We are grateful for the design and fabrication assistance of D. De La Cruz, for equipment borrowed from M. Zahn, and for insightful discussions with D. R. Sadoway and the talented electrochemists of his group.

1.システムの設定とアセンブリ<ol><li>イソプロパノールで超音波トランスデューサを清掃してください。 </li><li>グローブボックスをロードします。 <ol><li>負荷が酸素や水分の侵入を最小限にするためにグローブボックスの製造業者の説明書に従って、グローブボックスの中に（超音波トランスデューサ、ePbBi、攪拌棒、熱電対を含む）機器や材料を必要としました。 </li><li>グローブボックスに入る前に12時間グローブボックスの副室に真空下で多孔性材料を保管してください。 </li></ol></li><li>チューニングPIDコントローラ（初回のみ）。 <ol><li>実験（840グラム）で使用される電池容器内に固体ePbBiの同量を置きます。 </li><li>そこに既に存在しない場合は、電池容器の周りに炉断熱材を配置し、負極集電体および熱電対とともに、電池容器の上に蓋を配置します。 </li><li> 図に示すように、熱電対炉電力のすべての電気接続を行ってください<strong&gt; URE 2B。 </li><li>セットポイントとして150°Cを使用して、PID制御器の自動調整を開始します。注：この手順の詳細は、PIDコントローラの製造元とモデルによって異なります。コントローラは、時間の経過とともに、RTから動作温度まで、4つのフル熱サイクルを制御することによって、ここでオートチューンを使用していました。 <ol><li> 150°Cまで（コントローラをチューニングした後、デフォルトでは表示）のセットポイントを調整するには、矢印キーを使用します。 </li><li>隠されたループを入力する3秒間のループボタンを押したままに。コントローラ画面は「TUNE」を示すまでを繰り返し、ループボタンを押してください。 YESに変更するには、矢印キーを使用。 </li></ol></li><li>熱電対を挿入して、温度を監視し、ログに記録するワークステーションを使用しています。 </li><li>自動調整が完了したら、Tに従って、PIDコントローラは自動的にコントローラインタフェースを用いて選択した比例、積分、微分パラメータを記録します製造元の説明書、O。 </li></ol></li></ol> 2.音速測定<ol><li> 、実験のために少なくとも400グラムを十分ePbBiを溶融する炉を使用してください。注：必要な量は、異なる機器に変化し、ePbBiは125℃で溶融します。 <ol><li>必要に応じて、攪拌棒を使用してePbBiの上面から、それをすくい取ることにより、過剰の酸化物を除去します。 </li><li>熱電対を挿入し、温度を監視し、ログに記録するワークステーションを使用し、その後、音速測定装置に超音波トランスデューサを挿入し、漏れを防ぐためにスエージ接続を締めます。 </li></ol></li><li>音速測定装置に溶融金属を移します。 <ol><li>炉ベースの音速測定装置を配置し、徐々に温度を高め、熱衝撃を回避するために、2分のためにそこにそれを残します。 </li><li>エリアから感熱装置または材料を除去することにより、安全に転送するための準備をします。 </li><li>小さな午前を追加時の溶融金属のounts、熱衝撃は、超音波トランスデューサを損傷する可能性があるため。トランスデューサ面とマイクロメータヘッドは両方完全に水没するまでePbBiを追加します。 </li><li>音速は温度に依存するので、温度が、測定を開始する前に少なくとも5分間、1℃以内に安定したままになるまで待ちます。 </li></ol></li><li>メジャー超音波は2箇所にエコーします。 <ol><li>任意であるが既知の場所にマイクロチップを設定します。機器の製造業者が提供する手順以下のレコード超音波エコー測定、。 </li><li>マイクロメータのダイヤルを使用して、既知の距離によってマイクロメートルの先端を移動します。レコード超音波エコー測定。 </li></ol></li><li>音速測定装置から溶融金属を除去し、熱耐性の容器に保管してください。 </li><li>音速、二つの測定のそれぞれについて、エコー時間の関数としてプロットエコー振幅を決定すること。ガウス曲線をフィットさせることによってエコーを探し各図の URE 4のように、ピークをエコー。エコーピーク時間の差によって移動距離を分割して音速を計算します。 </li></ol> 3.超音波速度測定<ol><li>必要に応じて過剰の酸化物を除去し、実験（840グラム）のために十分なePbBiを溶かします。注意：最良の結果を得るには、PIDコントローラのチューニングに使用されたePbBiの同量を使用しています。 <ol><li>電池容器内に超音波トランスデューサを挿入し、炉のベースがレベル​​であることを確認して、漏れを防止するためにスエージ接続を締めます。 </li></ol></li><li>電池容器に溶融金属を転送します。 <ol><li>炉ベースに電池容器を置き、徐々に温度を高め、熱衝撃を回避するために、5分のためにそこにそれを残します。エリアから感熱装置または材料を除去することにより、安全に転送するための準備をします。 </li><li>熱衝撃は、ULに損傷を与える可能性があるため、一度に溶融金属の少量を追加します。trasoundトランスデューサ。 </li><li>音速は温度に依存するので、温度が、測定を開始する前に、150℃に達するまで待ちます。 </li></ol></li><li>装置の組み立てを完了します。 <ol><li>そこに既に存在しない場合は、電池容器の周りに炉断熱材を配置します。負極集電体および熱電対とともに、電池容器の上に蓋を置きます。すべてが正確かつ繰り返し配置されていることを確認してください。シャフトカラーはこのためにうまく機能します。 </li><li> 図の UREの （b）に示すように、電力と信号の両方のためのすべての電気的接続を行ってください。負極集電体と、すべての信号リードとの間の電気抵抗が少なくとも1MΩであることを確認し、すなわち 、意図しない電気経路が存在しないことを確認するために、抵抗計を使用してください。 </li></ol></li><li>測定を行うことを開始します。 <ol><li>ログ監視温度、ヒータ電力、バッテリ電圧、バッテリの開始現在。注：ここでは、ワークステーション実行カスタムLabVIEWコードは、対応するタイムスタンプで、すべての測定値を記録するために使用されました。 </li><li>必要に応じて超音波機器の設定を調整します。 <ol><li>受け入れモデル19によれば、適切な温度を使用して、音の速度を設定してください。以下に使用されるようにePbBi 150℃で、1760メートル/秒の速度を設定します。 </li><li>エコー深さが近接して配置されるように、パルス繰り返し周波数（典型的には0.25ミリメートル）を調整します。 </li><li>容器の奥の壁からの強いエコーが最後の数のゲートに現れるように、ゲート数を調整します。それは、トラブルシューティングの信号強度の問題のために有用な健全性チェックを提供します。 </li><li>製造業者が提供する指示を使用して、ハードウェアトリガするための機器を設定します。 </li></ol></li><li>ワークステーションからトリガー開始することにより、超音波機器でのロギングおよび監視速度を開始します。 30秒あたりのレコード4速度プロファイル分。 </li></ol></li><li> 5 Aにバッテリ電流を設定し、流れが安定するのを5分待ってから、30分の1秒あたり4の速度プロファイルを記録します。 </li><li> 10 A、15 A、20 A、25 A、30 Aの手順を繰り返し3.5 注：多くの他の実験計画は、温度変化や電流の滑らかな変化を含むことも可能です。酸素や水分の雰囲気の低いが時間以上良好な信号品質を用いた実験が可能になります。 </li><li>実験が完了したら、データのロギングを停止し、炉の電源をオフにします。電気的接続を切断し、炉のふたを取り外します。容器を充填する際に使用した安全な転送のために同じ手順を使用して、電池容器から溶融金属を除去します。暑さに強い容器内の溶融ePbBi保管してください。グローブボックスに追加のアルゴンを追加します。その雰囲気が冷えると、その圧力が低下します。 </li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

超音波技術は、透明または不透明な流体中の位置の数百または数千に毎秒多数回の速度測定値を生成することができます。液体金属電極に印加され、超音波技術は、高温、化学的活性、および導電性の課題に直面します。これらの課題を克服し、活性液体金属電極で流量を測定するための方法が記載されています。まず、同一の物理として高温液体金属電池の電極（550°C）が、動作において?...

液体金属電池は、世界的な電気グリッド1に大規模なエネルギー貯蔵を提供するための有望な技術です。これらの電池は、グリッドスケールエネルギー格納部3に最適です、高エネルギー密度、高出力密度、長寿命、低コストを提供します。エネルギーグリッドに液体金属電池を導入することは、ピークシェービングを可能にするグリッドの安定性を向上させ、太陽光、風力、潮力などと断続的な再生可能エネルギーのはるかに広範囲に使用することが可能になります。前のワーク1に詳細に記載されるように液体金属電池は、溶融塩電解質によって分離された2つの液体金属電極で構成されています。金属と電解質の多くの異なる組み合わせが機能して液体金属電池をもたらすことができるが、動作原理は同じまま。金属は、それらの合金を形成することがエネルギー的に有利であるように選択されます。このように合金化は、それを電池を放電し、脱合金化料金。 SAそれにより、システムの電気制御を与える、金属イオンは、2つの電極間を通過することを可能にするが、中性種のブロックを転送するようにLT層が選択されます。 この作品は、質量輸送の影響を定量化し、制御することにより、液体金属電池技術を推進します。ここで説明する方法は、Sadoway らによって液体金属電池用に開発された電気化学的方法により通知されます。1-4と同様に、以前の液体金属電池のアルゴンヌ国立研究所5,6での作業、およびより広範な電気化学コミュニティ（バードとフォークナーの仕事7）多くの関連する参考資料を紹介します。ここで説明する方法はまた、前の流体力学の研究に基づいて構築します。超音波速度測定が開発され、最初に水8,9で使用され、以来、ガリウム10,11を含む液体金属に適用されている、ナトリウム12,13、水銀14、鉛-ビスマス15を 、銅-スズ15 &lt;ました/ SUP&gt;、および鉛リチウム16を 、とりわけ。エッカートら液体金属17で速度測定の有用なレビューを提供しています。 ここ18記載のものと同様の方法を用いた最近の研究は、バッテリ電流が液体金属電極に物質輸送を高めることができることを示しています。正極中の物質輸送は、液体金属電池の充放電における律速段階であるため、混合は、したがって、他の方法で可能であるよりも速い充放電を可能にします。また混合は、電池のサイクル寿命を制限する固体を形成することができる電極の局所不均一性を防止します。進行中の作業では、我々が原因の熱と電磁力の発生する液体金属電池の正極における流体の流れの役割を研究し続けています。温度勾配は、浮力を介して対流を駆動し、バッテリ電流が打者によって誘導される磁界との相互作用によって流れを駆動しますY電流そのもの。以下に記載する方法を用いた実験では、我々は、電極の深さ及び二乗平均平方根速度から算出さレイノルズ数50 &lt;再&lt;200で流れを観察しました。徹底した実験的な特徴付けは行われていると予測バッテリーモデルを構築するために、得られたデータセットを使用します。本稿の焦点は、実験計画、そのようなデータを生成するために必要な手順です。超音波速度測定は、測定値の大部分を提供し、実験条件は慎重に液体金属で正常に超音波を使用するために制御されなければなりません。高温、化学的活性、及び電気伝導度は、すべて慎重に管理する必要があります。 まず、液体金属電池は、必ずしも金属およびそれらが溶融でなければならない分離塩の両方ので、高温で動作します。正ELECとして負極にリチウムを使用した材料の1つの有望な選択肢は、鉛アンチモンtrode、及び電解質としてリチウム塩の共晶混合物は、550℃付近の温度を必要とします。このような高温での不透明な流体の流れを測定することは非常に困難です。音響導波路と試験流体から繊細な電気音響成分を分離高温超音波トランスデューサは、15を示し、商品化されています。しかしながら、トランスデューサは40デシベル近く挿入損失を有し、なぜならそのような温度での作業の一般的な難しさのため、代行システムは、初期研究のために選択されているので、液体金属電池は、負極としてナトリウムを使用して作製することができる、共晶44％は、電解質として正極として56％のビスマス（以下、ePbBi）、及びナトリウム塩の三重共晶混合物（10％ヨウ化ナトリウム、38％水酸化ナトリウム、52％のナトリウムアミド）を導きます。このような電池は、実験室での研究と、それははるかに順応すること、127℃以上、完全に溶融します。それは、3つの液体で構成されているので密度によって分離された層は、それが他の液体金属電池と同じ物理学の対象となります。そして、それは、導波路の損失を伴わず、高温のトランスデューサよりもはるかに少ない費用、230℃まで評価され、容易に入手可能な超音波トランスデューサとの互換性があります。これらの実験は、典型的には150℃で行われます。その温度で、ePbBiはプラントル数となるように粘度ν= 2.79×10 -7 M 2 /秒、熱拡散率κ= 6.15×10 -6 M 2 /秒、磁気拡散率η= 0.8591メートル2 /秒を有しますPR =ν/κ= 4.53×10 -2とその磁気プラントル数は、PM =ν/η= 3.24×10 -7です。 この低温液体金属電池の化学的性質は、彼らが熱い電池になるであろうよりも、流れの研究ははるかに容易になりますが、温度は、それにもかかわらず、慎重に管理する必要があります。繊細な電気音響機器なので、超音波トランスデューサはsusceptiblです熱衝撃による損傷に電子ので、徐々に加熱しなければなりません。高品質の超音波測定はまた注意深い温度制御を必要とします。 図1に示すように、超音波速度測定は、ソナーのように動作します：変換器からビープ音が鳴ります（ここでは、周波数が8MHzである）は、エコーを待機します。エコーの飛行時間を測定することにより、エコー体までの距離を計算することができ、エコーのドップラシフトを測定することにより、体の速度の成分は、計算することができます。水では、トレーサ粒子がエコーを生成するために加えなければならない、しかし、トレーサー粒子は、液体金属にはない詳細に理解されるが、一般的に小さな金属酸化物粒子の存在に起因することを必要とされません。各測定は調査体積内のすべてのトレーサ粒子の平均値です。この作品では、その最小直径は、プローブからの距離30ミリメートルで、2mmです。酸化は、最終的に目を使用して、実験の持続時間を制限することができるもののE法は、我々は限り8として時間連続して測定を行っている、以下に説明します。 距離または速度のいずれかを計算することは、試験流体中の音速を知ることが必要であり、その速度は、温度に応じて変化します。ここで説明する作業は140°C 19で160℃で1765メートル/秒、および1767メートル/秒、音の速度は150℃で1766メートル/秒であるePbBi負極、のフローに焦点を当てています。したがって、不適切な温度制御は、超音波測定における系統誤差を導入します。デバイスは、（下記参照）原子力機関19から発行され、受け入れられたものと一致した値を見つけ、ePbBi中の音速を測定するために構築しました。熱対流は、液体金属電池のフローの主な要因は、両方の平均温度とePbBi電極の上部と下部との温度差があるので、最終的に、直接観察に影響を与えます。一貫性のある結果を得るためには、正確な熱制御が不可欠です。 したがって、温度は、コンピュータベースの集録デバイスやカスタム書かれたLabVIEWプログラムで電子的に測定を記録する、少なくとも3、K型熱電対を用いて継続的に測定されます。プログラムは、USB接続を介して、電池電流を供給する電源を制御します。バッテリ電流および電圧を記録します。そのデータは他の測定値と同期させることができるように、超音波機器にトリガパルスを送信します。系統図を図2に示されている。熱は、比例-積分-微分（PID）によって切り替えリレーによって供給2 500-W工業加熱要素を含む特注の炉（また、 図2に示される）によって提供されますコントローラ。バッテリセルを支持するベース板は固体アルミニウムで作られ、その熱伝導率はステンレスSTの熱伝導率よりも桁違いに高いためウナギ電池容器とePbBiそれが19を含む炉床の温度がほぼ均一です。またアルミベースは、電極を通過する電気電流の経路を兼ねます。その電気伝導度はまた、ステンレス鋼またはePbBiよりも高い大きさのオーダーであるため、炉床の電圧もほぼ均一です。絶縁足は火傷やショートを防止すること、トップ下のベンチからベースを分離します。電池容器の側面は密接に容器にフィットするが、細胞の超音波ポートにアクセスするための余地を残してカットシリカセラミック絶縁体で絶縁されています。最後に、ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）蓋が上からセルを絶縁し、代わりに、負極集電体および熱電対を保持しています。市販のホットプレートは、これらの実験のために必要な温度を達成することができますが、私たちのカスタム構築された炉は、大きさがあまり変化、Aの順で温度を維持しますNDはまた、私たちが直接熱電力を測定することができます。 温度に関連する課題に加えて、化学的活性に関連した課題があります。 150℃で、ePbBi正極は、多くの一般的な材料と化学的に互換性があります。ナトリウム負極は、しかしながら、多くの材料を腐食容易に酸化し、水分と激しく反応します。リチウム系液体金属電池は、典型的にははるかに高い温度で実行するため、特に、リチウム負極も、攻撃的です。これらのより高い温度システムは、この作業の範囲外であるが、化学的活動を管理するための同じ措置の多くは、これらのシステムのように、ここで使用されています。ここで説明する全ての実験は、酸素や水分の唯一の微量を含むアルゴン充填グローブボックス内で行われます。電池容器を550℃であっても、リチウムと最小限の腐食合金304ステンレス鋼から作られます。熱電対と負電流コレクタはまた、ステンレス鋼から作られています。容器の形状は、液体金属電池の電気化学的試験のために使用される血管に合わせて可能な限り厳密に商品化されているシステムをモデル化するように選択されます。 図2に示されている容器は、88.9ミリメートル、内径67ミリメートルの深さと、円筒形です。すべての血管壁6.4 mm厚です。容器は、超音波のポートを有していることで、しかし、以前の実験に使用したものとは異なります。ポートは、シリンダの水平直径に沿って側壁を通過し、ポートの中心は、血管床上6.6ミリメートルです。ポートは8 8ミリの超音波トランスデューサを収容するために、直径ミリメートル、およびスエージと変換器の周りのシールです。これらの実験では、液体金属電極は、超音波トランスデューサー、典型的には13ミリメートルをカバーするのに十分な深さです。 強力な超音波信号を達成するためには、良好な音響伝達を必要とします超音波トランスデューサ及び流体それプローブ（ePbBi）の間。トランスデューサ材料の音響インピーダンスと試験流体が同一であるとき、最大音響出力が送信されます。インピーダンスが異なる場合、信号が被ります。一度に多くの場合、時間のクリーンePbBi（前述のポートが可能になるように）十分な信号を提供する、と直接接触して超音波変換器を配置します。金属酸化物は、しかしながら、非常に異なるインピーダンスを有し、また、表面張力を変化させることによって濡れを妨害し得ます。 ePbBiが実質的に酸化されている場合は、超音波信号が劣化し、すぐに消えます。ここでも、不活性雰囲気が不可欠です。微量の酸素がそれにもかかわらず、いくつかの酸化を引き起こしている場合、金属酸化物の表面は、電池容器にePbBiを転送する前に脱脂されます。 ための電気電流の存在の最後に、本これらの実験は課題。電流は、当社の中央科学技術の間であるがESTは、彼らは間違ってルーティングされた場合に損傷を引き起こすのに十分（30 A）大きいです。非接地の熱電対は、接地されていない熱電対は、信号線のいずれかに保護鞘からは内部の電気的​​な接続を持っていないため、有害な電気電流は、データ収集装置またはそれをサポートするコンピュータを通過しないことを確認してください。同様に、それは、貴重な超音波装置（信号処理SA、DOP 3010）損傷からの迷走電流を防止するために接地されていない超音波トランスデューサ（信号処理SA、TR0805LTH）を使用することが必須です。前述のように、炉のベースは、電流を伝導するためのものであり、また、その周囲から電気的に絶縁されなければなりません。 ePbBi電極では、電流は、潜在的に温度を破壊し、オーム加熱を引き起こします。このように自動化された熱制御システムは、熱入力の変化に適応することができなければならない。ePbBi電極の温度がCURとしてどのように変化するかを図3に示す図家賃は、それを通って流れ、そしてどのようにPIDコントローラが補償するように調整されます。大電流（50 A = 800ミリアンペア/ cm）ので定常温度を維持するには、追加の冷却を必要とするが、より低い電流でより現実的な液体金属電池の産業用途（典型的には17 A = 275ミリアンペア/ cmの1）で、コントローラができるだろうオーム加熱を補償し、2℃に温度変化を保持します。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>K Type Thermocouple Probe</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>3856K83</td>
			<td><a href="http://www.mcmaster.com/">http://www.mcmaster.com/</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Red Lion PID Controller</td>
			<td>Red Lion</td>
			<td>P1610000</td>
			<td>http://store.redlion.net/store/p16.html</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Measurement Computing Data Acquisition Device</td>
			<td>Measurement Computing Corporation</td>
			<td>USB-2408</td>
			<td>http://www.mccdaq.com/index.aspx</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Power Supply</td>
			<td>TDK-Lambda</td>
			<td>GEN 8-90-USB-U</td>
			<td>http://us.tdk-lambda.com/hp/</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasound Instrument</td>
			<td>Signal Processing SA</td>
			<td>DOP3010</td>
			<td>http://www.signal-processing.com/index.html</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasound Transducer</td>
			<td>Signal Processing SA</td>
			<td>TR0805LTH</td>
			<td>http://www.signal-processing.com/index.html</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bismuth-Lead Eutectic</td>
			<td>VWR</td>
			<td>AA40949-P2</td>
			<td>https://us.vwr.com/</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

ultrasound velocity measurement in a liquid metal electrode

電気化学的技術の成長数は、流体の流れに依存し、多くの場合、流体は不透明です。光学的方法が適用されないので、不透明な流体の流れを測定することは、本質的に透明な流体の流れを測定するよりも困難です。超音波は、良好な時間分解能を有する、単離された点ではなく、ラインに沿って配列された点の数百または数千ではないだけで、不透明な流体の速度を測定することができます。高温、化学的活性、および導電性液体金属電極に適用した場合、超音波速度測定は、追加の課題を伴います。ここでは、実験装置と、これらの課題を克服し、それが運転温度で、電流を流すように、液体金属電極に流量の測定を可能にする方法が記載されています。温度は力特注の炉比例·積分·微分（PID）コントローラを使用して±2℃以内に制御されています。化学的活性は男です慎重に容器材料を選択し、アルゴンを充填したグローブボックス内の実験を囲んで熟成さ。最後に、意図しない電気経路を慎重に防止されます。自動化システムは、デバイスを同期するために、ハードウェア·トリガ信号を用いて、制御設定と実験測定値を記録します。この装置及び方法は、これらの他の技術では不可能である測定値を生成し、最適化し、液体金属電池のような電気化学的技術の制御を可能にすることができます。

（上で詳述）音速を測定するための手順は、信号処理SAによって使用される方法から適合させました。原理的には、音速を容易に知られている範囲で、壁からのエコーの飛行時間を測定することにより求めることができます。しかし、正確にトランスデューサ面の効果的な位置を測定することは困難であるので、その代わりに一つの測定値との間の既知の距離によって、壁を変位させるマイ?...

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Ultrasound Velocity Measurement in a Liquid Metal Electrode

Ultrasound velocimetry is used to study mixing by fluid flow in liquid metal electrodes. The focus of this manuscript is to illustrate the methods used for making precise, spatially-resolved ultrasound measurements while limiting oxidation and controlling and monitoring temperature, applied current, and the heater power being supplied.

液体金属電極中の超音波速度計測

A growing number of electrochemical technologies depend on fluid flow, and often that fluid is opaque. Measuring the flow of an opaque fluid is inherently ...

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11.6K ビュー.  University of Rochester. Ultrasound velocimetry is used to study mixing by fluid flow in liquid metal electrodes. The focus of this manuscript is to illustrate the methods used for making precise, spatially-resolved ultrasound measurements while limiting oxidation and controlling and monitoring temperature, applied current, and the heater power being supplied.

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Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

固体酸化物形燃料電池の電極表面をプロービングとマッピング

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

工学

Experimental Measurement of Settling Velocity of Spherical Particles in Unconfined and Confined Surfactant-based Shear Thinning Viscoelastic Fluids

An experimental study is performed to measure the terminal settling velocities of spherical particles in surfactant based shear thinning viscoelastic (VES) fluids. The measurements are made for particles settling in unbounded fluids&#160;and fluids between parallel walls. VES fluids over a wide range of rheological properties are prepared and rheologically characterized. The rheological characterization involves steady shear-viscosity and dynamic oscillatory-shear measurements to quantify the viscous and elastic properties respectively. The settling velocities under unbounded conditions are measured in beakers having diameters at least 25x the diameter of particles. For measuring settling velocities between parallel walls, two experimental cells with different wall spacing are constructed. Spherical particles of varying sizes are gently dropped in the fluids and allowed to settle. The process is recorded with a high resolution video camera and the trajectory of the particle is recorded using image analysis software. Terminal settling velocities are calculated from the data.
The impact of elasticity on settling velocity in unbounded fluids is quantified by comparing the experimental settling velocity to the settling velocity calculated by the inelastic drag predictions of Renaud et al.1&#160;Results show that elasticity of fluids can increase or decrease the settling velocity. The magnitude of reduction/increase is a function of the rheological properties of the fluids and properties of particles. Confining walls are observed to cause a retardation effect on settling and the retardation is measured in terms of wall factors.

This paper demonstrates the experimental procedure to measure terminal settling velocities of spherical particles in surfactant-based shear thinning viscoelastic fluids. Fluids over a wide range of rheological properties are prepared and settling velocities are measured for a range of particle sizes in unbounded fluids and fluids between parallel walls.

閉じ込められていない狭間性界面活性剤ベースの剪断間粘弾性流体における球状粒子の沈降速度の実験的測定

An experimental study is performed to measure the terminal settling velocities of spherical particles in surfactant based shear thinning viscoelastic ...

Development of a 3D Graphene Electrode Dielectrophoretic Device

The design and fabrication of a novel 3D electrode microdevice using 50 &#181;m thick graphene paper and 100 &#181;m double sided tape is described. The protocol details the procedures to construct a versatile, reusable, multiple layer, laminated dielectrophoresis chamber. Specifically, six layers of 50 &#181;m x&#160;0.7 cm x&#160;2 cm graphene paper and five layers of double sided tape were alternately stacked together, then clamped to a glass slide. Then a 700 &#956;m diameter micro-well was drilled through the laminated structure using a computer-controlled micro drilling machine. Insulating properties of the tape layer between adjacent graphene layers were assured by resistance tests. Silver conductive epoxy connected alternate layers of graphene paper and formed stable connections between the graphene paper and external copper wire electrodes. The finished device was then clamped and sealed to a glass slide. The electric field gradient was modeled within the multi-layer device. Dielectrophoretic behaviors of 6 &#956;m polystyrene beads were demonstrated in the 1 mm deep micro-well, with medium conductivities ranging from 0.0001 S/m to 1.3 S/m, and applied signal frequencies from 100 Hz to 10 MHz. Negative dielectrophoretic responses were observed in three dimensions over most of the conductivity-frequency space and cross-over frequency values are consistent with previously reported literature values. The device did not prevent AC electroosmosis and electrothermal flows, which occurred in the low and high frequency regions, respectively. The graphene paper utilized in this device is versatile and could subsequently function as a biosensor after dielectrophoretic characterizations are complete.

A microdevice with high throughput potential is used to demonstrate three-dimensional (3D) dielectrophoresis (DEP) with novel materials. Graphene nanoplatelet paper and double sided tape were alternately stacked; a 700 &#956;m micro-well was drilled transverse to the layers. DEP behavior of polystyrene beads was demonstrated in the micro-well.

3Dグラフェン電極誘電泳動デバイスの開発

The design and fabrication of a novel 3D electrode microdevice using 50 &#181;m thick graphene paper and 100 &#181;m double sided tape is described. The ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

リチウムイオンコイン電池の非水系電極加工および建設

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Preparation of Liquid-exfoliated Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets with Controlled Size and Thickness: A State of the Art Protocol

We summarize recent advances in the production of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide (TMD) nanosheets with controlled size and thickness. Layered crystals of molybdenum disulphide (MoS2) and tungsten disulphide (WS2) are exfoliated in aqueous surfactant solution by sonication. This yields highly polydisperse mixtures containing nanosheets with broad size and thickness distributions. However, for most purposes, specific sizes (in terms of both lateral dimension and thickness) are required. For example, large and thin nanosheets are desired for (opto) electronic applications, while laterally small nanosheets are interesting for catalytic applications. Therefore, post-exfoliation size selection is an important step that we address here. We provide a detailed protocol on the efficient size selection in large quantities by liquid cascade centrifugation and the size and thickness quantification by statistical microscopic analysis (atomic force microscopy and transmission electron microscopy). The comparison of MoS2 and WS2 shows that both materials are size-selected in a similar way by the same procedure. Importantly, the dispersions of size-selected nanosheets show systematic changes in their optical extinction spectra with size due to edge and confinement effects. We show how these optical changes are related quantitatively to the nanosheets dimensions and describe how mean nanosheets length and layer number can be extracted reliably from the extinction spectra. The exfoliation and size selection protocol can be applied to a broad range of layered crystals as we have previously demonstrated for graphene, gallium sulphide (GaS) and black phosphorus.

A protocol for the liquid exfoliation of layered materials to nanosheets, their size selection and size measurement by microscopic and spectroscopic techniques is presented.

アートプロトコルの状態：制御された大きさと厚さを持つ液体-剥離遷移金属ジカルコゲニドナノシートの作製

We summarize recent advances in the production of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide (TMD) nanosheets with controlled size and thickness. ...

Optical Trap Loading of Dielectric Microparticles In Air

We demonstrate a method to trap a selected dielectric microparticle in air using radiation pressure from a single-beam gradient optical trap. Randomly scattered dielectric microparticles adhered to a glass substrate are momentarily detached using ultrasonic vibrations generated by a piezoelectric transducer (PZT). Then, the optical beam focused on a selected particle lifts it up to the optical trap while the vibrationally excited microparticles fall back to the substrate. A particle may be trapped at the nominal focus of the trapping beam or at a position above the focus (referred to here as the levitation position) where gravity provides the restoring force. After the measurement, the trapped particle can be placed at a desired position on the substrate in a controlled manner. 
In this protocol, an experimental procedure for selective optical trap loading in air is outlined. First, the experimental setup is briefly introduced. Second, the design and fabrication of a PZT holder and a sample enclosure are illustrated in detail. The optical trap loading of a selected microparticle is then demonstrated with step-by-step instructions including sample preparation, launching into the trap, and use of electrostatic force to excite particle motion in the trap and measure charge. Finally, we present recorded particle trajectories of Brownian and ballistic motions of a trapped microparticle in air. These trajectories can be used to measure stiffness or to verify optical alignment through time domain and frequency domain analysis. Selective trap loading enables optical tweezers to track a particle and its changes over repeated trap loadings in a reversible manner, thereby enabling studies of particle-surface interaction.

A protocol for launching and stably trapping selected dielectric microparticles in air is presented.

空気中の誘電体微粒子の光学トラップのロード

We demonstrate a method to trap a selected dielectric microparticle in air using radiation pressure from a single-beam gradient optical trap. Randomly ...

Measurement of Quantum Interference in a Silicon Ring Resonator Photon Source

Silicon photonic chips have the potential to realize complex integrated quantum information processing circuits, including photon sources, qubit manipulation, and integrated single-photon detectors. Here, we present the key aspects of preparing and testing a silicon photonic quantum chip with an integrated photon source and two-photon interferometer. The most important aspect of an integrated quantum circuit is minimizing loss so that all of the generated photons are detected with the highest possible fidelity. Here, we describe how to perform low-loss edge coupling by using an ultra-high numerical aperture fiber to closely match the mode of the silicon waveguides. By using an optimized fusion splicing recipe, the UHNA fiber is seamlessly interfaced with a standard single-mode fiber. This low-loss coupling allows the measurement of high-fidelity photon production in an integrated silicon ring resonator and the subsequent two-photon interference of the produced photons in a closely integrated Mach-Zehnder interferometer. This paper describes the essential procedures for the preparation and characterization of high-performance and scalable silicon quantum photonic circuits.

Silicon photonic chips have the potential to realize complex integrated quantum systems. Presented here is a method for preparing and testing a silicon photonic chip for quantum measurements.

シリコンリング共振器光子源における量子干渉の測定

Silicon photonic chips have the potential to realize complex integrated quantum information processing circuits, including photon sources, qubit ...

Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common procedure for collecting traces of explosives, and standardized measurements of collection efficiency are needed to evaluate and optimize sampling protocols. The approach described here is designed to provide this measurement infrastructure, and controls most of the factors known to be relevant to wipe-sampling. Three critical factors (the applied force, travel distance, and travel speed) are controlled using an automated device. Test surfaces are chosen based on similarity to the screening environment, and the wipes can be made from any material considered for use in wipe-sampling. Particle samples of the explosive 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) are applied in a fixed location on the surface using a dry-transfer technique. The particle samples, recently developed to simulate residues made after handling explosives, are produced by inkjet printing of RDX solutions onto polytetrafluoroethylene (PTFE) substrates. Collection efficiency is measured by extracting collected explosive from the wipe, and then related to critical sampling factors and the selection of wipe material and test surface. These measurements are meant to guide the development of sampling protocols at screening venues, where speed and throughput are primary considerations.

Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.

トレース爆発物のワイプサンプリングから収集効率を測定するための標準化された方法

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

3 電極コイン セル準備およびリチウム イオン電池用電着分析

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of data that can be obtained from an individual sample and renders it difficult to produce statistically relevant data for unique and rare materials. Resonant cavity dielectric spectroscopy is a non-destructive, contactless technique which can simultaneously interrogate both sides of a sheeted material and provide measurements which are suitable for statistical interpretations. This offers analysts the ability to quickly discriminate between sheeted materials based on composition and storage history. In this methodology article, we demonstrate how contactless resonant cavity dielectric spectroscopy may be used to differentiate between paper analytes of varying fiber species compositions, to determine the relative age of the paper, and to detect and quantify the amount of post-consumer waste (PCW) recycled fiber content in manufactured office paper.

A protocol for the non-destructive analysis of the fiber content and relative age of paper.

セルロース系紙の非接触共振キャビティ誘電分光研究の方法開発

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of ...