The authors acknowledge Daniel Palys for supplying Figure 12 and for his assistance in managing laboratory supplies.

注意：工学的制御（H 2流量リミッタ、圧力調整器、及び破裂板アセンブリ）および個人用保護具（安全眼鏡、温度耐性の手袋の使用を含む、高温、高圧の条件下で実験を行う際に、すべての適切な安全対策を使用します、白衣、完全長ズボン、およびクローズドつま先の靴）。使用前に、関連するすべての物質安全データシート（MSDS）を参照してください。これらの手順は、有害な揮発性有機溶剤（トルエン、ジクロロメタン）の使用を含むように、ドラフト内でマイクロリアクターのロードおよびクリーンアップを行います。 注：セットアップの説明（補足ファイルを参照してください）。 1.マイクロリアクタロード<ol><li> オープン底面シール（したがって、最上部に位置する）と、上下逆さまマイクロリアクターを固定します。 注：この段階では、サファイア窓、カスタム機械加工磁石、1月16日「フェルール、真鍮パッド、および下部ナットがまだ組み立てすべきではありません。 <ol><li>ガスラインにマイクロリアクターを接続するために使用されている金具が閉じていることを確認してください。 </li></ol></li><li> 薄いへらを使用して、オープンフェイスシールを通って反応器内に試料の約0.6グラムをロードします。 <ol><li>サンプルはもともと大型コンテナに保管されている場合は、マイクロリアクターをロードする前に、サブサンプルを作ります。 </li><li>反応器の内部にロードされたサンプルの量を推定するには、ロードの前と後の容器とスパチュラを比較検討し、質量差を計算します。 </li></ol></li><li>熱電対の上にカスタム機械加工マグネットをスライドさせます。 </li><li>より大きな円が上を向いているように、1月16日 &quot;フロントフェルールをスライドさせます。 </li><li> 底面シール継手のシール面は、（シールリングが着座すなわち、嵌合溝）清潔で乾燥していることを確認してください。 注：ほとんどの重油サンプルの粘性の高い性質を考えますSは、シール面が誤ってロードプロセス中にサンプルによって塗抹しまった可能性が非常に高いです。 <ol><li>トルエン中の綿棒の先端を浸し、それらをきれいにするシール面に適用します。サンプルを汚染することになる、原子炉キャビティ内にトルエンを滴下しないように注意してください。 </li><li>トルエンで洗浄が必要な場合は、シール面は、次のステップに進む前に乾燥していることを確認してください。 </li></ol></li><li> サファイア窓が清潔で乾燥していることを確認してください。 <ol><li>サファイア窓が汚れている場合は、適当な溶媒に浸した綿棒を使用してから、ウィンドウの表面を洗浄するためにアセトンを使用して、最終的な洗浄を行います。自然乾燥させます。 </li></ol></li><li>シールリングの上に、その後サファイア窓、シール面にシールリングを配置し、その後、サファイア窓の上に真鍮製のパッドと、真鍮パッドに潤滑剤の小さい、ピンヘッドの大きさの液滴を適用することが好ましいです。 </li><li>ボットのスレッド底面シール継手上のトムナット真鍮パッドとサファイア窓をカプセル化しています。それは指締め位置に到達するまで下部のナットを調整します。 </li><li>原子炉の逆さまを保持しながら、バイスに転送します。指締め位置から90度下のナットを締めレンチを使用してください。 注：このステップの後、反応器はもはや逆さまに保持する必要はありません。 </li><li> シールで潜在的な欠陥のためのマイクロリアクターを確認してください。 注：ウィンドウのシールの圧縮面が連続円を行わない場合は、ウィンドウを識別することができますいくつかのチップやクラック、またはシール不良を示すことができます。 <ol><li>欠陥の場合には、検査用マイクロリアクターを開きます。 </li><li>原子炉を再シールしようとしたときに救済措置を取った後、新品のシールリングを使用します。 </li></ol></li></ol> 2.マイクロリアクターのインストール<ol><li> マイクロリアクターがロードされ、密封されると、接続ガスラインに原子炉や漏れがないかのテストを行います。 <ol><li>常に5 MPaでの最大圧力でN 2を用いて、リークテストを開始します。 注：リークテストのための好ましい方法は、セットアップが加圧され、その後、シリンダ（閉鎖バルブV2とV3）から隔離されている圧力減衰テスト、です。圧力は時間（30分以上）の延長量のために安定したままであれば、何のリークが観察されません。 </li><li>今後の実験の目標圧力が5MPaでより高い場合に、より高い圧力で追加のリークテストを行います。 注記：この実験のための所望の圧力条件が一致するまで、これらの追加のリークテストが6 MPaでの最大圧力の増分で行うことができます。リークテストとセットアップ動作の両方のための圧力の上限として、16 MPaのを考えてみましょう。 注：今後の実験で設定を加圧するために使用されるガスは、（例えば、引火性ガスなど）の不活性でない場合は、Tを使用してリークテストの別のシリーズを行います彼は、N 2とのリークテストの成功したシリーズのガス偶発をターゲットにしています。 </li></ol></li><li>成功したリークテストの後、次のインストール手順に着手する前にセットアップを減圧。 </li><li>それ自体はコイルヒーターに挿入されたステンレス製の加熱ブロックにマイクロリアクターを置きます。顕微鏡の対物レンズの上方に位置するプラットフォーム上でアセンブリを配置します。 </li><li>原子炉、ヒーター、セラミックウールを充填したケーシングの2つの半分と加熱ブロックを包み込みます。ホースクリップを使用して一緒にケーシングの2つの半分を固定します。 </li><li> 顕微鏡の対物レンズの上に原子炉の微調整位置。 <ol><li>クロス偏光を使用して、顕微鏡の電源を入れます。サファイア窓の内側表面に集中するように、最も低い倍率を使用して目的の垂直位置を調整します。 </li><li>最低倍率（典型的には50倍）で視野がのRadiaを覆うように原子炉を置き図1で説明したように、内側境界が、1/16 &quot;フロントフェルールの端部を含む窓面のL部分。 注：ソフトウェアによって取得された実際の顕微鏡写真は、フェルール自体が表示されないようになるビューのこのフィールドのサブセットを、中央に配置されるべきです。 </li></ol></li><li>温度調節器（TIC1）にマイクロリアクタ（TT1）の熱電対を接続します。 </li><li> 120回転の速度に外部磁石を駆動するモーターをオンにします。 </li><li>所望の設定ポイントにセットアップを加圧します。 注：大気圧ランベントへのすべての出口弁を開くことにより行われます。バッチ実験は、バルブV4を閉じることによって行うことができます。 （高圧条件に好適な）圧力の一定ヘッド下の実験は、背圧レギュレータPV2を用いて行うことができます。 </li></ol>分解反応の可視化3.正規の手順<ol><li>実験全体を通して、サンプルを可視化するか、スナップショットを撮るときにのみ原子炉の下に顕微鏡の対物レンズを配置します。それが必要とされていない場合に原子炉の下に顕微鏡の対物レンズを放置しないでください。 注：高温で原子炉の下顕微鏡の対物レンズを残しては悪いデータが得られ、画像の人工的な光沢の原因となります、と客観の劣化につながる可能性があります。 </li><li>上の温度コントローラの電源を入れ、200℃の温度設定点を適用します。試料温度が200℃に達すると、検証のラウンドを行います。 注：検証のラウンドは、圧力、温度、反応器位置、顕微鏡対物レンズの焦点距離を検証し、そして攪拌を伴います。温度が変化すると、原子炉及び加熱アセンブリをサポートしているプラ​​ットフォームは、わずかに変形するので、サファイア/サンプルインターフェースにフォーカスしたままにするための顕微鏡対物レンズの垂直方向の位置を調整する必要があります。撹拌をMOTによって検出することができます1/16「フェルールのか（このような小さな鉱物固体として）サンプル中の小さな異質のイオン。 </li><li>試料が200℃に達すると、すべてが順序である場合、300°Cに設定点の変更を行います。試料温度が300°Cに達すると、検証の別のラウンドを行います。 </li><li>新しい温度設定ポイントとして、350℃で、前の手順を繰り返します。 注：350°Cは、一般的分解反応は（最小の時間スケールで）重要ではないより高い温度限界と考えることができます。 </li><li>一般的に400〜450℃の範囲内で、所望の反応温度に設定温度を変更します。 </li><li> 最終温度設定点の変更を行った後、好ましくは毎分、一定の時間間隔で反応し、記録データの監視を開始。 <ol><li>次のようにデータ記録の各工程を行う：反応器の下に対物レンズを配置するために、顕微鏡のノーズピースを回転させます。調整しますフォーカス。スナップショットを作成します。原子炉の下から離れて客観的に移動するためにノーズピースを回転させます。温度に注意してください。 注：将来の定量的な画像解析のために、スナップショット、すなわち倍率、照明条件、およびカメラの取得設定（感光応答と露光時間）の観点から、実験を通して一貫した設定で撮影する必要があります。ガイドラインとして、本稿で提示顕微鏡写真を100倍の倍率、（ハロゲン電球を使用して）最大の照明条件、200〜400ミリ秒の範囲のカメラの線形感度応答、及び露光時間で撮影しました。 </li><li>必要な期間だけ繰り返しデータ記録の手順を実行します。 注意：一般的に、観測の継続時間は、サンプル中の視覚的変化（色、明るさ、及び不均一性）によって、または反応転化率の推定によって導かれます。 注：好ましくは、中間相コークスの大量の形成後に、実験を継続避けます（これはきれいに原子炉をより困難にします）。 </li></ol></li></ol> 4.シャットダウンおよびクリーンアップ<ol><li> 温度調節器、撹拌機をオフにし、セットアップを減圧することにより、実験を終了します。原子炉を低温にしてみましょう。 注：反応器の冷却は、ケーシングから加熱アセンブリからマイクロリアクターを削除することによって容易にすることができます。マイクロ反応器に冷気の流れを適用することも、このプロセスが迅速かつ容易に行うことができます。 <ol><li>マイクロリアクターは、セットアップのガスラインから外し、室温まで冷却されると、底部のナットを緩め、マイクロリアクターを開封するバイスに入れてください。 </li></ol></li><li> ヒュームフードでは、底ナット、真鍮製のパッド、サファイア窓、1/16 &quot;フェルールと、磁石を除去することにより、離れたマイクロリアクターを取りシールリングを取り外します。 注：コーラは、実験中に形成された可能性があり、1月16日」を引き起こす可能性があります;フェルールと熱電対にこだわっする磁石。 <ol><li> 1/16「フェルールと磁石を引き出すためにピンセットを使用してください。シール溝のうち、シールリングをレバーにへらを使用します。ただし、プロセスにシール溝を傷つけないように注意してください。 </li></ol></li><li>マイクロ反応器壁に付着した物質の大部分を除去するには、溶剤に浸した（トルエンまたはジクロロメタン）ペーパータオルの部分を有するマイクロ反応器の内部に空洞をスクラブ。エメリー布の断片、好ましくは粗いグリット（＃100）を使用してプロセスを繰り返します。 注：このプロセスの間に、シール面に傷を付けないでください。このステップの終わりには、マイクロ原子炉キャビティ内部のステンレス鋼の金属の輝きは明らかであるべきです。 </li><li> エメリー布を使用してカスタム・機械加工磁石の平らな表面に付着した材料、好ましくは粗いグリット（＃100）を取り外します。 <ol><li>ホ内側に付着した物質を除去するために溶剤に浸した1/16「ワイヤを使用してくださいカスタム機械加工磁石のル。 </li></ol></li><li>サファイア窓に付着した物質を除去するために溶剤に浸した（トルエン、ジクロロメタン、またはアセトン）綿棒を使用してください。 </li><li>シール面を含む反応器壁、素材にこだわっの残りの部分を削除するには、溶剤に浸した（トルエンまたはジクロロメタン）綿棒を使用しています。 注：溶剤に浸した綿棒でこすり洗いした後、綿棒はそれにほとんどのトレースで出てきたときに、クリーンアッププロセスが終了します。 注：このプロセスがあるかもしれないしかし退屈な、このステップは、実験間の交差汚染を回避することが重要です。 </li><li>マイクロリアクターは、空気乾燥してみましょう。 </li></ol> 5.画像解析9 <ol><li>赤、緑、青（RGB）のチャネルの平均値だけでなく、色相、彩度、および輝度（HSI）色空間における対応する情報に関係する顕微鏡写真から情報を抽出します。 注：HSI共同LOR空間は、色相、彩度および輝度は、それぞれ、角度の半径方向、および垂直方向の座標に対応する円筒状の座標によって記述されます。 αおよびβは、色度一対の座標であるが、画素のRGB値と対応するHSI値との関係は、mは、RGB値の最小値であり、以下の式12、13、によって与えられます。 </li></ol><img alt="式（1）" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq1.jpg" />式。 1 <img alt="式（2）" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq2.jpg" />式。 2 <img alt="式3" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq3.jpg" />式。 3 <img alt="式4" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq4.jpg" />式。 4 <img alt="式（5）" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq5.jpg" />式。 5 &lt;/ P&gt; <img alt="式6" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq6.jpg" />式。 6

<ol>
	<li>Gray, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Upgrading Petroleum Residues and Heavy Oils. , (1994).</li><li>Wiehe, I. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Process Chemistry of Petroleum Macromolecules. , (2008).</li><li>Rahimi, P. M., Teclemariam, A., Taylor, E., deBruijn, T., Wiehe, I. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+Processing+Limits+of+Athabasca+Bitumen+during+Visbreaking+Using+Solubility+Parameters.">Thermal Processing Limits of Athabasca Bitumen during Visbreaking Using Solubility Parameters.</a> Heavy Hydrocarbon Resources, ACS Symposium Series, Volume 895. , (2005).</li><li>Wiehe, I. A., Kennedy, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+the+Oil+Compatibility+Model+to+Refinery+Streams.">Application of the Oil Compatibility Model to Refinery Streams.</a> Energy Fuels. 14 (1), 60-63 (2000).</li><li>Rahimi, P., Gentzis, T., Cott&#233;, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+the+Thermal+Behavior+and+Interaction+of+Venezuelan+Heavy+Oil+Fractions+Obtained+by+Ion-Exchange+Chromatography.">Investigation of the Thermal Behavior and Interaction of Venezuelan Heavy Oil Fractions Obtained by Ion-Exchange Chromatography.</a> Energy Fuels. 13 (3), 694-701 (1999).</li><li>Bagheri, S. R., Gray, M. R., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+Depressurization+and+Cooling+on+the+Formation+and+Development+of+Mesophase.">Influence of Depressurization and Cooling on the Formation and Development of Mesophase.</a> Energy Fuels. 25 (12), 5541-5548 (2011).</li><li>Bagheri, S. R., Gray, M. R., Shaw, J., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Observation+of+Mesophase+Formation+and+Coalescence+in+Catalytic+Hydroconversion+of+Vacuum+Residue+Using+a+Stirred+Hot-Stage+Reactor.">In Situ Observation of Mesophase Formation and Coalescence in Catalytic Hydroconversion of Vacuum Residue Using a Stirred Hot-Stage Reactor.</a> Energy Fuels. 26 (6), 3167-3178 (2012).</li><li>Bagheri, S. R., Gray, M. R., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Depolarized+Light+Scattering+for+Study+of+Heavy+Oil+and+Mesophase+Formation+Mechanisms.">Depolarized Light Scattering for Study of Heavy Oil and Mesophase Formation Mechanisms.</a> Energy Fuels. 26 (9), 5408-5420 (2012).</li><li>Laborde-Boutet, C., Dinh, D., Bender, F., Medina, M., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Observation+of+Fouling+Behavior+under+Thermal+Cracking+Conditions:+Hue,+Saturation+and+Intensity+Image+Analyses.">In Situ Observation of Fouling Behavior under Thermal Cracking Conditions: Hue, Saturation and Intensity Image Analyses.</a> Energy Fuels. 30, 3666-3675 (2016).</li><li>Dinh, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> In-Situ Observation of Heavy-Oil Cracking using Backscattering Optical Techniques. MSc Thesis. , (2015).</li><li>Rahimi, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+Coking+Propensity+of+Narrow+Cut+Fractions+from+Athabasca+Bitumen+Using+Hot-Stage+Microscopy.">Investigation of Coking Propensity of Narrow Cut Fractions from Athabasca Bitumen Using Hot-Stage Microscopy.</a> Energy Fuels. 12 (5), 1020-1030 (1998).</li><li>Hanbury, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Constructing+cylindrical+coordinate+colour+spaces.">Constructing cylindrical coordinate colour spaces.</a> Pattern Recognition Letters. 29 (4), 494-500 (2008).</li><li>Gonzalez, R. C., Woods, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Digital Image Processing, Third Edition. , (2008).</li><li>Wachtman, J. B., Maxwell, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strength+of+Synthetic+Single+Crystal+Sapphire+and+Ruby+as+a+Function+of+Temperature+and+Orientation.">Strength of Synthetic Single Crystal Sapphire and Ruby as a Function of Temperature and Orientation.</a> J. Am. Ceram. Soc. 42 (9), 432-433 (1959).</li><li>Kaye, G. W. C., Laby, T. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Tables of physical and chemical constants / originally compiled by G.W.C. Kaye and T.H. Laby ; now prepared under the direction of an editorial committee. , (1995).</li><li>Malitson, I. H., Dodge, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Refractive+Index+and+Birefringence+of+Synthetic+Sapphire.">Refractive Index and Birefringence of Synthetic Sapphire.</a> J. Opt. Soc. Am. 62 (11), 1405 (1972).</li><li>Buckley, J. S., Hirasaki, G. J., Liu, Y., Von Drasek, S., Wang, J. X., Gill, B. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Asphaltene+Precipitation+and+Solvent+Properties+of+Crude+Oils.">Asphaltene Precipitation and Solvent Properties of Crude Oils.</a> Pet. Sci. Technol. 16 (3-4), 251-285 (1998).</li><li>Perrotta, A., McCullough, J. P., Beuther, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pressure-Temperature+Microscopy+of+Petroleum-Derived+Hydrocarbons.">Pressure-Temperature Microscopy of Petroleum-Derived Hydrocarbons.</a> Prepr. Pap. Am. Chem. Soc., Div. Pet. Chem. 28 (3), 633-639 (1983).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

プロトコル内の重要なステッププロトコルの最初の重要なステップは、実験は、圧力下で実施される場合は特に、金属 - サファイアシールの完全性を保証することです。このように、並列性、平滑性、及びシール面の清浄度を慎重に検査しなければならない、とリークテストは徹底的にする必要があります。サファイアの破壊係数は、温度14の減少関数で?...

温度、圧力、および反応条件の広い範囲で油試料の相挙動の研究では、フィードのさまざまなを処理する製油所の運営のために非常に有用な情報を得ることができます。具体的には、コークスまたは堆積物の制御されない形成による処理ユニットとラインの汚染は深刻な生産（スループットの損失）およびエネルギー効率（熱伝導抵抗の増加）1、2、3に影響を与えることができます。材料を汚れの蓄積によって引き起こされる可能性のあるプラグ機能は非常にマイナスの経済的影響4を持っているでしょう、クリーンアップ目的のためのシャットダウンを必要とするかもしれません。フィードのファウリング性向の評価を行うことにより、プロセス条件5と製油所流の配合を最適化するための非常に貴重なことができます。 我々は、 その場で開発しました我々の研究室での石油の安定性の分析装置は、精製プロセスの条件に従う油試料の可視化を可能にします。この装置は、ステンレス製の金具で作られており、底部に密封されたサファイア窓を装備した特別に設計された原子炉に依存しています。装置の主な原理は、温度と圧力の所望の範囲で、反応器内の試料と、得られた交差偏光反射のイメージングの照明です。このセットアップに、以前公開された作業相対ビスブレーキング条件6、7、8、9（高圧力を必要としない）をエミュレートするために、熱分解プロセスに焦点を当てながら、反応器の設計は、下の接触分解（水素化の下でのサンプルの挙動を調査するために見直しが行われました高いH 2圧）と高あらかじめ下10（熱分解をaquathermalssure水蒸気）条件。したがって、デバイスは、最大6時間の反応時間450℃および16 MPaの両方を維持する能力と、20から450℃の温度範囲および0.1から16 MPaの圧力範囲内で動作するために修正されました。 温度、圧力、及び反応条件の特定の範囲の下でのサンプルの視覚情報の解析の最初のレベルは、試料は、単相または多相であるかどうかを決定することです。それは不透明な等方性材料の可視化を可能にし、他のワーク11に記載の異方性材料の可視化に限定されるものではないという点で、このシステムは、ユニークです。サンプルの汚染傾向の主な指標は、バルク液体から堆積物をドロップする傾向があるが、気体 - 液体、液体 - 液体、液体 - 固体、より複雑な相挙動を観察することができます。それはHOMのまましかし、貴重な情報は、液体の視覚的な進化から抽出することができますogeneous（単相）。サンプルの色をすることができ、可視光領域（380から700ナノメートル）でのスペクトル情報のサブセットであるが、特に、画像の明るさは、屈折率及び試料の吸光係数に関連していますその化学的性質9の記述子として使用。

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Sapphire window, C-plane, 3mm thick - 20 mm diam., Scratch/Dig: 80/50</td>
			<td>Guild Optical Associates</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>C-seal</td>
			<td>American Seal &#38; Engineering</td>
			<td>31005</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Type-K thermocouple</td>
			<td>Omega</td>
			<td>KMQXL-062U-9&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ferrule (1/16&#34;)</td>
			<td>Swagelok</td>
			<td>SS-103-1</td>
			<td>Inserted for creating a clearance gap between the magnet and the window surface</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Coil Heater</td>
			<td>OEM Heaters</td>
			<td>K002441</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature controller</td>
			<td>Omron</td>
			<td>E5CK</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Inverted microscope</td>
			<td>Zeiss</td>
			<td>Axio Observer.D1m</td>
			<td>Require cross-polarizer module</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Toluene, 99.9% HPLC Grade</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>Catalog # T290-4</td>
			<td>Harmful, to be handled in fume hood</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methylene chloride, 99.9% HPLC Grade</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>Catalog # D143-4</td>
			<td>Harmful, to be handled in fume hood</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone, 99.7 Certified ACS Grade</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>Catalog # A18P-4</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ visualization of the phase behavior of oil samples under refinery process conditions

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to visualize the behavior of petroleum samples under process conditions. The experimental setup relies on a custom-built micro-reactor fitted with a sapphire window at the bottom, which is placed over the objective of an inverted microscope equipped with a cross-polarizer module. Using reflection microscopy enables the visualization of opaque samples, such as petroleum vacuum residues, or asphaltenes. The combination of the sapphire window from the micro-reactor with the cross-polarizer module of the microscope on the light path allows high-contrast imaging of isotropic and anisotropic media. While observations are carried out, the micro-reactor can be heated to the temperature range of cracking reactions (up to 450 &#176;C), can be subjected to H2 pressure relevant to hydroconversion reactions (up to 16 MPa), and can stir the sample by magnetic coupling. 
Observations are typically carried out by taking snapshots of the sample under cross-polarized light at regular time intervals. Image analyses may not only provide information on the temperature, pressure, and reactive conditions yielding phase separation, but may also give an estimate of the evolution of the chemical (absorption/reflection spectra) and physical (refractive index) properties of the sample before the onset of phase separation.

アサバスカの減圧残油の視覚的進化は、熱分解条件下アスファルテン重質原油サンプルおよびアスファルテン減圧残試料の挙動を表します。しかし、異なる試料および/または異なる温度、圧力、または反応条件を使用して、相挙動の多種多様を生じさせることができます。 435°C及びP 気圧 （N 2） 図4は 、実験中の温度の変化を示してい?...

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In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

This article describes a setup and method for the in situ visualization of oil samples under a variety of temperature and pressure conditions that aim to emulate refining and upgrading processes. It is primarily used for studying isotropic and anisotropic media involved in the fouling behavior of petroleum feeds.

製油所のプロセス条件下で油試料の相挙動のその場可視化で

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to ...

in-situ-visualization-phase-behavior-oil-samples-under-refinery

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Engineering

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

6.6K ビュー.  University of Alberta. This article describes a setup and method for the in situ visualization of oil samples under a variety of temperature and pressure conditions that aim to emulate refining and upgrading processes. It is primarily used for studying isotropic and anisotropic media involved in the fouling behavior of petroleum feeds.

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Development of an Experimental Setup for the Measurement of the Coefficient of Restitution under Vacuum Conditions

The Discrete Element Method is used for the simulation of particulate systems to describe and analyze them, to predict and afterwards optimize their behavior for single stages of a process or even an entire process. For the simulation with occurring particle-particle and particle-wall contacts, the value of the coefficient of restitution is required. It can be determined experimentally. The coefficient of restitution depends on several parameters like the impact velocity. Especially for fine particles the impact velocity depends on the air pressure and under atmospheric pressure high impact velocities cannot be reached. For this, a new experimental setup for free-fall tests under vacuum conditions is developed. The coefficient of restitution is determined with the impact and rebound velocity which are detected by a high-speed camera. To not hinder the view, the vacuum chamber is made of glass. Also a new release mechanism to drop one single particle under vacuum conditions is constructed. Due to that, all properties of the particle can be characterized beforehand.

The coefficient of restitution is a parameter that describes the loss of kinetic energy during collision. Here, a free-fall setup under vacuum conditions is developed to be able to determine the coefficient of restitution parameter for particles in micrometer range with high impact velocities.

真空条件下で反発係数の測定のための実験のセットアップの開発

The Discrete Element Method is used for the simulation of particulate systems to describe and analyze them, to predict and afterwards optimize their ...

工学

Fabrication of White Light-emitting Electrochemical Cells with Stable Emission from Exciplexes

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active layer which consists of blue-fluorescent poly(9,9-di-n-dodecylfluorenyl-2,7-diyl) (PFD) and &#960;-conjugated triphenylamine molecules. This white light emission originates from exciplexes formed between PFD and amines in electronically excited states. A device containing PFD, 4,4&#39;,4&#39;&#39;-tris[2-naphthyl(phenyl)amino]triphenylamine (2-TNATA), Poly(ethylene oxide) and K2CF3SO3 showed white light emission with Commission internationale de l&#39;&#233;clairage (CIE) coordinates of (0.33, 0.43) and a Color Rendering Index (CRI) of Ra = 73 at an applied voltage of 3.5 V. Constant voltage measurements showed that the CIE coordinates of (0.27, 0.37), Ra of 67, and the emission color observed immediately after application of a voltage of 5 V were nearly unchanged and stable after 300 sec.

The authors present a method for fabricating stable white-light-emitting electrochemical cells utilizing emission from exciplexes formed between a blue-emitting fluorene polymer and aromatic amines.

エキシプレックスからの安定した発光と白色発光電気化学セルの作製

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active ...

Challenges in Rheological Characterization of Highly Concentrated Suspensions &#8212; A Case Study for Screen-printing Silver Pastes

A comprehensive rheological characterization of highly concentrated suspensions or pastes is mandatory for a targeted product development meeting the manifold requirements during processing and application of such complex fluids. In this investigation, measuring protocols for a conclusive assessment of different process relevant rheological parameters have been evaluated. This includes the determination of yield stress, viscosity, wall slip velocity, structural recovery after large deformation and elongation at break as well as tensile force during filament stretching.
The importance of concomitant video recordings during parallel-plate rotational rheometry for a significant determination of rheological quantities is demonstrated. The deformation profile and flow field at the sample edge can be determined using appropriate markers. Thus, measurement parameter settings and plate roughness values can be identified for which yield stress and viscosity measurements are possible. Slip velocity can be measured directly and measuring conditions at which plug flow, shear banding or sample spillover occur can be identified clearly. 
Video recordings further confirm that the change in shear moduli observed during three stage oscillatory shear tests with small deformation amplitude in stage I and III but large oscillation amplitude in stage II can be directly attributed to structural break down and recovery. For the pastes investigated here, the degree of irreversible, shear-induced structural change increases with increasing deformation amplitude in stage II until a saturation is reached at deformations corresponding to the crossover of G' and G'', but the irreversible damage is independent of the duration of large amplitude shear. 
A capillary breakup elongational rheometer and a tensile tester have been used to characterize deformation and breakup behavior of highly filled pastes in uniaxial elongation. Significant differences were observed in all experiments described above for two commercial screen-printing silver pastes used for front side metallization of Si-solar cells.

A protocol for a robust and application relevant rheological characterization of highly concentrated suspensions is presented. Silver pastes used for screen-printing application in solar cell production are employed as model systems.

高度に濃縮された懸濁液のレオロジー特性評価における課題 - スクリーン印刷シルバーペーストのためのケーススタディ

A comprehensive rheological characterization of highly concentrated suspensions or pastes is mandatory for a targeted product development meeting the ...

A Novel Biaxial Testing Apparatus for the Determination of Forming Limit under Hot Stamping Conditions

The hot stamping and cold die quenching process is increasingly used to form complex shaped structural components of sheet metals. Conventional experimental approaches, such as out-of-plane and in-plane tests, are not applicable to the determination of forming limits when heating and rapid cooling processes are introduced prior to forming for tests conducted under hot stamping conditions. A novel in-plane biaxial testing system was designed and used for the determination of forming limits of sheet metals at various strain paths, temperatures, and strain rates after heating and cooling processes in a resistance heating uniaxial testing machine. The core part of the biaxial testing system is a biaxial apparatus, which transfers a uniaxial force provided by the uniaxial testing machine to a biaxial force. One type of cruciform specimen was designed and verified for the formability test of aluminum alloy 6082 using the proposed biaxial testing system. The digital image correlation (DIC) system with a high-speed camera was used for taking strain measurements of a specimen during a deformation. The aim of proposing this biaxial testing system is to enable the forming limits of an alloy to be determined at various temperatures and strain rates under hot stamping conditions.

This protocol proposes a novel biaxial testing system used on a resistance heating uniaxial tensile test machine in order to determine the forming limit diagram (FLD) of sheet metals under hot stamping conditions.

ホットスタンプの条件の下で成形限界の決意のための新しい二軸試験機

The hot stamping and cold die quenching process is increasingly used to form complex shaped structural components of sheet metals. Conventional ...

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape method or individual WS2 nanotubes by dispersing the suspension of WS2 nanotubes. The selected samples have been fabricated into devices by the use of the electron beam lithography and electrolyte is put on the devices. We have characterized the electronic properties of the devices under applying the gate voltage. In the small gate voltage region, ions in the electrolyte are accumulated on the surface of the samples which leads to the large electric potential drop and resultant electrostatic carrier doping at the interface. Ambipolar transfer curve has been observed in this electrostatic doping region. When the gate voltage is further increased, we met another drastic increase of source-drain current which implies that ions are intercalated into layers of WS2 and electrochemical carrier doping is realized. In such electrochemical doping region, superconductivity has been observed. The focused technique provides a powerful strategy for achieving the electric-filed-induced quantum phase transition.

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

Here, we present a protocol to control the carrier number in solids by using the electrolyte.

電解質ゲートによって WS2ナノデバイスにおける電子状態の電界制御

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape ...

Predicting Catalyst Extrudate Breakage Based on the Modulus of Rupture

The mechanical strength of extruded catalysts and their natural or forced breakage by either collision against a surface or by a compressive load in a fixed bed are important phenomena in catalyst technology. The mechanical strength of the catalyst is measured here by its bending strength or flexural strength. This technique is relatively new from the perspective of applying it to commercial catalysts of typical sizes used in the industry. Catalyst breakage by collision against a surface is measured after a fall of the extrudates through the ambient air in a vertical pipe. Quantifying the impact force is done theoretically by applying Newton's second law. Measurement of catalyst breakage due to stress in a fixed bed is done following the standard procedure of the bulk crush strength test. Novel here is the focus on measuring the reduction in the length to diameter ratio of the extrudates as a function of the stress.

Here we present a protocol to measure the modulus of rupture of an extruded catalyst and the breakage of said catalyst extrudates by collision against a surface or by compression in a fixed bed.

破壊係数をに基づいて推定触媒押し出し破損

The mechanical strength of extruded catalysts and their natural or forced breakage by either collision against a surface or by a compressive load in a ...

Visually Based Characterization of the Incipient Particle Motion in Regular Substrates: From Laminar to Turbulent Conditions

Two different experimental methods for determining the threshold of particle motion as a function of geometrical properties of the bed from laminar to turbulent flow conditions are presented. For that purpose, the incipient motion of a single bead is studied on regular substrates that consist of a monolayer of fixed spheres of uniform size that are regularly arranged in triangular and quadratic symmetries. The threshold is characterized by the critical Shields number. The criterion for the onset of motion is defined as the displacement from the original equilibrium position to the neighboring one. The displacement and the mode of motion are identified with an imaging system. The laminar flow is induced using a rotational rheometer with a parallel disk configuration. The shear Reynolds number remains below 1. The turbulent flow is induced in a low-speed wind tunnel with open jet test section. The air velocity is regulated with a frequency converter on the blower fan. The velocity profile is measured with a hot wire probe connected to a hot film anemometer. The shear Reynolds number ranges between 40 and 150. The logarithmic velocity law and the modified wall law presented by Rotta are used to infer the shear velocity from the experimental data. The latter is of special interest when the mobile bead is partially exposed to the turbulent flow in the so-called hydraulically transitional flow regime. The shear stress is estimated at onset of motion. Some illustrative results showing the strong impact of the angle of repose, and the exposure of the bead to shear flow are represented in both regimes.

Two different methods for characterizing the incipient particle motion of a single bead as a function of the sediment bed geometry from laminar to turbulent flow are presented.

視覚に基づいた正規の基板の初期粒子の運動特性: 層流乱流の条件から

Two different experimental methods for determining the threshold of particle motion as a function of geometrical properties of the bed from laminar to ...

Experimental Procedure for Laboratory Studies of In Situ Burning : Flammability and Burning Efficiency of Crude Oil

A new method for the simultaneous study of the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil through two experimental laboratory setups is presented. The experiments are easily repeatable compared to operational scale experiments (pool diameter &#8805;2 m), while still featuring quite realistic in situ burning conditions of crude oil on water. Experimental conditions include a flowing water sub-layer that cools the oil slick and an external heat flux (up to 50 kW/m2) that simulates the higher heat feedback to the fuel surface in operational scale crude oil pool fires. These conditions enable a controlled laboratory study of the burning efficiency of crude oil pool fires that are equivalent to operational scale experiments. The method also provides quantitative data on the requirements for igniting crude oils in terms of the critical heat flux, ignition delay time as a function of the incident heat flux, the surface temperature upon ignition, and the thermal inertia. This type of data can be used to determine the required strength and duration of an ignition source to ignite a certain type of fresh or weathered crude oil. The main limitation of the method is that the cooling effect of the flowing water sub-layer on the burning crude oil as a function of the external heat flux has not been fully quantified. Experimental results clearly showed that the flowing water sub-layer does improve how representative this setup is of in situ burning conditions, but to what extent this representation is accurate is currently uncertain. The method nevertheless features the most realistic in situ burning laboratory conditions currently available for simultaneously studying the flammability and burning efficiency of crude oil on water.

Experimental Procedure for Laboratory Studies of In Situ Burning : Flammability and Burning Efficiency of Crude Oil

Here, we present a protocol to simultaneously study the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil under conditions that simulate in situ burning operations on the sea.

その場で燃焼の実験的研究のための実験: 燃焼と原油の燃焼効率

A new method for the simultaneous study of the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil through two experimental laboratory ...

Combining Microfluidics and Microrheology to Determine Rheological Properties of Soft Matter during Repeated Phase Transitions

The microstructure of soft matter directly impacts macroscopic rheological properties and can be changed by factors including colloidal rearrangement during previous phase changes and applied shear. To determine the extent of these changes, we have developed a microfluidic device that enables repeated phase transitions induced by exchange of the surrounding fluid and microrheological characterization while limiting shear on the sample. This technique is &#181;2rheology, the combination of microfluidics and microrheology. The microfluidic device is a two-layer design with symmetric inlet streams entering a sample chamber that traps the gel sample in place during fluid exchange. Suction can be applied far away from the sample chamber to pull fluids into the sample chamber. Material rheological properties are characterized using multiple particle tracking microrheology (MPT). In MPT, fluorescent probe particles are embedded into the material and the Brownian motion of the probes is recorded using video microscopy. The movement of the particles is tracked and the mean-squared displacement (MSD) is calculated. The MSD is related to macroscopic rheological properties, using the Generalized Stokes-Einstein Relation. The phase of the material is identified by comparison to the critical relaxation exponent, determined using time-cure superposition. Measurements of a fibrous colloidal gel illustrate the utility of the technique. This gel has a delicate structure that can be irreversibly changed when shear is applied. &#181;2rheology data shows that the material repeatedly equilibrates to the same rheological properties after each phase transition, indicating that phase transitions do not play a role in microstructural changes. To determine the role of shear, samples can be sheared prior to injection into our microfluidic device. &#181;2rheology is a widely applicable technique for the characterization of soft matter enabling the determination of rheological properties of delicate microstructures in a single sample during phase transitions in response to repeated changes in the surrounding environmental conditions.

We demonstrate the fabrication and use of a microfluidic device that enables multiple particle tracking microrheology measurements to study the rheological effects of repeated phase transitions on soft matter.

繰り返し相転移の間に柔らかい物質のレオロジー的性質を決定するためのマイクロ流体システムとレオロジーを組み合わせること

The microstructure of soft matter directly impacts macroscopic rheological properties and can be changed by factors including colloidal rearrangement ...

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic glasses (MGs). Despite their amorphous nature, the identification of hyperfine interactions unveils faint structural modifications. For this purpose, we have employed two techniques that utilize nuclear resonance among nuclear levels of a stable 57Fe isotope, namely M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering (NFS) of synchrotron radiation. The effects of heat treatment upon (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14 MG are discussed using the results of ex situ and in situ experiments, respectively. As both methods are sensitive to hyperfine interactions, information on structural arrangement as well as on magnetic microstructure is readily available. M&#246;ssbauer spectrometry performed ex situ describes how the structural arrangement and magnetic microstructure appears at room temperature after the annealing under certain conditions (temperature, time), and thus this technique inspects steady states. On the other hand, NFS data are recorded in situ during dynamically changing temperature and NFS examines transient states. The use of both techniques provides complementary information. In general, they can be applied to any suitable system in which it is important to know its steady state but also transient states.

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

Here, we present a protocol to describe ex situ and in situ investigations of structural transformations in metallic glasses. We employed nuclear-based analytical methods which inspect hyperfine interactions. We demonstrate the applicability of M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering of synchrotron radiation during temperature-driven experiments.

Ex その場その場で調査構造変換の方法: 金属ガラスの結晶化の事例

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic ...