この作品は、NSF助成金番号DMR-1207243、NSF MRSECプログラム（DMR-0820414）、DOE助成金番号DE-FG02-03ER46054、および材料研究のためのOSU-研究所によってサポートされていました。著者らは、ナノシステムオハイオ州立大学の研究室、およびCY花王とCY陳からの技術支援を認めます。

1.合成および前駆体の製造<ol><li> 【エ4 N]の調製V（CO）6] 23 <ol><li>窒素グローブボックス中で、〜40個に金属ナトリウム1.88gのをカットし、1リットル三口丸底フラスコに無水テトラヒドロフラン320ミリリットル（THF）にアントラセンの14.84グラムと混合します。 注意：金属ナトリウムとテトラヒドロフランの両方が非常に可燃性です。 </li><li> 10が形成されたNAC 14 Hの深青色溶液になるまで、窒素雰囲気下、室温で4.5時間、溶液を撹拌しました。 </li><li> 0℃に溶液を冷却します。 </li><li>窒素グローブボックス中で、500mLの丸底フラスコ中で（THF）3のVCl 3の7.48グラムに、無水THF 400ml中に添加することによって、VCL 3（THF）3のピンク-赤色の溶液を調製し、室温で1時間攪拌します。 </li><li> 20分間0℃〜ピンク·赤のグローブボックスからの溶液のVCl 3（THF）3とクールを削除します。以前のソリューへの転送窒素雰囲気下でカニューレを介してNAC 14 H 10の化。添加が完了した後に均一な深紫色溶液が直ちに形成されています。 </li><li>窒素から取り出して、15時間撹拌します。氷は、O / Nを溶融することを可能にアイスバケットにフラスコを置くことによって、RTにゆっくりと暖かいです。 </li><li> 0℃に再び冷却し、溶液を一酸化炭素との反応フラスコを埋めます。解決策は、ほんの数分で黄褐色に濃い紫色に変わります。 注意：一酸化炭素は非常に有毒です。このステップは、単独で行われるべきではないと一酸化炭素警報器は、研究室に設置する必要があります。 </li><li> 15時間、0℃で一酸化炭素雰囲気下で溶液を撹拌し、次いでRTにゆっくり暖かいです。 </li><li>真空下でTHFのすべてが、200ミリリットルを削除します。溶液を攪拌しながら、O 2を含まない水の500ミリリットルを追加します。 V（CO）6が容易に酸化され、O 2の存在は、低い収率をもたらします。 </li><li>その結果をフィルタリングH 2 O 200mlにテトラエチルアンモニウムブロマイド20.8gの（エ4 NBR）からなる溶液中に黄色のスラリー</li><li>それが無色になるまでO 2を含まない水でフィルターケーキを洗浄します。 </li><li>真空下で[エ4 N] [V（CO）6]真空濾過により、乾燥の得られたスラリーを濾過します。 </li><li>ストア【エ4 N] [V（CO）6]将来の使用のためにグローブボックスの冷凍庫で。 </li></ol></li><li> Vの調製（CO）6 23 <ol><li>コック、ガラス管を接続する双方向、およびコールドフィンガーを有する真空アダプタの接続ポイントにグリースを塗り。中央の首の冷たい指と第3の開口部でのコックを有する真空アダプターを置きます。 </li><li>アルゴングローブボックス中で、100mgを混合【のEt 4 N] [V（CO）6]磁気攪拌棒を含有する丸底フラスコ中のリン酸1gを有します。 </li><li>ガラス双方向接続タブを介して三首丸底フラスコに、丸底フラスコに接続しアルゴングローブボックス内の電子。 </li><li>グローブボックスから密封フラスコシステムを削除し、化学フード内に設置しました。 </li><li>コー​​ルドフィンガーにメタノールを追加し、メタノールが凍結されるまでへらながら液体窒素を加えてかき混ぜます。圧力は5×10 -2トルに達するまで真空ラインにストップコックを開いてシステムをポンプダウン。 </li><li> 45℃に設定した油浴中で丸底フラスコに水没し、磁気攪拌をオンにします。反応が開始されると、リン酸が溶けますと黒青色の粉末は、コールドフィンガー上に凝縮します。 </li><li>圧力が高すぎるため、黒い粉ではなく、コールドフィンガーの丸底フラスコに凝縮したときに真空ラインを開きます。再び閉じる前に戻って、5×10 -2トルのシステムをポンプ。 </li><li>全ての反応物を混合するために、必要に応じて反応フラスコを回転させます。 </li><li>丸底フラスコ内の残りの残留物をバブリンググレー、白、もはやなくなるまで反応を継続することを可能にします。</li><li>冷たい安全容器内に銅ペレットを注ぎ、液体窒素で冷却します。 </li><li>マイクロピペットでコールドフィンガーからメタノールを除去。グローブボックスへの転送中に冷たいそれを維持するためにコールドフィンガーに冷やし銅ペレットを注ぎます。 </li><li>アルゴングローブボックスに移す前に、フラスコシステムから油や凝縮水を拭きます。 </li><li>グローブボックスの内部では、フラスコシステムからコールドフィンガーを削除し、紙の重さの一部に黒V（CO）6粉末をこすり取る際には、スパチュラを使用しています。 </li><li>ストアアルゴン雰囲気下、ボトル内のV（CO）6とRTの下におきます。 </li></ol></li><li>昇華によるTCNEの精製<ol><li>化学冷蔵庫に市販のテトラ（TCNE）とストアを購入します。 </li><li>活性炭〜0.5グラムでTCNEの〜5グラムを混合し、乳鉢と乳棒で粉砕。 </li><li>グラスボートにTCNE /炭素の混合物を配置するか微妙なタスクワイプで包んでの底に置きます真空ラインを備えたフラスコ。 </li><li>フラスコの頂部にコールドフィンガーを配置し、クランプと一緒に二つの部分をシール。 </li><li>コー​​ルドフィンガーにメタノールを追加し、メタノールが凍結されるまでへらながら液体窒素を加えてかき混ぜます。 70°Cに加熱した油浴にTCNEを含有するフラスコの底に置きます。 </li><li> 10 -4 Torrの圧力に到達するために真空ラインを開き、真空ラインを閉じます。 </li><li>時々圧力を維持する真空ラインを開きます。昇華が始まるようTCNEはコールドフィンガーに凝縮​​し​​ます。これ以上TCNEは昇華が終了したコールドフィンガーに蓄積なかったら。 </li><li>マイクロピペットでコールドフィンガーからメタノールを除去。 </li><li>アルゴングローブボックスに移す前に、フラスコシステムから油や凝縮水を拭きます。 </li><li>グローブボックスの内部では、フラスコシステムからコールドフィンガーを削除し、紙の重さの一部にTCNE粉末をこすりするためにスパチュラを使用しています。 </li><li> STO不活性雰囲気下、室温以下の冷蔵庫に精製されたTCNEを再。 </li></ol></li></ol> 2.アルゴングローブボックス内の蒸着システムを設定します<ol><li> 図1（a）に示すように、アルゴングローブボックスの内部で原子炉を組み立てます。 <ol><li>真空ポンプへの接続を設定します。 </li><li>流量計とバルブをマイクロメートル接続された二つの線の間の3方コックを接続してガス流接続をセットアップします。 </li><li>原子炉（パートA、 図1B）の周りのガラスヒーターコイルをスライドさせます。 </li><li>ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）シールテープでスライドガラスを包みます。 </li><li>原子炉、パートAの右側からスライドガラスを約10cmのプッシュ</li><li> B部にOリングを配置し、反応器の右側にスライドさせます。クランプと一緒に2枚に参加。 </li><li>パートAの底部の接続に真空ラインを取り付け、上部接続にゲージを取り付けます。 </li><li>ボートフィルを配置TCNEは反応器の最も熱い部分に座ってするように、端に近い部分Cに精製されたTCNEとエド。 </li><li> C部の接続をグリースおよび反応器の左側にスライドさせます。 </li><li>パートBの右端にV（CO）6を充填したT-ボートやスライドの両側にグリースを塗り</li><li>各マイクロバルブを接続してください。一つは、部分Cの左側のT-船およびその他の右側に接続され、所定の位置の両方をクランプする必要があります。 </li><li>反応ゾーンがどこにあるかを決定するために、テスト堆積を実行します。 </li></ol></li><li>デポジットV [TCNE]×〜2基板上<ol><li> 75℃付近である反応器の底部とTCNEボートの領域で測定した場合、反応ゾーンは46°Cに近い値に設定されているように、反応の加熱コイルの温度を設定します。 10℃にシリコーン油浴の温度を設定します。温度は、少なくとも30分間安定させます。 </li><li>ガラスヒーターCOIをスライドさせ原子炉の周りにL（パートA、 図1A）。 </li><li>ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）シールテープでスライドガラスを包みます。 2インチの空間内に覆われたスライドの上にサンプルを配置します。 </li><li>サンプルが反応ゾーンに配置されるように反応器の中にガラススライドを押してください。反応ゾーンは、ガラススライドせずにずれていてもよいが、代替的に、サンプルは、反応器の底部に直接配置することができます。 </li><li> B部にOリングを配置し、反応器の右側にスライドさせます。クランプと一緒に2枚に参加。 </li><li>パートAの底部の接続に真空ラインを取り付け、上部接続にゲージを取り付けます。 </li><li> （これらの量は75〜90分の堆積のための適切である）、T-ボートにTCNEボートにTCNEの50 mgであり、V（CO）5mgの6を入れてください。 </li><li> TCNEは、約75℃であるべきである反応器の最も熱い部分に座ってするように、端に近い部分CにTCNEボートをスライドさせます。 </li><li<html> &gt; C部の接続をグリースおよび反応器の左側にスライドさせます。 </li><li>パートBの右端にT-ボートやスライドの両側にグリースを塗り</li><li> T-ボートやパートCの左側の右側にフローラインをスライドさせ、所定の位置に固定します。組み立てセットアップは、 図1Aのようになります。 </li><li> T-ボートの底部全体を覆うようにオイルバスを上げます。 </li><li> 30〜35 mmHgでの圧力に到達するために真空ラインを開きます。 </li><li> Vのための56 SCCM（CO）6およびTCNE 84 SCCMに流量を設定します。反応は緑がかった物質が反応領域の壁に凝縮するとすぐに開始する必要があります。 </li><li>反応が所望の時間進行することができます。 図2に示すように、薄膜の厚さは、反応器内の反応時間と場所に基づいています。 </li><li>反応、近くに真空ラインを停止し、ヒーターやオイルバスをオフにします。 </li></ol></li></ol>ove_title &quot;&gt; 3。クリーンアップ<ol><li>任意の順序でシステムを離れて取ります。 </li><li>少なくとも1〜2時間のための基本浴溶液中の加熱コイルを除くすべてのガラス器具を浸します。 </li><li>オーブンで水とドライでガラス器具を洗浄します。 </li></ol><img alt="図1" src="/files/ftp_upload/52891/52891fig1.jpg" /> 図1（A）完全に組み立てられたカスタム化学気相堆積（CVD）システム。 （B）CVDシステムのコンポーネントのビューを拡大しました。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52891/52891fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、こちらをクリックしてください。</a> <img alt="図2" src="/files/ftp_upload/52891/52891fig2.jpg" /> 図2（A）は、それらの位置を示す原子炉内の基板の上面図。 （B）の目安75分の堆積のための反応管の内部の位置の関数としての膜厚、 図1BからパートA。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52891/52891fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するには、こちらをクリックしてください。</a>

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	<li>Yoo, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin+injection/detection+using+an+organic-based+magnetic+semiconductor.">Spin injection/detection using an organic-based magnetic semiconductor.</a> Nat. Mater. 9, 638-642 (2010).</li><li>Li, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Room-temperature+organic-based+spin+polarizer.">Room-temperature organic-based spin polarizer.</a> Appl. Phys. Lett. 99, 153503 (2011).</li><li>Li, B., Kao, C. Y., Yoo, J. W., Prigodin, V. N., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetoresistance+in+an+All-Organic-Based+Spin+Valve.">Magnetoresistance in an All-Organic-Based Spin Valve.</a> Adv. 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S., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin-Driven+Resistance+in+Organic-Based+Magnetic+Semiconductor+V[TCNE]x.">Spin-Driven Resistance in Organic-Based Magnetic Semiconductor V[TCNE]x.</a> Adv. Mater. 14, 1230-1233 (2002).</li><li>Yoo, J. W., Edelstein, R. S., Lincoln, D. M., Raju, N. P., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoinduced+magnetism+and+random+magnetic+anisotropy+in+organic-based+magnetic+semiconductor+V(TCNE)(x)+films,+for+x+similar+to+2.">Photoinduced magnetism and random magnetic anisotropy in organic-based magnetic semiconductor V(TCNE)(x) films, for x similar to 2.</a> Phys. Rev. Lett. 99 (15), 157205 (2007).</li><li>Cimpoesu, F., Frecus, B., Oprea, C. I., Panait, P., G&#238;r&#355;u, M. 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M., Lu, Y., Epstein, A. J., Johnston-Halperin, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thin-film+Encapsulation+of+the+Air-Sensitive+Organic+Ferrimagnet+Vanadium+Tetracyanoethylene.">Thin-film Encapsulation of the Air-Sensitive Organic Ferrimagnet Vanadium Tetracyanoethylene.</a> Appl. Phys. Lett. 106, 122403 (2015).</li><li>Pokhodnya, K. I., Bonner, M., Miller, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Parylene+protection+coatings+for+thin+film+V+TCNE+(x)+room+temperature+magnets.">Parylene protection coatings for thin film V TCNE (x) room temperature magnets.</a> Chem. Mat. 16, 5114-5119 (2004).</li><li>Shima Edelstein, R., Yoo, J. -. W., Raju, N. P., Bergeson, J. D., Pokhodnya, K. I., Miller, J. S., Epstein, A. J., Tessler, N., Arias, A. C., Burgi, L., Emerson, J. 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著者らは、開示することは何もありません。

V [TCNE]×〜2堆積のための重要なパラメータは、温度、キャリアガスの流量、圧力、前駆体の比を含みます。化学気相成長セットアップが市販されていないので、これらのパラメータは、各システムのために最適化される必要があります。島らによる以前の研究は 、温度がTCNE前駆体26の昇華速度に最大の影響を有することが明らかになりました。温度は、?...

有機系フェリ磁性半導体バナジウムテトラ（V [TCNE] X、X〜2）を室温磁気秩序を示し、このような柔軟性、低コスト生産、および化学的同調性などの磁気エレクトロニクス用途に有機材料の利点を約束します。以前の研究では、3 1,2 /無機ハイブリッド有機および全有機スピンバルブを含む、スピントロニクスデバイスで機能性を実証し、アクティブ有機/無機半導体ヘテロ4におけるスピン偏光子としています。また、V [TCNE]×〜2は、その非常に狭い強磁性共鳴線幅5に高周波電子機器に含めるための約束を示しました。 V [TCNE]×〜2 6-9を合成するために確立されている4つの方法があります。 V [TCNE]×〜2は、第一powdeように合成しましたTCNEとVとの反応を介して、ジクロロメタン中のR（C 6 H 6）6。これらの粉末は、有機系材料で観察された最初の室温磁気秩序を示しました。しかし、この材料の粉末形態は、薄膜デバイスへの応用を制限する、非常に空気に敏感です。 2000年に、化学蒸着（CVD）法をV [TCNE]×〜2薄膜7を作成するために設立されました。より最近では、物理蒸着（PVD）8及び分子層堆積（MLD）は、 図9は 、薄いフィルムを製造するために使用されてきました。 PVD法は、CVD膜は容易には30nmから数ミクロンの範囲の厚さで堆積させることができるのに対し、超高真空（UHV）システムと、PVDおよびMLDの両方の方法は、100ナノメートルよりも厚い膜を成長させるために非常に長い時間を必要とする必要があります。 CVD法で使用可能な様々な厚さに加えて、大規模な研究は、一貫して高いQを示して最適化されたフィルムが得られています狭い強磁性共鳴（FMR）線幅（1.5 G）、高いキュリー温度（600 K）、および磁気鋭い5を切り替える：含むuality磁気特性。 V [TCNE]×〜2薄膜における磁気秩序は、従来とは異なる経路を介して進行します。 SQUID磁気測定測定は、強力な局所磁気秩序を示すが、X線回折ピークが存在しないと特徴の透過型電子顕微鏡（TEM）10形態は、長距離の構造秩序の欠如を明らかにする。しかし、拡張X線吸収微細構造（EXAFS）は、各バナジウムイオンは八面体2.084（5）オングストロームのバナジウム-窒素結合長の堅牢な局所構造順序を示す、六つの異なるTCNE分子と配位している11ショーを研究しています。全体TCNEに分散しているラジカルアニオン、 -磁性がTCNEの不対スピン間に反強磁性交換結合から生じます-分子、およびV 2+イオンのスピン、T Cとローカルフェリ磁性秩序をもたらします 〜最適化されたフィルム5のために600 K。室温磁気秩序を示すことに加えて、V [TCNE]×〜2膜は0.5 eVのバンドギャップ12と半導体されています。ノートの他の特性は〜150 K 13,14、異常な正の磁気抵抗12,15,16、および光誘起磁性13,17,18の凍結温度以下で可能sperimagnetismが含まれます。 V [TCNE]×〜2薄膜を合成するためのCVD法は、低い温度（&lt;60℃）、コンフォーマル堆積の様々な基材と互換性があります。以前の研究では、両方の剛性と可撓性基板7上にV [TCNE]×〜2の成功した付着を示しています。さらに、この蒸着技術は、前駆体およびグラムの改変によってチューニングに役立ちますowthパラメータ。19-22ここに示すプロトコルはこれまでで最も最適化されたフィルムが得られる一方で、重要な進歩は、この方法の発見以来、膜特性の一部を改良してなされたもので、さらなる利益が可能です。

<table><tbody><tr><td colspan="4">&lt;strong&gt;Equipment&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>Nitrogen Glovebox</td><td>Vacuum Atmospheres</td><td>Omni</td><td>steps done in nitrogen glovebox can also be done in an argon glovebox</td></tr><tr><td>1 L three-neck round bottom flask</td><td>Corning</td><td>4965A-1L</td><td></td></tr><tr><td>500 ml round bottom flask</td><td>Sigma Aldrich</td><td>64678</td><td></td></tr><tr><td>Turbo vacuum pumping station</td><td>Agilent Varian</td><td>G8701A-011-037</td><td></td></tr><tr><td>Glass Stopcock</td><td>Kontes</td><td>185000-2440</td><td></td></tr><tr><td>Glass two way connecting tube</td><td>Corning</td><td>8940-24</td><td>Corning Pyrex(R) 105 degree Angled Tube Adapter with Two-Way 24/40 Standard Taper Joint</td></tr><tr><td>Coldfinger</td><td></td><td></td><td>Custom part made by OSU chemistry glass shop</td></tr><tr><td>Argon Glovebox</td><td>Vacuum Atmospheres</td><td>Nexus I</td><td></td></tr><tr><td>Hot plate stirrer</td><td>Corning</td><td>6795</td><td></td></tr><tr><td>Thermoeletric cooler</td><td>Advanced Thermoelectric</td><td>TCP-50</td><td></td></tr><tr><td>Temperature controller</td><td>Advanced Thermoelectric</td><td>TLZ10</td><td>for TE cooler</td></tr><tr><td>Power supply</td><td>Advanced Thermoelectric</td><td>PS-145W-12V&amp;nbsp;</td><td>for TE cooler and temperature controller</td></tr><tr><td>Temperature controller</td><td>J-Kem&amp;nbsp; Scientific</td><td>Model 150</td><td>For heating coil</td></tr><tr><td>Heating wire</td><td>Pelican Wire Company</td><td>Nichrome 60</td><td></td></tr><tr><td>Custom glassware pieces</td><td></td><td></td><td>Made by OSU Chemistry glass shop</td></tr><tr><td>Vacuum pump</td><td>BOC Edwards</td><td>XDS-5</td><td>Connected to the CVD set-up</td></tr><tr><td>Flow meter</td><td>Gilmont</td><td>GF-2260</td><td></td></tr><tr><td>Micrometer valve</td><td>Gilmont</td><td>7300</td><td>Controls flow of argon over TCNE</td></tr><tr><td>Micrometer valve</td><td>Gilmont</td><td>7100</td><td>Controls flow of argon over&amp;nbsp; V(CO)&lt;sub&gt;6&lt;/sub&gt;</td></tr><tr><td>Tubing</td><td>Tygon</td><td>R3603</td><td>1/8 in walls, connected between valves and meter</td></tr><tr><td>3-way Stopcock</td><td>Nalgene</td><td>6470</td><td>used to adjust the flow rates</td></tr><tr><td>Pressure gauge</td><td>Matheson</td><td>63-4105</td><td>connects to the top of &lt;strong&gt;Figure 1&lt;/strong&gt; part A</td></tr><tr><td>SQUID magnetometer</td><td>Quantum Design</td><td>MPMS-XL</td><td></td></tr><tr><td>EPR</td><td>Bruker</td><td>Elexsys</td><td></td></tr><tr><td>PPMS</td><td>Quantum Design</td><td>14T PPMS</td><td></td></tr><tr><td>Sourcemeter</td><td>Keithely&amp;nbsp;</td><td>2400</td><td></td></tr><tr><td colspan="4">&lt;strong&gt;Materials&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>Sodium metal</td><td>Sigma Aldrich</td><td>262714</td><td></td></tr><tr><td>Anthracene</td><td>Sigma Aldrich</td><td>141062</td><td></td></tr><tr><td>Anhydrous tetrahydrofuran</td><td>Sigma Aldrich</td><td>186562</td><td></td></tr><tr><td>Vanadium(III) chloride tetrahydrofuran complex</td><td>Sigma Aldrich</td><td>395382</td><td></td></tr><tr><td>Carbon monoxide gas</td><td>OSU stores</td><td>98610</td><td></td></tr><tr><td>Tetraethylammonium bromide</td><td>Sigma Aldrich</td><td>241059</td><td></td></tr><tr><td>Phosphoric acid</td><td>Sigma Aldrich</td><td>79622</td><td></td></tr><tr><td>Methanol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>14262</td><td></td></tr><tr><td>Silcone oil</td><td>Sigma Aldrich</td><td>146153</td><td></td></tr><tr><td>Copper pellets</td><td></td><td></td><td>Cut from spare copper wire</td></tr><tr><td>Tetracyanoethylene</td><td>Sigma Aldrich</td><td>T8809</td><td></td></tr><tr><td>Glass slides</td><td>Gold Seal</td><td>3010</td><td></td></tr><tr><td>Activated Charcoal</td><td>Sigma Aldrich</td><td>242276</td><td></td></tr></tbody></table>

chemical vapor deposition of an organic magnet, vanadium tetracyanoethylene

有機材料の分野における最近の進歩は、低コストおよび機械的柔軟性を含む、従来の材料には見られない利点を有する有機発光ダイオード（OLED）などのデバイスをもたらしました。同様の趣旨では、高周波電子スピンベースの電子機器への有機物の使用を拡大することが有利であろう。この作業は、室温有機フェリ磁性体、低温化学蒸着（CVD）によるバナジウムテトラ（V [TCNE] X、X〜2）の薄膜の成長のための合成方法を提供します。薄膜は、&lt;60℃で成長させ、そして、これらに限定されないが、シリコン、ガラス、テフロン（登録商標）とフレキシブル基板を含む多種多様な基材を収容することができます。コンフォーマル堆積は、同様に、パターン化されたプレ三次元構造を助長しています。さらに、この技術は、30ナノメートルから数ミクロンの範囲の厚さを有するフィルムを得ることができます。最近の進展膜成長の最適化において、そのような高いキュリー温度（600 K）、改善された磁気均質性、および狭い強磁性共鳴線幅スピントロニクス、電子レンジエレクトロニクスの種々の用途のため（1.5 G）有望としての資質、フィルムを作成します。

堆積が成功したかどうかを決定するための第1及び最も簡単な方法は、フィルムの目視検査を行うことです。フィルムは、基板全体で均一である鏡面仕上げの濃い紫色表示されます。そこにはV [TCNE]〜X 2はではないか、色が薄くされた基板の表面上のスポットがある場合、これは、基板表面上に溶媒又は他の不純物の存在による可能性があります。さらに、フィルムは不透明で?...

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Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene

我々は、低温化学蒸着（CVD）を介して有機系フェリ磁性体バナジウムテトラ（V [TCNE] X、X〜2）の合成を示します。この最適化されたレシピは、400 Kから600を超えるKのキュリー温度の上昇および磁気共鳴特性の劇的な改善をもたらします。

有機マグネットの化学気相堆積、バナジウムテトラ

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in ...

chemical-vapor-deposition-an-organic-magnet-vanadium

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.4K ビュー.  The Ohio State University. 我々は、低温化学蒸着（CVD）を介して有機系フェリ磁性体バナジウムテトラ（V [TCNE] X、X〜2）の合成を示します。この最適化されたレシピは、400 Kから600を超えるKのキュリー温度の上昇および磁気共鳴特性の劇的な改善をもたらします。 

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Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for synthesizing nanoscopic VB2 is presented as well as step-by-step procedure for applying a zirconium oxide coating to the VB2 particles for stabilization upon discharge. The process for disassembling existing zinc/air cells is shown, in addition construction of the new working electrode to replace the conventional zinc/air cell anode with a the nanoscopic VB2 anode. Finally, discharge of the completed VB2/air battery is reported. We show that using the zinc/air cell as a test bed is useful to provide a consistent configuration to study the performance of the high-energy high capacity nanoscopic VB2 anode.

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A protocol is presented to study multi-electron metal/air battery systems by using previous technology developed for the zinc/air cell. Electrochemical testing is then performed on fabricated batteries to evaluate performance.

VBの作製<sub&gt; 2</sub電気テスト用&gt; /空気電池

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

工学

Simultaneous Synthesis of Single-walled Carbon Nanotubes and Graphene in a Magnetically-enhanced Arc Plasma

Carbon nanostructures such as single-walled carbon nanotubes (SWCNT) and graphene attract a deluge of interest of scholars nowadays due to their very promising application for molecular sensors, field effect transistor and super thin and flexible electronic devices1-4. Anodic arc discharge supported by the erosion of the anode material is one of the most practical and efficient methods, which can provide specific non-equilibrium processes and a high influx of carbon material to the developing structures at relatively higher temperature, and consequently the as-synthesized products have few structural defects and better crystallinity.
 To further improve the controllability and flexibility of the synthesis of carbon nanostructures in arc discharge, magnetic fields can be applied during the synthesis process according to the strong magnetic responses of arc plasmas. It was demonstrated that the magnetically-enhanced arc discharge can increase the average length of SWCNT 5, narrow the diameter distribution of metallic catalyst particles and carbon nanotubes 6, and change the ratio of metallic and semiconducting carbon nanotubes 7, as well as lead to graphene synthesis 8. 
 Furthermore, it is worthwhile to remark that when we introduce a non-uniform magnetic field with the component normal to the current in arc, the Lorentz force along the J&times;B direction can generate the plasmas jet and make effective delivery of carbon ion particles and heat flux to samples. As a result, large-scale graphene flakes and high-purity single-walled carbon nanotubes were simultaneously generated by such new magnetically-enhanced anodic arc method. Arc imaging, scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM) and Raman spectroscopy were employed to analyze the characterization of carbon nanostructures. These findings indicate a wide spectrum of opportunities to manipulate with the properties of nanostructures produced in plasmas by means of controlling the arc conditions.

Anodic arc discharge is one of the most practical and efficient methods to synthesize various carbon nanostructures. To increase the arc controllability and flexibility, a non-uniform magnetic field was introduced to process the one-step synthesis of large-scale graphene flakes and high-purity single-walled carbon nanotubes.

磁気強化アークプラズマにおける単層カーボンナノチューブとグラフェンの同時合成

Carbon nanostructures such as single-walled carbon nanotubes (SWCNT) and graphene attract a deluge of interest of scholars nowadays due to their very ...

生物工学

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The silica-encapsulated metal oxide nanoparticles are then carburized in a methane/hydrogen atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal carbide nanoparticles. During the carburization process, the silica shells prevent the sintering of adjacent carbide nanoparticles while also preventing the deposition of excess surface carbon. Alternatively, the silica-encapsulated metal oxide nanoparticles can be nitridized in an ammonia atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal nitride nanoparticles. By adjusting the reverse microemulsion parameters, the thickness of the silica shells, and the carburization/nitridation conditions, the transition metal carbide or nitride nanoparticles can be tuned to various sizes, compositions, and crystal phases. After carburization or nitridation, the silica shells are then removed using either a room-temperature aqueous ammonium bifluoride solution or a 0.1 to 0.5 M NaOH solution at 40-60 &#176;C. While the silica shells are dissolving, a high surface area support, such as carbon black, can be added to these solutions to obtain supported early transition metal carbide or nitride nanoparticles. If no high surface area support is added, then the nanoparticles can be stored as a nanodispersion or centrifuged to obtain a nanopowder.

A &#8220;removable ceramic coating method&#8221; is presented in visual format for the synthesis of non-sintered and metal-terminated monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles with tunable sizes and crystal structures.

モノとバイメタル早期遷移金属炭化物と窒化物ナノ粒子の逆マイクロエマルジョン媒介合成

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

化学

Seedless Growth of Bismuth Nanowire Array via Vacuum Thermal Evaporation

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. Conventionally reserved for the fabrication of metal thin films, thermal evaporation deposits bismuth into an array of vertical single crystalline nanowires over a flat thin film of vanadium held at RT, which is freshly deposited by magnetron sputtering or thermal evaporation. By controlling the temperature of the growth substrate the length and width of the nanowires can be tuned over a wide range. Responsible for this novel technique is a previously unknown nanowire growth mechanism that roots in the mild porosity of the vanadium thin film. Infiltrated into the vanadium pores, the bismuth domains (~ 1 nm) carry excessive surface energy that suppresses their melting point and continuously expels them out of the vanadium matrix to form nanowires. This discovery demonstrates the feasibility of scalable vapor phase synthesis of high purity nanomaterials without using any catalysts.

A protocol for seedless and high yield growth of bismuth nanowire arrays through vacuum thermal evaporation technique is presented.

真空熱蒸発によりビスマスナノワイヤーアレイの成長シードレス

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. ...

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, their high cost production and/or incompatibility with microfabrication technologies, due to the use of pre-deposited catalyst-seeds and/or high processing temperatures exceeding 900 &#176;C, represent a drawback for a widespread use of these methods. Here, however, we report the synthesis of ZnO rods via a non-catalyzed vapor-solid mechanism enabled by using an aerosol-assisted chemical vapor deposition (CVD) method at 400 &#176;C with zinc chloride (ZnCl2) as the precursor and ethanol as the carrier solvent. This method provides both single-step formation of ZnO rods and the possibility of their direct integration with various substrate types, including silicon, silicon-based micromachined platforms, quartz, or high heat resistant polymers. This potentially facilitates the use of this method at a large-scale, due to its compatibility with state-of-the-art microfabrication processes for device manufacture. This report also describes the properties of these structures (e.g., morphology, crystalline phase, optical band gap, chemical composition, electrical resistance) and validates its gas sensing functionality towards carbon monoxide.

Columnar zinc oxide structures in the form of rods are synthesized via aerosol-assisted chemical vapor deposition without the use of pre-deposited catalyst-seed particles. This method is scalable and compatible with various substrates based on either silicon, quartz or polymers.

エアロゾルによる金属酸化物の構造の化学蒸着: 酸化亜鉛棒

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...

Reactive Vapor Deposition of Conjugated Polymer Films on Arbitrary Substrates

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. Conductive polymers, poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) and poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT), and a semiconducting polymer, poly(thieno[3,2-b]thiophene) (PTT), were deposited on unconventional highly-disordered and textured substrates with high surface areas, such as paper, towels and fabrics. This reported deposition chamber is an improvement of previous vapor reactors because our system can accommodate both volatile and nonvolatile monomers, such as 3,4-propylenedioxythiophene and thieno[3,2-b]thiophene. Utilization of both solid and liquid oxidants are also demonstrated. One limitation of this method is that it lacks sophisticated in situ thickness monitors. Polymer coatings made by the commonly used solution-based coating methods, such as spin-coating and surface grafting, are often not uniform or susceptible to mechanical degradation. This reported vapor phase deposition method overcomes those drawbacks and is a strong alternative to common solution-based coating methods. Notably, polymer films coated by the reported method are uniform and conformal on rough surfaces, even at a micrometer scale. This feature allows for future application of vapor deposited polymers in electronics devices on flexible and highly textured substrates.

This paper presents a protocol for reactive vapor deposition of poly(3,4-ethylenedioxythiophene), poly(3,4-propylenedioxythiophene), and poly(thieno[3,2-b]thiophene) films on glass slides and rough substrates, such as textiles and paper.

任意の基板上への共役ポリマー薄膜の反応性蒸着

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. ...

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We present methods for depositing and passively manipulating C60 molecules on rippled graphene that advance the pursuit of realizing applications involving 1D C60/graphene hybrid structures. The techniques applied in this exposition are geared towards high vacuum systems with preparation areas capable of supporting molecular deposition as well as thermal annealing of the samples. We focus on C60 deposition at low pressure using a homemade Knudsen cell connected to a scanning tunneling microscopy (STM) system. The number of molecules deposited is regulated by controlling the temperature of the Knudsen cell and the deposition time. One-dimensional (1D) C60 chain structures with widths of two to three molecules can be prepared via tuning of the experimental conditions. The surface mobility of the C60 molecules increases with annealing temperature allowing them to move within the periodic potential of the rippled graphene. Using this mechanism, it is possible to control the transition of 1D C60 chain structures to a hexagonal close packed quasi-1D stripe structure.

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Here we present a protocol for the fabrication of C60/graphene hybrid nanostructures by physical thermal evaporation. Particularly, the proper manipulation of deposition and annealing conditions allow the control over the creation of 1D and quasi 1D C60 structures on rippled graphene.

C60/Graphene ハイブリッド ナノ構造の作製と評価

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We ...

Atomic Layer Deposition of Vanadium Dioxide and a Temperature-dependent Optical Model

Vanadium dioxide is a material that has a reversible metal-insulator phase change near 68 &#176;C. To grow VO2 on a wide variety of substrates, with wafer-scale uniformity and angstrom level control of thickness, the method of atomic-layer deposition was chosen. This ALD process enables high-quality, low-temperature (&#8804;150 &#176;C) growth of ultrathin films (100-1000 &#197;) of VO2. For this demonstration, the VO2 films were grown on sapphire substrates. This low temperature growth technique produces mostly amorphous VO2 films. A subsequent anneal in an ultra-high vacuum chamber with a pressure of 7x10-4 Pa of ultra-high purity (99.999%) oxygen produced oriented, polycrystalline VO2 films. The crystallinity, phase, and strain of the VO2 were determined by Raman spectroscopy and X-ray diffraction, while the stoichiometry and impurity levels were determined by X-ray photoelectron spectroscopy, and finally the morphology was determined by atomic force microscopy. These data demonstrate the high-quality of the films grown by this technique. A model was created to fit to the data for VO2 in its metallic and insulating phases in the near infrared spectral region. The permittivity and refractive index of the ALD VO2 agreed well with the other fabrication methods in its insulating phase, but showed a difference in its metallic state. Finally, the analysis of the films&#39; optical properties enabled the creation of a wavelength- and temperature-dependent model of the complex optical refractive index for developing VO2 as a tunable refractive index material.

Thin films (100-1000 &#197;) of vanadium dioxide (VO2) were created by atomic-layer deposition (ALD) on sapphire substrates. Following this, the optical properties were characterized through the metal-insulator transition of VO2. From the measured optical properties, a model was created to describe the tunable refractive index of VO2.

二酸化バナジウムと温度依存性の光学モデルの原子層堆積法

Vanadium dioxide is a material that has a reversible metal-insulator phase change near 68 &#176;C. To grow VO2 on a wide variety of substrates, with ...

Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared on transparent membranes which are very fragile and difficult to manipulate. We present processes for the fabrication of samples with magnetic micro- and nanostructures with spin configurations forming magnetic vortices suitable for Lorentz transmission electron microscopy and magnetic transmission x-ray microscopy studies. The samples are prepared on silicon nitride membranes and the fabrication consists of a spin coating, UV and electron-beam lithography, the chemical development of the resist, and the evaporation of the magnetic material followed by a lift-off process forming the final magnetic structures. The samples for the Lorentz transmission electron microscopy consist of magnetic nanodiscs prepared in a single lithography step. The samples for the magnetic x-ray transmission microscopy are used for time-resolved magnetization dynamic experiments, and magnetic nanodiscs are placed on a waveguide which is used for the generation of repeatable magnetic field pulses by passing an electric current through the waveguide. The waveguide is created in an extra lithography step.

A protocol for the fabrication of magnetic micro- and nanostructures with spin configurations forming magnetic vortices suitable for transmission electron microscopy (TEM) and magnetic transmission x-ray microscopy (MTXM) studies is presented.

磁気渦の研究伝達顕微鏡検査の技術を使用してシリコン窒化膜の磁性ナノ構造の作製

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared ...

RFスパッタ法によるガラス基板上へのBi2Te3 およびSb2Te3 薄膜の成膜

Fabrication of Bi2Te3 and Sb2Te3 Thermoelectric Thin Films using Radio Frequency Magnetron Sputtering Technique

Through various studies on thermoelectric (TE) materials, thin film configuration gives superior advantages over conventional bulk TEs, including adaptability to curved and flexible substrates. Several different thin film deposition methods have been explored, yet magnetron sputtering is still favorable due to its high deposition efficiency and scalability. Therefore, this study aims to fabricate a bismuth telluride (Bi2Te3) and antimony telluride (Sb2Te3) thin film via the radio frequency (RF) magnetron sputtering method. The thin films were deposited on soda lime glass substrates at ambient temperature. The substrates were first washed using water and soap, ultrasonically cleaned with methanol, acetone, ethanol, and deionized water for 10 min, dried with nitrogen gas and hot plate, and finally treated under UV ozone for 10 min to remove residues before the coating process. A sputter target of Bi2Te3 and Sb2Te3 with Argon gas was used, and pre-sputtering was done to clean the target&#39;s surface. Then, a few clean substrates were loaded into the sputtering chamber, and the chamber was vacuumed until the pressure reached 2 x 10-5 Torr. The thin films were deposited for 60 min with Argon flow of 4 sccm and RF power at 75 W and 30 W for Bi2Te3 and Sb2Te3, respectively. This method resulted in highly uniform n-type Bi2Te3 and p-type Sb2Te3 thin films.

著者スポットライト:無線周波数マグネトロンスパッタリングによる高性能熱電薄膜の進歩

The manuscript describes a protocol for radio frequency magnetron sputtering of Bi2Te3 and Sb2Te3 thermoelectric thin films on glass substrates, which represents a reliable deposition method that provides a wide range of applications with the potential for further development.

有機マグネットの化学気相堆積、バナジウムテトラ

要約

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この動画の章

VBの作製

磁気強化アークプラズマにおける単層カーボンナノチューブとグラフェンの同時合成

モノとバイメタル早期遷移金属炭化物と窒化物ナノ粒子の逆マイクロエマルジョン媒介合成

真空熱蒸発によりビスマスナノワイヤーアレイの成長シードレス

エアロゾルによる金属酸化物の構造の化学蒸着: 酸化亜鉛棒

任意の基板上への共役ポリマー薄膜の反応性蒸着

C₆₀/Graphene ハイブリッドナノ構造の作製と評価

二酸化バナジウムと温度依存性の光学モデルの原子層堆積法

磁気渦の研究伝達顕微鏡検査の技術を使用してシリコン窒化膜の磁性ナノ構造の作製

高周波マグネトロンスパッタリング法を用いたBi2Te3および_Sb2Te3熱電薄膜の作製

有機マグネットの化学気相堆積、バナジウムテトラ

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VBの作製

磁気強化アークプラズマにおける単層カーボンナノチューブとグラフェンの同時合成

モノとバイメタル早期遷移金属炭化物と窒化物ナノ粒子の逆マイクロエマルジョン媒介合成

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高周波マグネトロンスパッタリング法を用いたBi2Te3およびSb2Te3熱電薄膜の作製

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高周波マグネトロンスパッタリング法を用いたBi2Te3および_Sb2Te3熱電薄膜の作製