤを転送し、60 mL の脱イオン水を追加します。鉱物油浴中で 90 ° C に、フラスコを加熱します。グラス シャフトと電気攪拌機に接続されているポリテトラフルオロ エチレン パドルで 500 rpm で反応混合物をかき混ぜなさい。</li>
	</ol>
</li>
	<li>自発的なガルバニック変位によって Pt Ni ナノワイヤーを形成します。<ol>
<li>テトラクロロ白金酸カリウムの 8.1 mg を 15 mL の脱イオン水に追加します。0.318 cm ポリウレタン ベースのチューブの先端に接続されているは約 8 cm と 20 mL の注射器にソリューションを追加します。自動シリンジ ポンプの場所に注射器や 1 mL/分にレートを設定します。</li>
		<li>丸底フラスコ以上 15 分熱 90 ° C 2 時間でフラスコにソリューションを追加するポンプ シリンジ ポンプを起動します。</li>
		<li>2,500 × g、15 分間でソリューションを遠心し、上清を廃棄物の流れに注ぐ。Solidswith 風呂超音波処理を再懸濁します (約 10 秒) 新鮮なソリューション (水または 2-プロパノール、指定されている) を使用します。ソリューションを再度遠心し、上清を除去します。脱イオン水で 3 回洗浄工程と 2-プロパノールの後を繰り返します。</li>
		<li>(約 16 時間) 真空オーブン一晩で 40 ° C で Pt Ni ナノワイヤーを乾燥させます。</li>
	</ol>
</li>
</ol>2 誘導結合プラズマ質量分析法 (ICP-MS) と構成を確認してください。
注: 触媒組成は 7.3 ± 0.3 にする必要があります重量 %pt。
<ol><li>ダイジェスト 1 mg のサンプル 10 mL 室温で王水を一晩します。</li>
	<li>1.5% 塩酸、0.5% 硝酸に希釈の行列が一致する 200、20、および 2 ppb の濃度に希釈します。<ol>
<li>9.98 mL 原液 (1.5% 塩酸、0.5% 硝酸) 200 ppb; のために digestate の 20 μ L を追加します。20 ppb; の原液 (1.5% 塩酸、0.5% 硝酸) 10.00 mL に digestate の 2 μ L2 ppb の原液 (1.5% 塩酸、0.5% 硝酸) 10.00 mL に digestate の 0.2 μ L。0.4 μ m のポリテトラフルオロ エチレン ベースのフィルターを使用して希釈液をフィルター処理します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>3 焼鈍、酸溶出による Pt Ni ナノワイヤーのポスト合成プロセス。
<ol><li>水素アニール Pt Ni ナノワイヤーを合成。</li>
	<li>管状炉全体ナノワイヤ サンプルに追加します。一晩管に真空を適用します。 注: ガスから (水素、酸素) の流れは高温管状炉で使用された、安全への配慮が必要。管ガス接続は、装置が操作中にバック プレッシャの 500 Torr と真空を扱うことができることを確保するため建設されました。管出口は排気、通気し、全体の炉の排気ラインに通気エンクロージャに置かれていた。<ol>
<li>バック プレッシャの 500 Torr とチューブに水素の低流速率をフィードします。</li>
		<li>250 ° C 2 時間、10 ° C/分の勾配を使用するサンプルの熱。</li>
		<li>当然のことながら部屋の温度に冷却するサンプルを可能にします。</li>
	</ol>
</li>
	<li>酸浸出水素焼鈍 Pt Ni ナノワイヤー。<ol>
<li>ナノワイヤの 25 mg を 20 mL の脱イオン水に加えるし、風呂超音波それ。100 mL の丸底フラスコに中断されたナノワイヤを転送します。</li>
		<li>部屋の温度が 0.1 M 硝酸 50 mL にフラスコ内容を持参し、均一な濃度を確保するためのフラスコを振るフラスコ (水/ナノワイヤ懸濁液 25 mL に 0.2 M 硝酸 25 mL) に硝酸を希釈を追加します。硝酸をすべて一度に追加します。</li>
		<li>シュレンク管にフラスコを接続します。10 分のための真空をオンにし、真空を閉じます。ゆっくりとラインに窒素ガスを追加し、2 h. Schlenk ラインからフラスコを削除し、1.2.3 のステップで説明したように、製品を洗う、室温で続行するフラスコします。</li>
		<li>ICP - ms、15.2 ± 0.3 であるべき構成をチェック重量 %pt。</li>
	</ol>
</li>
	<li>酸素アニール酸溶出 Pt Ni ナノワイヤー。<ol>
<li>市販の管状炉にナノワイヤーを追加します。一晩管に真空を適用します。</li>
		<li>バック プレッシャの 500 Torr と管に低流量酸素を供給します。</li>
		<li>熱 175 ° C 2 時間、10 ° C/分の勾配を使用するサンプルです。</li>
		<li>当然のことながら部屋の温度に冷却するサンプルを可能にします。</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. 電気化学的回転ディスク電極 (RDE) のナノワイヤーを特徴付ける半電池8
<ol><li>グラッシー カーボン電極をコートします。<ol>
<li>7.6 mL の脱イオン水 20 mL シンチレーション バイアルにする触媒は、pt, 73 μ g が含まれていますを追加し、2-プロパノールの 2.4 mL を追加します。バイアル内容その後インクと呼ばれます。5 分のインクを氷し、市販のグラスアイオノマーの 10 μ L を追加します。 注: として-合成の水素アニール触媒、1 mg (7.3 重量 %pt) を使用する必要があります。酸溶出酸素アニール触媒、480 μ g (15.2 重量 %pt) が使用されます。</li>
		<li>氷、30 でインクを超音波バス、30 で 20 分続いてホルンによって s 角で s。黒鉛化炭素ナノファイバーの 0.5 mg にインクの 7.5 mL を追加します。</li>
		<li>氷、30 でインクを超音波バス、30 で 20 分続いてホルンによって s 角で s。グラッシー カーボン電極 (5 mm 外径) 上のインクの 10 μ L をピペット 100 rpm で回転反転電極を用いる。インクをピペッティングした後、700 rpm の回転を増やします。</li>
		<li>インク再び (30 秒角、20 分入浴、30 秒角) 電極乾燥中の超音波し、ピペットの電極上に追加インク (10 μ L)。5 10 μ L のインク滴を 1.9 μ g cmエレック-2読み込みを向上のためコーティング処理を続行します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>RDE テスト ステーションを組み立てます。<ol>
<li>濃硫酸で一晩ガラスを浸します。クロム酸の市販の代わりに一晩ガラスを浸します。脱イオン水で 8 回を沸騰させます。ガラスをアセンブルするには、メインのテスト細胞に働き、カウンター、および参照電極を接続します。 注: RDE 半電池 3 電極構成を使用します。作業およびカウンター電極はグラッシー カーボンと Pt メッシュであった。参照電極は可逆水素電極 (RHE) Pt ワイヤー ガラス バブラー 0.1 M 過塩素酸電解液に含まれています。</li>
		<li>0.1 M 過塩素酸 RDE ハーフセルを入力します。市販の変調速度コント ローラーに作用電極を接続し、作業電極先端を沈めます。</li>
		<li>市販電気化学測定装置電気化学測定を取る。窒素は 7 分間で電解質をパージします。</li>
	</ol>
</li>
	<li>電気化学的面積を取る。<ol>
<li>電気化学測定装置の製造元から提供される自動サイクリックボルタンメトリー ファイルに入力パラメーターです。サイクリックボルタンメトリー ファイル実行 V. 1.4 上の潜在的な低い電位を 0.025 V、100 mV s-1スキャン レート 50 サイクル数を設定し、電解液を破棄します。0.1 M 過塩素酸を補充し、一酸化炭素を削除します。</li>
		<li>自動化された潜在的に入力パラメーターは、電気化学測定装置の製造元によって提供されたファイルを保持します。潜在的な 0.1 V と時間を 20 分に設定し、2,500 rpm で作用電極を回転を開始します。潜在的な保留音ファイルを実行: プログラムの最初の 10 分、パージ一酸化炭素。プログラムの 2 番目の 10 分、窒素をパージします。最後の 30 ホールドの s 回転をオフにして、電解質を毛布にバブラーを設定します。</li>
		<li>電気化学測定装置の製造元から提供される自動サイクリックボルタンメトリー ファイルに入力パラメーターです。サイクル番号 3、実行対 1.2 に上部の可能性低い電位を 0.025 V、0.1 V に開始可能性 20 mV s-1スキャン レート サイクリックボルタンメトリー ファイルに設定します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>酸素還元分極曲線を取る。<ol>
<li>2,500 rpm で回転作業電極、電解質は少なくとも 7 分間酸素をパージします。</li>
		<li>毛布、電解質に酸素パージを設定し、1,600 rpm に働く電極回転を遅きます。</li>
		<li>電気化学測定装置の製造元から提供される自動線形掃引ボルタンメトリー ファイルに入力パラメーターです。サイクル番号 10、20 mV s-1-0.1 V、する開始可能性、実行 (動) 1.05 に終わり可能性スキャン レート線形掃引ボルタンメトリー ファイルに設定します。電解質を破棄します。</li>
		<li>0.1 M 過塩素酸を補充し、4.4.3 のステップで使用される線形掃引ボルタンメトリー ファイル再、少なくとも 7 分の酸素と削除します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>耐久性のテストを実行します。<ol>
<li>2,500 rpm で作用電極を回転させながら窒素を含む電解液をパージします。毛布電解液に窒素パージを設定し、作業電極回転を停止します。</li>
		<li>電気化学測定装置の製造元から提供される自動サイクリックボルタンメトリー ファイルに入力パラメーターです。サイクル番号 500 mV s-10.6 V に低い電位および実行対 1.0 上の潜在的なスキャン レート 30,000 サイクリックボルタンメトリー ファイルに設定します。</li>
		<li>後耐久性、電気化学的表面領域と 4.3 や 4.4 手順で指定したプロトコルを使用して酸素還元分極曲線を取る。</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Bregoli, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+Platinum+Crystallite+Size+on+Electrochemical+Reduction+of+Oxygen+in+Phosphoric-Acid.">Influence of Platinum Crystallite Size on Electrochemical Reduction of Oxygen in Phosphoric-Acid.</a> Electrochim. Acta. 23 (6), 489-492 (1978).</li><li>Debe, M. K., Parsonage, E. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+electrode+membranes.">Nanostructured electrode membranes.</a> US patent. , (1994).</li><li>Papandrew, A. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxygen+Reduction+Activity+of+Vapor-Grown+Platinum+Nanotubes.">Oxygen Reduction Activity of Vapor-Grown Platinum Nanotubes.</a> ECS Trans. 50 (2), 1397-1403 (2013).</li><li>Alia, S. M., Yan, Y. S., Pivovar, B. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Galvanic+displacement+as+a+route+to+highly+active+and+durable+extended+surface+electrocatalysts.">Galvanic displacement as a route to highly active and durable extended surface electrocatalysts.</a> Cat. Sci. Tech. 4 (10), 3589-3600 (2014).</li><li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum-Coated+Nickel+Nanowires+as+Oxygen-Reducing+Electrocatalysts.">Platinum-Coated Nickel Nanowires as Oxygen-Reducing Electrocatalysts.</a> ACS Cat. 4 (4), 1114-1119 (2014).</li><li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exceptional+Oxygen+Reduction+Reaction+Activity+and+Durability+of+Platinum-Nickel+Nanowires+through+Synthesis+and+Post-Treatment+Optimization.">Exceptional Oxygen Reduction Reaction Activity and Durability of Platinum-Nickel Nanowires through Synthesis and Post-Treatment Optimization.</a> ACS Omega. 2 (4), 1408-1418 (2017).</li><li>Norskov, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Origin+of+the+Overpotential+for+Oxygen+Reduction+at+a+Fuel-Cell+Cathode.">Origin of the Overpotential for Oxygen Reduction at a Fuel-Cell Cathode.</a> J. Phys. Chem. B. 108 (46), 17886-17892 (2004).</li><li>Sha, Y., Yu, T. H., Merinov, B. V., Shirvanian, P., Goddard, W. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanism+for+Oxygen+Reduction+Reaction+on+Pt3Ni+Alloy+Fuel+Cell+Cathode.">Mechanism for Oxygen Reduction Reaction on Pt3Ni Alloy Fuel Cell Cathode.</a> J. Phys. Chem. C. 116 (40), 21334-21342 (2012).</li><li>Paulus, U. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxygen+reduction+on+high+surface+area+Pt-based+alloy+catalysts+in+comparison+to+well+defined+smooth+bulk+alloy+electrodes.">Oxygen reduction on high surface area Pt-based alloy catalysts in comparison to well defined smooth bulk alloy electrodes.</a> Electrochim. Acta. 47 (22-23), 3787-3798 (2002).</li><li>Stamenkovic, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Changing+the+activity+of+electrocatalysts+for+oxygen+reduction+by+tuning+the+surface+electronic+structure.">Changing the activity of electrocatalysts for oxygen reduction by tuning the surface electronic structure.</a> Angew. Chem. 118 (18), 2963-2967 (2006).</li><li>Cui, C., Gan, L., Heggen, M., Rudi, S., Strasser, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Compositional+segregation+in+shaped+Pt+alloy+nanoparticles+and+their+structural+behaviour+during+electrocatalysis.">Compositional segregation in shaped Pt alloy nanoparticles and their structural behaviour during electrocatalysis.</a> Nat Mater. 12 (8), 765-771 (2013).</li><li>Chen, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+Crystalline+Multimetallic+Nanoframes+with+Three-Dimensional+Electrocatalytic+Surfaces.">Highly Crystalline Multimetallic Nanoframes with Three-Dimensional Electrocatalytic Surfaces.</a> Science. 343 (6177), 1339-1343 (2014).</li><li>Alia, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+Platinum+Nanotubes+for+Oxygen+Reduction+and+Methanol+Oxidation+Reactions.">Porous Platinum Nanotubes for Oxygen Reduction and Methanol Oxidation Reactions.</a> Adv. Funct. Mater. 20 (21), 3742-3746 (2010).</li><li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum+Coated+Copper+Nanowires+and+Platinum+Nanotubes+as+Oxygen+Reduction+Electrocatalysts.">Platinum Coated Copper Nanowires and Platinum Nanotubes as Oxygen Reduction Electrocatalysts.</a> ACS Cat. 3 (3), 358-362 (2013).</li><li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum-Coated+Cobalt+Nanowires+as+Oxygen+Reduction+Reaction+Electrocatalysts.">Platinum-Coated Cobalt Nanowires as Oxygen Reduction Reaction Electrocatalysts.</a> ACS Cat. 4 (8), 2680-2686 (2014).</li><li>Alia, S. M., Duong, K., Liu, T., Jensen, K., Yan, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Palladium+and+Gold+Nanotubes+as+Oxygen+Reduction+Reaction+and+Alcohol+Oxidation+Reaction+Catalysts+in+Base.">Palladium and Gold Nanotubes as Oxygen Reduction Reaction and Alcohol Oxidation Reaction Catalysts in Base.</a> ChemSusChem. , (2014).</li><li>Alia, S. M., Pylypenko, S., Neyerlin, K. C., Kocha, S. S., Pivovar, B. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum+Nickel+Nanowires+as+Methanol+Oxidation+Electrocatalysts.">Platinum Nickel Nanowires as Methanol Oxidation Electrocatalysts.</a> J. Electrochem. Soc. 162 (12), 1299-1304 (2015).</li><li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxidation+of+Platinum+Nickel+Nanowires+to+Improve+Durability+of+Oxygen-Reducing+Electrocatalysts.">Oxidation of Platinum Nickel Nanowires to Improve Durability of Oxygen-Reducing Electrocatalysts.</a> J. Electrochem. Soc. 163 (3), 296-301 (2016).</li></ol>

著者が明らかに何もありません。

これらのプロトコルは、拡張の表面触媒高い表面積と酸素還元反応8で特定の活動を生成する使用されています。ナノ構造テンプレートに Pt を堆積することによりナノワイヤーは低調整されたサイトを避け、特定活動よりも 12 倍以上の炭素担持 Pt ナノ粒子の生産、粒子径の影響を最小限に抑えます。Ni テンプレート7近似コーティングを生産も合成方法と?...

プロトン交換膜燃料電池は量と燃料電池コスト1の半分を占めることができる触媒層に必要なプラチナの費用によって部分的に制限されます。ナノ材料は、燃料電池の反応が速度論的水素の酸化反応より遅いため通常酸素還元触媒として開発します。Pt ナノ粒子の炭素担、彼らの高い表面積のため酸素還元電極触媒として使用されます。しかし、彼らは特定の選択的活性を持つ、耐久性損失になりやすいです。
拡張の薄膜は、これらの制限に対処することによってナノ粒子への潜在的な利点を提供しています。拡張 Pt 表面は通常少ないアクティブなファセットと粒子径の影響を制限することによって具体的な活動、ナノ粒子より大きい大きさの順序を生産し、サイクリング2,3ポテンシャル下で耐久性のあることが示されています。,4. 拡張表面電極触媒の質量の高い活動が達成されているが、特定の活動の増加を主に改善をしました、触媒型が低表面積 (10 m2 g で Pt に制限されていますPt-1)3,4,5。
自発電気変位は、腐食と電析6の側面を兼ね備えています。プロセスは、通常、2 つの金属の標準酸化還元電位が管理し、沈着は、通常、金属の陽イオンがテンプレートよりもより反応性に発生します。変位はテンプレートの形態に一致するナノ構造を生成する傾向があります。この手法を拡張ナノ構造に適用すると、拡張された薄膜の高酸素還元能を活用する Pt 触媒を形成できます。部分的なずれ、少量 Pt の寄託されているし、高い表面積 (> 90 m2 gPt-1)7,8材料を生産しています。
これらのプロトコルを含む水素アニール Pt および Ni ゾーンをミックスして酸素還元能を向上させます。研究の数は仕組みを理論的に確立して、Pt 酸素還元における合金効果の一端を。モデリングと酸素還元活性への Pt OH と Pt O バインドを関連付ける格子圧縮9,10Pt の改善を行うことができることをお勧めします。この利点を確認して Pt を小さい遷移金属と合金と Pt Ni は、多結晶、多面的な電極、ナノ粒子、ナノ構造11,12,などのフォームの数で検討されている1314,。
ガルバニックの変位は、銀、銅、コバルトのナノ構造15,16,17など他のテンプレートの様々 な Pt 酸素還元触媒の開発に使用されています。合成技術、その他の金属の蒸着に使用されています、アルコール18,19,20、電極、電解槽、燃料電池用電極触媒を生産しています。 21。類似したプロトコルは、電気化学的応用の広い範囲でのナノ物質の合成にも対応できます。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:681px;" width="680">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:215px;">Nickel nanowires</td>
			<td style="width:300px;">Plasmachem GmbH</td>
			<td style="width:167px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">250 mL round bottom flask</td>
			<td>Ace Glass</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Hot plate</td>
			<td>VWR International</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Mineral oil</td>
			<td>VWR International</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Potassium tetrachloroplatinate</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Syringe pump</td>
			<td>New Era Pump Systems</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Rotator</td>
			<td>Arrow Engineering</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Teflon paddle</td>
			<td>Ace Glass</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Glass shaft</td>
			<td>Ace Glass</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Split hinge tubular furnace</td>
			<td>Lindberg</td>
			<td></td>
			<td>Customized in-house</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Schlenk line</td>
			<td>Ace Glass</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Condensers</td>
			<td>VWR International</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Nitric acid</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">2-propanol</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Nafion ionomer (5 wt. %)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Glassy carbon working electrode</td>
			<td>Pine Instrument Company</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">RDE glassware</td>
			<td>Precision Glassblowing</td>
			<td></td>
			<td>Customized in-house</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Platinum wire</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td></td>
			<td>Customized in-house</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Platinum mesh</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td></td>
			<td>Customized in-house</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">MSR Rotator</td>
			<td>Pine Instrument Company</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Potentiostat</td>
			<td>Metrohm Autolab</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis of platinum-nickel nanowires and optimization for oxygen reduction performance

プラチナ ニッケル (Pt-Ni) ナノワイヤー燃料電池電極触媒として開発された、パフォーマンスと耐久性酸素還元反応を最適化されました。自発的なガルバニック変位は、Pt Ni ナノワイヤの基板上に層を堆積させるため使用されました。合成のアプローチは、特定の高い活動と高い Pt 表面積触媒を生産しました。水素アニール処理と、Pt Ni 混合および特定活動が向上しました。ナノワイヤ表面近傍 Ni を優先的に削除する使用された酸溶出と地表付近 Ni、耐久性の向上と Ni の溶出を最小限に抑えることを安定させるために使用された酸素アニールします。これらのプロトコルの詳細を含む水素アニール 250 ° c に 0.1 M 硝酸への暴露と酸素アニール 175 ° c. に後合成処理ステップごとの最適化これらの手順により Pt Ni ナノワイヤーは、耐久性の大幅な改善を提供しながら Pt ナノ粒子より大きさの順よりも活動量の増大を生産しました。示されたプロトコルは、燃料電池用触媒の開発で Pt Ni システムに基づいています。これらのテクニックは、さまざまな金属の組み合わせにも使用されているし、多数の電気化学プロセス用触媒の開発に適用できます。

Pt、指定された量を使用して Ni ナノワイヤーの自発的電気変位は、7.3 重量 %pt (図 1および図 2A) であった Pt Ni ナノワイヤーを生産しました。Pt 前駆体の額にいくつかの変更は、読み込んで最適な Pt に到達する必要があります。Pt の変位は、層の厚さ、表面 Ni 酸化物、変えることができるテンプレート年齢 (大?...

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance at JoVE.com

Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

ナノワイヤーの合成プラチナ ニッケルと酸素還元性能の最適化

プロトコルでは、合成とプラチナ ニッケル ナノワイヤの電気化学的試験をについて説明します。ニッケル ナノワイヤ テンプレートのガルバニック変位によりナノワイヤーを合成しました。水素アニール処理を含む、後の合成処理、酸溶出および酸素アニール ナノワイヤ性能と酸素還元反応で耐久性を最適化するために使用されました。

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen ...

synthesis-platinum-nickel-nanowires-optimization-for-oxygen-reduction

Research

JoVE Journal

Chemistry

7.7K ビュー.  National Renewable Energy Laboratory. プロトコルでは、合成とプラチナ ニッケル ナノワイヤの電気化学的試験をについて説明します。ニッケル ナノワイヤ テンプレートのガルバニック変位によりナノワイヤーを合成しました。水素アニール処理を含む、後の合成処理、酸溶出および酸素アニール ナノワイヤ性能と酸素還元反応で耐久性を最適化するために使用されました。

ビデオ: Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded synthesis strategy is used in which spherical seeds of CdSe are prepared first using a hot-injection technique. By controlling the crystal structure of the seed to be either wurtzite or zinc-blende, the subsequent hot-injection growth of CdS off of the seed results in either a rod-shaped or tetrapod-shaped nanocrystal, respectively. The phase and morphology of the synthesized nanocrystals are confirmed using X-ray diffraction and transmission electron microscopy, demonstrating that the nanocrystals are phase-pure and have a consistent morphology. The extinction coefficient and quantum yield of the synthesized nanocrystals are calculated using UV-Vis absorption spectroscopy and photoluminescence spectroscopy. The rods and tetrapods exhibit extinction coefficients and quantum yields that are higher than that of the bare seeds. This synthesis demonstrates the precise arrangement of materials that can be achieved at the nanoscale by using a seeded synthetic approach.

A protocol for the seeded synthesis of rod-shaped and tetrapod-shaped multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe is presented.

のCdSe / CdSのロッドやテトラポッドナノ結晶のシードの合成

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded ...

化学

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties of the materials were investigated. We used a one pot sol-gel approach to intercalate gold nano particles in the walls of mesoporous silica. To start with the synthesis, P123 was used as template to form micelles. Then TESPTS was used as a surface modification agent to intercalate gold nano particles. Following this process, TEOS was added in as a silica source which underwent a polymerization process in acid environment. After hydrothermal processing and calcination, the final product was acquired. Several techniques were utilized to characterize the porosity, morphology and structure of the gold intercalated mesoporous silica. The results showed a stable structure of mesoporous silica after gold intercalation. Through the oxidation of benzyl alcohol as a benchmark reaction, the GMS materials showed high selectivity and recyclability.

Here, we present a protocol with a sol-gel process to synthesize gold intercalated in the walls of mesoporous materials (GMS), which is confirmed to possess a mesoporous matrix with gold intercalated in the walls imparting great stability and recyclability.

合成とメソポーラスシリカの壁に金インターカレーの触媒性能

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

Optimization of Synthetic Proteins: Identification of Interpositional Dependencies Indicating Structurally and/or Functionally Linked Residues

Protein alignments are commonly used to evaluate the similarity of protein residues, and the derived consensus sequence used for identifying functional units (e.g., domains). Traditional consensus-building models fail to account for interpositional dependencies &#8211; functionally required covariation of residues that tend to appear simultaneously throughout evolution and across the phylogentic tree. These relationships can reveal important clues about the processes of protein folding, thermostability, and the formation of functional sites, which in turn can be used to inform the engineering of synthetic proteins. Unfortunately, these relationships essentially form sub-motifs which cannot be predicted by simple &#8220;majority rule&#8221; or even HMM-based consensus models, and the result can be a biologically invalid &#8220;consensus&#8221; which is not only never seen in nature but is less viable than any extant protein. We have developed a visual analytics tool, StickWRLD, which creates an interactive 3D representation of a protein alignment and clearly displays covarying residues. The user has the ability to pan and zoom, as well as dynamically change the statistical threshold underlying the identification of covariants. StickWRLD has previously been successfully used to identify functionally-required covarying residues in proteins such as Adenylate Kinase and in DNA sequences such as endonuclease target sites.

Synthetic protein sequences based on consensus motifs typically ignore co-evolving residues, that imply interpositional dependencies (IPDs). IPDs can be essential to activity, and designs that disregard them may result in suboptimal results. This protocol uses StickWRLD to identify IPDs and help inform rational protein design, resulting in more efficient results.

合成タンパク質の最適化：中間物挿入依存関係の同定構造的インジケートおよび/または機能的に連結された残基

Protein alignments are commonly used to evaluate the similarity of protein residues, and the derived consensus sequence used for identifying functional ...

Curtain Flow Column: Optimization of Efficiency and Sensitivity

Active Flow Technology (AFT) is a form of column technology that increases the separation performance of a HPLC column through the use of a specially purpose built multiport end-fitting(s). Curtain Flow (CF) columns belong to the AFT suite of columns, specifically the CF column is designed so that the sample is injected into the radial central region of the bed and a curtain flow of mobile phase surrounding the injection of solute prevents the radial dispersion of the sample to the wall. The column functions as an 'infinite diameter' column. The purpose of the design is to overcome the radial heterogeneity of the column bed, and at the same time maximize the sample load into the radial central region of the column bed, which serves to increase detection sensitivity. The protocol described herein outlines the system and CF column set up and the tuning process for an optimized infinite diameter 'virtual' column.

Here, we present a protocol for the operation and optimization of Active Flow Technology (AFT) column in Curtain flow (CF) mode for enhanced separation performance.

カーテンフローカラム：効率の最適化と感度

Active Flow Technology (AFT) is a form of column technology that increases the separation performance of a HPLC column through the use of a specially ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

超分子コロイドの合成とキャラクタリゼーション

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the development of antibody drug conjugates (ADCs) and nanomedicine, fluorescent microscopy and systems chemistry. For many of these applications, specificity of the bioconjugation method used is of prime concern. The Michael addition of maleimides with cysteine(s) on the target proteins is highly selective and proceeds rapidly under mild conditions, making it one of the most popular methods for protein bioconjugation.
We demonstrate here the modification of the only surface-accessible cysteine residue on yeast cytochrome c with a ruthenium(II) bisterpyridine maleimide. The protein bioconjugation is verified by gel electrophoresis and purified by aqueous-based fast protein liquid chromatography in 27% yield of isolated protein material. Structural characterization with MALDI-TOF MS and UV-Vis is then used to verify that the bioconjugation is successful. The protocol shown here is easily applicable to other cysteine - maleimide coupling of proteins to other proteins, dyes, drugs or polymers.

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

This protocol details the important steps required for the bioconjugation of a cysteine containing protein to a maleimide, including reagent purification, reaction conditions, bioconjugate purification and bioconjugate characterization.

タンパク質のバイオコンジュゲートの合成<em&gt;経由で</em&gt;システイン - マレイミドケミストリー

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the synthetic methods for the preparation of gold nanorods are still not fully optimized. In this paper we describe a new, highly efficient, two-step protocol based on the use of hydroquinone as a mild reducing agent. Our approach allows the preparation of nanorods with a good control of size and aspect ratio (AR) simply by varying the amount of hexadecyl trimethylammonium bromide (CTAB) and silver ions (Ag+) present in the "growth solution". By using this method, it is possible to markedly reduce the amount of CTAB, an expensive and cytotoxic reagent, necessary to obtain the elongated shape. Gold nanorods with an aspect ratio of about 3 can be obtained in the presence of just 50 mM of CTAB (versus 100 mM used in the standard protocol based on the use of ascorbic acid), while shorter gold nanorods are obtained using a concentration as low as 10 mM.

This paper describes a protocol for the synthesis of gold nanorods, based on the use of hydroquinone as reducing agent, plus the different mechanisms for controlling their size and aspect ratio.

金ナノロッドのヒドロキノンベースの合成

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity in aqueous CO2 reduction. Different from traditional metal nanocrystals, the synthesis of metal single atoms involves a matrix material that can confine those single atoms and prevent them from aggregation. We report an electrospinning and thermal annealing method to prepare Ni single atoms dispersed and coordinated in a graphene shell, as active centers for CO2 reduction to CO. During the synthesis, N dopants play a critical role in generating graphene vacancies to trap Ni atoms. Aberration-corrected scanning transmission electron microscopy and three-dimensional atom probe tomography were employed to identify the single Ni atomic sites in graphene vacancies. Detailed setup of electrochemical CO2 reduction apparatus coupled with an on-line gas chromatography is also demonstrated. Compared to metallic Ni, Ni single atom catalyst exhibit dramatically improved CO2 reduction and suppressed H2 evolution side reaction.

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

Here, we present a protocol for the synthesis and electrochemical testing of transition metal single atoms coordinated in graphene vacancies as active centers for selective carbon dioxide reduction to carbon monoxide in aqueous solutions.

合成と電気化学的 CO2削減のため単一原子の遷移金属触媒の性能評価

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity ...

Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a challenge, as it requires asymmetric growth of symmetric crystals. Here, we report a distinctive synthesis of substrate-bound Au nanowires. This template-free synthesis employs thiolated ligands and substrate adsorption to achieve the continuous asymmetric deposition of Au in solution at ambient conditions. The thiolated ligand prevented the Au deposition on the exposed surface of the seeds, so the Au deposition only occurs at the interface between the Au seeds and the substrate. The side of the newly deposited Au nanowires is immediately covered with the thiolated ligand, while the bottom facing the substrate remains ligand-free and active for the next round of Au deposition. We further demonstrate that this Au nanowire growth can be induced on various substrates, and different thiolated ligands can be used to regulate the surface chemistry of the nanowires. The diameter of the nanowires can also be controlled with mixed ligands, in which another &#34;bad&#34; ligand could turn on the lateral growth. With the understanding of the mechanism, Au nanowire-based nanostructures can be designed and synthesized.

We report a solution-based method to synthesize substrate-bound Au nanowires. By tuning the molecular ligands used during the synthesis, the Au nanowires can be grown from various substrates with different surface properties. Au nanowire-based nanostructures can also be synthesized by adjusting the reaction parameters.

アクティブな表面の成長メカニズムを介して基質結合 Au ナノワイヤの作製

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various precursor noble metal ions with reducing agents in a 1:1 (v/v) ratio results in the formation of metal gels within seconds to minutes compared to much longer synthesis times for other techniques such as sol-gel. Conducting the reduction step in a microcentrifuge tube or small volume conical tube facilitates a proposed nucleation, growth, densification, fusion, equilibration model for gel formation, with final gel geometry smaller than the initial reaction volume. This method takes advantage of the vigorous hydrogen gas evolution as a by-product of the reduction step, and as a consequence of reagent concentrations. The solvent accessible specific surface area is determined with both electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. After rinsing and freeze drying, the resulting aerogel structure is examined with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, and nitrogen gas adsorption. The synthesis method and characterization techniques result in a close correspondence of aerogel ligament sizes. This synthesis method for noble metal aerogels demonstrates that high specific surface area monoliths may be achieved with a rapid and direct reduction approach.

A rapid, direct solution-based reduction synthesis method to obtain Au, Pd, and Pt aerogels is presented.

Au、Pd、およびソリューションに基づく還元を介して Pt エアロゲルの迅速合成法

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

ナノワイヤーの合成プラチナニッケルと酸素還元性能の最適化

要約

さらに動画を探す

この動画の章

のCdSe / CdSのロッドやテトラポッドナノ結晶のシードの合成

合成とメソポーラスシリカの壁に金インターカレーの触媒性能

合成タンパク質の最適化：中間物挿入依存関係の同定構造的インジケートおよび/または機能的に連結された残基

カーテンフローカラム：効率の最適化と感度

超分子コロイドの合成とキャラクタリゼーション

タンパク質のバイオコンジュゲートの合成

金ナノロッドのヒドロキノンベースの合成

合成と電気化学的 CO₂削減のため単一原子の遷移金属触媒の性能評価

アクティブな表面の成長メカニズムを介して基質結合 Au ナノワイヤの作製

Au、Pd、およびソリューションに基づく還元を介して Pt エアロゲルの迅速合成法

ナノワイヤーの合成プラチナ ニッケルと酸素還元性能の最適化

要約

さらに動画を探す

この動画の章

のCdSe / CdSのロッドやテトラポッドナノ結晶のシードの合成

合成とメソポーラスシリカの壁に金インターカレーの触媒性能

合成タンパク質の最適化：中間物挿入依存関係の同定構造的インジケートおよび/または機能的に連結された残基

カーテンフローカラム：効率の最適化と感度

超分子コロイドの合成とキャラクタリゼーション

タンパク質のバイオコンジュゲートの合成

金ナノロッドのヒドロキノンベースの合成

合成と電気化学的 CO2削減のため単一原子の遷移金属触媒の性能評価

アクティブな表面の成長メカニズムを介して基質結合 Au ナノワイヤの作製

Au、Pd、およびソリューションに基づく還元を介して Pt エアロゲルの迅速合成法

ナノワイヤーの合成プラチナニッケルと酸素還元性能の最適化

合成と電気化学的 CO₂削減のため単一原子の遷移金属触媒の性能評価