この作品は、NSF助成金番号DMR-1207243、NSF MRSECプログラム（DMR-0820414）、DOE助成金番号DE-FG02-03ER46054、および材料研究のためのOSU-研究所によってサポートされていました。著者らは、ナノシステムオハイオ州立大学の研究室、およびCY花王とCY陳からの技術支援を認めます。

1.合成および前駆体の製造<ol><li> 【エ4 N]の調製V（CO）6] 23 <ol><li>窒素グローブボックス中で、〜40個に金属ナトリウム1.88gのをカットし、1リットル三口丸底フラスコに無水テトラヒドロフラン320ミリリットル（THF）にアントラセンの14.84グラムと混合します。 注意：金属ナトリウムとテトラヒドロフランの両方が非常に可燃性です。 </li><li> 10が形成されたNAC 14 Hの深青色溶液になるまで、窒素雰囲気下、室温で4.5時間、溶液を撹拌しました。 </li><li> 0℃に溶液を冷却します。 </li><li>窒素グローブボックス中で、500mLの丸底フラスコ中で（THF）3のVCl 3の7.48グラムに、無水THF 400ml中に添加することによって、VCL 3（THF）3のピンク-赤色の溶液を調製し、室温で1時間攪拌します。 </li><li> 20分間0℃〜ピンク·赤のグローブボックスからの溶液のVCl 3（THF）3とクールを削除します。以前のソリューへの転送窒素雰囲気下でカニューレを介してNAC 14 H 10の化。添加が完了した後に均一な深紫色溶液が直ちに形成されています。 </li><li>窒素から取り出して、15時間撹拌します。氷は、O / Nを溶融することを可能にアイスバケットにフラスコを置くことによって、RTにゆっくりと暖かいです。 </li><li> 0℃に再び冷却し、溶液を一酸化炭素との反応フラスコを埋めます。解決策は、ほんの数分で黄褐色に濃い紫色に変わります。 注意：一酸化炭素は非常に有毒です。このステップは、単独で行われるべきではないと一酸化炭素警報器は、研究室に設置する必要があります。 </li><li> 15時間、0℃で一酸化炭素雰囲気下で溶液を撹拌し、次いでRTにゆっくり暖かいです。 </li><li>真空下でTHFのすべてが、200ミリリットルを削除します。溶液を攪拌しながら、O 2を含まない水の500ミリリットルを追加します。 V（CO）6が容易に酸化され、O 2の存在は、低い収率をもたらします。 </li><li>その結果をフィルタリングH 2 O 200mlにテトラエチルアンモニウムブロマイド20.8gの（エ4 NBR）からなる溶液中に黄色のスラリー</li><li>それが無色になるまでO 2を含まない水でフィルターケーキを洗浄します。 </li><li>真空下で[エ4 N] [V（CO）6]真空濾過により、乾燥の得られたスラリーを濾過します。 </li><li>ストア【エ4 N] [V（CO）6]将来の使用のためにグローブボックスの冷凍庫で。 </li></ol></li><li> Vの調製（CO）6 23 <ol><li>コック、ガラス管を接続する双方向、およびコールドフィンガーを有する真空アダプタの接続ポイントにグリースを塗り。中央の首の冷たい指と第3の開口部でのコックを有する真空アダプターを置きます。 </li><li>アルゴングローブボックス中で、100mgを混合【のEt 4 N] [V（CO）6]磁気攪拌棒を含有する丸底フラスコ中のリン酸1gを有します。 </li><li>ガラス双方向接続タブを介して三首丸底フラスコに、丸底フラスコに接続しアルゴングローブボックス内の電子。 </li><li>グローブボックスから密封フラスコシステムを削除し、化学フード内に設置しました。 </li><li>コー​​ルドフィンガーにメタノールを追加し、メタノールが凍結されるまでへらながら液体窒素を加えてかき混ぜます。圧力は5×10 -2トルに達するまで真空ラインにストップコックを開いてシステムをポンプダウン。 </li><li> 45℃に設定した油浴中で丸底フラスコに水没し、磁気攪拌をオンにします。反応が開始されると、リン酸が溶けますと黒青色の粉末は、コールドフィンガー上に凝縮します。 </li><li>圧力が高すぎるため、黒い粉ではなく、コールドフィンガーの丸底フラスコに凝縮したときに真空ラインを開きます。再び閉じる前に戻って、5×10 -2トルのシステムをポンプ。 </li><li>全ての反応物を混合するために、必要に応じて反応フラスコを回転させます。 </li><li>丸底フラスコ内の残りの残留物をバブリンググレー、白、もはやなくなるまで反応を継続することを可能にします。</li><li>冷たい安全容器内に銅ペレットを注ぎ、液体窒素で冷却します。 </li><li>マイクロピペットでコールドフィンガーからメタノールを除去。グローブボックスへの転送中に冷たいそれを維持するためにコールドフィンガーに冷やし銅ペレットを注ぎます。 </li><li>アルゴングローブボックスに移す前に、フラスコシステムから油や凝縮水を拭きます。 </li><li>グローブボックスの内部では、フラスコシステムからコールドフィンガーを削除し、紙の重さの一部に黒V（CO）6粉末をこすり取る際には、スパチュラを使用しています。 </li><li>ストアアルゴン雰囲気下、ボトル内のV（CO）6とRTの下におきます。 </li></ol></li><li>昇華によるTCNEの精製<ol><li>化学冷蔵庫に市販のテトラ（TCNE）とストアを購入します。 </li><li>活性炭〜0.5グラムでTCNEの〜5グラムを混合し、乳鉢と乳棒で粉砕。 </li><li>グラスボートにTCNE /炭素の混合物を配置するか微妙なタスクワイプで包んでの底に置きます真空ラインを備えたフラスコ。 </li><li>フラスコの頂部にコールドフィンガーを配置し、クランプと一緒に二つの部分をシール。 </li><li>コー​​ルドフィンガーにメタノールを追加し、メタノールが凍結されるまでへらながら液体窒素を加えてかき混ぜます。 70°Cに加熱した油浴にTCNEを含有するフラスコの底に置きます。 </li><li> 10 -4 Torrの圧力に到達するために真空ラインを開き、真空ラインを閉じます。 </li><li>時々圧力を維持する真空ラインを開きます。昇華が始まるようTCNEはコールドフィンガーに凝縮​​し​​ます。これ以上TCNEは昇華が終了したコールドフィンガーに蓄積なかったら。 </li><li>マイクロピペットでコールドフィンガーからメタノールを除去。 </li><li>アルゴングローブボックスに移す前に、フラスコシステムから油や凝縮水を拭きます。 </li><li>グローブボックスの内部では、フラスコシステムからコールドフィンガーを削除し、紙の重さの一部にTCNE粉末をこすりするためにスパチュラを使用しています。 </li><li> STO不活性雰囲気下、室温以下の冷蔵庫に精製されたTCNEを再。 </li></ol></li></ol> 2.アルゴングローブボックス内の蒸着システムを設定します<ol><li> 図1（a）に示すように、アルゴングローブボックスの内部で原子炉を組み立てます。 <ol><li>真空ポンプへの接続を設定します。 </li><li>流量計とバルブをマイクロメートル接続された二つの線の間の3方コックを接続してガス流接続をセットアップします。 </li><li>原子炉（パートA、 図1B）の周りのガラスヒーターコイルをスライドさせます。 </li><li>ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）シールテープでスライドガラスを包みます。 </li><li>原子炉、パートAの右側からスライドガラスを約10cmのプッシュ</li><li> B部にOリングを配置し、反応器の右側にスライドさせます。クランプと一緒に2枚に参加。 </li><li>パートAの底部の接続に真空ラインを取り付け、上部接続にゲージを取り付けます。 </li><li>ボートフィルを配置TCNEは反応器の最も熱い部分に座ってするように、端に近い部分Cに精製されたTCNEとエド。 </li><li> C部の接続をグリースおよび反応器の左側にスライドさせます。 </li><li>パートBの右端にV（CO）6を充填したT-ボートやスライドの両側にグリースを塗り</li><li>各マイクロバルブを接続してください。一つは、部分Cの左側のT-船およびその他の右側に接続され、所定の位置の両方をクランプする必要があります。 </li><li>反応ゾーンがどこにあるかを決定するために、テスト堆積を実行します。 </li></ol></li><li>デポジットV [TCNE]×〜2基板上<ol><li> 75℃付近である反応器の底部とTCNEボートの領域で測定した場合、反応ゾーンは46°Cに近い値に設定されているように、反応の加熱コイルの温度を設定します。 10℃にシリコーン油浴の温度を設定します。温度は、少なくとも30分間安定させます。 </li><li>ガラスヒーターCOIをスライドさせ原子炉の周りにL（パートA、 図1A）。 </li><li>ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）シールテープでスライドガラスを包みます。 2インチの空間内に覆われたスライドの上にサンプルを配置します。 </li><li>サンプルが反応ゾーンに配置されるように反応器の中にガラススライドを押してください。反応ゾーンは、ガラススライドせずにずれていてもよいが、代替的に、サンプルは、反応器の底部に直接配置することができます。 </li><li> B部にOリングを配置し、反応器の右側にスライドさせます。クランプと一緒に2枚に参加。 </li><li>パートAの底部の接続に真空ラインを取り付け、上部接続にゲージを取り付けます。 </li><li> （これらの量は75〜90分の堆積のための適切である）、T-ボートにTCNEボートにTCNEの50 mgであり、V（CO）5mgの6を入れてください。 </li><li> TCNEは、約75℃であるべきである反応器の最も熱い部分に座ってするように、端に近い部分CにTCNEボートをスライドさせます。 </li><li<html> &gt; C部の接続をグリースおよび反応器の左側にスライドさせます。 </li><li>パートBの右端にT-ボートやスライドの両側にグリースを塗り</li><li> T-ボートやパートCの左側の右側にフローラインをスライドさせ、所定の位置に固定します。組み立てセットアップは、 図1Aのようになります。 </li><li> T-ボートの底部全体を覆うようにオイルバスを上げます。 </li><li> 30〜35 mmHgでの圧力に到達するために真空ラインを開きます。 </li><li> Vのための56 SCCM（CO）6およびTCNE 84 SCCMに流量を設定します。反応は緑がかった物質が反応領域の壁に凝縮するとすぐに開始する必要があります。 </li><li>反応が所望の時間進行することができます。 図2に示すように、薄膜の厚さは、反応器内の反応時間と場所に基づいています。 </li><li>反応、近くに真空ラインを停止し、ヒーターやオイルバスをオフにします。 </li></ol></li></ol>ove_title &quot;&gt; 3。クリーンアップ<ol><li>任意の順序でシステムを離れて取ります。 </li><li>少なくとも1〜2時間のための基本浴溶液中の加熱コイルを除くすべてのガラス器具を浸します。 </li><li>オーブンで水とドライでガラス器具を洗浄します。 </li></ol><img alt="図1" src="/files/ftp_upload/52891/52891fig1.jpg" /> 図1（A）完全に組み立てられたカスタム化学気相堆積（CVD）システム。 （B）CVDシステムのコンポーネントのビューを拡大しました。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52891/52891fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、こちらをクリックしてください。</a> <img alt="図2" src="/files/ftp_upload/52891/52891fig2.jpg" /> 図2（A）は、それらの位置を示す原子炉内の基板の上面図。 （B）の目安75分の堆積のための反応管の内部の位置の関数としての膜厚、 図1BからパートA。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52891/52891fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、こちらをクリックしてください。</a>

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	<li>Yoo, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin+injection/detection+using+an+organic-based+magnetic+semiconductor.">Spin injection/detection using an organic-based magnetic semiconductor.</a> Nat. Mater. 9, 638-642 (2010).</li><li>Li, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Room-temperature+organic-based+spin+polarizer.">Room-temperature organic-based spin polarizer.</a> Appl. Phys. Lett. 99, 153503 (2011).</li><li>Li, B., Kao, C. Y., Yoo, J. W., Prigodin, V. N., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetoresistance+in+an+All-Organic-Based+Spin+Valve.">Magnetoresistance in an All-Organic-Based Spin Valve.</a> Adv. 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S., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin-Driven+Resistance+in+Organic-Based+Magnetic+Semiconductor+V[TCNE]x.">Spin-Driven Resistance in Organic-Based Magnetic Semiconductor V[TCNE]x.</a> Adv. Mater. 14, 1230-1233 (2002).</li><li>Yoo, J. W., Edelstein, R. S., Lincoln, D. M., Raju, N. P., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoinduced+magnetism+and+random+magnetic+anisotropy+in+organic-based+magnetic+semiconductor+V(TCNE)(x)+films,+for+x+similar+to+2.">Photoinduced magnetism and random magnetic anisotropy in organic-based magnetic semiconductor V(TCNE)(x) films, for x similar to 2.</a> Phys. Rev. Lett. 99 (15), 157205 (2007).</li><li>Cimpoesu, F., Frecus, B., Oprea, C. I., Panait, P., G&#238;r&#355;u, M. 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M., Lu, Y., Epstein, A. J., Johnston-Halperin, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thin-film+Encapsulation+of+the+Air-Sensitive+Organic+Ferrimagnet+Vanadium+Tetracyanoethylene.">Thin-film Encapsulation of the Air-Sensitive Organic Ferrimagnet Vanadium Tetracyanoethylene.</a> Appl. Phys. Lett. 106, 122403 (2015).</li><li>Pokhodnya, K. I., Bonner, M., Miller, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Parylene+protection+coatings+for+thin+film+V+TCNE+(x)+room+temperature+magnets.">Parylene protection coatings for thin film V TCNE (x) room temperature magnets.</a> Chem. Mat. 16, 5114-5119 (2004).</li><li>Shima Edelstein, R., Yoo, J. -. W., Raju, N. P., Bergeson, J. D., Pokhodnya, K. I., Miller, J. S., Epstein, A. J., Tessler, N., Arias, A. C., Burgi, L., Emerson, J. 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著者らは、開示することは何もありません。

V [TCNE]×〜2堆積のための重要なパラメータは、温度、キャリアガスの流量、圧力、前駆体の比を含みます。化学気相成長セットアップが市販されていないので、これらのパラメータは、各システムのために最適化される必要があります。島らによる以前の研究は 、温度がTCNE前駆体26の昇華速度に最大の影響を有することが明らかになりました。温度は、?...

有機系フェリ磁性半導体バナジウムテトラ（V [TCNE] X、X〜2）を室温磁気秩序を示し、このような柔軟性、低コスト生産、および化学的同調性などの磁気エレクトロニクス用途に有機材料の利点を約束します。以前の研究では、3 1,2 /無機ハイブリッド有機および全有機スピンバルブを含む、スピントロニクスデバイスで機能性を実証し、アクティブ有機/無機半導体ヘテロ4におけるスピン偏光子としています。また、V [TCNE]×〜2は、その非常に狭い強磁性共鳴線幅5に高周波電子機器に含めるための約束を示しました。 V [TCNE]×〜2 6-9を合成するために確立されている4つの方法があります。 V [TCNE]×〜2は、第一powdeように合成しましたTCNEとVとの反応を介して、ジクロロメタン中のR（C 6 H 6）6。これらの粉末は、有機系材料で観察された最初の室温磁気秩序を示しました。しかし、この材料の粉末形態は、薄膜デバイスへの応用を制限する、非常に空気に敏感です。 2000年に、化学蒸着（CVD）法をV [TCNE]×〜2薄膜7を作成するために設立されました。より最近では、物理蒸着（PVD）8及び分子層堆積（MLD）は、 図9は 、薄いフィルムを製造するために使用されてきました。 PVD法は、CVD膜は容易には30nmから数ミクロンの範囲の厚さで堆積させることができるのに対し、超高真空（UHV）システムと、PVDおよびMLDの両方の方法は、100ナノメートルよりも厚い膜を成長させるために非常に長い時間を必要とする必要があります。 CVD法で使用可能な様々な厚さに加えて、大規模な研究は、一貫して高いQを示して最適化されたフィルムが得られています狭い強磁性共鳴（FMR）線幅（1.5 G）、高いキュリー温度（600 K）、および磁気鋭い5を切り替える：含むuality磁気特性。 V [TCNE]×〜2薄膜における磁気秩序は、従来とは異なる経路を介して進行します。 SQUID磁気測定測定は、強力な局所磁気秩序を示すが、X線回折ピークが存在しないと特徴の透過型電子顕微鏡（TEM）10形態は、長距離の構造秩序の欠如を明らかにする。しかし、拡張X線吸収微細構造（EXAFS）は、各バナジウムイオンは八面体2.084（5）オングストロームのバナジウム-窒素結合長の堅牢な局所構造順序を示す、六つの異なるTCNE分子と配位している11ショーを研究しています。全体TCNEに分散しているラジカルアニオン、 -磁性がTCNEの不対スピン間に反強磁性交換結合から生じます-分子、およびV 2+イオンのスピン、T Cとローカルフェリ磁性秩序をもたらします 〜最適化されたフィルム5のために600 K。室温磁気秩序を示すことに加えて、V [TCNE]×〜2膜は0.5 eVのバンドギャップ12と半導体されています。ノートの他の特性は〜150 K 13,14、異常な正の磁気抵抗12,15,16、および光誘起磁性13,17,18の凍結温度以下で可能sperimagnetismが含まれます。 V [TCNE]×〜2薄膜を合成するためのCVD法は、低い温度（&lt;60℃）、コンフォーマル堆積の様々な基材と互換性があります。以前の研究では、両方の剛性と可撓性基板7上にV [TCNE]×〜2の成功した付着を示しています。さらに、この蒸着技術は、前駆体およびグラムの改変によってチューニングに役立ちますowthパラメータ。19-22ここに示すプロトコルはこれまでで最も最適化されたフィルムが得られる一方で、重要な進歩は、この方法の発見以来、膜特性の一部を改良してなされたもので、さらなる利益が可能です。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Equipment</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen Glovebox</td>
			<td>Vacuum Atmospheres</td>
			<td>Omni</td>
			<td>steps done in nitrogen glovebox can also be done in an argon glovebox</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1 L three-neck round bottom flask</td>
			<td>Corning</td>
			<td>4965A-1L</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>500 mL round bottom flask</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>64678</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Turbo vacuum pumping station</td>
			<td>Agilent Varian</td>
			<td>G8701A-011-037</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Stopcock</td>
			<td>Kontes</td>
			<td>185000-2440</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass two way connecting tube</td>
			<td>Corning</td>
			<td>8940-24</td>
			<td>Corning Pyrex(R) 105 degree Angled Tube Adapter with Two-Way 24/40 Standard Taper Joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Coldfinger</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Custom part made by OSU chemistry glass shop</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Argon Glovebox</td>
			<td>Vacuum Atmospheres</td>
			<td>Nexus I</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot plate stirrer</td>
			<td>Corning</td>
			<td>6795</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermoeletric cooler</td>
			<td>Advanced Thermoelectric</td>
			<td>TCP-50</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature controller</td>
			<td>Advanced Thermoelectric</td>
			<td>TLZ10</td>
			<td>for TE cooler</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Power supply</td>
			<td>Advanced Thermoelectric</td>
			<td>PS-145W-12V&#160;</td>
			<td>for TE cooler and temperature controller</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature controller</td>
			<td>J-Kem&#160; Scientific</td>
			<td>Model 150</td>
			<td>For heating coil</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Heating wire</td>
			<td>Pelican Wire Company</td>
			<td>Nichrome 60</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom glassware pieces</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Made by OSU Chemistry glass shop</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum pump</td>
			<td>BOC Edwards</td>
			<td>XDS-5</td>
			<td>Connected to the CVD set-up</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Flow meter</td>
			<td>Gilmont</td>
			<td>GF-2260</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micrometer valve</td>
			<td>Gilmont</td>
			<td>7300</td>
			<td>Controls flow of argon over TCNE</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micrometer valve</td>
			<td>Gilmont</td>
			<td>7100</td>
			<td>Controls flow of argon over&#160; V(CO)6</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing</td>
			<td>Tygon</td>
			<td>R3603</td>
			<td>1/8 in walls, connected between valves and meter</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3-way Stopcock</td>
			<td>Nalgene</td>
			<td>6470</td>
			<td>used to adjust the flow rates</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pressure gauge</td>
			<td>Matheson</td>
			<td>63-4105</td>
			<td>connects to the top of Figure 1 part A</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SQUID magnetometer</td>
			<td>Quantum Design</td>
			<td>MPMS-XL</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EPR</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Elexsys</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PPMS</td>
			<td>Quantum Design</td>
			<td>14T PPMS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sourcemeter</td>
			<td>Keithely&#160;</td>
			<td>2400</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Materials</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium metal</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>262714</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Anthracene</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>141062</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Anhydrous tetrahydrofuran</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>186562</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vanadium(III) chloride tetrahydrofuran complex</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>395382</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon monoxide gas</td>
			<td>OSU stores</td>
			<td>98610</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetraethylammonium bromide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>241059</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Phosphoric acid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>79622</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>14262</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silcone oil</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>146153</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper pellets</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Cut from spare copper wire</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetracyanoethylene</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>T8809</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass slides</td>
			<td>Gold Seal</td>
			<td>3010</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Activated Charcoal</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>242276</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

chemical vapor deposition of an organic magnet, vanadium tetracyanoethylene

有機材料の分野における最近の進歩は、低コストおよび機械的柔軟性を含む、従来の材料には見られない利点を有する有機発光ダイオード（OLED）などのデバイスをもたらしました。同様の趣旨では、高周波電子スピンベースの電子機器への有機物の使用を拡大することが有利であろう。この作業は、室温有機フェリ磁性体、低温化学蒸着（CVD）によるバナジウムテトラ（V [TCNE] X、X〜2）の薄膜の成長のための合成方法を提供します。薄膜は、&lt;60℃で成長させ、そして、これらに限定されないが、シリコン、ガラス、テフロン（登録商標）とフレキシブル基板を含む多種多様な基材を収容することができます。コンフォーマル堆積は、同様に、パターン化されたプレ三次元構造を助長しています。さらに、この技術は、30ナノメートルから数ミクロンの範囲の厚さを有するフィルムを得ることができます。最近の進展膜成長の最適化において、そのような高いキュリー温度（600 K）、改善された磁気均質性、および狭い強磁性共鳴線幅スピントロニクス、電子レンジエレクトロニクスの種々の用途のため（1.5 G）有望としての資質、フィルムを作成します。

堆積が成功したかどうかを決定するための第1及び最も簡単な方法は、フィルムの目視検査を行うことです。フィルムは、基板全体で均一である鏡面仕上げの濃い紫色表示されます。そこにはV [TCNE]〜X 2はではないか、色が薄くされた基板の表面上のスポットがある場合、これは、基板表面上に溶媒又は他の不純物の存在による可能性があります。さらに、フィルムは不透明で?...

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Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene

我々は、低温化学蒸着（CVD）を介して有機系フェリ磁性体バナジウムテトラ（V [TCNE] X、X〜2）の合成を示します。この最適化されたレシピは、400 Kから600を超えるKのキュリー温度の上昇および磁気共鳴特性の劇的な改善をもたらします。

有機マグネットの化学気相堆積、バナジウムテトラ

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in ...

chemical-vapor-deposition-an-organic-magnet-vanadium

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.4K ビュー.  The Ohio State University. 我々は、低温化学蒸着（CVD）を介して有機系フェリ磁性体バナジウムテトラ（V [TCNE] X、X〜2）の合成を示します。この最適化されたレシピは、400 Kから600を超えるKのキュリー温度の上昇および磁気共鳴特性の劇的な改善をもたらします。 

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Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high surface area microporous materials, such as metal-organic frameworks (MOFs), unique challenges present themselves for PECVD treatments. Herein the protocol for development of a MOF that was previously unstable to humid conditions is presented. The protocol describes the synthesis of Cu-BTC (also known as HKUST-1), the treatment of Cu-BTC with PECVD of perfluoroalkanes, the aging of materials under humid conditions, and the subsequent ammonia microbreakthrough experiments on milligram quantities of microporous materials. Cu-BTC has an extremely high surface area (~1,800 m2/g) when compared to most materials or surfaces that have been previously treated by PECVD methods. Parameters such as chamber pressure and treatment time are extremely important to ensure the perfluoroalkane plasma penetrates to and reacts with the inner MOF surfaces. Furthermore, the protocol for ammonia microbreakthrough experiments set forth here can be utilized for a variety of test gases and microporous materials.

Herein the procedures for plasma enhanced chemical vapor deposition of perfluoroalkanes on microporous materials such as metal-organic frameworks to enhance their stability and hydrophobicity are described. Furthermore, breakthrough testing of milligram quantities of samples is described in detail.

プラズマを介した疎水性有機金属フレームワークの製造は、アンモニアの除去のためにペルフルオロアルカンの化学的気相成長法を強化

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

化学

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. Specifically, the sapphire cell enables visual data collection from multiple loadings to solve a set of material balances to precisely determine phase composition. Ternary phase diagrams can then be established to determine the proportion of each component in each phase at a given condition. In principle, any ternary system can be studied although ternary systems (gas-liquid-liquid) are the specific examples discussed herein. For instance, the ternary THF-Water-CO2 system was studied at 25 and 40&#160;&#176;C and is described herein. Of key importance, this technique does not require sampling. Circumventing the possible disturbance of the system equilibrium upon sampling, inherent measurement errors, and technical difficulties of physically sampling under pressure is a significant benefit of this technique. Perhaps as important, the sapphire cell also enables the direct visual observation of the phase behavior. In fact, as the CO2 pressure is increased, the homogeneous THF-Water solution phase splits at about 2 MPa. With this technique, it was possible to easily and clearly observe the cloud point and determine the composition of the newly formed phases as a function of pressure.
The data acquired with the sapphire cell technique can be used for many applications. In our case, we measured swelling and composition for tunable solvents, like gas-expanded liquids, gas-expanded ionic liquids and Organic Aqueous Tunable Systems (OATS)1-4. For the latest system, OATS, the high-pressure sapphire cell enabled the study of (1) phase behavior as a function of pressure and temperature, (2) composition of each phase (gas-liquid-liquid) as a function of pressure and temperature and (3) catalyst partitioning in the two liquid phases as a function of pressure and composition. Finally, the sapphire cell is an especially effective tool to gather accurate and reproducible measurements in a timely fashion.

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus is a unique tool to study, without sampling, phase behavior under a wide range of pressures. Using a cathetometer, very precise volume measurements can be recorded to measure liquid expansion and phase composition. Thus, this synthetic method enables the study of (1) phase equilibria of multi-component mixtures and (2) the partition behavior of catalyst or model compounds as a function of pressure.

COの相平衡測定のための高圧サファイアセル<sub&gt; 2</sub&gt; /有機/水システム

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

Analysis of Volatile and Oxidation Sensitive Compounds Using a Cold Inlet System and Electron Impact Mass Spectrometry

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The analysis of volatile and oxidation sensitive compounds by mass spectrometry is not easily achieved, as all state-of-the-art mass spectrometric methods require at least one sample preparation step, e.g., dissolution and dilution of the analyte (electrospray ionization), co-crystallization of the analyte with a matrix compound (matrix-assisted laser desorption/ionization), or transfer of the prepared samples into the ionization source of the mass spectrometer, to be conducted under atmospheric conditions. Here, the use of a sample inlet system is described which enables the analysis of volatile metal organyls, silanes, and phosphanes using a sector field mass spectrometer equipped with an electron impact ionization source. All sample preparation steps and the sample introduction into the ion source of the mass spectrometer take place either under air-free conditions or under vacuum, enabling the analysis of compounds highly susceptible to oxidation. The presented technique is especially of interest for inorganic chemists, working with metal organyls, silanes, or phosphanes, which have to be handled using inert conditions, such as the Schlenk technique. The principle of operation is presented in this video.

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The presented technique is especially of interest for inorganic chemists, working with metal organyls, silanes, or phosphanes which have to be handled using inert conditions, such as the Schlenk technique.

コー​​ルドインレットシステムおよび電子衝撃質量分析法を用いて揮発し、酸化に敏感な化合物の分析

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The ...

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step process based on the preparation of a sol in a one-pot synthesis which is followed by the deposition of a gel film on Si(100) substrates by evaporation induced self-assembly using the dip-coating technique and ends with a thermal treatment of the material to induce the gel crystallization and the growth of the quartz film. The formation of a silica gel is based on the reaction of a tetraethyl orthosilicate and water, catalyzed by HCl, in ethanol. However, the solution contains two additional components that are essential for preparing mesoporous epitaxial quartz films from these silica gels dip-coated on Si. Alkaline earth ions, like Sr2+ act as glass melting agents that facilitate the crystallization of silica and in combination with cetyl trimethylammonium bromide (CTAB) amphiphilic template form a phase separation responsible of the macroporosity of the films. The good matching between the quartz and silicon cell parameters is also essential in the stabilization of quartz over other SiO2 polymorphs and is at the origin of the epitaxial growth.

A protocol is presented for the preparation of piezoelectric macroporous epitaxial films of quartz on silicon by solution chemistry using dip-coating and thermal treatments in air.

化学溶液法によるシリコン上のマクロポーラスエピタキシャル石英薄膜の作製

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

超分子コロイドの合成とキャラクタリゼーション

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and conformality by taking advantage of self-limiting reactions between vapor-phase precursors and the growing film. Perovskite oxides present potential for next-generation electronic materials, but to-date have mostly been deposited by physical methods. This work outlines a method for depositing SrTiO3 (STO) on germanium using ALD. Germanium has higher carrier mobilities than silicon and therefore offers an alternative semiconductor material with faster device operation. This method takes advantage of the instability of germanium's native oxide by using thermal deoxidation to clean and reconstruct the Ge (001) surface to the 2&#215;1 structure. 2-nm thick, amorphous STO is then deposited by ALD. The STO film is annealed under ultra-high vacuum and crystallizes on the reconstructed Ge surface. Reflection high-energy electron diffraction (RHEED) is used during this annealing step to monitor the STO crystallization. The thin, crystalline layer of STO acts as a template for subsequent growth of STO that is crystalline as-grown, as confirmed by RHEED. In situ X-ray photoelectron spectroscopy is used to verify film stoichiometry before and after the annealing step, as well as after subsequent STO growth. This procedure provides framework for additional perovskite oxides to be deposited on semiconductors via chemical methods in addition to the integration of more sophisticated heterostructures already achievable by physical methods.

This work details the procedures for the growth and characterization of crystalline SrTiO3 directly on germanium substrates by atomic layer deposition. The procedure illustrates the ability of an all-chemical growth method to integrate oxides monolithically onto semiconductors for metal-oxide semiconductor devices.

原子層堆積法を介してゲルマニウム上のペロブスカイト型チタン酸ストロンチウムのエピタキシャル成長

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

Fizzy Extraction of Volatile Organic Compounds Combined with Atmospheric Pressure Chemical Ionization Quadrupole Mass Spectrometry

Chemical analysis of volatile and semivolatile compounds dissolved in liquid samples can be challenging. The dissolved components need to be brought to the gas phase, and efficiently transferred to a detection system. Fizzy extraction takes advantage of the effervescence phenomenon. First, a carrier gas (here, carbon dioxide) is dissolved in the sample by applying overpressure and stirring the sample. Second, the sample chamber is decompressed abruptly. Decompression leads to the formation of numerous carrier gas bubbles in the sample liquid. These bubbles assist the release of the dissolved analyte species from the liquid to the gas phase. The released analytes are immediately transferred to the atmospheric pressure chemical ionization interface of a triple quadrupole mass spectrometer. The ionizable analyte species give rise to mass spectrometric signals in the time domain. Because the release of the analyte species occurs over short periods of time (a few seconds), the temporal signals have high amplitudes and high signal-to-noise ratios. The amplitudes and areas of the temporal peaks can then be correlated with concentrations of the analytes in the liquid samples subjected to fizzy extraction, which enables quantitative analysis. The advantages of fizzy extraction include: simplicity, speed, and limited use of chemicals (solvents).

Fizzy extraction is a new laboratory technique for analysis of volatile and semivolatile compounds. A carrier gas is dissolved in the liquid sample by applying overpressure and stirring the sample. The sample chamber is then decompressed. The analyte species are liberated to the gas phase due to effervescence.

大気圧化学イオン化四重極質量分析法と組み合わせた揮発性有機化合物の大気抽出

Chemical analysis of volatile and semivolatile compounds dissolved in liquid samples can be challenging. The dissolved components need to be brought to ...

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, their high cost production and/or incompatibility with microfabrication technologies, due to the use of pre-deposited catalyst-seeds and/or high processing temperatures exceeding 900 &#176;C, represent a drawback for a widespread use of these methods. Here, however, we report the synthesis of ZnO rods via a non-catalyzed vapor-solid mechanism enabled by using an aerosol-assisted chemical vapor deposition (CVD) method at 400 &#176;C with zinc chloride (ZnCl2) as the precursor and ethanol as the carrier solvent. This method provides both single-step formation of ZnO rods and the possibility of their direct integration with various substrate types, including silicon, silicon-based micromachined platforms, quartz, or high heat resistant polymers. This potentially facilitates the use of this method at a large-scale, due to its compatibility with state-of-the-art microfabrication processes for device manufacture. This report also describes the properties of these structures (e.g., morphology, crystalline phase, optical band gap, chemical composition, electrical resistance) and validates its gas sensing functionality towards carbon monoxide.

Columnar zinc oxide structures in the form of rods are synthesized via aerosol-assisted chemical vapor deposition without the use of pre-deposited catalyst-seed particles. This method is scalable and compatible with various substrates based on either silicon, quartz or polymers.

エアロゾルによる金属酸化物の構造の化学蒸着: 酸化亜鉛棒

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...

Controlled Photoredox Ring-Opening Polymerization of O-Carboxyanhydrides Mediated by Ni/Zn Complexes

Here, we describe an effective protocol that combines photoredox Ni/Ir catalysis with the use of a Zn-alkoxide for efficient ring-opening polymerization, allowing for the synthesis of isotactic poly(&#945;-hydroxy acids) with expected molecular weights (&#62;140 kDa) and narrow molecular weight distributions (Mw/Mn &#60; 1.1). This ring-opening polymerization is mediated by Ni and Zn complexes in the presence of an alcohol initiator and a photoredox Ir catalyst, irradiated by a blue LED (400 - 500 nm). The polymerization is performed at a low temperature (-15 &#176;C) to avoid undesired side reactions. The complete monomer consumption can be achieved within 4 - 8 hours, providing a polymer close to the expected molecular weight with narrow molecular weight distribution. The resulted number-average molecular weight shows a linear correlation with the degree of polymerization up to 1000. The homodecoupling 1H NMR study confirms that the obtained polymer is isotactic without epimerization. This polymerization reported herein offers a strategy for achieving rapid, controlled O-carboxyanhydrides polymerization to prepare stereoregular poly(&#945;-hydroxy acids) and its copolymers bearing various functional side-chain groups.

Controlled Photoredox Ring-Opening Polymerization of O-Carboxyanhydrides Mediated by Ni/Zn Complexes

A protocol for the controlled photoredox ring-opening polymerization of O-carboxyanhydrides mediated by Ni/Zn complexes is presented.

OCarboxyanhydrides ニッケル/亜鉛錯体による媒介のユウロピウムの開環重合

Here, we describe an effective protocol that combines photoredox Ni/Ir catalysis with the use of a Zn-alkoxide for efficient ring-opening polymerization, ...

Reactive Vapor Deposition of Conjugated Polymer Films on Arbitrary Substrates

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. Conductive polymers, poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) and poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT), and a semiconducting polymer, poly(thieno[3,2-b]thiophene) (PTT), were deposited on unconventional highly-disordered and textured substrates with high surface areas, such as paper, towels and fabrics. This reported deposition chamber is an improvement of previous vapor reactors because our system can accommodate both volatile and nonvolatile monomers, such as 3,4-propylenedioxythiophene and thieno[3,2-b]thiophene. Utilization of both solid and liquid oxidants are also demonstrated. One limitation of this method is that it lacks sophisticated in situ thickness monitors. Polymer coatings made by the commonly used solution-based coating methods, such as spin-coating and surface grafting, are often not uniform or susceptible to mechanical degradation. This reported vapor phase deposition method overcomes those drawbacks and is a strong alternative to common solution-based coating methods. Notably, polymer films coated by the reported method are uniform and conformal on rough surfaces, even at a micrometer scale. This feature allows for future application of vapor deposited polymers in electronics devices on flexible and highly textured substrates.

This paper presents a protocol for reactive vapor deposition of poly(3,4-ethylenedioxythiophene), poly(3,4-propylenedioxythiophene), and poly(thieno[3,2-b]thiophene) films on glass slides and rough substrates, such as textiles and paper.