著者は、FQRNT（ルフォンケベック党·デ·ラ·ルシェルシュ·シュール·ラ·ネイチャーらレ·テクノロジーズ）からの財政支援を認める。著者は、教授マーティンレベスク、教授マイ·アリ·エルKhakani博士BrahimのAissaのコンサルティングサポートを感謝したいと思います。

1。 3Dマイクロ流体ネットワークの作製<ol><li> 80℃で逃亡インクを溶融し、3ミリリットルのシリンジバレルにロードします。 注：逃亡インクは、マイクロクリスタリンワックス、40:60の重量比を有するワセリンの二元混合物である。 </li><li>希望のフィラメント径（ 例えば内径（ID）= 150ミクロン）に応じて、堆積ノズルを選択してください。 </li><li>インク材料を含むシリンジバレルにノズルを取り付け、分注ロボットのシリンジホルダーにマウントします。 </li><li>希望する3次元足場構造の製造のための調剤ロボットの移動経路を設計するExcelプログラムを使用してください。 注：所与の層内の3D構造のインクおよびフィラメント &#39;の間隔の全体寸法を容易にプログラムすることができ、この場合、寸法は、長さ60mm、幅7.5および0.25mmの水平間隔と厚さが1.7ミリメートルである各フィラメント間。 </li><lI&gt;圧力調整器とロボット分注速度に堆積圧力を設定します。 注：逃亡インクフィラメント径をノズル径、堆積圧力、インク粘度及び分配速度に応じて変化する。ここで、フィラメント径は、1.9 MPaでの押出圧力で4.7ミリメートル/秒の蒸着速度〜150μmである。 </li><li> 2Dパターン（ 図2a）につながるエポキシ基板上のインクベースのフィラメントの堆積とmicroscaffoldの製造を開始します。 </li><li>連続してフィラメントの直径に等しい量だけ分注ノズルのz位置をインクリメントし、後続の層を堆積させる（ 図2b）。 注意：他の形状や多くの層で自立3D構造（ 例えば数百層）構築することができる。 </li><li>エポキシ（ すなわち、樹脂及び硬化剤）の2つの部分がカプセル化に使用し、EPは脱気混合エポキシ成分の混合中に閉じ込められた気泡を除去するために定義された（ここでは、30分間、0.15バール）時間、真空下でオキシ混合物。 注：脱気時間はエポキシ混合物のゲル化時間と共に変化し得る。異なるエポキシ系の場合、必要​​な脱気時間が短くても長くてもよい。 </li><li>負圧を適用することにより、流体ディスペンサを使用して3ミリリットルのシリンジバレルにエポキシ樹脂をロードした後、シリンジバレルに微細なノズル（ 例えば 、ID = 0.51ミリメートル）をマウント。 </li><li>同じ流体ディスペンサを用いて、その上端に傾斜足場構造上にエポキシ樹脂の液滴を配置し、エポキシ封止時の気泡トラップのリスクを最小限に抑えるためにノズルが取り付けられている。 注意：エポキシはその後、重力や毛管力によって駆動フィラメント間の空の空間に流入する。 </li><li>足場フィラメント間の空きスペースが完全に満たされるまで、足場の上にエポキシの滴を置くことを続けます。 </li><li>カプセル化EPOをしましょうその後、XY 24時間室温でプリキュアと60℃（ 図2c）でポストキュアオーブンで構造を置く。 注：別の硬化スケジュールは、異なるエポキシ系に適用することができる。 </li><li>完全に硬化した後の精密ソーを用いたエポキシを超える部分をカット。 </li><li>構造の両端に2穴をドリル2プラスチックチューブを挿入します。 </li><li>以下のような構造から逃亡インクを削除します。 <ol><li>インク液化（ 図2d）のために30分間90℃のオーブンでサンプルを置く。 </li><li>まもなくオーブンからサンプルを採取した後、さらに5分間、続いてヘキサン5分間開いたチャネルに接続管を通って熱蒸留水を吸引チャネル·ネットワークを洗う。 注意：インク除去は、相互接続された3次元マイクロ流体ネットワーク（ 図5）が得られる。ヘキサンを使用したネットワークのポストクリーニングはpossiを除去するために行われるチャネル壁からのインクのBLE残留痕跡。 </li></ol></li></ol> 2。ナノ複合材料の準備注：ナノ複合材料は、異なる充填量で二重硬化（紫外線/熱硬化性）熱硬化性樹脂、エポキシ樹脂のいずれかまたはウレタン系樹脂及びナノフィラー（ここでは、単層カーボンナノチューブ）をブレンドすることによって調製される。 <ol><li>界面活性剤の0.1ミリ（亜鉛プロトポルフィリンIX）のいずれかをアセトンまたはジクロロメタン14（ 図6）の溶液に、ナノチューブの所望の量を追加します。 注：ここでは、CNTの150mgを、0.5重量％の最終濃度でナノチューブナノ複合体を調製するために溶液（〜50ml）に添加した。また、DMFのような高沸点溶媒の使用による溶媒蒸発の間、60℃を超える温度でこの研究において使用UV-エポキシの可能な熱硬化を避けるべきであることが言及されるべきである。 </li><li> SUを超音波処理ナノチューブ凝集体（ 図6）debundle、30分間超音波浴中spension。 注：このようなナノチューブ溶液のろ過または超遠心分離などの追加の努力は樹脂と混合する前に、残りの大きなクラスターを除去するためになされるべきである。 </li><li> 4時間（アセトン溶液については、例えば 50℃）で、わずかに溶剤の沸点温度以下の温度で磁気攪拌ホットプレートの上にナノチューブ懸濁液と（エポキシやウレタンのいずれか）の樹脂を混ぜる。 </li><li>超音波浴にナノ複合物を配置し、同時に1時間超音波処理や加熱（40〜50℃）（ 図6）を適用する。 </li><li>真空下で24時間（〜0.1バール）のために12時間、30℃でナノコンポジットを加熱した後、50℃でのことで残留溶媒が蒸発してみましょう。 </li><li>オードで三本ロールミルミキサーでロール間の小さなギャップを介してそれらを通過させることによってナノ複合材料を混合せん断（ 図6）大規模なナノチューブ凝集体を壊すR。 3本ロールベースライン比較のために混合する前にナノ複合材料の一部を保管してください。 </li><li> 3本ロール混合パラメータ（ すなわちギャップと回転数）を設定します。 注：ここで、250rpmでの一定速度はエプロンロールのために使用される。それぞれ25μmと5パス、10μMで5パスし、5ミクロンの10のパスを、ただし、ロール間のギャップは、以下のように3段階の処理で減少している。 </li><li>ドガ混合中に閉じ込められた気泡を除去するためにデシケーターを使用して24時間〜0.1バールの真空下で、最終的な混合物である。 </li></ol> 3。ナノコンポジット潜入（注射） <ol><li>負圧を適用することにより、流体ディスペンサを使用して3ミリリットルのシリンジバレルに、セクション2で製造されたナノ複合体を、ロードします。 </li><li>使用開かれたチャンネル（同一チューブに付着したプラスチックチューブに収まる細いノズル（ 例えば 、ID = 0.51ミリメートル）を挿入し）インク除去用およびナノ複合材料を含むシリンジバレルにマウントします。 </li><li>圧力ディスペンサーに所望の圧力（ すなわち正圧）を設定します。 注：ここでは、ナノコンポジットの射出圧力は、400キロパスカルに設定されている。 注：真空（ すなわち、負圧）は、ネットワーク充填を支援するためにもう一方の端（ すなわち、出口側）に適用することができる。圧力が適用されると、プロトコル1に内蔵されたマイクロ流体ネットワークは、プラスチックチューブを介してネットワークに入るナノコンポジット懸濁液で充填される。 </li><li>注射後まもなく、予備硬化のために30分間、UVランプのUV照明に充填されたナノコンポジット複合梁を露出させる。 注：この予備硬化操作が可能な配向カーボンナノチューブ上のブラウン運動の影響を低減すると考えられている。また、熱による収縮を低減します（ 図7） </li><li>オーブンで製造されたビームを後硬化1時間UV -エポキシ、80°Cの場合、さらに1時間（ 図7）、130℃、続いた。 </li><li>ソーを用いて過剰のエポキシ部分をカットしてから（ここでは、ビームの厚さ〜、長さ60ミリメートル、幅〜6.8ミリメートル、および〜1.6ミリメートルの機械的特性評価を容易にするために製造された）所望の寸法にビームを磨く。 </li></ol>

<ol>
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A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chaotic+mixing+in+three-dimensional+microvascular+networks+fabricated+by+direct-write+assembly.">Chaotic mixing in three-dimensional microvascular networks fabricated by direct-write assembly.</a> Nat. Mater. 2 (4), 265-271 (2003).</li><li>Lebel, L. L., Aissa, B., Khakani, A. E., Therriault, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+and+mechanical+characterization+of+laser+ablated+single-walled+carbon-nanotubes/polyurethane+nanocomposite+microbeams.">Preparation and mechanical characterization of laser ablated single-walled carbon-nanotubes/polyurethane nanocomposite microbeams.</a> Comp. Sci. Technol. 70 (3), 518-524 (2010).</li><li>Farahani, R. D., Dalir, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Micro-infiltration+of+three-dimensional+porous+networks+with+carbon+nanotube-based+nanocomposite+for+material+design.">Micro-infiltration of three-dimensional porous networks with carbon nanotube-based nanocomposite for material design.</a> Comp. A. Appl. Sci. Manufact. 42 (12), 1910-1919 (2011).</li><li>Farahani, R. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Manufacturing+composite+beams+reinforced+with+three-dimensionally+patterned-oriented+carbon+nanotubes+through+microfluidic+infiltration.">Manufacturing composite beams reinforced with three-dimensionally patterned-oriented carbon nanotubes through microfluidic infiltration.</a> Mater. Design. 41 (5), 214-225 (2012).</li><li>Volder, M. D., Tawfick, S. H., Copic, D., Hart, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogel-driven+carbon+nanotube+microtransducers.">Hydrogel-driven carbon nanotube microtransducers.</a> Soft Matter. 7 (21), 9844-9847 (2011).</li></ol>

利害の対立が宣言されていません。

ここに提示されている実験手順は、材料設計のためにポリマー系材料の機械的性能を調整するために、新規かつ柔軟な製造方法である。この方法を使用して、所望の特性は、適切な成分（ すなわち浸透させ材料や主行列）の選択だけでなく、複合構造を工学に基づいた達成することができた。まず、この技術は、それらの成分の15バルクとは異なる固有の温度依存性の特徴を表す別の熱硬化性ポリマーからなる単一材料の製造を可能にする。ナノフィラーが均一に行列全体を介して配信されることによって、他のナノ複合材料製造技術に対する本技術の別の利点は、空間的にこれらの3D強化複合ビームに所望の位置に補強材を配置する能力である。このため、測位機能を、おそらく高価なナノより低い量充填剤は、特定の機械的性能13を得るために必要とされる。補強パターンがインク足場の元の直接描画に従うので、所定の層のフィラメント &#39;間隔は逃亡インクの粘弾性特性のため、約10倍のインクフィラメント径に制限されています。一方、小さな間隔は、エポキシカプセル化工程の間に液体エポキシの流れを制限することができる。また、インクフィラメントの直径は、製造（高粘度インクの例えば押出成形）や、マイクロ流体ネットワークにナノコンポジットの浸潤などの後続の製造工程を容易にするために（ 例えば 、50ミクロン以上）十分な大きさでなければならない。 ナノフィラーが良好である場合、本方法の別の電位は、高速/圧力でナノコンポジット浸潤によってせん断流16の下に流れ方向に個々のCNTまたは他のナノフィラーを配向させる能力であるかもしれないナノコンポジット混合プロセス中における分散。しかしながら、配向度が高いだけ浸透中にネットワーク内の空気の閉じ込めを引き起こす可能性がある（小さなチャネルの直径に起因する）、非常に高い浸透圧で達成することができる。 図6の代表的な光学像プロトコル2（図の下部に二つの画像）で示さ混合手順によって調製ナノ複合材料を示す。観察ダークスポットは、ナノチューブ凝集体であると考えられている。 （〜1μmの平均で）凝集体の大きさの急激な変化は、剪断混合ナノコンポジットのために観察しながら超音波処理ナノコンポジットの場合は、最大で約7ミクロンの直径がミ​​クロンサイズの凝集体が存在している。ナノフィラー分散液を作製した3Dナノ複合ビームの機械的および電気的特性に影響を与えるので、改良された分散液はナンの3次元測位を最大限に活用するために達成すべき本製造技術を用いてofillers。したがって、さらなる研究が系統的にナノチューブの分散状態をより容易にエポキシマトリックス中に分散させることができる他のナノフィラーの使用を調査するために必要とされる。 本製造技術は、マイクロエンジニアリングアプリケーション17のための機能、3Dナノ複合製品の設計を可能にするかもしれない。技術はこの研究で使用される材料に限定されるものではない。従って、この技術の適用は、他の熱硬化性材料およびナノフィラーを利用して拡張することができる。いくつかの用途の中でも、構造ヘルスモニタリング、振動吸収製品及びマイクロエレクト​​ロニクスを挙げることができる。

ナノ材料、特にカーボンナノチューブ（CNT）ポリマーマトリックスに組み込まを使用したポリマーナノコンポジットは、このような構造的な複合材料2、微小電気機械システム3（ 例えばマイクロセンサ）、スマートポリマー4のような潜在的なアプリケーションのための多機能性1を備えています。混合方法CNT処理とナノ複合材料を含むいくつかの処理ステップは、マトリックス中にCNTを分散させる望ましくために必要とされてもよい。 CNTが&#39;のアスペクト比は、それらの分散状態および表面処理は、主に電気的および機械的性能に影響を与える、ナノコンポジット処理手順は、ターゲットアプリケーション5のための所望の特性に応じて変えることができる。また、特定負荷条件に対して、所望の方向に沿ってCNTを整列させ、所望の位置に補強材を配置することは、これらの機械的および/または電気的特性のさらなる改良を可能にするナnocomposites。 例えば、せん断流6-7電磁場8など、いくつかの技術は、ポリマーマトリックス中に所望の方向に沿ってCNTを整列させるために使用されてきた。また、CNT配向は、具体的に一次元（1D）において、寸法拘束により誘導される二次元（2D）ナノ複合材料9-11の形成/処理中に観察されている。しかしながら、製造プロセス上の新たな進歩が依然として最適条件のための製品の製造中に三次元（3D）配向および/またはナノチューブ強化材の位置決めの十分な制御を可能にするために必要とされる。 本論文では、ポリマーナノコンポジット懸濁液（ 図1）で3D流体ネットワークの監督および局所的な浸潤を経由して3D強化複合梁を製造するためのプロトコルを提示する。まず、3Dの製造は、マイクロ流体相互接続ネットワークは、直接書き込みエポキシ基板上の逃亡インクフィラメントの製造12〜13（ 図2a及び2b）、エポキシカプセル化、続いて（ 図2c）及び犠牲インク除去（ 図2d）を含み、これが実証されている。直接描画法は、x軸、y軸、z軸（ 図3）に沿った流体ディスペンサを移動させるコンピュータ制御のロボットからなる。この手法は、フォトニック、MEMSとバイオテクノロジーのアプリケーションのための3Dマイクロデバイス（ 図4）を作製するための迅速かつ柔軟な方法を提供します。次いで、ナノ複合製剤は、3Dマルチスケール強化複合材料（ 図2eおよび2fの ） を製造するための異なる制御し、一定圧力下で多孔性ネットワークへのその浸 ​​潤（または注入）と共に示されている。最後に、その潜在的なアプリケーションと一緒にいくつかの代表的な結果を示す。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="604">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:163px;">Dispensing Robot</td>
			<td style="width:160px;">I &#38; J Fisnar</td>
			<td style="width:136px;">I &#38; J2200-4</td>
			<td style="width:147px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:163px;">Robot software</td>
			<td style="width:160px;">I &#38; J Fisnar</td>
			<td style="width:136px;">-</td>
			<td style="width:147px;">JR-Point Dispensing</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:163px;">Syringe Barrel</td>
			<td style="width:160px;">Nordson EFD Inc.</td>
			<td style="width:136px;">7012072</td>
			<td style="width:147px;">3cc</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:163px;">Dispensing Nozzle</td>
			<td style="width:160px;">Nordson EFD Inc.</td>
			<td style="width:136px;">7018225</td>
			<td style="width:147px;">Stainless Steel Tip&#160;&#160; (ID: 0.51 mm)</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:163px;">Dispensing Nozzle</td>
			<td style="width:160px;">Nordson EFD Inc.</td>
			<td style="width:136px;">7018424</td>
			<td style="width:147px;">Stainless Steel Tip&#160;&#160; (ID: 0.15 mm)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:163px;">Fluid Dispenser</td>
			<td style="width:160px;">Nordson EFD Inc.</td>
			<td style="width:136px;">HP-7X</td>
			<td style="width:147px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:163px;">Fluid Dispenser</td>
			<td style="width:160px;">Nordson EFD Inc.</td>
			<td style="width:136px;">800</td>
			<td style="width:147px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:163px;">Live camera</td>
			<td style="width:160px;">MediaCybernetics</td>
			<td style="width:136px;">QI, Cool, Color</td>
			<td style="width:147px;">12 Bit, Qimaging</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:163px;">Live Camera Software</td>
			<td style="width:160px;">Image-pro Plus</td>
			<td style="width:136px;">-</td>
			<td style="width:147px;">Version 6</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:163px;">Precision Saw</td>
			<td style="width:160px;">Buehler (IsoMet)</td>
			<td style="width:136px;">622-ISF-03604&#160;</td>
			<td style="width:147px;">&#160;Low-Speed Saw</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:163px;">Flexible plastic Tube</td>
			<td style="width:160px;">Saint-Gobain PRL Corp.</td>
			<td style="width:136px;">Tygon 177936</td>
			<td style="width:147px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:163px;">Stirring hot plate</td>
			<td style="width:160px;">Barnstead international</td>
			<td style="width:136px;">SP131825</td>
			<td style="width:147px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:163px;">Vacuumed-oven</td>
			<td style="width:160px;">Cole-Parmer</td>
			<td style="width:136px;">EW-05053-10</td>
			<td style="width:147px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:163px;">Ultrasonic cleaner</td>
			<td style="width:160px;">Cole-Parmer</td>
			<td style="width:136px;">EW-08891-11</td>
			<td style="width:147px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:163px;">Three-roll mill mixer</td>
			<td style="width:160px;">Exakt Technologies</td>
			<td style="width:136px;">Exakt 80E</td>
			<td style="width:147px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:163px;">Dynamic Mechanical Analyzer</td>
			<td style="width:160px;">TA Instruments</td>
			<td style="width:136px;">DMA Q800</td>
			<td style="width:147px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:163px;">UV-lamp</td>
			<td style="width:160px;">Cole Parmer</td>
			<td style="width:136px;">RK-97600-00</td>
			<td style="width:147px;">Intensity of 21mW/cm&#178;</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

manufacturing of three-dimensionally microstructured nanocomposites through microfluidic infiltration

複雑な三次元（3D）で補強されたミクロ構造化複合梁をパターニングナノコンポジット微小繊維、微小流体ネットワークは、3Dナノ複合体の浸潤を介して相互接続され製造される。補強梁の製造が、分注ロボットを用いて、低粘度の樹脂を用いたフィラメント間の空の空間を満たす、樹脂を硬化し、最終的に除去逃亡インクフィラメントの層ごとの堆積を含む、マイクロ流体ネットワークの製造から始まるインク。他の形状および多くの層（ 例えば数百層）と自立3D構造は、この方法を使用して構築することができた。得られた筒状の微小流体ネットワークは、次いで、ナノフィラー（ 例：単層カーボンナノチューブ）を含む熱硬化性ナノコンポジット懸濁液を浸透させ、続いて硬化される。浸潤は、空のnの両端間の圧力勾配を適用することによって行われる（真空または真空補助マイクロインジェクションを適用することにより、いずれか）etwork。浸透に先立って、ナノコンポジット懸濁液を超音波処理し、三本ロール混合法を用いてポリマーマトリックス中にナノフィラーを分散させることによって調製される。ナノ複合材料（ すなわち、材料が浸潤）を、3D強化複合構造をもたらす、UV暴露/熱硬化下で固化される。ここで紹介する手法は、このようなアクチュエータやセンサなどのマイクロエンジニアリングアプリケーションのための機能性ナノ複合材料の巨視的製品の設計を可能にします。

図8a及びナノ複合フィラメントの9層からなる、製造された梁と、その断面の光学画像の代表画像を示す図8b。 図8（c）及び（d）は、それぞれ、梁製破断面の典型的なSEM画像と、充填チャネル（ すなわち、埋め込 ​​まれたナノ複合ミクロ繊維）の高倍率画像を示す。全く剥離がチャンネルの壁に見られないので、周囲のエポキシと浸透させ材料はよくインクを除去した後ヘキサンでチャンネルの適切なクリーニングの結果、付着しているといえる。 図9は、ヘキサンインク除去の間に使用されていない機械的試験中に破壊ビームの代表的な光学像を示す。貧弱な機械的インタフェースの結果、繊維剥離は、が原因であるかもしれないが観察されている逃亡インクトレースは、ネットワーク洗浄後に残った。 図10は、（ベンチマークとして）バルク成形エポキシ試料および3D補強梁の、貯蔵弾性率E &#39;を示す。結果は、埋め込まれただけ〜0.18重量％の存在と優れた特性を有するエポキシ材料を囲むの組み合わせです製造されたビームのためのユニークな傾向を示す。 ％のCNT。 図11は、DMAを使用して製造された複合ビームの三点曲げ試験結果を示す。 CNTの測位の結果として、3次元の曲げ弾性率は、ビームが、純粋なエポキシ浸潤（全エポキシ）ビームと比較して34％の増加を示した補強。 <img alt="図1" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig1highres.jpg" width="500" /> 図1。3D-Rの概略図microinfiltrationアプローチによって製造されたナノコンポジットをeinforced。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig1highres.jpg" target="_blank">拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。</a> <img alt="図2" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig2highres.jpg" width="500" /> 図2（d）補強梁の製造の略図。z方向に分注ノズルを増分することによって、互いの上に数層の分配ロボットと、（b）堆積を使用して、（a）は、インクフィラメント直接堆積の （c ）〜（d）のマイクロ流体チャネルの製造において生じる、その液化することにより、ネットワークからインクを生かし、低粘度の樹脂を用いたフィラメント間孔空間を充填する。 （E）で空のネットワークを埋める硬化、および（F）過剰のエポキシ部分をカットしたナノコンポジットサスペンション。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig2highres.jpg" target="_blank">拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。</a> <img alt="図3" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig3highres.jpg" width="500" /> 図3。コンピュータ制御のロボットからなるロボット堆積ステージの写真、分配装置、およびライブカメラ。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig3highres.jpg" target="_blank">拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。</a> <img alt="図4" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig4highres.jpg" width="500" /> 図4。直接書き込みASSEM製微細構造のいくつかの画像BLY。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig4highres.jpg" target="_blank">拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。</a> <img alt="図5" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig5highres.jpg" width="500" /> 図5。等角図とSEM像の3Dに接続されたマイクロ流体空のネットワーク。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig5highres.jpg" target="_blank">拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。</a> <img alt="図6" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig6highres.jpg" width="500" /> 図6ナノコンポジットは、異なる品質（ナノコンポジット薄膜の光学像を有する分散液をナノチューブにつながるナノチューブの非共有官能化、超音波処理、及び/又は三本ロールミル混合を含む戦略を混合すること）。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig6highres.jpg" target="_blank">拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。</a> <img alt="図7" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig7highres.jpg" width="500" /> 図7。オーブンで後硬化に続いてUVランプのUV照射下で硬化ナノコンポジット。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig7highres.jpg" target="_blank">拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。</a> <img alt="図8" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig8highres.jpg" width="500" /> 図8（a）の Iは、ナノコンポジットを注射ビーム、（c）は、ビーム表面破壊SEM像（b）の典型的な横断面、3D強化ビームの画像をsometric、および（ <stron<html> G&gt; D）（C）の拡大図は<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig8highres.jpg" target="_blank">拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。</a> <img alt="図9" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig9highres.jpg" width="500" /> 図9。ポリウレタンナノコンポジット浸潤させ、ビームの破壊表面画像。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig9highres.jpg" target="_blank">拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。</a> <img alt="図10" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig10highres.jpg" width="500" /> 図10バルクエポキシ及び動的機械分析装置を用いて製造されたビームの温度依存性、機械的特性（貯蔵弾性率）。/ www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig10highres.jpg &quot;ターゲット=&quot; _blank &quot;&gt;拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。 <img alt="図11" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig11highres.jpg" width="500" /> 図11。バルクエポキシおよび製造されたビーム（3点曲げ試験）の準静的な機械的特性（曲げ）。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig11highres.jpg" target="_blank">拡大画像を表示するにはここをクリックしてください。</a>

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Manufacturing of Three-dimensionally Microstructured Nanocomposites through Microfluidic Infiltration

3次元（3D）微細構造の複合光が3D多孔質マイクロ流体ネットワークへのナノコンポジットの監督および局所的な浸潤を経て製造される。この製造方法の柔軟性は、機能強化された三次元ナノ複合材料の巨視的様々な製品を達成するために、異なる熱硬化性材料およびナノフィラーの利用を可能にする。

マイクロ流体浸透を通じて立体的微細構造ナノ複合材料の製造

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

12.2K ビュー.  École Polytechnique de Montréal.  3次元（3D）微細構造の複合光が3D多孔質マイクロ流体ネットワークへのナノコンポジットの監督および局所的な浸潤を経て製造される。この製造方法の柔軟性は、機能強化された三次元ナノ複合材料の巨視的様々な製品を達成するために、異なる熱硬化性材料およびナノフィラーの利用を可能にする。 

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Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle diameters ranging from 30-250 nm by varying the reaction conditions. Through the selection of a microwave compatible solvent, silicic acid precursor, catalyst, and microwave irradiation time, these microwave-assisted methods were capable of overcoming the previously reported shortcomings associated with synthesis of silica nanoparticles using microwave reactors. The siloxane precursor was hydrolyzed using the acid catalyst, HCl. Acetone, a low-tan &#948; solvent, mediates the condensation reactions and has minimal interaction with the electromagnetic field. Condensation reactions begin when the silicic acid precursor couples with the microwave radiation, leading to silica nanoparticle sol formation. The silica nanoparticles were characterized by dynamic light scattering data and scanning electron microscopy, which show the materials&#39; morphology and size to be dependent on the reaction conditions. Microwave-assisted reactions produce silica nanoparticles with roughened textured surfaces that are atypical for silica sols produced by St&#246;ber&#39;s methods, which have smooth surfaces.

Silica nanoparticles were prepared using acid-catalysis of a siloxane precursor and microwave-assisted synthetic techniques resulting in the controlled growth of nanomaterials ranging from 30-250 nm in diameter. The growth dynamics can be controlled by varying the initial silicic acid concentration, time of the reaction, and temperature of reaction.

マイクロ波支援酸 - 触媒反応によりシリカナノ粒子の調製

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

化学

Transport of Surface-modified Carbon Nanotubes through a Soil Column

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, electronics and biomedical applications. Due to their accelerating production and use, CNTs constitute a potential environmental risk if they are released to soil and groundwater systems. It is therefore essential to improve the current understanding of environmental fate and transport of CNTs. The transport and retention of CNTs in both natural and artificial media have been reported in literature, but the findings widely vary and are thus not conclusive. There are a number of physical and chemical parameters responsible for variation in retention and transport. In this study, a complete procedure of selected multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) is presented starting from their surface modification to a complete set of laboratory column experiments at critical physical and chemical scenarios. Results indicate that the stability of the commercially available MWCNTs are critical with their attached surface functional group which can also influence the transport and retention of MWCNT through the surrounding medium.

Surface properties of a nanoparticle are important for their interaction with the surrounding medium. Therefore the surface modification of carbon nanotubes can be critical for their transport and retention through porous media. Here, lab scale column experiments are used to understand the possible transport and retention of these nanoparticles.

土壌カラムを通して表面修飾カーボンナノチューブの輸送

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, ...

Laboratory Production of Biofuels and Biochemicals from a Rapeseed Oil through Catalytic Cracking Conversion

The work is based on a reported study which investigates the processability of canola oil (bio-feed) in the presence of bitumen-derived heavy gas oil (HGO) for production of transportation fuels through a fluid catalytic cracking (FCC) route. Cracking experiments are performed with a fully automated reaction unit at a fixed weight hourly space velocity (WHSV) of 8 hr-1, 490-530 &#176;C, and catalyst/oil ratios of 4-12 g/g. When a feed is in contact with catalyst in the fluid-bed reactor, cracking takes place generating gaseous, liquid, and solid products. The vapor produced is condensed and collected in a liquid receiver at -15 &#176;C. The non-condensable effluent is first directed to a vessel and is sent, after homogenization, to an on-line gas chromatograph (GC) for refinery gas analysis. The coke deposited on the catalyst is determined in situ by burning the spent catalyst in air at high temperatures. Levels of CO2 are measured quantitatively via an infrared (IR) cell, and are converted to coke yield. Liquid samples in the receivers are analyzed by GC for simulated distillation to determine the amounts in different boiling ranges, i.e., IBP-221 &#176;C (gasoline), 221-343 &#176;C (light cycle oil), and 343 &#176;C+ (heavy cycle oil). Cracking of a feed containing canola oil generates water, which appears at the bottom of a liquid receiver and on its inner wall. Recovery of water on the wall is achieved through washing with methanol followed by Karl Fischer titration for water content. Basic results reported include conversion (the portion of the feed converted to gas and liquid product with a boiling point below 221 &#176;C, coke, and water, if present) and yields of dry gas (H2-C2's, CO, and CO2), liquefied petroleum gas (C3-C4), gasoline, light cycle oil, heavy cycle oil, coke, and water, if present.

This paper presents an experimental method to produce biofuels and biochemicals from canola oil mixed with a fossil-based feed in the presence of a catalyst at mild temperatures. Gaseous, liquid, and solid products from a reaction unit are quantified and characterized. Conversion and individual product yields are calculated and reported.

接触分解変換により菜種油からバイオ燃料および生化学の研究室の生産

The work is based on a reported study which investigates the processability of canola oil (bio-feed) in the presence of bitumen-derived heavy gas oil ...

Characterizing Electron Transport through Living Biofilms

Here we demonstrate the method of electrochemical gating used to characterize electrical conductivity of electrode-grown microbial biofilms under physiologically relevant conditions.1 These measurements are performed on living biofilms in aqueous medium using source and drain electrodes patterned on a glass surface in a specialized configuration referred to as an interdigitated electrode (IDA) array. A biofilm is grown that extends across the gap connecting the source and drain. Potentials are applied to the electrodes (ES and ED) generating a source-drain current (ISD) through the biofilm between the electrodes. The dependency of electrical conductivity on gate potential (the average of the source and drain potentials, EG = [ED + ES]/2) is determined by systematically changing the gate potential and measuring the resulting source-drain current. The dependency of conductivity on gate potential provides mechanistic information about the extracellular electron transport process underlying the electrical conductivity of the specific biofilm under investigation. The electrochemical gating measurement method described here is based directly on that used by M. S. Wrighton2,3 and colleagues and R. W. Murray4,5,6 and colleagues in the 1980&#39;s to investigate thin film conductive polymers.

A protocol for measuring electrical conductivity of living microbial biofilms under physiologically relevant conditions is presented.

生きているバイオ フィルムにおける電子輸送特性評価

Here we demonstrate the method of electrochemical gating used to characterize electrical conductivity of electrode-grown microbial biofilms under ...

Microfluidic Dry-spinning and Characterization of Regenerated Silk Fibroin Fibers

The protocol demonstrates a method for mimicking the spinning process of silkworm. In the native spinning process, the contracting spinning duct enables the silk proteins to be compact and ordered by shearing and elongation forces. Here, a biomimetic microfluidic channel was designed to mimic the specific geometry of the spinning duct of the silkworm. Regenerated silk fibroin (RSF) spinning doped with high concentration, was extruded through the microchannel to dry-spin fibers at ambient temperature and pressure. In the post-treated process, the as-spun fibers were drawn and stored in ethanol aqueous solution. Synchrotron radiation wide-angle X-ray diffraction (SR-WAXD) technology was used to investigate the microstructure of single RSF fibers, which were fixed to a sample holder with the RSF fiber axis normal to the microbeam of the X-ray. The crystallinity, crystallite size, and crystalline orientation of the fiber were calculated from the WAXD data. The diffraction arcs near the equator of the two-dimensional WAXD pattern indicate that the post-treated RSF fiber has a high orientation degree.

A protocol for the microfluidic spinning and microstructure characterization of regenerated silk fibroin monofilament is presented.

マイクロ流体ドライ回転と再生絹フィブロイン繊維の特性

The protocol demonstrates a method for mimicking the spinning process of silkworm. In the native spinning process, the contracting spinning duct enables ...

Fabricating High-viscosity Droplets using Microfluidic Capillary Device with Phase-inversion Co-flow Structure

The generation of monodisperse droplets with high viscosity has always been a challenge in droplet microfluidics. Here, we demonstrate a phase-inversion co-flow device to generate uniform high-viscosity droplets in a low-viscosity fluid. The microfluidic capillary device has a common co-flow structure with its exit connecting to a wider tube. Elongated droplets of the low-viscosity fluid are first encapsulated by the high-viscosity fluid in the co-flow structure. As the elongated low-viscosity droplets flow through the exit, which is treated to be wetted by the low-viscosity fluid, phase inversion is then induced by the adhesion of the low viscosity droplets to the tip of the exit, which results in the subsequent inverse encapsulation of the high-viscosity fluid. The size of the resultant high-viscosity droplets can be adjusted by changing the flow rate ratio of the low-viscosity fluid to the high-viscosity fluid. We demonstrate several typical examples of the generation of high-viscosity droplets with a viscosity up to 11.9 Pas, such as glycerol, honey, starch, and polymer solution. The method provides a simple and straightforward approach to generate monodisperse high-viscosity droplets, which may be used in a variety of droplet-based applications, such as materials synthesis, drug delivery, cell assay, bioengineering, and food engineering.

A phase-inversion co-flow device is demonstrated to generate monodisperse high-viscosity droplets above 1 Pas, which is difficult to realize in droplet microfluidics.

位相反転共同フロー構造を有するマイクロ流体デバイスをキャピラリーを用いた加工の高粘度液滴

The generation of monodisperse droplets with high viscosity has always been a challenge in droplet microfluidics. Here, we demonstrate a phase-inversion ...

Microfluidic Preparation of Liquid Crystalline Elastomer Actuators

This paper focuses on the microfluidic process (and its parameters) to prepare actuating particles from liquid crystalline elastomers. The preparation usually consists in the formation of droplets containing low molar mass liquid crystals at elevated temperatures. Subsequently, these particle precursors are oriented in the flow field of the capillary and solidified by a crosslinking polymerization, which produces the final actuating particles. The optimization of the process is necessary to obtain the actuating particles and the proper variation of the process parameters (temperature and flow rate) and allows variations of size and shape (from oblate to strongly prolate morphologies) as well as the magnitude of actuation. In addition, it is possible to vary the type of actuation from elongation to contraction depending on the director profile induced to the droplets during the flow in the capillary, which again depends on the microfluidic process and its parameters. Furthermore, particles of more complex shapes, like core-shell structures or Janus particles, can be prepared by adjusting the setup. By the variation of the chemical structure and the mode of crosslinking (solidification) of the liquid crystalline elastomer, it is also possible to prepare actuating particles triggered by heat or UV-vis irradiation.

This article describes the microfluidic process and parameters to prepare actuating particles from liquid crystalline elastomers. This process allows the preparation of actuating particles and the variation of their size and shape (from oblate to strongly prolate, core-shell, and Janus morphologies) as well as the magnitude of actuation.

液晶エラストマーのアクチュエータのマイクロの準備

This paper focuses on the microfluidic process (and its parameters) to prepare actuating particles from liquid crystalline elastomers. The preparation ...

Negative Additive Manufacturing of Complex Shaped Boron Carbides

Boron carbide (B4C) is one of the hardest materials in existence. However, this attractive property also limits its machineability into complex shapes for high wear, high hardness, and lightweight material applications such as armors. To overcome this challenge, negative additive manufacturing (AM) is employed to produce complex geometries of boron carbides at various length scales. Negative AM first involves gelcasting a suspension into a 3D-printed plastic mold. The mold is then dissolved away, leaving behind a green body as a negative copy. Resorcinol-formaldehyde (RF) is used as a novel gelling agent because unlike traditional hydrogels, there is little to no shrinkage, which allows for extremely complex molds to be used. Furthermore, this gelling agent can be pyrolyzed to leave behind ~50 wt% carbon, which is a highly effective sintering aid for B4C. Due to this highly homogenous distribution of in situ carbon within the B4C matrix, less than 2% porosity can be achieved after sintering. This protocol highlights in detail the methodology for creating near fully dense boron carbide parts with highly complex geometries.

A method called negative additive manufacturing is used to produce near fully dense complex shaped boron carbide parts of various length scales. This technique is possible via the formulation of a novel suspension involving resorcinol-formaldehyde as a unique gelling agent that leaves behind a homogenous carbon sintering aid after pyrolysis.

負の複雑な形をした炭化ホウ素の添加剤の製造

Boron carbide (B4C) is one of the hardest materials in existence. However, this attractive property also limits its machineability into complex shapes for ...

Accumulation and Analysis of Cuprous Ions in a Copper Sulfate Plating Solution

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. We successfully developed a method to quantitatively and easily measure Cu(I) in a plating solution and used it for evaluation of the solution. In this paper, a quantitative absorption spectrum measurement and a time-resolved injection measurement of Cu(I) concentrations by a color reaction are described. This procedure is effective as a method to reproduce and elucidate the phenomenon occurring in the plating bath in the laboratory. First, the formation and accumulation process of Cu(I) in solution by electrolysis of a plating solution is shown. The amount of Cu(I) in the solution is increased by electrolysis at higher current values &#8203;&#8203;than the usual plating process. For the determination of Cu(I), BCS (bathocuproinedisulfonic acid, disodium salt), a reagent that selectively reacts with Cu(I), is used. The concentration of Cu(I) can be calculated from the absorbance of the Cu(I)-BCS complex. Next, the time measurement of the color reaction is described. The color reaction curve of Cu(I) and BCS measured by the injection method can be decomposed into an instantaneous component and a delay component. By analysis of these components, the holding structure of Cu(I) can be clarified, and this information is important when predicting the quality of the plating film to be produced. This method is used to facilitate the evaluation of the plating bath in the production line.

Here, accumulation of cuprous ions in a copper sulfate plating solution in a model experiment and an analysis based on quantitative measurements are described. This experiment reproduces the accumulation process of cuprous ions in the plating bath.

硫酸銅めっき液の銅イオンの蓄積・分析

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. ...

Microscopic Visualization of Porous Nanographenes Synthesized through a Combination of Solution and On-Surface Chemistry

On-surface synthesis has recently been regarded as a promising approach for the generation of new molecular structures. It has been particularly successful in the synthesis of graphene nanoribbons, nanographenes and intrinsically reactive and instable, yet attractive species. It is based on the combination of solution chemistry aimed at preparation of appropriate molecular precursors for further ultra-high vacuum surface assisted transformations. This approach also owes its success to an incredible development of characterization techniques, such as scanning tunneling/atomic force microscopy and related methods, which allow detailed, local characterization at atomic scale. While the surface-assisted synthesis can provide molecular nanostructures with outstanding precision, down to single atoms, it suffers from basing on metallic surfaces and often limited yield. Therefore, the extension of the approach away from metals and the struggle to increase productivity seem to be significant challenges toward wider applications. Herein, we demonstrate the on-surface synthesis approach for generation of non-planar nanographenes, which are synthesized through a combination of solution chemistry and sequential surface-assisted processes, together with the detailed characterization by scanning probe microscopy methods.

<meta charset="utf8"></head><body>溶液と表面化学の組み合わせにより合成された多孔質ナノグラフェンの顕微鏡的可視化

A combination of solution and surface assisted synthesis opens new directions in the atomically precise synthesis of nanostructures. Scanning tunneling microscopy (STM) supplemented by non-contact atomic force microscopy (nc-AFM) enables detailed characterization of newly designed and generated carbon-based nano-objects.