이 작품은 에너지 효율을위한 차관과 신 재생 에너지, 계약 번호 DE-AC02-05CH11231에서 미국 에너지 국의 자동차 기술 사무소에 의해 지원됩니다. 이 연구의 일부는 스탠포드 방사광있는 광원, SLAC 국립 가속기 연구소의 이사회와 스탠포드 대학에서 과학의 에너지 사무실의 미국학과에 대한 운영 과학의 사용자 시설의 사무실에서 수행되었다. SSRL 구조 분자 생물학 프로그램은 생물 환경 연구의 DOE 사무소에 의해 지원되고, 건강, 연구 자원에 대한 국가 센터, 바이오 메디컬 기술 프로그램 (P41RR001209)의 국립 연구소에 의해.

1. 실험 계획 <ol><li> 관심의 빔 라인의 실험을 확인합니다. 가이드로 빔 라인 웹 페이지를 참조하십시오. SSRL XAS 및 XRD, 이들에 대한 are: <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-1/" target="_blank">http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-1/</a> and <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-3/" target="_blank">http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-3/</a> and <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl11-3/" target="_blank">http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl11-3/</a> <ol><li> 빔 라인 과학자에 연락 실험의 세부 사항을 논의. </li></ol></li><li> 관련 웹 사이트로 이동하여 마감 및 제안서에 대한 요구 사항을 확인합니다. </li><li> 빔 시간 제안서를 작성하고 제출합니다. </li><li> 제안은, 일정 빔 시간을 득점 한 후. </li><li> 빔 시간을 준비하기 위해 시설에서 제공하는 지침을 따르십시오. 실험, T의 세부 사항을 고려및 장비, 및 안전 문제 (특히 알칼리 금속을 포함하는 장치) 재료의 ransport. 안전 교육은 일반적으로 새로운 사용자를 위해 필요합니다. </li></ol> 2. 재료, 전극, 및 셀의 제조 <ol><li> 합성 또는 그 활성 물질을 얻을 수 있습니다. </li><li> 단계를 사용하여, 종래의 X-선 분말 회절에 의해 물질을 특성화 2.2.1-2.2.9. <ol><li> 균일 한 입자 크기 분포를 보장하는 분말 체를 분쇄. </li><li> 샘플 홀더에 샘플을로드합니다. 홀더에서 백 플레이트를 제거하고 유리 슬라이드에 배치합니다. 분말 공동을 기입 한 후 백 플레이트, 플립 홀더를 장착하고 슬라이드를 제거합니다. 이것은 분말도 홀더 표면과 표면이 평평 있다는 것을 보장한다. </li><li> 회절에 대한 로그 북에 로그인합니다. </li><li> 회절에 샘플 홀더를 삽입하고 정렬합니다. </li><li> 회절의 문을 닫습니다. </li><li> 팬에 연결된 컴퓨터에서 데이터 수집기​​ 프로그램을 사용하여alytical 회절, 증가 전압 측정을위한 적절한 값을 현재. 실험을 위해 슬릿 빔 마스크를 선택합니다. 선택하거나 스캔 프로그램을 수정합니다. </li><li> 프로그램 이름의 데이터 파일을 시작합니다. 프로그램이 메시지가 표시되면 배지를 강타해서 회절 문을 잠급니다. 데이터를 수집합니다. </li><li> 높은 점수의 프로그램을 사용하여 패턴을 분석합니다. 특히, 불순물 (여분 반사)의 존재를보고 패턴은 표준 물질 또는 계산 패턴이 일치하는지 여부. </li><li> 회절에서 샘플을 제거합니다. 전류와 전압, 주변의 문을 아래로 돌립니다. 이상한 조건을 지적, 로그 아웃합니다. </li></ol></li><li> 단계 2.3.1-2.3.10를 사용하여 입자의 형태학을 평가하기 위해 주사 전자 현미경 사진을 얻습니다. <ol><li> 알루미늄 스텁에 탄소 테이프를 부착하고, 끈적 끈적한면에 시료 분말을 뿌려 샘플을 준비합니다. 샘플을 통해 부엌 자석을 잡고 자기에 대한 테스트합니다. </li><li> airlo 통해 SEM 챔버에 샘플을 삽입CK. </li><li> 진공이 설정되면,에 가속 전압 전원을 켭니다. </li><li> 낮은 배율 모드에서 명암과 밝기를 조정합니다. 이것은 가장 편리 ACB 버튼을 사용하여 수행됩니다. </li><li> 수동으로 x와 y 방향으로 검색하여 관심 영역을 찾을 수 있습니다. </li><li> 높은 배율이 필요한 경우 SEM 또는 부드러운 빔 모드로 전환합니다. 원하는 검출기를 선택하고 실험에 대한 적절한 값으로 작동 거리를 설정합니다. </li><li> ACB 노브를 사용하여 명암과 밝기를 조정합니다. </li><li> 무대 Z 컨트롤을 이미지에 초점을 맞 춥니 다. </li><li> 빔, 정확한 난시를 맞추고 x와 y 노브를 사용하여 초점을 맞 춥니 다. </li><li> 원하는대로 사진 버튼을 사용하여 사진을 촬영하고 컴퓨터에 해당하는 폴더에 저장합니다. </li><li> 완료되면, 가속 전압 전원을 끄십시오. 위치를 교환하고 출입구를 통해 챔버에서 제거 할 샘플을 이동합니다. </li></ol></li><li> 필요한 경우 ICP에 의해 원소 분석을 실시하고, 같은 IR 등 기타 원하는 기술과 재료의 특성을또는 라만 분광기. </li><li> 단계를 사용하여 전극을 제조 2.5.1-2.5.8. <ol><li> 5-6% N-methylpyrolidinone에서 (wt.) 폴리 불화 비닐 리덴 (PVDF) (NMP)의 용액을 만든다. </li><li> 밀 함께 활성 물질과 전도성 첨가제 (등 아세틸렌 블랙, 흑연,.). </li><li> 2.3.2 단계에서 분말을 건조 및 혼합 단계 2.3.1에서 NMP 솔루션을 추가합니다. 비율은 활성 물질의 성질에 따라 다르지만, 80:10:10 (활물질 : PVDF : 도전 조제)의 최종 건조 조성은 일반적이다. </li><li> 알루미늄 또는 구리 집에 닥터 블레이드 (선택 사항) 진공 테이블, 캐스팅 전극 슬러리를 사용. 탄소 피복 알루미늄 포일은 리튬 이온 전지의 음극 재료와 모든 NA-이온 전극 재료에 대해 사용될 수 있고, 구리 호일은 Li 이온 애노드 재료에 사용된다. </li><li> 공기 건조에 전극을 허용합니다. </li><li> 또 IR 램프, 핫 플레이트, 또는 진공 오븐을 사용하여 건조 전극. </li><li> 잘라내거나 필요한 크기로 전극을 펀치. 전동 무게송시. </li><li> 불활성 분위기의 글러브 박스에 전극을 전송합니다. 글러브 박스에 부착 된 진공 가열 대기실을 사용하여 추가로 건조 단계는 모든 잔여 수분을 제거하는 것이 좋습니다. </li></ol></li><li> 전기 화학 소자 (일반적으로 코인 셀 만, 다른 구성은 전기 화학적 특성 분석을 위해 사용될 수있다)의 초기 특성화, 계외 샘플 및 / 또는 빔 라인의 실험 단계에 사용 2.6.1-2.6.7를 조립한다. <ol><li> 불활성 분위기의 글로브 박스에 필요한 모든 구성 요소를 수집합니다. </li><li> 원하는 크기로 리튬 또는 나트륨 호일을 잘라. </li><li> 원하는 크기로 미세 구분을 잘라. </li><li> 장치의 순서로 레이어 구성 요소 : 전극, 분리막, 전해액 및 리튬 또는 나 호일. </li><li> 필요에 따라 스페이서와 웨이브 와셔를 추가합니다. </li><li> 코인 셀 프레스를 사용하여 셀을 밀봉합니다. </li><li> 현장 XRD 실험에서, 코인 셀의 양쪽에 탭을 부착하고 폴리 주머니에 장치를 밀봉하십시오.</li></ol></li><li> 단계를 2.7.1-2.7.6 사용하여, 초기 특성 또는 전 현장 작업을 위해 전기 화학적 실험을 수행합니다. <ol><li> 장치에 텐쇼 / galvanostat 또는 자전거 타는 사람에서 리드를 연결하고, 개방 회로 잠재력을 측정합니다. </li><li> 원하는 전기 실험을 위해 프로그램을 작성하거나 아카이브 프로그램을 선택합니다. </li><li> 실험을 실행하고 데이터를 수집합니다. </li><li> 전 현장 실험을 위해, 단락시키지주의하면서, 글러브 박스에서 장치를 분해. 동전 세포를 들어, 코인 셀 디스어셈블러 도구 또는 테플론 테이프로 감싸 펜치 하나를 사용하십시오. </li><li> 잔여 전해질 염을 제거하는 디메틸 카보네이트와 전극을 씻어. 그들이 건조하도록 허용합니다. </li><li> XRD 실험 또는 스카치 테이프 XAS 및 글러브 박스에 저장 실험이 실시 될 때까지에 대한 캡톤 호일로 전 현장 연구를위한 덮개 전극. </li></ol></li><li> XAS 의해 연구를 위해 의도 된 분말은 입자 크기를 보장하기 위해 균질 체질되어야neity. 그런 다음 스카치 테이프의 여러 조각에 뿌려 수 있습니다. 일련의 샘플은 함께 분말 테이프 점차 더 많은 조각을 적층하여 제조 할 수있다. 사용자가 최적의 신호에 필요한 분말의 양에 대한 불확실 경우에 특히 유용하다. <ol><li> 사용자가 최적의 신호가 발생합니다 일에 대해 확신하는 경우 또는, XAS 측정을위한 분말은 BN로 희석 할 수있다. </li></ol></li></ol> 3. 싱크로 시설에서의 실험의 성능 <ol><li> 실험 시설로, 재료 및 장비의 계획 수송을 시작하기 며칠 전에. <ol><li> 알칼리 금속 양극을 포함하는 장치의 경우, 선박은 개인 또는 공용 차량 운송과 관련된 위험을 방지하기 위해 필요합니다. </li><li> 휴대용 galvanostat / potentiostats 및 노트북 컴퓨터와 같은 전 현장 작업 전극으로 위험하지 않은 샘플 등의 장비 broug 수 있습니다임의의 편리한 방식으로 실험을 수행 개인이 시설에 HT. </li></ol></li><li> 체크인 및 시설에 등록 할 수 있습니다. </li><li> 현장과 현지 외 XRD 실험 모두에 대해, 교정의 목적을 위해 실험실 (6)의 참조 패턴을. <ol><li> 지침은 빔라인의 과학자와 기술자에게 문의하십시오. </li><li> 바로 빔 조건을 찾기 위해 빔을 보정합니다. </li><li> 연구소 6 참조 패턴을 측정합니다. </li></ol></li><li> 현장 XRD 실험에서, 장치를 설정하고 실험 다음 단계를 3.4.1-3.4.6 시작하십시오. <ol><li> 알 압력 플레이트에 주머니를 삽입하고 구멍이 제대로 X-선 빔을 전송 할 수 있도록 정렬되어 있는지 확인합니다. </li><li> 최적의 빔 위치와 노출 시간을 찾을 수 있습니다. 장기간 노출이 과포화로 이어질 수 있습니다. 샘플을 흔들거나 정지 할 것인지를 결정합니다. </li><li> 전기 화학이 시작되기 전에 초기 패턴을 가져 가라. </li><li> 진 galv에서 리드를 연결합니다장치에 anostat / 텐쇼. </li><li> 전기 화학 실험을 시작합니다. </li><li> 데이터를 가져옵니다. 실험이 진행되면, 데이터 수집은 자동으로, 사용자가 계획대로 확인 실험이 진행되었는지 확인하기 위해 감독하기 만하면됩니다. </li></ol></li><li> XAS 실험을 설정합니다. <ol><li> 체크인 및 지침 빔라인의 과학자와 기술자에게 문의하십시오. </li><li> 샘플 및 (, 니켈 K 에지에 대한 예를 들어, 니켈 측정되는 금속에 따라) 호 참조 자료를 삽입합니다. </li><li> 샘플을 맞 춥니 다. </li><li> IFEFFIT의 헤파이스토스를 사용하여 특정 금속 가장자리의 에너지를 결정합니다. 조정 단색, 고차 고조파를 제거하는 약 30 %의 다음 디 튜닝. I 1을 조정하는 이득을 변경하고 I 2 측정 오프셋. </li><li> 측정을 가져 가라. 두 개 이상의 스캔 촬영 및 그 요소에 통합되어야한다. </li><li> 필요에 따라 반복, 추가 요소 3.5.5에 3.5.3 단계를 반복합니다. </li></ol></li></ol> 4. 데이터분석 <ol><li> XRD 작업, 실험실 6 이미지를 보정합니다. <ol><li> 구글 코드를 통해 사용할 수 있습니다 지역 회절 기계 (다운로드 <a href="http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/" target="_blank">http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/</a> ). </li><li> 연구소 6 회절 이미지를 열고 파일 헤더에서 초기 보정 값을 사용합니다. </li><li> 기준 Q (= 2π / D) 실험실 6의 값을 엽니 다. </li><li> Q 값과 보정 값의 초기 추측과 연구소 6 회절 이미지를 보정합니다. </li><li> 이미지 피팅에 의해 정확한 보정 값을 구합니다. </li><li> 교정 파일에 보정 값을 저장합니다. </li></ol></li><li> 실험의 데이터 이미지를 보정합니다. <ol><li> 실험에서 회절 이미지를 엽니 다. </li><li> (단계 4.1.6에 저장) 실험실 6 기준에서 교정 파일을 엽니 다. </li><li> 오픈 일전자 참조 Q (= 2π / D) 알루미늄 또는 구리 (전극 집 전체)의 값과 내부 참조로 사용합니다. </li><li> 이미지 피팅에 의해 패턴 이미지를 보정합니다. </li><li> 강도 데이터 (라인 스캔) 대 Q에 이미지를 통합 할 수 있습니다. </li><li> 원하는 맞춤 프로그램을 사용하여 맞춤 패턴 (CelRef, Powdercell, RIQAS, GSAS, 등.). </li></ol></li><li> 어떤 편리한 플로팅 프로그램 (엑셀, 원산지, 칼레이다, 이고르, 등.)를 사용하여 전기 화학적 데이터를 처리합니다. </li><li> XAS 데이터의 경우, 분석을위한 IFEFFIT 소프트웨어 패키지에 ARTEMIS / ATHENA를 사용합니다. <ol><li> 레퍼런스 금속의 흡수 스펙트럼의 유도체에서 첫 번째 피크를 사용하여 데이터를 보정. </li><li> 스캔과 같은 병합합니다. </li><li> 배경 빼기와 데이터를 표준화. </li><li> EXAFS 데이터를 분리 AUTOBK 기능을 사용하십시오. </li><li> 푸리에 EXAFS 데이터를 변환. </li><li> structura를 추출하기 위해 R 또는 K 공간에서의 푸리에 변환 스펙트럼에 맞는 최소 제곱을 사용하여L 정보. </li></ol></li></ol>

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XANES 데이터의 분석 LiNi x 다음 제작으로 공동 1-2X 망간 X O 2 (0.01 ≤ X ≤ 1) 화합물은 니켈 2 +, 공동 3 +가 포함되어 있음을 나타냅니다, 그리고 망간 4 +. 10 LiNi에 현장에서 최근 XAS 연구 0.4 공동 0.15 알 0.05 망간 0.4 O 2 니켈 2 +는 궁극적으로, 니켈 4 + delithiation 동안, 니켈 3 +로<...

가전​​ 제품 용 리튬 이온 전지는 현재 전 세계적으로 1백10억달러 시장을 명령 ( <a href="http://www.marketresearch.com/David-Company-v3832/Lithium-Ion-Batteries-Outlook-Alternative-6842261/" target="_blank">http://www.marketresearch.com/David-Company-v3832/Lithium-Ion-Batteries-Outlook-Alternative-6842261/</a> ) 이러한 플러그인 하이브리드 전기 자동차 (PHEV를) 및 전기 자동차 (전기 자동차) 등 신흥 차량용 애플리케이션을위한 최고의 선택입니다. 오히려 리튬보다 나트륨 이온을 이용한 이러한 장치 유사체의 개발 초기 단계에 있지만 대규모 에너지 저장 비용 및 공급 보안 인수 1, 2에 기초하여 (즉, 그리드 애플리케이션)에 대한 매력적인 여겨진다. 알칼리 금속 이온이 전위차에 삽입 공정을 거쳐 호스트 구조로서 작용하는 두 개의 전극 사이를 셔틀; 모두 듀얼 인터 시스템은 동일한 원리로 작동한다. 자신이 상대하는 전기 화학 전지atively 간단한 통상의 유기 용매의 혼합물 (도 1)에 용해 된 염으로 이루어진 전해질 용액으로 포화 된 다공성 막에 의해 분리 집전에 복합 양극 및 음극으로 이루어진. 흑연과는 LiCoO2는 리튬 이온 전지에 대해, 각각, 가장 일반적으로 사용되는 음극 및 양극이다. 여러 다른 전극 ​​재료도의 LiMn 2 O 4 스피넬, 올리 빈 구조로 된 LiFePO4의 변종을 포함하여, 특정 응용 프로그램을 위해 개발되었으며, NMCs 반응 및 하드 탄소에 (LiNi는 MN이 공동 1 배 O 2 화합물 X X) 리 4 티타늄 5 O (12) 및 네거티브 3 주석과 리튬의 합금. LiNi 0.5 망간 1.5 O 4와 같은 고전압 재료 등의 계층화 계층화 된 복합 재료 (예를 들면 XLI 2 MnO의 &lt;새로운 고용량 자료0.5 부&gt; 3 · (1-X)의 LiMn 니켈 0.5 O 2), 산화 환원 상태에있는 여러 변화를 받아야하고, 리튬 Si 합금의 양극이 성공적으로 배포하는 경우, 경우, 현재 강렬한 연구의 주제, 그리고 수 전이 금속과 화합물 또한 리튬 이온 전지의 실제 에너지 밀도를 높입니다. 전이 금속 산화물, 황화물, 또는 불화물은 가역적 금속 원소와 리튬 염으로 감소되는 변환 전극으로 알려진 물질의 또 다른 부류는, (주로 양극위한 대체와 같은) 전지의 전극으로 사용하기위한 고려도있다 4. 나트륨에 기반 디바이스의 경우, 단단한 탄소, 합금, NASICON 구조 및 티타 네이트는 음극, 양극과 같은 다양한 전이 금속 산화물 및 폴리 음이온 화합물로 사용하기 위해 연구되고있다. 리튬 이온과 나트륨 이온 전지는 화학 반응에 기초하여 고정되지 않으므로, 성능 특성이 상당히 t에 따라 달라그는 사용되는 전극. 전극의 산화 환원 문제는 잠재적 인 프로필, 속도 기능 및 장치의 사이클의 삶을 결정한다. 종래의 분말 X-선 회절 (XRD) 기술은 깨끗한 재료 및 순환 전극에 외부 계 측정 초기 구조적 특성화에 사용될 수 있지만, 그러한 낮은 신호 강도 및 데이터를 수집하는데 필요한 비교적 긴 시간과 같은 실제적인 고려는 정보의 양을 제한 즉, 방전과 충전 프로세스를 얻을 수있다. 한편, 싱크로트론 방사선의 높은 광택과 단파장 높은 처리량 화상 감지기, 샘플의 고해상도 데이터의 허가 취득의 사용과 결합 (스탠포드 방사광있는 광원의 빔라인 11-3에서 예 λ = 0.97 A) 적은 초 10로가. 현장 작업에서 요금을 겪고 세포 구성 요소를 전송 모드에서 수행 밀폐 방전됩니다데이터를 수집하는 작업을 중지하지 않고 X-레이에 투명 파우치. 결과적으로, 전극의 구조적 변화는 세포주기로서 &quot;타임 스냅 샷&quot;로서 관찰 될 수 있고, 더 많은 정보는, 종래 기술에 비해 얻을 수있다. X-선 흡수 분광 (XAS)는 또한 때때로 X-선 흡수 미세 구조 (XAFS)은 재료의 로컬 전자 및 기하학적 구조에 대한 정보를 제공한다라고 함. XAS 실험에서 광자 에너지는 조사중인 특정 요소의 특성 흡수 에지에 동조된다. 가장 일반적으로 전지 재료에 대해,이 에너지는 관심의 전이 금속의 K-가장자리 (1S 궤도)에 해당하지만, 부드러운 XAS 실험은 O로 조정, F, C, B, N 및 첫 번째 행의 L 2,3 가장자리 전이 금속은 때때로 현지 외 샘플 5에서 수행됩니다. XAS 실험에 의해 생성 된 스펙트럼 DIST 몇개로 분할 할 수있다다른 정보를 포함 inct 지역 (Newville, M., XAFS의 기본 참조 <a href="http://xafs.org/Tutorials?action=AttachFile&amp;do=get&amp;target=Newville_xas_fundamentals.pdf" target="_blank">http://xafs.org/Tutorials?action=AttachFile&amp;do=get&amp;target=Newville_xas_fundamentals.pdf을</a> ). 주요 기능은, 흡수 단으로 구성된 약 30 ~ 50 에버스 이상 연장하는 에지 구조 근처 X-선 흡수 (XANES) 지역과 국가를 연속체 이온화 임계 값을 나타냅니다. 이 흡수체의 산화 상태와 배위 화학에 대한 정보가 포함되어 있습니다. 스펙트럼의 높은 에너지 부분이 확장 된 X-선 흡수 미세 구조 (EXAFS) 영역이라고도 및 토출 광전자 떨어져 인접 원자 산란에 해당된다. 이 영역의 푸리에 분석은 결합 길이 및 번호와 이웃 이온의 종류로 단거리 구조 정보를 제공한다. Preedge는 characterist 아래에 있습니다일부 화합물의 IC 흡수 에너지는 또한 때때로 나타납니다. 이들은 면체 형상에 대한 바인딩 상태, 또는 사면체 사람의 극 허용 궤도 하이브리드 효과를 비우 쌍극자 금지 된 전자 전환에서 발생하고 종종 흡수 이온 (예를 들어,이 사면체 또는 팔면체 조정 여부)의 로컬 대칭 상관 관계가 될 수있다 6. XAS 초기 산화 환원 상태를 결정하기 위해 그러한 NMCs 같은 혼합 금속 시스템을 연구하고있는 전이 금속 이온 delithiation 및 리튬 화 과정에서 산화 환원을 거쳐위한 특히 유용한 기술이다. 여러 가지 금속에 대한 데이터는 하나의 실험에서 빠르게 얻어 질 수 있으며, 해석은 비교적 간단하다. 반면, 뫼스 바우어 분광기 전지 재료 (주로 철과의 Sn)에 사용되는 불과 몇 금속으로 제한됩니다. 자기장 측정은 또한 산화 상태를 결정하는데 이용 될 수 있지만, 자기 결합 효과 합병증 수특히 같은 NMCs 같은 복합 산화물에 대한 테 해석. 잘 계획해서 실행 현지 내외의 싱크로트론 XRD와 XAS 실험은 보완 정보를 제공하고보다 완전한 그림이 종래의 기술을 통해 얻을 수있는 것보다 일반 배터리로 작동하는 동안 전극 재료에서 발생하는 구조적인 변화로 형성 될 수 있습니다. 이것은, 차례로, 장치의 전기 화학적 거동을 제어 정보의 더 큰 이해를 제공한다.

<table border="1">
	<tbody>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Equipment</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Inert atmosphere glovebox</td>
			<td>Vacuum Atmospheres</td>
			<td>Custom order, contact vendors</td>
			<td>Used during cell assembly and to store alkali metals and moisture sensitive components. (<a href="http://vac-atm.com" target="_blank">http://vac-atm.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Inert atmosphere glovebox</td>
			<td>Mbraun</td>
			<td></td>
			<td>Various sizes (single, double) available, many options such as mini or heated antechambers oxygen/water removal systems, shelving, electrical feedthroughs, etc. (<a href="http://www.mbraunusa.com" target="_blank">http://www.mbraunusa.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray powder diffractometer (XRD)</td>
			<td>Panalytical</td>
			<td>X&#39;Pert Powder</td>
			<td>X&#39;Pert is a modular system. Many accessories available for specialized experiments. (<a href="http://www.mbraunusa.com" target="_blank">www.panalytical.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray powder diffractometer (XRD)</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Bruker D2 Phaser</td>
			<td>Bruker D2 Phaser is compact and good for routine powder analyses. (<a href="www.bruker.com" target="_blank">www.bruker.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning Electron Microscope (SEM)</td>
			<td></td>
			<td>JSM7500F</td>
			<td>High resolution field emission scanning electron microscope with numerous customizable options. JEOL (<a href="http://www.jeolusa.com" target="_blank">http://www.jeolusa.com</a>) Low cost tabletop versions also available. Contact vendor for options.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pouch Sealer</td>
			<td>VWR</td>
			<td>11214-107</td>
			<td>Used to seal pouches for in situ work. (<a href="https://us.vwr.com/" target="_blank">https://us.vwr.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Manual crimping tool</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>HSHCC-2016, 2025, 2032, 2320</td>
			<td>Used to seal coin cells. Match size to coin cell hardware. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Coin cell disassembling tool</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Contact vendor</td>
			<td>Used to take apart coin cells to recover electrodes for ex situ work. Needlenose pliers can also be used. Cover ends with Teflon tape to avoid shorting cells. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Film casting knives</td>
			<td>BYK Gardner</td>
			<td>4301, 4302, 4303, 4304,4305,2325, 2326,2327,2328, 2329</td>
			<td>Used to cast electrodes films from slurries. Different sizes available, with either metric or English gradations. Bar film or Baker-type applicators and doctor blades are less versatile but lower cost options. Can be used by hand or with automatic film applicators. (<a href="https://www.byk.com/" target="_blank">https://www.byk.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Doctor blades, Baker applicators</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Baker type applicator and doctor blade. Film casting knives also available.</td>
			<td>Used to cast electrodes films from slurries. Different sizes available, with either metric or English gradations. Bar film or Baker-type applicators and doctor blades are less versatile but lower cost options. Can be used by hand or with automatic film applicators. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Automatic film applicator</td>
			<td>BYK Gardner</td>
			<td>2101, 2105, 2121, 2122</td>
			<td>Optional. Used with bar applicators, doctor blades, or film casting knives for automatic electrode film production. Films can also be made by hand but are less uniform. (<a href="https://www.byk.com/" target="_blank">https://www.byk.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Automatic film applicator</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Contact vendor</td>
			<td>Optional. Used with bar applicators, doctor blades, or film casting knives for automatic electrode film production. Films can also be made by hand but are less uniform. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat/Galvanostat</td>
			<td>Bio-Logic Science Instruments</td>
			<td>VSP</td>
			<td>Portable 5 channel computer-controlled potentiostat/galvanostat used to cycle cells for in situ experiments. (<a href="http://www.bio-logic.info/" target="_blank">http://www.bio-logic.info</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat/Galvanostat</td>
			<td>Gamry Instruments</td>
			<td>Reference 3000</td>
			<td>Portable single channel computer-controlled potentiostat/galvanostat used to cycle cells for in situ experiments. (<a href="www.gamry.com" target="_blank">www.gamry.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>The Area Diffraction Machine</td>
			<td></td>
			<td>Free download</td>
			<td>Used for analysis of 2D diffraction data. Mac and Windows versions available. <a href="http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/" target="_blank">http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>IFEFFIT</td>
			<td></td>
			<td>Free download</td>
			<td>Suite of interactive programs for XAS analysis, including Hephaestus, Athena, and Artemis. Available for Mac, Windows, and UNIX. <a href="http://cars9.uchicago.edu/ifeffit/" target="_blank">http://cars9.uchicago.edu/ifeffit/</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SIXPACK</td>
			<td></td>
			<td>Free download</td>
			<td>XAS analysis program that builds on IFEFFIT. Windows and Mac versions. <a href="http://home.comcast.net/~sam_webb/sixpack.html" target="_blank">http://home.comcast.net/~sam_webb/sixpack.html</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CelRef</td>
			<td></td>
			<td>Free download</td>
			<td>Graphical unit cell refinement. Windows only. <a href="http://www.ccp14.ac.uk/tutorial/lmgp/celref.htm" target="_blank">http://www.ccp14.ac.uk/tutorial/lmgp/celref.htm and http://www.ccp14.ac.uk/ccp/web-mirrors/lmgp-laugier-bochu/</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Reagent/Material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrode active materials</td>
			<td>various</td>
			<td></td>
			<td>Synthesized in-house or obtained from various suppliers.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Synthetic flake graphite</td>
			<td>Timcal</td>
			<td>SFG-6</td>
			<td>Conductive additive for electrodes. (<a href="http:/www.timcal.com" target="_blank">www.timcal.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetylene black</td>
			<td>Denka</td>
			<td>Denka Black</td>
			<td>Conductive additive for electrodes. (<a href="http://www.denka.co.jp/eng/index.html" target="_blank">http://www.denka.co.jp/eng/index.html</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1-methyl-2-pyrrolidinone (NMP)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>328634</td>
			<td>Used to make electrode slurries. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Al current collectors</td>
			<td>Exopack</td>
			<td>z-flo 2650</td>
			<td>Carbon-coated foils. Coated on one side. (<a href="http://www.exopackadvancedcoatings.com" target="_blank">http://www.exopackadvancedcoatings.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Al current collectors</td>
			<td>Alfa-Aesar</td>
			<td>10558</td>
			<td>0.025 mm (0.001 in) thick, 30 cm x 30 cm (12 in x 12 in), 99.45% (metals basis), uncoated (<a href="http://www.alfa.com" target="_blank">http://www.alfa.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cu current collectors</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Electrodeposited Cu foil</td>
			<td>For use with anode materials for Li-ion batteries. (<a href="http://www.predmaterials.com" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium foil</td>
			<td>Rockwood Lithium</td>
			<td>Contact vendor</td>
			<td>Anode for half cells. Available in different thicknesses and widths. Reactive and air sensitive. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under He or Ar (reacts with N2). (<a href="http://www.rockwoodlithium.com" target="_blank">www.rockwoodlithium.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium foil</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>320080</td>
			<td>Anode for half cells. Available in different thicknesses and widths. Reactive and air sensitive. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under He or Ar (reacts with N2). (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium ingot</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>282065</td>
			<td>Anodes for half cells. Can be extruded into foils. Reactive and air sensitive. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under He only. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrolyte solutions</td>
			<td>BASF</td>
			<td>Selectilyte P-Series contact vendor</td>
			<td>Contact vendor for desired formulations. (<a href="http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes" target="_blank">http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethyl carbonate (DMC)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>517127</td>
			<td>Used to wash electrodes for ex situ experiments. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microporous separators</td>
			<td>Celgard</td>
			<td>2400</td>
			<td>Polypropylene membranes (<a href="http://www.celgard.com/" target="_blank">http://www.celgard.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Coin cell hardware (case, cap, gasket)</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>CR2016, CR2025, CR2320, CR2032</td>
			<td>Match size to available crimping tool, Al-clad components also available. (<a href="http://www.predmaterials.com" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Wave washers</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>SUS316L</td>
			<td>(<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spacers</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>SUS316L</td>
			<td>(<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ni and Al pretaped tabs</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Contact vendor</td>
			<td>Sizes subject to change. Inquire about custom orders. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polyester pouches</td>
			<td>VWR</td>
			<td>11214-301</td>
			<td>Used to seal electrochemical cells for in situ work. Avoid heavy duty pouches because of strong signal interference. (<a href="https://us.vwr.com" target="_blank">https://us.vwr.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kapton film</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>7648A735</td>
			<td>Used to cover electrodes for ex situ experiments, 0.0025 in thick (<a href="http://www.mcmaster.com/" target="_blank">www.mcmaster.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Helium, Argon and 4-10% hydrogen in helium or argon</td>
			<td>Air Products</td>
			<td>contact vendor for desired compositions and purity levels</td>
			<td>Helium or argon used to fill glovebox where cell assembly is carried out and alkali metal is stored. (<a href="http://www.airproducts.com/products/gases.aspx" target="_blank">http://www.airproducts.com/products/gases.aspx</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Do not use nitrogen because it reacts with lithium. Use only helium if sodium is being stored. 
			Purity level needed depends on whether the glovebox is equipped with a water and oxygen removal system. Hydrogen mixtures needed to regenerate water/oxygen removal system, if present&#160;or any other suitable gas supplier</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

characterization of electrode materials for lithium ion and sodium ion batteries using synchrotron radiation techniques

그러한 천이 금속 산화물 또는 인산염 등의 층간 화합물은 리튬 이온 및 NA-이온 배터리에서 가장 일반적으로 사용되는 전극 재료이다. 삽입 또는 알칼리 금속 이온을 제거하는 동안, 화합물에서 전이 금속의 산화 환원 상태 변경과 같은 위상 천이 및 / 또는 격자 파라미터가 증가하거나 감소함에 따라 구조적인 변형이 발생한다. 차례로 이러한 동작은 잠재적 인 프로파일, 속도 기능, 사이클의 삶과 배터리의 중요한 특성을 결정합니다. 싱크로트론 방사선에 의해 생성 된 매우 밝고 동조 x-레이는 이러한 프로세스에 대한 정보를 제공하는 고해상도 데이터의 빠른 획득을 허용한다. X-선 흡수 분광 (XAS)가 로컬 전자 및 기하학적 구조 (레 독스 상태에있는 등의 변화 및 결합에 대한 정보를 제공하는 동안 같은 상전이 같은 벌크 재료의 변환은, 직접적으로, X-선 회절 (XRD)을 사용하여 관찰 할 수있다 엘그들은 물질의 전기 화학적 및 구조적 특성 사이의 직접적인 상관 관계를 허용하기 때문에 engths). 작동 세포상에서 수행 시츄 실험에서 특히 유용하다. 이러한 실험은 시간 소모적이며 인해 반쪽 전지의 구성에 사용되는 알칼리 금속 애노드의 반응성 및 공기 민감성으로 설계하는 도전 및 / 또는 다른 세포 성분 및 하드웨어에서의 신호 간섭의 가능성이 될 수있다. 이러한 이유로, 일부 경우에 (예를 들어 부분적으로 충전 또는 순환 세포로부터 수확 된 전극 상) 현지 외 실험을 실시하는 것이 적절하다. 여기, 우리는 방사광을 포함하는 실험에 모두 전 현장과 현장 샘플 준비를 위해 상세한 프로토콜을 제시하고 이러한 실험을 수행하는 방법을 보여줍니다.

그림 2는 현장 실험에 사용되는 일반적인 순서를 보여줍니다. 합성 및 활성 물질 분말의 특성 후, 복합 전극 중 하나 상에 캐스팅 활물질, 폴리 비닐 리덴 플루오 라이드 (PVDF)와 같은 카본 블랙이나 N-메틸 피 롤리 디논 (NMP)에 현탁하고, 흑연 등의 도전성 첨가제 등의 바인더를 함유하는 슬러리로부터 제조된다 알루미늄 또는 구리 포일 집 전체. 알루미늄은 리튬 이온 전지의 음?...

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Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

우리는 싱크로트론 X-선 흡수 분광 (XAS) 및 X 선 회절에 리튬 이온 및 NA-이온 전지의 전극 재료의 층간 삽입 / 탈리 프로세스의 세부 사항을 조사하는 (XRD) 기술의 사용을 설명한다. 시츄 및 현지 외 실험 장치의 동작과 관련된 구조적 거동을 이해하기 위해 사용되는 두

방사광 기술을 사용하여 리튬 이온과 나트륨 이온 배터리 용 전극 재료의 특성

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

characterization-electrode-materials-for-lithium-ion-sodium-ion

Research

JoVE Journal

Engineering

25.3K 조회수.  Lawrence Berkeley National Laboratory.  우리는 싱크로트론 X-선 흡수 분광 (XAS) 및 X 선 회절에 리튬 이온 및 NA-이온 전지의 전극 재료의 층간 삽입 / 탈리 프로세스의 세부 사항을 조사하는 (XRD) 기술의 사용을 설명한다. 시츄 및 현지 외 실험 장치의 동작과 관련된 구조적 거동을 이해하기 위해 사용되는 두 

비디오: Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

건설과 리튬 이온 배터리의 동전 전지의 테스트

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

연구

공학

Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 &deg;C), flammable, and volatile organic electrolytes. These organic based electrolyte systems are viable at ambient temperatures, but require a cooling system to ensure that temperatures do not exceed 80 &deg;C. These cooling systems tend to increase battery costs and can malfunction which can lead to battery malfunction and explosions, thus endangering human life. Increases in petroleum prices lead to a huge demand for safe, electric hybrid vehicles that are more economically viable to operate as oil prices continue to rise. Existing organic based electrolytes used in lithium ion batteries are not applicable to high temperature automotive applications. A safer alternative to organic electrolytes is solid polymer electrolytes. This work will highlight the synthesis for a graft copolymer electrolyte (GCE) poly(oxyethylene) methacrylate (POEM) to a block with a lower glass transition temperature (Tg) poly(oxyethylene) acrylate (POEA). The conduction mechanism has been discussed and it has been demonstrated the relationship between polymer segmental motion and ionic conductivity indeed has a Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) dependence. Batteries containing commercially available LP30 organic (LiPF6 in ethylene carbonate (EC):dimethyl carbonate (DMC) at a 1:1 ratio) and GCE were cycled at ambient temperature. It was found that at ambient temperature, the batteries containing GCE showed a greater overpotential when compared to LP30 electrolyte. However at temperatures greater than 60 &deg;C, the GCE cell exhibited much lower overpotential due to fast polymer electrolyte conductivity and nearly the full theoretical specific capacity of 170 mAh/g was accessed.

Lithium ion batteries employ flammable and volatile organic electrolytes that are suitable for ambient temperature applications. A safer alternative to organic electrolytes are solid polymer batteries. Solid polymer batteries operate safely at high temperatures (&gt;120 &deg;C), thus making them applicable to high temperature applications such as deep oil drilling and hybrid electric vehicles. This paper will discuss (a) the polymer synthesis, (b) the polymer conduction mechanism, and (c) provide temperature cycling for both solid polymer and organic electrolytes.

리튬 배터리 애플리케이션을위한 고체 그래프트 공중 합체 전해질

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

Characterization of Surface Modifications by White Light Interferometry: Applications in Ion Sputtering, Laser Ablation, and Tribology Experiments

In materials science and engineering it is often necessary to obtain quantitative measurements of surface topography with micrometer lateral resolution. From the measured surface, 3D topographic maps can be subsequently analyzed using a variety of software packages to extract the information that is needed.
In this article we describe how white light interferometry, and optical profilometry (OP) in general, combined with generic surface analysis software, can be used for materials science and engineering tasks. In this article, a number of applications of white light interferometry for investigation of surface modifications in mass spectrometry, and wear phenomena in tribology and lubrication are demonstrated. We characterize the products of the interaction of semiconductors and metals with energetic ions (sputtering), and laser irradiation (ablation), as well as ex situ measurements of wear of tribological test specimens.
Specifically, we will discuss:
<ol class="lroman">
	<li>Aspects of traditional ion sputtering-based mass spectrometry such as sputtering rates/yields measurements on Si and Cu and subsequent time-to-depth conversion.</li>
	<li>Results of quantitative characterization of the interaction of femtosecond laser irradiation with a semiconductor surface. These results are important for applications such as ablation mass spectrometry, where the quantities of evaporated material can be studied and controlled via pulse duration and energy per pulse. Thus, by determining the crater geometry one can define depth and lateral resolution versus experimental setup conditions.</li>
	<li>Measurements of surface roughness parameters in two dimensions, and quantitative measurements of the surface wear that occur as a result of friction and wear tests.</li>
</ol>
Some inherent drawbacks, possible artifacts, and uncertainty assessments of the white light interferometry approach will be discussed and explained.

White light microscope interferometry is an optical, noncontact and quick method for measuring the topography of surfaces. It is shown how the method can be applied toward mechanical wear analysis, where wear scars on tribological test samples are analyzed; and in materials science to determine ion beam sputtering or laser ablation volumes and depths.

이온 스퍼터링에 응용 프로그램, 레이저 절제하고, Tribology 실험 : 화이트 빛 간섭 측정법에 의한 표면 수정의 특성

In materials science and engineering it is often necessary to obtain quantitative measurements of surface topography with micrometer lateral resolution. ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

제자리 중성자 분말 회절에서 사용자 정의 - 만든 리튬 이온 배터리를 사용하여

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

싱크로 기반 하드 X 선 Microtomography를 사용하여 배터리의 실패 분석

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Speciation and Bioavailability Measurements of Environmental Plutonium Using Diffusion in Thin Films

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can potentially contribute to the exposure of biota and humans. The diffusive gradients in thin films technique is introduced here for in-situ measurements of Pu bioavailability and speciation. A diffusion cell constructed for laboratory experiments with Pu and the newly developed protocol make it possible to simulate the environmental behavior of Pu in model solutions of various chemical compositions. Adjustment of the oxidation states to Pu(IV) and Pu(V) described in this protocol is essential in order to investigate the complex redox chemistry of plutonium in the environment. The calibration of this technique and the results obtained in the laboratory experiments enable to develop a specific DGT device for in-situ Pu measurements in freshwaters. Accelerator-based mass-spectrometry measurements of Pu accumulated by DGTs in a karst spring allowed determining the bioavailability of Pu in a mineral freshwater environment. Application of this protocol for Pu measurements using DGT devices has a large potential to improve our understanding of the speciation and the biological transfer of Pu in aquatic ecosystems.

The technique of diffusive gradients in thin films (DGT) is proposed for speciation studies of plutonium. This protocol describes diffusion experiments probing the behavior of Pu(IV) and Pu(V) in presence of organic matter. DGTs deployed in a karstic spring allow assessment of the bioavailability of Pu.

박막의 확산을 사용하여 환경 플루토늄의 분화 및 생체 이용률 측정

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can ...

Ohmic Contact Fabrication Using a Focused-ion Beam Technique and Electrical Characterization for Layer Semiconductor Nanostructures

Layer semiconductors with easily processed two-dimensional (2D) structures exhibit indirect-to-direct bandgap transitions and superior transistor performance, which suggest a new direction for the development of next-generation ultrathin and flexible photonic and electronic devices. Enhanced luminescence quantum efficiency has been widely observed in these atomically thin 2D crystals. However, dimension effects beyond quantum confinement thicknesses or even at the micrometer scale are not expected and have rarely been observed. In this study, molybdenum diselenide (MoSe2) layer crystals with a thickness range of 6-2,700 nm were fabricated as two- or four-terminal devices. Ohmic contact formation was successfully achieved by the focused-ion beam (FIB) deposition method using platinum (Pt) as a contact metal. Layer crystals with various thicknesses were prepared through simple mechanical exfoliation by using dicing tape. Current-voltage curve measurements were performed to determine the conductivity value of the layer nanocrystals. In addition, high-resolution transmission electron microscopy, selected-area electron diffractometry, and energy-dispersive X-ray spectroscopy were used to characterize the interface of the metal&#8211;semiconductor contact of the FIB-fabricated MoSe2 devices. After applying the approaches, the substantial thickness-dependent electrical conductivity in a wide thickness range for the MoSe2-layer semiconductor was observed. The conductivity increased by over two orders of magnitude from 4.6 to 1,500 &#937;&#8722;1 cm&#8722;1, with a decrease in the thickness from 2,700 to 6 nm. In addition, the temperature-dependent conductivity indicated that the thin MoSe2 multilayers exhibited considerably weak semiconducting behavior with activation energies of 3.5-8.5 meV, which are considerably smaller than those (36-38 meV) of the bulk. Probable surface-dominant transport properties and the presence of a high surface electron concentration in MoSe2 are proposed. Similar results can be obtained for other layer semiconductor materials such as MoS2 and WS2.

We describe the approaches for the device fabrication and electrical characterization of molybdenum diselenide (MoSe2) layer semiconductor nanostructures with different thicknesses. In addition, the fabrication of ohmic contacts for MoSe2-layer nanocrystals by the focused-ion beam deposition method using platinum (Pt) as a contact metal is described.

오믹 접촉 제조 집중 이온 빔 기술 및 전기 특성 계층 반도체 나노 구조를 위해 사용

Layer semiconductors with easily processed two-dimensional (2D) structures exhibit indirect-to-direct bandgap transitions and superior transistor ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

리튬 이온 코인 셀의 비수 전극 가공 및 건설

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Using Synchrotron Radiation Microtomography to Investigate Multi-scale Three-dimensional Microelectronic Packages

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data acquisition times with high spatial resolution. In the electronics industry there is serious interest in performing failure analysis on 3D microelectronic packages, many which contain multiple levels of high-density interconnections. Often in tomography there is a trade-off between image resolution and the volume of a sample that can be imaged. This inverse relationship limits the usefulness of conventional computed tomography (CT) systems since a microelectronic package is often large in cross sectional area 100-3,600 mm2, but has important features on the micron scale. The micro-tomography beamline at the Advanced Light Source (ALS), in Berkeley, CA USA, has a setup which is adaptable and can be tailored to a sample&#39;s properties, i.e., density, thickness, etc., with a maximum allowable cross-section of 36 x 36 mm. This setup also has the option of being either monochromatic in the energy range ~7-43 keV or operating with maximum flux in white light mode using a polychromatic beam. Presented here are details of the experimental steps taken to image an entire 16 x 16 mm system within a package, in order to obtain 3D images of the system with a spatial resolution of 8.7 &#181;m all within a scan time of less than 3 min. Also shown are results from packages scanned in different orientations and a sectioned package for higher resolution imaging. In contrast a conventional CT system would take hours to record data with potentially poorer resolution. Indeed, the ratio of field-of-view to throughput time is much higher when using the synchrotron radiation tomography setup. The description below of the experimental setup can be implemented and adapted for use with many other multi-materials.

For this study synchrotron radiation micro-tomography, a non-destructive three-dimensional imaging technique, is employed to investigate an entire microelectronic package with a cross-sectional area of 16 x 16 mm. Due to the synchrotron&#39;s high flux and brightness the sample was imaged in just 3 min&#160;with an 8.7 &#181;m spatial resolution.

멀티 스케일 3 차원 마이크로 전자 패키지를 조사하는 방사광 Microtomography 사용

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data ...

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion batteries for use in devices operating at elevated temperatures require thermally stable and non-flammable electrolytes. Ionic liquids (ILs), which are non-flammable, non-volatile, thermally stable molten salts, are an ideal replacement for flammable and low boiling point organic solvent electrolytes currently used today. We herein describe the procedures to: 1) synthesize mono- and di-phosphonium ionic liquids paired with chloride or bis(trifluoromethane)sulfonimide (TFSI) anions; 2) measure the thermal properties and stability of these ionic liquids by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA); 3) measure the electrochemical properties of the ionic liquids by cyclic voltammetry (CV); 4) prepare electrolytes containing lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide; 5) measure the conductivity of the electrolytes as a function of temperature; 6) assemble a coin cell battery with two of the electrolytes along with a Li metal anode and LiCoO2 cathode; and 7) evaluate battery performance at 100 &#176;C. We additionally describe the challenges in execution as well as the insights gained from performing these experiments.

Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

이온 성 액체 기반 전해질의 합성 리튬 이온 배터리의 조립 및 고온에서의 성능 측정

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...