この作品は、米国エネルギー省の自動車技術の事務所は、契約番号DE-AC02-05CH11231の下で、エネルギー効率と再生可能エネルギー次官補によってサポートされています。本研究の一部は、スタンフォード放射光光源、SLAC国立加速器研究所の理事およびスタンフォード大学で科学エネルギー局の米国防総省のために運営事務科学ユーザー施設で実施した。 SSRL構造分子生物学プログラムは、生物·環境研究のDOEのOfficeでサポートされている、と米国立衛生研究所、研究資源のための国民の中心、生物医学技術プログラム（P41RR001209）によるものである。

1。実験の計画<ol><li>興味のあるビームライン実験を識別します。ガイドとしてビームラインのWebページを参照してください。 SSRL XAS及びXRD、これらのためのare: <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-1/" target="_blank">http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-1/</a> and <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-3/" target="_blank">http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-3/</a> and <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl11-3/" target="_blank">http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl11-3/</a> <ol><li>ビームラインの科学者に連絡して、実験の詳細を説明します。 </li></ol></li><li>関連のウェブサイトに行くことによって、期限や提案のための要求事項を確認してください。 </li><li>ビームタイムの提案を書いて提出してください。 </li><li>提案は、スケジュールのビームタイムを獲得された後。 </li><li>ビームタイムの準備のために、施設の指示に従ってください。実験の詳細を検討して、Tや機器、および安全上の問題（特にアルカリ金属を含有するデバイスの）材料のransport。安全教育は、一般的に、新しいユーザーに必要です。 </li></ol> 2。材料、電極、および細胞の調製<ol><li>興味のある活物質を合成したり取得。 </li><li>の手順を使用して、従来のX線粉末回折によって、材料を特徴づける2.2.1-2.2.9。 <ol><li>均一な粒度分布を確実にするために、粉末を粉砕し、篩。 </li><li>サンプルホルダーにサンプルをロードします。ホルダーからバックプレートを取り外し、ガラススライドに対してそれを配置します。バックプレート、フリップホルダーを取り付け、スライドを削除した後、粉末で空洞を満たす。これは、粉末であっても、ホルダの表面と表面が平坦であることであることを保証する。 </li><li>回折計のためのログブックにログインします。 </li><li>回折計に試料ホルダーを挿入し、位置を合わせます。 </li><li>回折計の近くのドア。 </li><li>パンに接続されたコンピュータ上のデータコレクタプログラムを使用してalytical回折計、測定に適した値に電圧と電流を増加させる。実験のためのスリットとビームマスクを選択します。スキャン用のプログラムを選択するか、変更します。 </li><li>プログラムと名前のデータファイルを起動します。プログラムによってプロンプトが表示されたら、バッジをスワイプして回折計のドアをロックします。データを収集します。 </li><li>ハイスコ​​アのプログラムを用いてパターンを分析します。具体的には、不純物（余分な反射）の存在を見て、パターンが参考資料または計算パターンのものと一致するかどうか。 </li><li>回折計からサンプルを取り出します。電流と電圧、およびクローズドアを下げます。異常な状況を指摘し、ログアウトします。 </li></ol></li><li>ステップ2.3.1-2.3.10を用いて、粒子形態を評価するために走査型電子顕微鏡写真を得た。 <ol><li>アルミスタブにカーボンテープを装着し、粘着面上に試料粉末を散布することによって、試料を準備します。サンプル上のキッチンマグネットを保持することによって、磁気のためのテスト。 </li><li> airloを経由して、SEMチャンバー内に試料を挿入CK。 </li><li>真空が確立されると、上の加速電圧をオン。 </li><li>低倍率モードでは、コントラスト及び明るさを調整する。これは、最も便利にACBボタンを使用して行われます。 </li><li>手動でx、y方向に走査することによって、関心領域を見つける。 </li><li>より高い倍率が所望される場合にSEMまたは穏やかなビームモードに切り替える。希望する検出器を選択し、実験のための適切な値に作動距離を設定します。 </li><li> ACBノブを使用してコントラストと輝度を調整します。 </li><li>ステージZ制御を備え​​た画像の焦点を合わせる。 </li><li>梁、正しい非点収差を合わせ、XとYのノブを使用して焦点を合わせる。 </li><li>必要に応じて写真のボタンを使用して、写真を撮って、コンピュータの適切なフォルダに保存します。 </li><li>終了したら、加速電圧オフにしてください。位置を交換し、エアロックを介してチャンバから削除するサンプルを移動します。 </li></ol></li><li>必要に応じてICPで元素分析を実施し、このような赤外線のような他の任意の所望の技術と材料を特徴づけるまたはラマン分光法。 </li><li>ステップを使用して、電極を作製2.5.1-2.5.8。 <ol><li> N-メチルピロリジノン（NMP）中で5〜6％の溶液（重量）ポリフッ化ビニリデン（PVDF）を作る。 </li><li>一緒にミル活物質と導電助剤（アセチレンブラック、グラファイト等 ）。 </li><li>ステップ2.3.2から、ステップ2.3.1からの乾燥粉末にNMP溶液を加えて混合する。割合は、活性物質の性質に応じて異なるが、80:10:10（活物質：PVDF：導電助剤）の最終乾燥組成物は、一般的である。 </li><li> AlやCu集電体上にドクターブレードおよび（オプションで）真空テーブル、キャスト電極スラリーの使用。炭素被覆されたAl箔は、Liイオン電池正極材料およびすべてのNaイオン電極材料に使用することができる、およびCu箔をリチウムイオンの負極材料に使用される。 </li><li>電極は、空気乾燥させます。 </li><li>さらに、IRランプ、ホットプレート、または真空オーブンを用いて乾燥した電極。 </li><li>カットまたは必要なサイズに電極をパンチ。あるelectrを量る常微分方程式。 </li><li>不活性雰囲気のグローブボックスに電極を転送します。グローブボックスに取り付けられた真空加熱前室を使用して、追加の乾燥工程は、全ての残留水分を除去することをお勧めします。 </li></ol></li><li>の手順を使用して、初期特性、 現場外試料 、および/ ​​またはビームライン実験のために、電気化学デバイス（通常、コイン型セルが、他の構成は、電気化学的特徴付けのために使用することができる）を組み立てる2.6.1-2.6.7。 <ol><li>不活性雰囲気のグローブボックス内のすべての必要なコンポーネントを集める。 </li><li>希望のサイズにリチウム又はナトリウム箔をカット。 </li><li>所望の大きさに微多孔区切りをカットします。 </li><li>デバイス内の順に層成分：電極、セパレータ、電解液、およびLi又はNa箔。 </li><li>スペーサーを追加し、必要に応じてワッシャーを振る。 </li><li>コイン電池プレスを用いてセルを封止する。 </li><li> インサイチュ XRD実験において 、コインセルのいずれかの側にタブを取り付け、ポリエステルパウチ内のデバイスを封止するため。</li></ol></li><li>手順2.7.1-2.7.6を使用して、初期特性や現場外の仕事のための電気化学的な実験を行う。 <ol><li>デバイスへのポテンショスタット/ガルバノまたはサイクラーからのリード線を接続し、開回路電位を測定。 </li><li>希望の電気化学実験のためのプログラムを書いたり、アーカイブされたプログラムを選択します。 </li><li>実験を実行し、データを収集します。 </li><li> 現場外実験のために、ショートさせないように注意しながら、グローブボックス内のデバイスを分解します。コイン型電池の場合は、コインセル分解ツールまたはテフロンテープで包んプライヤのいずれかを使用する。 </li><li>残留電解質塩を除去するために炭酸ジメチルと、電極を洗浄します。それらを乾燥させる。 </li><li> X線回折実験やスコッチテープXASおよびグローブボックスに保管して実験が行われるまでのためのカプトンホイルで域外研究のためのカバー電極。 </li></ol></li><li> XASによる研究のために意図された粉末は、粒子サイズの均質性を確保するために篩い分けする必要がありますneity。そして、彼らはスコッチテープのいくつかの部分に振りかけても良い。一連のサンプルは、その後徐々に一緒に粉末状のテープより多数枚積層して製造することができる。ユーザが最適な信号のために必要と粉末の量が不明である場合に特に有用である。 <ol><li>ユーザーは、最適な信号になりますかについて自信を持っている場合には代わりに、XAS測定用の粉末は、BNで希釈してもよい。 </li></ol></li></ol> 3。シンクロトロン施設での実験のパフォーマンス<ol><li>数日間実験前、始め施設に資機材の輸送を計画することです。 <ol><li>アルカリ金属アノードを含むデバイスの場合、送料は個人情報や公用車の交通に関連する危険を避けるために必要です。 </li><li>このような携帯ガルバノスタット/ポテンショスタットおよびラップトップコンピュータなどの機器や、 現場外の仕事のための電極としての危険性のないサンプルがbrougかもしれ任意の便利な方法で実験を行う個人による施設へのHT。 </li></ol></li><li>チェックインと施設で登録します。 </li><li> その場での及び域外 X線回折実験の両方のために、キャリブレーションの目的でのLaB 6の基準パターンを取る。 <ol><li>手順については、ビームラインの科学者や担当者に連絡してください。 </li><li>右ビーム条件を見つけるためにビームを校正します。 </li><li>演習6の参照パターンを測定します。 </li></ol></li><li> その場 X線回折実験では、デバイスを設定し、ステップ3.4.1-3.4.6以下の実験を開始します。 <ol><li>アル圧力プレートに袋を入れ、穴が適切にX線ビームを送信することができるように整列していることを確認してください。 </li><li>最適なビーム位置と露光時間を見つける。長期暴露は、過飽和につながることができます。サンプルが揺動又は固定されるかどうかを決定します。 </li><li>電気化学が開始される前の初期のパターンを取る。 </li><li> GALVからのリード線を接続しますデバイスへのanostat /ポテンショスタット。 </li><li>電気化学実験を開始します。 </li><li>データを取得する。実験が進行中であると、データ収集は自動で行われ、ユーザーは予定通りの実験を行っていることを確認するために監督するだけで済みます。 </li></ol></li><li> XAS実験をセットアップします。 <ol><li>チェックインおよび手順については、ビームラインの科学者や担当者にお問い合わせください。 </li><li> （測定されている金属に応じて、ニッケルのKエッジ例えば Ni）のサンプルとホイル参考資料を挿入します。 </li><li>サンプルの位置を合わせます。 </li><li> IFEFFITのヘパイストスを使用して、特定の金属エッジのエネルギーを決定する。楽曲モノクロメータ、より高次の高調波を除去するために約30％、次いで脱同調。 I 1とI 2小節のオフセットを調整するためのゲインを変更します。 </li><li>測定を行う。二つ以上のスキャンを取り、興味のある要素にマージする必要があります。 </li><li>必要に応じて繰り返して、付加的な要素のために3.5.5に3.5.3を繰り返します。 </li></ol></li></ol> 4。データ分析<ol><li> X線回折の仕事のため、演習6画像のキャリブレーションを行います。 <ol><li> Googleのコードから利用されている領域回折機、（ダウンロード<a href="http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/" target="_blank">http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/</a> ）。 </li><li>演習6回折画像を開き、ファイルヘッダから初期校正値を使用します。 </li><li>のLaB 6の基準Q（=2π/ D）の値を開きます。 </li><li> Q値と校正値の初期推定ラボ6回折像を校正します。 </li><li>画像フィッティングによって正しい校正値を取得します。 </li><li>キャリブレーション·ファイルにキャリブレーション値を保存します。 </li></ol></li><li>実験からのデータ画像のキャリブレーションを行います。 <ol><li>実験からの回折像を開きます。 </li><li> （ステップ4.1.6で保存された）のLaB 6の基準からキャリブレーションファイルを開きます。 </li><li>オープン番目E参照Q AlやCuの（=2π/ D）の値（電極用集電体）と内部標準としてそれらを使用しています。 </li><li>画像フィッティングによってパターン画像を校正します。 </li><li>強度データ（ラインスキャン）対Qに画像を統合します。 </li><li>希望フィッティングプログラムを用いてフィットパターン（CelRef、Powdercell、RIQAS、GSAS、等 。）。 </li></ol></li><li>任意の便利な作図プログラム（エクセル、起源、カレイダ、イゴール、等 。）を使用して電気化学的なデータを処理する。 </li><li> XASデータの場合、分析のためのIFEFFITソフトウェアパッケージ中ARTEMIS / ATHENAを使用しています。 <ol><li>基準金属の吸収スペクトルの導関数の最初のピークを用いてデータを較正する。 </li><li>スキャンのようにマージします。 </li><li>背景を減算し、データを正規化する。 </li><li> EXAFSデータを分離するためにAUTOBK関数を使用します。 </li><li>フーリエEXAFSデータを変換。 </li><li> structuraを抽出するために、RまたはK空間でフーリエ変換されたスペクトルとの最小二乗適合を使用L情報。 </li></ol></li></ol>

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著者らは、開示することは何もありません。

XANESデータの解析は、メイドのLiNiは、Co 1-2XマンガンX O 2（0.01≤X≤1）の化合物は、Ni 2 +、CO 3 +およびMn 4 +が含まれています。10最近のLiNi その場 XAS調査で Xことを示しています、0.4 Co 0.15 Alの0.05マンガン0.4 O 2を、Ni 2 +は 、最終的にはNi 4 +脱リチウム化の間...

民生用電子機器用リチウムイオン電池は現在、全世界で110億ドル市場に命じる( <a href="http://www.marketresearch.com/David-Company-v3832/Lithium-Ion-Batteries-Outlook-Alternative-6842261/" target="_blank">http://www.marketresearch.com/David-Company-v3832/Lithium-Ion-Batteries-Outlook-Alternative-6842261/</a> )そして、このようなプラグインハイブリッド電気自動車（PHEVsは）や電気自動車（EV）などの新しい車両用途のための最高の選択肢です。むしろ、リチウム以外のナトリウムイオンを利用してこれらのデバイスへのアナログは、開発の初期段階にあるが、大規模エネルギー貯蔵コストと供給セキュリティ引数1、2に基づく（ すなわち、グリッドアプリケーション）にとって魅力的と考えられている。アルカリ金属イオンは、異なる電位に挿入プロセスを受けるホスト構造として作用する二つの電極間で往復する。両方の二重インターカレーションシステムは、同じ原理で動作する。自身がrelはアール電気化学セル通常、有機溶媒（ 図1）の混合物に溶解塩からなる電解液を飽和多孔質膜によって分離され、集電体上に複合正極および負極からなる、atively単純。グラファイトおよびLiCoO 2がリチウムイオン電池のために、それぞれ、最も一般的に用いられる負および正の電極である。いくつかの代替の電極材料はまた、ポジティブ、及び硬質炭素ためのLiMn 2 O 4スピネル、オリビン構造を有するLiFePO 4を 、およびのNMC（のLiNiは、Mnは、Co 1-2×O 2の化合物をX X）の変異体を含む、特定の用途のために開発されている李4チタン5 O 12、およびネガ3スズとリチウムとの合金。のLiNi 0.5 Mnが1.5 O 4、このような階層化層の複合材料（ 例えば XLI 2 MnOを&lt;などの新しい高容量の材料のような高電圧材料サブ&gt; 3·（1-x）が0.5のNi 0.5 O 2のLiMn）、複数の酸化還元状態の変化、およびLi-Si合金アノードを受けることができる遷移金属との化合物が正常に展開されている場合、現在、熱心な研究の対象であり、そして、必要がありますさらに、リチウムイオン電池の実用エネルギー密度を上昇させる。遷移金属酸化物、硫化物、またはフッ化物を可逆的に金属元素とリチウム塩に還元された変換電極として知られている材料の別のクラスは、（主に陽極の代替として）、電池用電極として使用するために検討中でもある4。ナトリウムに基づくデバイス、ハードディスク炭素、合金、NASICON構造、およびチタネートが陰極として陽極と種々の遷移金属酸化物およびポリアニオン化合物として使用するために研究されている。 リチウムイオンおよびナトリウムイオン電池は、固定の化学的性質に基づいていないため、それらの性能特性は、かなりのtに依存して変動彼が使用されること電極。電極の酸化還元挙動は、潜在的なプロファイル、レート能力、およびデバイスのサイクル寿命を決定します。従来の粉末X線回折（XRD）技術は、自然のままの材料および循環電極上域外測定の初期の構造的特徴付けのために使用することができるが、このような低い信号強度などの実用性を考慮してデータを収集するために必要な比較的長い時間は情報の量を制限するすなわち、充放電過程で得ることができる。対照的に、高輝度放射光の短波長（ 例えば、λ=スタンフォードシンクロトロン光源のビームライン11-3少なくとも0.97オングストローム）ハイスループット、画像検出器の使用と組み合わせて、内のサンプル上の高解像度データの許可の取得10秒ほど少しその場の仕事には、チャージを受けて細胞成分で透過モードで実行され、密閉されたが、放電されているデータを取得する動作を停止することなく、X線に対して透明なパウチ。その結果、電極構造変化は、細胞周期として「時間におけるスナップショット」として観察することができ、多くの情報は、従来の技術よりも得ることができる。 X線吸収分光法（XAS）は、時にはX線吸収微細構造（XAFS）は、材料の局所的な電子及び幾何学的構造についての情報を与えると称する。 XAS実験において、光子エネルギーは、調査中の特定の元素の特徴的な吸収端に調整される。最も一般的に電池材料のために、これらのエネルギーは、目的の遷移金属のK-エッジ（の1s軌道）が、O、F、C、B、N、および最初の行のL 2,3エッジに同調ソフトXAS実験に対応遷移金属はまた、時々 域外試料 5に対して行う。 XAS実験によって生成されたスペクトルは、いくつかのdistに分けることができる異なる情報を含むINCTの領域は、（Newville、M.、XAFSの基礎、参照<a href="http://xafs.org/Tutorials?action=AttachFile&amp;do=get&amp;target=Newville_xas_fundamentals.pdf" target="_blank">http://xafs.org/Tutorials?action=AttachFile&amp;do=get&amp;target=Newville_xas_fundamentals.pdfを</a> ）。主な特徴は、吸収端からなり、約30〜50のEVを越えて延びるエッジ構造近X線吸収（XANES）領域であり、状態を連続体イオン化閾値を示している。これは吸収体の酸化状態や配位化学に関する情報が含まれています。スペクトルのより高いエネルギ部分は、拡張X線吸収微細構造（EXAFS）領域として知られており、隣接する原子オフ吐出される光電子の散乱に対応する。この領域のフーリエ解析は、このような結合の長さおよび隣接するイオンの数及びタイプなどの短距離構造情報を与える。 Preedgeはcharacteristを下回っていますいくつかの化合物のIC吸収エネルギーはまた時々表示されます。これらは、八面体の幾何学的形状のための束縛状態、または四面体のもの双極子許容軌道の混成効果を空にするために、ダイポール、禁制電子遷移から生じ、多くの場合、吸収イオン（ 例えば 、それが四面体や八面体の協調であるかどうか）の局所的対称性と相関させることができる6。 XASは、最初の酸化還元状態を決定するためのNMCなどのような混合金属システムを研究している遷移金属イオンがリチウム化及び脱リチウム化プロセスの間に酸化還元を受けるために特に有用な技術である。いくつかの異なる金属上のデータは、単一の実験で迅速に得ることができ、合理的解釈は単純である。対照的に、メスバウアー分光法は電池材料（主に、FeおよびSn）の中で使用される少数の金属に限定される。磁気測定はまた、酸化状態を決定するために使用することができるが、磁気結合の効果は、合併症ができる特に、のNMCなどの複雑な酸化物のTE解釈。 十分に計画および実行さその場および域外のシンクロトロンX線回折および XAS実験は、相補的な情報を提供し、より完全な絵は、従来の技術を介して得ることができるものよりも、通常のバッテリ動作時に電極材料に生じる構造変化で形成することができます。これは、順番に、デバイスの電気化学的挙動を支配するものをより深く理解を提供します。

<table border="1">
	<tbody>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Equipment</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Inert atmosphere glovebox</td>
			<td>Vacuum Atmospheres</td>
			<td>Custom order, contact vendors</td>
			<td>Used during cell assembly and to store alkali metals and moisture sensitive components. (<a href="http://vac-atm.com" target="_blank">http://vac-atm.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Inert atmosphere glovebox</td>
			<td>Mbraun</td>
			<td></td>
			<td>Various sizes (single, double) available, many options such as mini or heated antechambers oxygen/water removal systems, shelving, electrical feedthroughs, etc. (<a href="http://www.mbraunusa.com" target="_blank">http://www.mbraunusa.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray powder diffractometer (XRD)</td>
			<td>Panalytical</td>
			<td>X&#39;Pert Powder</td>
			<td>X&#39;Pert is a modular system. Many accessories available for specialized experiments. (<a href="http://www.mbraunusa.com" target="_blank">www.panalytical.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray powder diffractometer (XRD)</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Bruker D2 Phaser</td>
			<td>Bruker D2 Phaser is compact and good for routine powder analyses. (<a href="www.bruker.com" target="_blank">www.bruker.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning Electron Microscope (SEM)</td>
			<td></td>
			<td>JSM7500F</td>
			<td>High resolution field emission scanning electron microscope with numerous customizable options. JEOL (<a href="http://www.jeolusa.com" target="_blank">http://www.jeolusa.com</a>) Low cost tabletop versions also available. Contact vendor for options.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pouch Sealer</td>
			<td>VWR</td>
			<td>11214-107</td>
			<td>Used to seal pouches for in situ work. (<a href="https://us.vwr.com/" target="_blank">https://us.vwr.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Manual crimping tool</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>HSHCC-2016, 2025, 2032, 2320</td>
			<td>Used to seal coin cells. Match size to coin cell hardware. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Coin cell disassembling tool</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Contact vendor</td>
			<td>Used to take apart coin cells to recover electrodes for ex situ work. Needlenose pliers can also be used. Cover ends with Teflon tape to avoid shorting cells. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Film casting knives</td>
			<td>BYK Gardner</td>
			<td>4301, 4302, 4303, 4304,4305,2325, 2326,2327,2328, 2329</td>
			<td>Used to cast electrodes films from slurries. Different sizes available, with either metric or English gradations. Bar film or Baker-type applicators and doctor blades are less versatile but lower cost options. Can be used by hand or with automatic film applicators. (<a href="https://www.byk.com/" target="_blank">https://www.byk.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Doctor blades, Baker applicators</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Baker type applicator and doctor blade. Film casting knives also available.</td>
			<td>Used to cast electrodes films from slurries. Different sizes available, with either metric or English gradations. Bar film or Baker-type applicators and doctor blades are less versatile but lower cost options. Can be used by hand or with automatic film applicators. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Automatic film applicator</td>
			<td>BYK Gardner</td>
			<td>2101, 2105, 2121, 2122</td>
			<td>Optional. Used with bar applicators, doctor blades, or film casting knives for automatic electrode film production. Films can also be made by hand but are less uniform. (<a href="https://www.byk.com/" target="_blank">https://www.byk.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Automatic film applicator</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Contact vendor</td>
			<td>Optional. Used with bar applicators, doctor blades, or film casting knives for automatic electrode film production. Films can also be made by hand but are less uniform. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat/Galvanostat</td>
			<td>Bio-Logic Science Instruments</td>
			<td>VSP</td>
			<td>Portable 5 channel computer-controlled potentiostat/galvanostat used to cycle cells for in situ experiments. (<a href="http://www.bio-logic.info/" target="_blank">http://www.bio-logic.info</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat/Galvanostat</td>
			<td>Gamry Instruments</td>
			<td>Reference 3000</td>
			<td>Portable single channel computer-controlled potentiostat/galvanostat used to cycle cells for in situ experiments. (<a href="www.gamry.com" target="_blank">www.gamry.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>The Area Diffraction Machine</td>
			<td></td>
			<td>Free download</td>
			<td>Used for analysis of 2D diffraction data. Mac and Windows versions available. <a href="http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/" target="_blank">http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>IFEFFIT</td>
			<td></td>
			<td>Free download</td>
			<td>Suite of interactive programs for XAS analysis, including Hephaestus, Athena, and Artemis. Available for Mac, Windows, and UNIX. <a href="http://cars9.uchicago.edu/ifeffit/" target="_blank">http://cars9.uchicago.edu/ifeffit/</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SIXPACK</td>
			<td></td>
			<td>Free download</td>
			<td>XAS analysis program that builds on IFEFFIT. Windows and Mac versions. <a href="http://home.comcast.net/~sam_webb/sixpack.html" target="_blank">http://home.comcast.net/~sam_webb/sixpack.html</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CelRef</td>
			<td></td>
			<td>Free download</td>
			<td>Graphical unit cell refinement. Windows only. <a href="http://www.ccp14.ac.uk/tutorial/lmgp/celref.htm" target="_blank">http://www.ccp14.ac.uk/tutorial/lmgp/celref.htm and http://www.ccp14.ac.uk/ccp/web-mirrors/lmgp-laugier-bochu/</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Reagent/Material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrode active materials</td>
			<td>various</td>
			<td></td>
			<td>Synthesized in-house or obtained from various suppliers.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Synthetic flake graphite</td>
			<td>Timcal</td>
			<td>SFG-6</td>
			<td>Conductive additive for electrodes. (<a href="http:/www.timcal.com" target="_blank">www.timcal.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetylene black</td>
			<td>Denka</td>
			<td>Denka Black</td>
			<td>Conductive additive for electrodes. (<a href="http://www.denka.co.jp/eng/index.html" target="_blank">http://www.denka.co.jp/eng/index.html</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1-methyl-2-pyrrolidinone (NMP)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>328634</td>
			<td>Used to make electrode slurries. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Al current collectors</td>
			<td>Exopack</td>
			<td>z-flo 2650</td>
			<td>Carbon-coated foils. Coated on one side. (<a href="http://www.exopackadvancedcoatings.com" target="_blank">http://www.exopackadvancedcoatings.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Al current collectors</td>
			<td>Alfa-Aesar</td>
			<td>10558</td>
			<td>0.025 mm (0.001 in) thick, 30 cm x 30 cm (12 in x 12 in), 99.45% (metals basis), uncoated (<a href="http://www.alfa.com" target="_blank">http://www.alfa.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cu current collectors</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Electrodeposited Cu foil</td>
			<td>For use with anode materials for Li-ion batteries. (<a href="http://www.predmaterials.com" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium foil</td>
			<td>Rockwood Lithium</td>
			<td>Contact vendor</td>
			<td>Anode for half cells. Available in different thicknesses and widths. Reactive and air sensitive. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under He or Ar (reacts with N2). (<a href="http://www.rockwoodlithium.com" target="_blank">www.rockwoodlithium.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium foil</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>320080</td>
			<td>Anode for half cells. Available in different thicknesses and widths. Reactive and air sensitive. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under He or Ar (reacts with N2). (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium ingot</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>282065</td>
			<td>Anodes for half cells. Can be extruded into foils. Reactive and air sensitive. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under He only. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrolyte solutions</td>
			<td>BASF</td>
			<td>Selectilyte P-Series contact vendor</td>
			<td>Contact vendor for desired formulations. (<a href="http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes" target="_blank">http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethyl carbonate (DMC)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>517127</td>
			<td>Used to wash electrodes for ex situ experiments. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microporous separators</td>
			<td>Celgard</td>
			<td>2400</td>
			<td>Polypropylene membranes (<a href="http://www.celgard.com/" target="_blank">http://www.celgard.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Coin cell hardware (case, cap, gasket)</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>CR2016, CR2025, CR2320, CR2032</td>
			<td>Match size to available crimping tool, Al-clad components also available. (<a href="http://www.predmaterials.com" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Wave washers</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>SUS316L</td>
			<td>(<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spacers</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>SUS316L</td>
			<td>(<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ni and Al pretaped tabs</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Contact vendor</td>
			<td>Sizes subject to change. Inquire about custom orders. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polyester pouches</td>
			<td>VWR</td>
			<td>11214-301</td>
			<td>Used to seal electrochemical cells for in situ work. Avoid heavy duty pouches because of strong signal interference. (<a href="https://us.vwr.com" target="_blank">https://us.vwr.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kapton film</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>7648A735</td>
			<td>Used to cover electrodes for ex situ experiments, 0.0025 in thick (<a href="http://www.mcmaster.com/" target="_blank">www.mcmaster.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Helium, Argon and 4-10% hydrogen in helium or argon</td>
			<td>Air Products</td>
			<td>contact vendor for desired compositions and purity levels</td>
			<td>Helium or argon used to fill glovebox where cell assembly is carried out and alkali metal is stored. (<a href="http://www.airproducts.com/products/gases.aspx" target="_blank">http://www.airproducts.com/products/gases.aspx</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Do not use nitrogen because it reacts with lithium. Use only helium if sodium is being stored. 
			Purity level needed depends on whether the glovebox is equipped with a water and oxygen removal system. Hydrogen mixtures needed to regenerate water/oxygen removal system, if present&#160;or any other suitable gas supplier</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

characterization of electrode materials for lithium ion and sodium ion batteries using synchrotron radiation techniques

このような遷移金属酸化物またはリン酸塩などの層間化合物は、リチウムイオンおよびNaイオン電池の中で最も一般的に使用される電極材料である。挿入またはアルカリ金属イオンの除去中に、化合物中の遷移金属の酸化還元状態が変化すると、このような相転移および/または格子定数が増加または減少のような構造変化が生じる。順番にこれらの行動は、このような潜在的なプロファイル、レート能力、およびサイクル寿命などの電池の重要な特性を決定する。放射光により製造非常に明るいチューナブルX線は、これらのプロセスについての情報を提供する高解像度データの迅速な獲得を可能にする。 X線吸収分光法（XAS）はローカル電子および幾何構造（レドックス状態の、例えば変化および結合に関する情報を提供しながら、このような相転移などのバルク材料中の変換は、直接、X線回折（XRD）を用いて観察することができるL彼らは物質の電気化学的および構造的特性との間に直接的な相関関係を可能にするためengths）。動作するセル上で行わその場実験では特に有用である。これらの実験は、時間がかかり起因反応性および半電池構成で使用するアルカリ金属陽極の空気感受性、および/または他の細胞成分およびハードウェアからの信号干渉の可能性を設計するために挑戦することができる。これらの理由から、いくつかのケースでは（ 例えば、部分的に充電または循環細胞から採取電極上の） 現場外の実験を行うことが適当である。ここでは、シンクロトロン放射を伴う実験のために、両方の生息域外の製造のためのその場試料中の詳細なプロトコルを提示し、これらの実験が行われている方法を示します。

図2に、 その場での実験に使用される典型的なシーケンスを示している。合成および活物質粉末の特徴付け後、複合電極は、いずれかの上にキャスト活性物質、ポリフッ化ビニリデン（PVDF）及びカーボンブラック又はN-メチルピロリジノン（NMP）中に懸濁グラファイトなどの導電性添加剤として結合剤を含有するスラリーから調製されるアルミニウムや銅箔集電体?...

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Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

我々は、シンクロトロンX線吸収分光法（XAS）およびX線回折（XRD）リチウムイオン及びNaイオン電池の電極材料におけるインターカレーション/デインターカレーション処理の詳細を調べるための技術の使用を記載している。 インサイチュおよび域外実験は装置の動作に関連する構造的挙動を理解するために使用される両方の

放射光技術を用いたリチウムイオンとナトリウムイオン電池用電極材料のキャラクタリゼーション

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

characterization-electrode-materials-for-lithium-ion-sodium-ion

Research

JoVE Journal

Engineering

25.3K ビュー.  Lawrence Berkeley National Laboratory. 我々は、シンクロトロンX線吸収分光法（XAS）およびX線回折（XRD）リチウムイオン及びNaイオン電池の電極材料におけるインターカレーション/デインターカレーション処理の詳細を調べるための技術の使用を記載している。 インサイチュおよび域外実験は装置の動作に関連する構造的挙動を理解するために使用される両方の