Name: standardized method for measuring collection efficiency from wipe-sampling of trace explosives
Uploaded: 2017-04-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 22 s
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ドクタージェインモロー博士サンドラ・ダ・シルバ、NISTからの両方が、方法の以前のバージョンに貢献しました。米国国土安全保障省の科学技術理事は、米国国立標準技術研究所（NIST）と省庁間協定HSHQPM-15-T-00050の下でこの物質の一部の生産を後援しました。

1.装置<ol><li>選択または可動面を有するデバイスを製造する（ 図1の概略図を参照）。 注：ここでは、TL-スリップ/剥離試験機を使用しますが、このデバイスは、この方法には必要ではなく、シンプルなデバイス上でコストを増大させることができるように摩擦力の測定などの機能を有しています。 <ol><li> 3センチメートルの最小幅15センチ最小の長さを選択平面寸法。長さは、単一のサンプリング経路（ 図1）の最大移動距離を制御します。 </li><li> ±10％の選択された速度で再現性50〜400ミリメートル/ sから定義された速度で移動する平面を選択します。範囲を拭い実験を行うボランティア集団からのデータに基づいています。 10 </li></ol></li><li>ワイプホルダー（ 図2）を作製。補足情報で利用可能なCAD図面。 <ol><li>ワイプとCIRCULを公開保持するクランプ機構を含めますAR収集領域直径30mm。収集区域は、機器内の脱着面積が許容収集領域を定義し、一般的なのETDに基づいています。 </li><li>力の均一な分布を提供するために、収集領域の背後にある取り外し可能なソフトバッキングを含めます。これは、そうでない場合は、クリーニングでは除去できない汚染の場合は取り外し可能です。大きさに切断し、フェルトのような、ASTM D1894の14、または他の柔らかい材料に記載のように裏地は、スポンジゴム発泡体から形成することができます。 注：はASTM D1894に記載のスポンジゴムの特性は85±15キロパスカル（12.5±2.5 PSI）の圧力を使用するときに泡を25％圧縮する能力として測定され、必要な柔軟性を含みます。我々は、均一に力感応膜8,10を用いて圧力をマッピングすることによって、力を分配する任意の裏当て材料の有効性を評価します。コレクション全体の領域にわたって圧力（30ミリメートル diameTER円）は、力のみの均一な分布のための全体の力に基づいて算出することができます。 </li><li>約1〜15 N（約100〜1500グラム力）の範囲のワイプに総力（ホルダー及び重量を合わせた重量）を提供するために取り付け重みを含みます。ワイプホルダーの重量最小の力を設定してください。力範囲は、平均的な力は7 N. 10走行中に表面上に円滑な移動を確保する能力によって制限される最大の力であった作用ワイピング実験を行うボランティア集団からのデータに基づいています。 </li><li>拘束ワイヤを取り付けるためのアイフックまたは類似の装置を含みます。ワイヤは、平面の運動中に移動するワイプホルダを抑制する。ワイヤは、表面に平行であるか、または平面の移動中にわずかな正の角度であるべきです。 </li></ol></li></ol> 2.材料の選択とインストゥルメンタルの設定<ol><li> TEを選択スクリーニング環境への類似性に基づいて、目の表面。選択肢は、合成皮革、金属、プラスチック、厚紙、織物、平坦であり、検査装置の平面に収まる等を使用した表面を含むことができます。非常に柔軟な表面は、ワイプサンプリング時の移動を防止するために、剛性面でバックアップする必要があるかもしれません。 <ol><li>溶媒（エタノールまたはメタノールであり、一般的に適している）及び/又は加圧空気を有する粒子を吹き飛ばすことによって持つ必要とクリーンならばサイズに切断面。清浄な表面ワイプサンプリングの実施の直前に。 </li></ol></li><li>ワイプサンプリングで使用するために考えられた任意の材料から作られたワイプを使用してください。彼らはワイプホルダーに直径30mmの円形収集領域をカバーするために、所定の位置にクランプされる最小寸法を有していなければなりません。 <ol><li>必要に応じて、ワイプホルダーに収まるようにサイズにワイプをカット。 </li><li>抽出効率とブランクcontaminatを決定するために、セクション4で説明した以下の手順を使用する前ワイプのサブセットをテストRDXまたは分析を妨害する可能性のある他の汚染物質に対するイオンレベル。 </li></ol></li><li>ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）基材上にインクジェット印刷アレイによってRDX粒子標準を準備します。その製造および使用は検討中の文献に詳細に記載されています。 RDX 200ngの指紋におけるRDXの報告された金額に基づいて、約5 / mlの、そして最大量の定量化技術の典型的な分析的検出限界所定の最小量である、数マイクログラムであるべきです。サンプルは印刷後最大30日間冷蔵下に保持することができます。 注：これらの規格から派生した粒子は、プラスチック爆薬12を処理した後に作られた指紋でよく粒子をシミュレートする、直径が1ミクロンから40ミクロンのサイズの範囲です。移送された試料の面積分布は、印刷配列のサイズに依存するが、典型的には、5mmの面積で5mm以内であろう。ウェル30内mmの直径の円形サンプリング領域。このプロトコルは、試験表面に転写するとき、既知の粒子サイズ分布と既知の面積分布を有するインクジェット印刷によって製造さRDX粒子標準を使用します。同じパラメータが既知である場合、他の乾式転写サンプル13を使用することができます。試験表面上に直接溶液堆積によって生成サンプルが推奨されていません。 </li><li>設定し、サンプリングを拭くための試験装置。 <ol><li>開始位置（ 図1）に平面を移動します。 </li><li> 図3を参照すると、デバイス面に、それを付着することなく、テスト表面を配置します。 <ol><li> 図1に概略的に示されるように、紙からテンプレートを準備し、 図3に示すように、テスト表面のエッジに同一平面に配置します。テンプレートは、ワイプ開始位置とサンプリング経路の位置と長さの位置をマークします。 </li><li>テンプレートTを接着表面oをテープを使用しました。拘束ワイヤが緊張状態であるときにワイプが開始位置に着座するまで、平面上を前後に、テンプレートを使用して、表面を移動させます。拘束ワイヤが走行経路をダウン中心に置かれるまで、左右面に、テンプレートを使用して、表面を移動させます。 </li></ol></li><li>上記決定されるように基板は、接着される平面上の位置をマークします。両面テープを使用して平面に、テンプレートを使用して、表面に付着します。 </li><li>入力された移動距離と移動速度の楽器のためのソフトウェア・コントロールを使用します。 </li><li>ザ全体走行距離のサンプリング経路をたどるワイプ、及び滑らかな移動を確保することをテストする面の移動を開始します。 注：一部のワイプの組み合わせおよび試験表面は、動作中の摩擦の高いレベルをもたらし得ます。スキップや運動中にワイプを持ち上げることは望ましくありません。ワイプ長い移動距離またはいくつかの組み合わせのためのサンプリングパスから逸脱してもよいですワイプおよび試験面。最も重要な要因は、サンプルの預金場所を通過を拭くようにすることです。規制線の角度を調整することで、問題を軽減するのに役立つでしょう。 </li><li>旅行の最後に、サンプル堆積物の位置からの走行距離を測定します。 注：サンプルは、サンプリング経路の開始近くに配置されている場合は、 図1のように、走行距離は、被検面の長さのために最大であろう。小さな移動距離は、旅行の全体の長さを制限することによって、又は試料の位置を移動させることによって選択することができます。 </li></ol></li></ol> 3.ワイプサンプリング<ol><li>クリーンテスト表面と乾燥させます。 </li><li>トップローディングバランスの上に表面を置き、コーナーでの場所でそれを保持し、（2.4.2を参照）上に紙のテンプレートを配置します。 </li><li>手に粒子試料を取り、配列が完全であることを確認する視射照明を使用します。 </li><li>預金の後ろに指を置きますそして、マークされたサンプル領域内の堆積物で、試験表面にPTFE基板の預金側を下に置きます。ドライ転送する粒子（千グラムの力に等しく又は超えてバランスウェイトを観察）10 Nの最小値を用いてサンプリング経路内のテスト表面に沿ったPTFE基板を翻訳。 <ol><li>線条テクスチャと試験表面の場合、これは、サンプリング経路に直交であっても、縞と直交する面に沿ったPTFE基板を翻訳。 </li></ol></li><li>配列の除去を確実にするために、乾式転写後のPTFE基板を検査する視射照明を使用します。配列の要素が残っている場合、続行するか、実験を破棄し、再起動するかどうかを選択します。選択は、抽出および分析、及び表面に必要な最小量の検出限界に依存するであろう。 </li><li>転写効率の抽出と決意するためのPTFE基板を予約します。 </li><li> P平面に試験面を置きますreviously場所を定義し、両面テープまたは同等のものを使用して平面にそれを付着します。 </li><li>選択された負荷ホルダーにワイプし、選択力のために適切な重みを付けます。 </li><li> ±2℃、±5％RH以内に実験近傍の温度と湿度を記録します。 </li><li>ワイプホルダに拘束ワイヤを取り付け、試験表面にダウンホルダーワイプ側を置きます。直ちに平面の移動を開始します。動きがホルダーからワイプを停止し、除去後の試験表面の拭き取りホルダを持ち上げ。 </li></ol> 4.抽出と分析<ol><li> PTFE転写基板上に残っているRDXを抽出して分析します。 <ol><li>表面上及び2mLのガラスバイアルに内部標準を含有する1mLのメタノールを流れます。内部標準としての同位体タグ付けされたRDXを使用してください。類似の化学構造および物理的特性を有する好適な類似体は、同位体タグ付きスタンド場合に使用することができますARDは得られません。 RDXのために、追加的に許容される内部標準はcyclotetramethylenetetranitramine（HMX）であろう。 PTFE転写基板の製造方法は、紙への溶媒の損失を最小限にするために紙の周りにPTFEをラップを示唆しています。 </li><li>以前に開発された分析プロトコルを使用してソリューションを定量化します。この研究で使用されるプロトコルは、エレクトロスプレーイオン化質量分析（ESI-MS）に基づいています。 </li></ol></li><li>抽出し、ワイプで収集RDXを分析します。 <ol><li>直径30mmの円形収集領域へのワイプ材料を削減し、2mLのガラスバイアル内の切断部を配置します。内部標準を含有する1mLのメタノールを加えます。 </li><li> 30秒間10,000rpmでバイアルおよび渦をキャップ。 </li><li>ワイプ材上に検体及び/又は内部標準の再吸着を防止するために、可能な限り迅速に解決策を定量化します。コンプリートは可能な限り抽出時間以内に分析しています。 </li></ol></li><li>抽出し、4.1と同様にして、ベースラインの出発質量を得るために、PTFEの未使用RDX粒子規格のサブセットを分析します。 </li><li>表面上に堆積RDXの質量を決定するために、PTFE基板から転写効率（TE）を算出します。 <img alt="式（1）" src="/files/ftp_upload/55484/55484eq1.jpg" /> RDXの初期である場合、抽出基準サンプルの平均堆積塊（ステップ4.3）及びRDXが残ります 。ドライトランスファー（ステップ4.1）後のPTFE基板上に残っているRDXの質量です。 </li><li>表面上に堆積された質量に対するワイプの収集効率（CE）を計算します。 <img alt="式（2）" src="/files/ftp_upload/55484/55484eq2.jpg" /> RDXは、 ワイプここワイプ（ステップ4.2）から抽出されたRDXの質量です。 </li></ol> 5.品質管理<ol><li> 3回の反復の最小値を実行します。 CEの変動が比較的高くすることができ、10の以上の複製を決定するのに必要とされるかもしれません様々なサンプリングファクターの重要性。 <ol><li>清潔で、ブランクテストはクリーニング手順の有効性を示す場合の反復のための試験表面を再利用します。溶媒としては、表面の質感に影響を与える可能性があり、それらの使用を必要とするすべての手順は、すべての複製物に適用されなければなりません。 </li><li>各複製のために新鮮なワイプを使用してください。 </li></ol></li><li>同じ手順を、以下のではなく、空白のPTFE基板とプロセスブランクを測定します。 </li></ol> 6.報告<ol><li> TE及び（N）のためのCEの平均値と標準偏差を計算し、報告複製します。 </li><li> 1）、ワイプのタイプ2）試験面、3）力報告、4）速度は、5）距離、6）温度、および7）湿度を移動します。 </li><li>使用されるタイプとサンプルの詳細を報告します。サンプルは、インクジェット印刷、レポート、推定粒子サイズ及び再現以外によって製造されている場合。 </li><li>他の要因、制御または観察を報告します。 </li></ol>

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The authors have nothing to disclose. Certain commercial equipment, instruments, or materials are identified in this document. Such identification does not imply recommendation or endorsement by the National Institute of Standards and Technology, nor does it imply that the products identified are necessarily the best available for the purpose.

サンプル採取は、現在のスクリーニング環境での検出能力を向上させることに制限する段階と見られています。ワイプサンプリングは、現在の能力を評価し、新たなサンプリング素材やプロトコルの開発を支援するために測定し、標準化を必要としています。ここで説明するアプローチは、この測定インフラストラクチャを提供するために設計されており、ほとんどのサンプリングを拭くために関連することが知られている要因のを制御しています。前の仕事は、その粒径を示している、収集、試験面、サンプリング中に力を適用するには、ワイプ、および移動距離を制御するために、すべての重要な要因です。楽器のアプローチは、加えられた力の制御、払拭の速度、及び走行距離を可能にし、これらのパラメータのために選択された値は、実際の状況で予想範囲内に入るべきです。力は、収集領域の上にバッキング重量を使用することによって適用され、注意がCALCするために、力の均一な分布を達成するために取られるべきですulate圧力。 試験表面は、ユーザによって選択されたサンプリングの課題の予想される範囲を複製する実際のスクリーニング環境に関連すべきです。サンプリングワイプは、現在の慣行を評価および/または新たに設計された材料の有効性を測定するために選択されています。研究室間で結果を比較するために、同一の試験表面とワイプは、重要なパラメータを指定することにより、または単一のソースから購入した材料を共有することによって行うことができ、使用されなければなりません。 ETDのワイプは、市販されているが、彼らは生産の下で継続的であり、異なるロットが異なる特性を有していてもよいです。これらは、協調施設間の努力によって、将来的に対処できる問題です。 収集効率を評価するために使用されるサンプルは、実際の状況で期待される物理的特性と一致する必要があります。爆発物の場合には、我々が生成するRDXのインクジェット印刷ソリューションのためのアプローチを開発しました基板の範囲に効率的に転送し、1から40μmのサイズ範囲の粒子の堆積物を生成するマイクロメートルサイズの預金。代替的に、固定サイズのポリスチレン微小球を使用することができます。テフロン（登録商標）基板上にRDX溶液をピペッティングすることは通常非常に大きくなることがあり、単一の堆積物をもたらし、表面への転写後の粒子サイズは不明です。粒子サイズが特徴で再現性のあることが示されている場合は、このアプローチは、サンプリング研究のために使用することができます。 この方法は、爆発物のサンプリング効率を評価するために説明したが、また、環境、原子力、または法医学科学のアプリケーションに適用することができます。サンプルは、再び、実際のアプリケーションに適合するように開発されるべきであり、粒子残基の場合には、テフロン（登録商標）からの乾式転写の同じタイプが適切であろう。このような蒸気から凝縮、サンプルの異なるタイプなどの粒子転送以外のソースから生じる表面汚染のためにより適切かもしれません。 技術の現在の制限は、サンプリング中に方向を変更することができないことです。現在の構成は、単一方向の移動を可能にし、したがって典型的には、オブジェクトのフィールドサンプリングで発生する方向変化を制御することができません。 yの動きやエリアを埋めるために、特定のサンプリングパターンを可能に - 私たちは、現在のxを組み込むことによって、この必要性に対処しています。

空港や他の会場で爆発物の痕跡のためのスクリーニングは、テロの脅威に対する公衆の防護における重要なステップです。現在の慣行が大きく貨物倉に向かう人で扱う項目、人そのもの、およびアイテムから表面汚染のワイプサンプリングに焦点を当てています。収集ワイプは、典型的には、イオン易動度分光測定式探知器1または、より最近では、質量分析による検出と、回収した固体物質の熱脱離に基づいている商業爆発物探知機（のETD）を使用してフィールドに即座に分析されます。試料採取と分析のために利用可能な時間の合計は、旅客と貨物のスループットへの影響を最小限にする必要性によって制限されます。サンプリングプロトコルは、コレクションを拭くために重要な要因を比較検討することができ、標準化の測定を必要とする最短時間で最もサンプルを収集するために最適化されなければなりません。 ワイプサンプリング健康、環境、および規制アリーナ2、3、4、5、6、7のサンプリング表面汚染のために使用される一般的です。典型的な慣行は、一般的なカバレッジパターンを用いて、固定領域内に手やサンプリングによってワイプを保持含みます。力とスピードを含め拭い要因に対する制御を向上させるために、我々はまた、生物学的ワイプサンプリング9における効率性を評価するために使用されてきたワイプサンプリング8を 、シミュレートする楽器のアプローチを開発しました。接着性の測定のために意図商用デバイスは、目的に適合しました。それはワイプ固定下固定速度及び距離で移動する平坦な表面を含みます。サンプリング時の力は、ワイプホルダーの上に配置重量によって制御されます。興味のある面（生地、ナンプラーSTICS、金属、 等 ） は平面上に配置され、粒子試料は、その表面上の固定領域に配置されます。我々の以前の研究は、試験粒子、および粒子サイズとしてポリスチレンラテックス微小球を用い小さい（9マイクロメートル）の球よりも効率的に収集大きい（42マイクロメートル）の球を用いて、粒子収集に影響を与えることが示されました。また、サンプリングの間に適用される力の増加に伴い、収集効率のいくつかの改善を発見し、異なる面から、異なるワイプのためのコレクションの違いを観察しました。 その後の研究では、見かけ上の捕集効率10を削減、ポリスチレン粒子を収集した後に表面を拭くために継続することによって再付着することを見出しました。例えばスーツケースなどのスクリーニング・シナリオでサンプリングアイテムは、広範な走行DISTAを必要とする、ワイプ収集領域に対して大きくすることができ、これは、トレース爆発物検出において重要な考慮事項でありますアイテムの面積の小さな割合をカバーするNCES。したがって、試料の採取後の表面上の走行距離が重要な因子であり、フィールド・プロトコルは、典型的には、各分析の前に被覆最大許容距離を定義します。 微小球の形状は、実際の爆発粒子11、12、およびそれらの化学的および物理的特性は、それらの収集実験をワイプで爆発物のために不十分な模擬作ることとは異なります。この制限に対処するために、我々は、既知の粒径を有する爆薬1,3,5- trinitroperhydro -1,3,5-トリアジン（RDX）を含む試験材料を開発しました。試験材料は、アレイ内の各点での蒸発により形成されたマイクロメートルサイズの固体堆積物と、テフロン（登録商標）基板上のアレイにおけるRDX溶液のインクジェット印刷ナノリットル体積によって行われます。堆積物は、表面上にこすることにより試験表面に移し、得られた部分でありますICLEのサイズは、出発預金サイズによって定義されています。所望の粒子径、トレース爆発物を含む指紋の分析によって決定されるように、10〜20ミクロンです。堆積物はまた、テフロン（登録商標）基板13上に溶液のマイクロリットルボリュームをピペッティングすることによって形成することができるが、それらは、単一の大きな堆積物に一般的にはるかに大きい乾燥するその粒子サイズの所望の範囲（この研究に関連するRDX質量に対して）。インクジェットRDX粒子規格は、収集効率をワイプ決定するための方法を実証するために、定量的抽出及び分析手順と共に、この研究で使用されています。これらの測定は、新たなサンプリングの開発は、より良い回収効率でワイプ、そしてより多くのサンプルを得た表面、収集の際に使用する適切な力、および分析の前にカバーするエリアを対象に含めたフィールドサンプリングのベストプラクティスを、サポート促進するように設計されています。

<table><tbody><tr><td>Slip/Peel Tester</td><td>Imass</td><td>TL-2300</td><td>replaces TL-2200 used in protocol</td></tr><tr><td>3D printer</td><td>Stratasys</td><td>Connex500</td><td>VeroWhite resin as printing material</td></tr><tr><td>steel rod with thread</td><td>McMaster-Carr</td><td>7786T14</td><td>cut to size for desired weight, multiple online vendors available</td></tr><tr><td>felt or rubber</td><td></td><td></td><td>backing material in wipe holder, multiple online vendors available</td></tr><tr><td>PTFE substrate</td><td>SPI Supplies</td><td>01426-AB</td><td>1&quot; wide Bytac Bench and Shelf protector, Al-backed, cut to size</td></tr><tr><td>RDX solution</td><td>Cerilliant Analytical Reference Standards</td><td>ERR-001S</td><td>1,000 mg/mL in acetonitrile</td></tr><tr><td>Inkjet printer</td><td>MicroFab Technologies, Inc.</td><td>jetlab4 xl-B</td><td></td></tr><tr><td>Isotopically tagged RDX</td><td>Cambridge Isotope Laboratories</td><td>CLM-3846-S</td><td>For internal analytical standard</td></tr><tr><td>2 mL glass vial</td><td>Restek</td><td>21140 /24670</td><td></td></tr><tr><td>Methanol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>14262</td><td>Chromasolv grade</td></tr><tr><td>ETD wipe 1</td><td>DSA Detection</td><td>DSW8055P</td><td>Ionscan 500 DT wipe</td></tr><tr><td>ETD wipe 2</td><td>DSA Detection</td><td>ST1318P</td><td>Itemiser DX wipe</td></tr><tr><td>Ballistic nylon fabric</td><td>Seattle Fabrics</td><td>1050 Denier Ballistics</td><td></td></tr><tr><td>Synthetic leather fabric</td><td></td><td></td><td>contact authors for sample</td></tr></tbody></table>

standardized method for measuring collection efficiency from wipe-sampling of trace explosives

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common procedure for collecting traces of explosives, and standardized measurements of collection efficiency are needed to evaluate and optimize sampling protocols. The approach described here is designed to provide this measurement infrastructure, and controls most of the factors known to be relevant to wipe-sampling. Three critical factors (the applied force, travel distance, and travel speed) are controlled using an automated device. Test surfaces are chosen based on similarity to the screening environment, and the wipes can be made from any material considered for use in wipe-sampling. Particle samples of the explosive 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) are applied in a fixed location on the surface using a dry-transfer technique. The particle samples, recently developed to simulate residues made after handling explosives, are produced by inkjet printing of RDX solutions onto polytetrafluoroethylene (PTFE) substrates. Collection efficiency is measured by extracting collected explosive from the wipe, and then related to critical sampling factors and the selection of wipe material and test surface. These measurements are meant to guide the development of sampling protocols at screening venues, where speed and throughput are primary considerations.

正確可能な試験表面の様々なから収集効率を測定するために、このプロトコルの能力は、試料表面上の特定の領域への閉じ込めの物理的特性に依存しています。サンプルが定義された領域外にある場合、それは完全に拭き取り、サンプリングの間に遭遇することはできませんし、捕集効率が人為的に削減されます。粒子は、トレース爆発物残基で予想実粒子と著しく異なる場合に加えて、捕集効率の測定は、代表的ではないかもしれません。これらの理由から、我々は適切な粒子サイズ特性を生成するために、プロトコルと一致して限定領域内の表面を試験するために転送することが実証された試料の特定のタイプを使用することをお勧めします。粒子を形成する直接溶液堆積は、表面の質感及び組成に依存し、repreを生じないかもしれませんsentativeサンプル。 商業ETDは、2つの異なる移動距離のため、7.5 Nの力と荷物の検査面を表す（バリスティックナイロン織物）所与1（メタ-アラミドポリマー）ワイプの結果を表1に示します。全ての実験のための移動速度を50mm / sであり、コレクション中の温度および相対湿度は、それぞれ、RH 20±2℃及び40±4％でした。結果は、粒子10の再付着することが期待される減少捕集効率でより長い経路長をもたらす、ことを示しています。 36センチメートル走行距離は、表面上の3つの別々のパスを使用して、各パスの終了時にワイプ持ち上げ、新鮮なサンプリング経路を露出させるために表面を平行移動することにより達成されました。走行距離を延長するこの方法は、ワイプを持ち上げ、複数回上下に配置され、かつ連続的に比較して異なる結果を生成することができるされている必要が<html>サンプルパス。スクリーニングのシナリオでは、持ち上げて移動距離を延長するためのこのアプローチは適切であるように、項目を何度も交換されワイプいる可能性があります。 この面のために予想されるようにPTFE基板からRDX沈着のTESが、高いです。 TEが100％に近く、基板（ステップ3.2.3）の目視検査によって提供される品質保証があるため、TEの測定が大幅このテスト表面に対するCEの結果に影響を与えることなく除去することができます。他の試験表面は、より低い以上の可変のTEを有していてもよいです。 CEの不確実性は、これまでの経験に基づいて、この技術のために予想される範囲内にあります。第二商業ETDは、それはまた、一般的に下部のCE（ 図4）を有しているが、一般的にメタ-アラミドポリマーよりも低い不確実性は、ワイプた（PTFEコーティングされたガラス繊維織物）ワイプ。ポリスチレンミクロスフェアで私たちの前の仕事<html> F &quot;&gt;図8は、1ワイプと比較2ワイプETDについて観察された低い収集効率と一致しています。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig1.jpg" /> 試験表面上に試料を配置するためのテンプレートを使用して（左および中央）サンプリング装置をワイプするための 図1 回路図（右）。ワイプ収集領域のフットプリント、直径30mmの円は、サンプリング経路の開始および終了時に示されています。ワイプテスト表面上に配置され、サンプル位置（5mm以下によって典型的には5 mm）とを介して直接移動し、表面上で終わります。走行距離は、末端に、C、試料の位置からのものです。 <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55484/55484fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> PLOAD / 55484 / 55484fig2.jpg」/&gt; 図2 の例には、ホルダーを拭いてください。カスタムホルダー用の部品は、左上に示され、そして3Dプリントによって生成された2つのプラスチック部品が含まれます。これらの2つのコンポーネントが所定の位置にワイプし、2本のつまみネジによって一緒に保持されるクランプするのに役立ちます。取り付け可能なステンレス鋼の重量は、ホルダーに取り付けるための一端のねじ付きスタッドを有する固体ロッドです。アイボルトは制限ラインを取り付けるためです。 <img alt="図3" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig3.jpg" /> デバイスの 3 の構成図 。黄色紙テンプレートは、サンプリング経路のための切り欠きと、10cm角鋼試験表面を10センチ合うように作られています。テンプレートと表面が可動平面上に配置され、調整拘束線が緊張状態になるまで、サンプリング経路上にセンタリングされます。テンプレートは、目を設定するために使用されます電子デバイスおよび試験サンプルを転送するが、所定の位置にないときに時のサンプリングを拭いてください。 <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55484/55484fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図4" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig4.jpg" /> 図 二つの異なるワイプのために、12センチメートルそれぞれの3回のパスを使用することによって達成合成皮革試験面36センチ走行距離4.結果、。 CEにおける不確実性は1つの標準偏差として示されます。 <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> 走行距離（センチ） </td><td> 力（N） </td><td> TE（％） </td><td> RSD（％） </td><td> CE（％） </td><td> RSD（％） </td><td> n個 </td></tR&gt; <tr><td> 36 * </td><td> 7.5 </td><td> 97.4±2.1 </td><td> 2.2 </td><td> 11.7±4.0 </td><td> 34.0 </td><td> 9 </td></tr><tr><td> 12 </td><td> 7.5 </td><td> 98.5±1.3 </td><td> 1.3 </td><td> 22.6±3.4 </td><td> 15.2 </td><td> 4 </td></tr><tr><td colspan="7"> * 12センチメートルそれぞれの3つのパス。 </td></tr></tbody></table> 商業ETDのための 表1 の結果は、二つの異なる移動距離を1と織りナイロン生地試験表面を拭きます。 TEおよびCEの不確実性は1つの標準偏差として示されます。

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Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives

Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.

トレース爆発物のワイプサンプリングから収集効率を測定するための標準化された方法

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

9.5K ビュー.  National Institute of Standards and Technology. Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.

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Physical, Chemical and Biological Characterization of Six Biochars Produced for the Remediation of Contaminated Sites

The physical and chemical properties of biochar vary based on feedstock sources and production conditions, making it possible to engineer biochars with specific functions (e.g. carbon sequestration, soil quality improvements, or contaminant sorption). In 2013, the International Biochar Initiative (IBI) made publically available their Standardized Product Definition and Product Testing Guidelines (Version 1.1) which set standards for physical and chemical characteristics for biochar. Six biochars made from three different feedstocks and at two temperatures were analyzed for characteristics related to their use as a soil amendment. The protocol describes analyses of the feedstocks and biochars and includes: cation exchange capacity (CEC), specific surface area (SSA), organic carbon (OC) and moisture percentage, pH, particle size distribution, and proximate and ultimate analysis. Also described in the protocol are the analyses of the feedstocks and biochars for contaminants including polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), polychlorinated biphenyls (PCBs), metals and mercury as well as nutrients (phosphorous, nitrite and nitrate and ammonium as nitrogen). The protocol also includes the biological testing procedures, earthworm avoidance and germination assays. Based on the quality assurance / quality control (QA/QC) results of blanks, duplicates, standards and reference materials, all methods were determined adequate for use with biochar and feedstock materials. All biochars and feedstocks were well within the criterion set by the IBI and there were little differences among biochars, except in the case of the biochar produced from construction waste materials. This biochar (referred to as Old biochar) was determined to have elevated levels of arsenic, chromium, copper, and lead, and failed the earthworm avoidance and germination assays. Based on these results, Old biochar would not be appropriate for use as a soil amendment for carbon sequestration, substrate quality improvements or remediation.

Biochar is a carbon-rich material used as a soil amendment with the ability to sustainably sequester carbon, improve substrate quality and sorb contaminants. This protocol describes the 17 analytical methods used for the characterization of biochar, which is required prior to large scale implementation of these amendments in the environment.

汚染サイトの修復のために製造シックスBiocharsの物理的、化学的および生物学的特性評価

The physical and chemical properties of biochar vary based on feedstock sources and production conditions, making it possible to engineer biochars with ...

環境学

Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive vapor samples. The direct liquid deposition method yields a higher fidelity between the analysis of vapor samples and the analysis of solution standards than using separate injection methods for vapors and solutions, i.e., samples collected on vapor collection tubes and standards prepared in solution vials. Additionally, the method can account for instrumentation losses, which makes it ideal for minimizing variability and quantitative trace chemical detection. Gas chromatography with an electron capture detector is an instrumentation configuration sensitive to nitro-energetics, such as TNT and RDX, due to their relatively high electron affinity. However, vapor quantitation of these compounds is difficult without viable vapor standards. Thus, we eliminate the requirement for vapor standards by combining the sensitivity of the instrumentation with a direct liquid deposition protocol to analyze trace explosive vapor samples.

Trace explosive vapors of TNT and RDX collected on sorbent-filled thermal desorption tubes were analyzed using a programmed temperature desorption system coupled to GC with an electron capture detector. The instrumental analysis is combined with direct liquid deposition method to reduce sample variability and account for instrumentation drift and losses.

プログラムされた温度脱着ガスクロマトグラフィー - 電子捕獲型検出器による微量爆発性気体の定量的検出

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

化学

A Simple Method for Automated Solid Phase Extraction of Water Samples for Immunological Analysis of Small Pollutants

A new method for solid phase extraction (SPE) of environmental water samples is proposed. The developed prototype is cost-efficient and user friendly, and enables to perform rapid, automated and simple SPE. The pre-concentrated solution is compatible with analysis by immunoassay, with a low organic solvent content. A method is described for the extraction and pre-concentration of natural hormone 17&#946;-estradiol in 100 ml water samples. Reverse phase SPE is performed with octadecyl-silica sorbent and elution is done with 200 &#181;l of methanol 50% v/v. Eluent is diluted by adding di-water to lower the amount of methanol. After preparing manually the SPE column, the overall procedure is performed automatically within 1 hr. At the end of the process, estradiol concentration is measured by using a commercial enzyme-linked immune-sorbent assay (ELISA). 100-fold pre-concentration is achieved and the methanol content in only 10% v/v. Full recoveries of the molecule are achieved with 1 ng/L spiked de-ionized and synthetic sea water samples.

A protocol for the extraction and pre-concentration of estradiol from water samples by using an automated and miniaturized system is presented.

小さな汚染物質の免疫学的分析のための水試料の自動固相抽出ための簡単​​な方法

A new method for solid phase extraction (SPE) of environmental water samples is proposed. The developed prototype is cost-efficient and user friendly, and ...

Clean Sampling and Analysis of River and Estuarine Waters for Trace Metal Studies

Most of the trace metal concentrations in ambient waters obtained a few decades ago have been considered unreliable owing to the lack of contamination control. Developments of some techniques aiming to reduce trace metal contamination in the last couple of decades have resulted in concentrations reported now being orders of magnitude lower than those in the past. These low concentrations often necessitate preconcentration of water samples prior to instrumental analysis of samples. Since contamination can appear in all phases of trace metal analyses, including sample collection (and during preparation of sampling containers), storage and handling, pretreatments, and instrumental analysis, specific care needs to be taken in order to reduce contamination levels at all steps. The effort to develop and utilize "clean techniques" in trace metal studies allows scientists to investigate trace metal distributions and chemical and biological behavior in greater details. This advancement also provides the required accuracy and precision of trace metal data allowing for environmental conditions to be related to trace metal concentrations in aquatic environments.
This protocol that is presented here details needed materials for sample preparation, sample collection, sample pretreatment including preconcentration, and instrumental analysis. By reducing contamination throughout all phases mentioned above for trace metal analysis, much lower detection limits and thus accuracy can be achieved. The effectiveness of "clean techniques" is further demonstrated using low field blanks and good recoveries for standard reference material. The data quality that can be obtained thus enables the assessment of trace metal distributions and their relationships to environmental parameters.

Special care using "clean techniques" is required to properly collect and process water samples for trace metal studies in aquatic environments. A protocol for sampling, processing, and analytical procedures with the aim of obtaining reliable environmental monitoring data and results with high sensitivity for detailed trace metal studies is presented.

きれいなサンプリングと微量金属の研究のために川や河口ウォーターズの分析

Most of the trace metal concentrations in ambient waters obtained a few decades ago have been considered unreliable owing to the lack of contamination ...

Protocols for Quantifying Transferable Pesticide Residues in Turfgrass Systems

Plant canopies in established turfgrass systems can intercept an appreciable amount of sprayed pesticides, which can be transferred through various routes onto humans. For this reason, transferable pesticide residue experiments are required for registration and re-registration by the United States Environmental Protection Agency (USEPA). Although such experiments are required, limited specificity is required pertaining to experimental approach. Experimental approaches used to assess pesticide transfer to humans including hand wiping with cotton gloves, modified California roller (moving a roller of known mass over cotton cloth) and soccer ball roll (ball wrapped with sorbent strip) over three treated turfgrass species (creeping bentgrass, hybrid bermudagrass and tall fescue maintained at 0.4, 5 and 9 cm, respectively) are presented. The modified California roller is the most extensively utilized approach to date, and is best suited for use at low mowing heights due to its reproducibility and large sampling area. The soccer ball roll is a less aggressive transfer approach; however, it mimics a very common occurrence in the most popular international sport, and has many implications for nondietary pesticide exposure from hand-to-mouth contact. Additionally, this approach may be adjusted for other athletic activities with limited modification. Hand wiping is the best approach to transfer pesticides at higher mowing heights, as roller-based approaches can lay blades over; however, it is more subjective due to more variable sampling pressure. Utility of these methods across turfgrass species is presented, and additional considerations to conduct transferable pesticide residue research in turfgrass systems are discussed.

Transferable pesticide residue experiments in turfgrass systems are integral components of human risk exposure assessments. Experimental approaches to measure transferable residues should be adjusted to the human interaction of interest and turfgrass system dynamics. Three transferable pesticide residue protocols are presented and the suitability across three turfgrass systems is discussed.

芝草システムズに譲渡残留農薬を定量化するためのプロトコル

Plant canopies in established turfgrass systems can intercept an appreciable amount of sprayed pesticides, which can be transferred through various routes ...

Blast Quantification Using Hopkinson Pressure Bars

Near-field blast load measurement presents an issue to many sensor types as they must endure very aggressive environments and be able to measure pressures up to many hundreds of megapascals. In this respect the simplicity of the Hopkinson pressure bar has a major advantage in that while the measurement end of the Hopkinson bar can endure and be exposed to harsh conditions, the strain gauge mounted to the bar can be affixed some distance away. This allows protective housings to be utilized which protect the strain gauge but do not interfere with the measurement acquisition. The use of an array of pressure bars allows the pressure-time histories at discrete known points to be measured. This article also describes the interpolation routine used to derive pressure-time histories at un-instrumented locations on the plane of interest. Currently the technique has been used to measure loading from high explosives in free air and buried shallowly in various soils.

This protocol details the use of Hopkinson pressure bars to measure reflected blast loading from near-field explosive events. It is capable of interpolating a pressure-time history at any point on a reflective boundary and as such can be used to fully characterize the spatial and temporal variations in loading produced.

ブラスト定量ホプキンソン圧力棒を使用して

Near-field blast load measurement presents an issue to many sensor types as they must endure very aggressive environments and be able to measure pressures ...

工学

Failure of Cleaning Verification in Pharmaceutical Industry Due to Uncleanliness of Stainless Steel Surface

The aim of this work is to identify the parameters that affect the recovery of pharmaceutical residues from the surface of stainless steel coupons. A series of factors were assessed, including drug product spike levels, spiking procedure, drug-excipient ratios, analyst-to-analyst variability, intraday variability, and cleaning procedure of the coupons. The lack of a well-defined procedure that consistently cleaned the coupon surface was identified as the major contributor to low and variable recoveries. Assessment of cleaning the surface of the coupons with clean-in-place solutions (CIP) gave high recovery (&#62;90%) and reproducible results (Srel&#8804;4%) regardless of the conditions that were assessed previously. The approach was successfully applied for cleaning verification of small molecules (MW &#60;1,000 Da) as well as large biomolecules (MW up to 50,000 Da).

The lack of a well-defined procedure that consistently cleaned coupon surfaces was identified as the major contributor to low and variable recoveries in cleaning verification. This manuscript describes the correct protocol of cleaning stainless steel coupons.

クリーニング ステンレス鋼表面の不潔による医薬品業界における検証の失敗

The aim of this work is to identify the parameters that affect the recovery of pharmaceutical residues from the surface of stainless steel coupons. A ...

Identifying Per- and Polyfluorinated Chemical Species with a Combined Targeted and Non-Targeted-Screening High-Resolution Mass Spectrometry Workflow

Historical and emerging per- and polyfluoroalkyl substances (PFASs) have garnered significant interest from the public and government agencies from the local to federal levels. The continuing evolution of PFAS chemistries presents a challenge to the environmental monitoring, where ongoing development of targeted methods necessarily lags the discovery of new chemical compounds. There is a need, therefore, to have forward-looking methodologies that can detect emerging and unexpected compounds, monitor these species over time, and resolve details of their chemical structure to enable future work in human health. To this end, non-targeted analysis by high-resolution mass spectrometry offers a broad base detection approach that can be combined with almost any sample preparation scheme and provides significant capabilities for compound identification after detection. Herein, we describe a solid-phase extraction (SPE) based sample concentration method tuned for shorter chain and more hydrophilic PFAS chemistries, such as per fluorinated ether acids and sulfonates, and describe analysis of samples prepared in this fashion in both targeted and non-targeted modes. Targeted methods provide superior quantification when reference standards are available but are intrinsically limited to expected compounds when performing analysis. In contrast, a non-targeted approach can identify the presence of unexpected compounds and provide some information about their chemical structure. Information about chemical features can be used to correlate compounds across sample locations and track abundance and occurrence over time.

Here, we present a protocol for the sequential targeted quantification and non-targeted analysis of fluorinated compounds in water by mass spectrometry. This methodology provides quantitative levels of known fluorochemical compounds and identifies unknown chemicals in related samples with semi-quantitative estimates of their abundance.

あたりを識別する-ポリフルオロ化学種の結合対象・非対象と検診高分解能質量分析ワークフロー

Historical and emerging per- and polyfluoroalkyl substances (PFASs) have garnered significant interest from the public and government agencies from the ...

Quantification and Size-profiling of Extracellular Vesicles Using Tunable Resistive Pulse Sensing

Extracellular vesicles (EVs), including &#8216;microvesicles&#8217; and &#8216;exosomes&#8217;, are highly abundant in bodily fluids. Recent years have witnessed a tremendous increase in interest in EVs. EVs have been shown to play important roles in various physiological and pathological processes, including coagulation, immune responses, and cancer. In addition, EVs have potential as therapeutic agents, for instance as drug delivery vehicles or as regenerative medicine. Because of their small size (50 to 1,000 nm) accurate quantification and size profiling of EVs is technically challenging.
This protocol describes how tunable resistive pulse sensing (tRPS) technology, using the qNano system, can be used to determine the concentration and size of EVs. The method, which relies on the detection of EVs upon their transfer through a nano sized pore, is relatively fast, suffices the use of small sample volumes and does not require the purification and concentration of EVs. Next to the regular operation protocol an alternative approach is described using samples spiked with polystyrene beads of known size and concentration. This real-time calibration technique can be used to overcome technical hurdles encountered when measuring EVs directly in biological fluids.

Extracellular vesicles play important roles in physiological and pathological processes, including coagulation, immune responses, and cancer or as potential therapeutic agents in drug delivery or regenerative medicine. This protocol presents methods for the quantification and size characterization of isolated and non-isolated extracellular vesicles in various fluids using tunable resistive pulse sensing.

調整可能な抵抗パルスセンシングを使用して定量化し、細胞外小胞の大きさ、プロファイリング

Extracellular vesicles (EVs), including &#8216;microvesicles&#8217; and &#8216;exosomes&#8217;, are highly abundant in bodily fluids. Recent years have ...

生物工学

Optimization of Radiochemical Reactions using Droplet Arrays

Current automated radiosynthesizers are designed to produce large clinical batches of radiopharmaceuticals. They are not well suited for reaction optimization or novel radiopharmaceutical development since each data point involves significant reagent consumption, and contamination of the apparatus requires time for radioactive decay before the next use. To address these limitations, a platform for performing arrays of miniature droplet-based reactions in parallel, each confined within a surface-tension trap on a patterned polytetrafluoroethylene-coated silicon "chip", was developed. These chips enable rapid and convenient studies of reaction parameters including reagent concentrations, reaction solvent, reaction temperature and time. This platform permits the completion of hundreds of reactions in a few days with minimal reagent consumption, instead of taking months using a conventional radiosynthesizer.

This method describes the use of a novel high-throughput methodology, based on droplet chemical reactions, for the rapid and economical optimization of radiopharmaceuticals using nanomole amounts of reagents.

トレース爆発物のワイプサンプリングから収集効率を測定するための標準化された方法

要約

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この動画の章

汚染サイトの修復のために製造シックスBiocharsの物理的、化学的および生物学的特性評価

プログラムされた温度脱着ガスクロマトグラフィー - 電子捕獲型検出器による微量爆発性気体の定量的検出

小さな汚染物質の免疫学的分析のための水試料の自動固相抽出ための簡単な方法

きれいなサンプリングと微量金属の研究のために川や河口ウォーターズの分析

芝草システムズに譲渡残留農薬を定量化するためのプロトコル

ブラスト定量ホプキンソン圧力棒を使用して

クリーニングステンレス鋼表面の不潔による医薬品業界における検証の失敗

あたりを識別する-ポリフルオロ化学種の結合対象・非対象と検診高分解能質量分析ワークフロー

調整可能な抵抗パルスセンシングを使用して定量化し、細胞外小胞の大きさ、プロファイリング

液滴アレイを用いた放射化学反応の最適化

トレース爆発物のワイプサンプリングから収集効率を測定するための標準化された方法

要約

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汚染サイトの修復のために製造シックスBiocharsの物理的、化学的および生物学的特性評価

プログラムされた温度脱着ガスクロマトグラフィー - 電子捕獲型検出器による微量爆発性気体の定量的検出

小さな汚染物質の免疫学的分析のための水試料の自動固相抽出ための簡単​​な方法

きれいなサンプリングと微量金属の研究のために川や河口ウォーターズの分析

芝草システムズに譲渡残留農薬を定量化するためのプロトコル

ブラスト定量ホプキンソン圧力棒を使用して

クリーニング ステンレス鋼表面の不潔による医薬品業界における検証の失敗

あたりを識別する-ポリフルオロ化学種の結合対象・非対象と検診高分解能質量分析ワークフロー

調整可能な抵抗パルスセンシングを使用して定量化し、細胞外小胞の大きさ、プロファイリング

液滴アレイを用いた放射化学反応の最適化

小さな汚染物質の免疫学的分析のための水試料の自動固相抽出ための簡単な方法

クリーニングステンレス鋼表面の不潔による医薬品業界における検証の失敗