The authors acknowledge many useful discussions with M. Caggioni and support from Proctor and Gamble in the form of an internship for NAB.

デバイスでワンタイム関連材料の作製<ol><li>チューブの準備<ol><li> 15cmのセグメントにチューブカット。チューブは1.6mmで、内径3.2 mmの外径を有します。 </li><li>ハングチューブセグメントは、垂直方向にテープを使用。過剰フッ素ポリマー液を収集するために、チューブの下に紙タオルを置きます。 </li><li>それは内壁に全周に接触するように、注射器を用いて、各管セグメントの上部開口部に、フルオロポリマー溶液100μlを注入します。 </li><li>チューブセグメントは、フルオロポリマー溶液を過剰量を除去するために、1時間の場所にハングアップすることができます。 </li><li>滴り落ちなかったチューブの底側から任意のフルオロポリマーソリューションを清掃してください。位置をぶら下げからチューブを外し、ペーパータオルを処分。 </li><li> 1時間100℃のオーブン中に置き、チューブセグメントは、フルオロポリマーコーティング層をアニールします。 </li><li>オーブンからチューブセグメントを削除します。チューブワンセグとして、ピンセットを使用してくださいメントが熱くなります。 </li></ol></li><li>希薄磁性ビーズ溶液の調製<ol><li>質量図2に示されるキャリーオーバー量とMBとの間の関係によって決定されるように、所望のキャリーオーバー量を達成するために必要な磁気ビーズの濃度を計算します。 注：元のMB溶液は、溶液の50ml中のMB 1gを有しています。 20μLの試験室の容積を考慮すると、6の比率を蒸留水で元のMBの溶液を希釈：〜0.4μLのキャリーオーバーの量を得るために：4（水MB溶液）。別のキャリーオーバー量が所望される場合に希釈率を調整します。 </li><li>マイクロバランスの上に20ミリリットルサンプルバイアルを置きます。バランスをゼロ。 </li><li>マイクロピペットを用いて0.6ミリリットルを撤回その後、磁気ビーズ液容器を攪拌します。 </li><li>バランスのサンプルバイアル中にピペットで解決策を分注します。 </li><li>サンプルバイアルに蒸留水を0.4ミリリットルを分注します。 </li></ol></li><li>蛍光色素Liquid準備<ol><li> 1分間のソリューションをボルテックスすることによってDI水への色素の2重量％に溶解します。 </li></ol></li></ol>蛍光実験のための実験のセットアップの調製<ol><li>チュービング装置の作製。 <ol><li>チューブの一端にメスルアーロックコネクタを挿入します。 </li><li> 3ミリリットルの容量と0.1ミリリットルの卒業を持つルアーロックシリンジにチューブを置きます。 </li><li>シリンジポンプにシリンジを配置し、2ミリリットル/時間で送り速度を設定します。 </li><li>チューブへの液体の正確な挿入のために、磁気ビーズ、蛍光色素を含む溶液を撤回するシリンジポンプを使用しています。 </li><li>シリンジポンプ撤退を使用してチューブ内に磁気ビーズ溶液20μlを挿入します。この液体セグメントは、テストチャンバ（テストチャンバ容積は、実験に応じて変えることができる）と呼ばれています。 1分間磁気ビーズ溶液の入った容器をボルテックスした後、中に手でかき混ぜます<html>離脱サイクルは、均一なMB分散液を形成します。 </li><li>試験室の液体挿入が終了した後、チューブに空気の6μLを引き出します。この空気の量は、後の二つの液セグメント間における弁を形成することになります。 </li><li>エアギャップの挿入が完了した後、蛍光色素で液体の回収180μLを始めます。この液体セグメントは、リザーバと呼ばれます。リザーバ容量は、実験に応じて変えることができます。より大きなリザーバ容量は、染料濃度の変化を最小限にすることが有益です。 </li><li>チューブのもう一方の端に二メスルアーロックコネクタを配置します。 </li><li>注射器からチューブデバイスを削除します。 </li><li>デバイスの両端にルアーロックキャップを配置します。 </li></ol></li><li>蛍光実験のための光学のセットアップ<ol><li>倒立顕微鏡に接続されているすべてのコンポーネントの電源をオンにします。 </li><li>コンピュータの電源を入れ、顕微鏡イメージングソフトウェアを開きます。 </li></ol></li></ol>蛍光実験のための &quot;&gt; 3。実験手順<ol><li>倒立顕微鏡を用いて試験室とリザーバの初期蛍光強度の測定を行います。サンプルの蛍光を分析する場合、フォーカスは、チューブ内の液体のセグメントの（x、y方向の両方で）中央の位置にあることを確認してください。データスプレッドシートに記録し測定。 </li><li>磁気ビーズ全てが試験チャンバー内の1つの領域に分離するような立方体磁石の上にデバイスを配置します。マグネット（〜10秒）の上に装置を移動させることにより、容器にビーズを転送します。 1インチネオジムキューブ磁石は45.6キロの引っ張り力でグレードN48です。 </li><li>磁気ビーズクラスタは、エアギャップを通ってリザーバ内に転送されると、磁石の上にデバイスを配置し、クラスタ内に捕捉された液体を放出するために回転させて磁気ビーズを撹拌します。貯水池の均質化がされるまで磁気ビーズの撹拌を続行完成した（〜30〜45秒）。 </li><li>磁石容器内の磁気ビーズをすべて1つの領域に分離するようなの上にデバイスを配置します。試験室に戻って磁気ビーズクラスタを転送します。 </li><li>クラスタは、試験室に到達すると、磁石の上にデバイスを配置し、内に閉じ込められた蛍光の液体を放出するために回転させて磁気ビーズを撹拌します。試験室の均質化が完了するまで磁気ビーズの撹拌を継続する（〜30〜45秒）。 </li><li>倒立顕微鏡を用いて、試験室とリザーバの両方の蛍光強度の測定を行います。データスプレッドシートに記録し測定。 </li><li>両方の液体のセグメントが類似の蛍光強度（〜100サイクル）に収束するまで、ステップ3.2から3.6までを繰り返します。 </li></ol>蛍光データの4数値解析<ol><li>スプレッドシートに保存された蛍光強度のデータでは、MATLABを用いた数値解析を行います。 </li><li> DERIVeは、式リザーバと試験室の両方での蛍光強度の理論値を算出します。 MATLABスクリプトファイルに次の式を組み込みます： Iは、蛍光強度（AU）であり、Vは体積（μL）であり、nは転送の数であり、Rはリザーバーで、Tは、試験室であり、Cは、キャリーオーバーです。 </li><li> MATLABを使用して、プロットを生成し、すべての実験のためのキャリーオーバーの量を決定するために分析します。 図2を生成するためにこのデータを使用してください。 </li></ol>界面活性剤の実験のための実験のセットアップの準備5。 <ol><li>チュービング装置の作製。 <ol><li>チューブの一端にメスルアーロックを挿入します。 </li><li>ルアーロックシリンジにチューブを置きます。 </li><li>シリンジポンプにシリンジを配置し、2ミリリットル/時間で送り速度を設定します。 </li><li>チューブへの液体の正確な挿入のために、磁気ビーズおよびSUを含む溶液を撤回するシリンジポンプを使用rfactant。 </li><li>シリンジポンプ撤退を使用してチューブに20μlの磁気ビーズ溶液を挿入します。この液体セグメントは、テストチャンバ（テストチャンバ容積は、実験に応じて変えることができる）と呼ばれています。均一なMB分散液を形成するために離脱サイクル中に手で磁気ビーズ溶液で容器を攪拌します。 </li><li>試験室の液体挿入が終了した後、チューブに空気の6μLを引き出します。この空気の量は、後にエアギャップと呼ぶことにします。 </li><li>エアギャップの挿入が完了した後、純粋なC12E5界面活性剤の離脱180μLを始めます。これは、後に、リザーバと呼ぶことにします。 </li></ol></li><li>界面活性剤の実験のための光学のセットアップ。 <ol><li>磁気ビーズと試験室は、ステレオ顕微鏡の焦点にあるようにチューブ装置を、シリンジポンプを動かします。 </li><li> LED光源の上に偏光フィルムのシートを配置します。に接続されているチューブの下にLED光源をスライドさせシリンジポンプ。 </li><li>テープを使用して、実体顕微鏡のレンズに別の偏光フィルムを取り付けます。 2偏光フィルムが互いにオフセット90度を持っていることを確認してください。 </li><li>ステレオ顕微鏡にCCD（電荷結合素子）カメラをマウントします。カメラをパソコンに接続し、イメージングソフトウェアを開きます。 </li></ol></li></ol>界面活性剤の実験のための実験手順6. <ol><li>磁石がスタンドに取り付けている間に試験室の隣のキューブ磁石を配置します。 </li><li>磁気ビーズは、クラスタを形成した後、磁気ビーズクラスタは、エアギャップを横切って、及び界面活性剤の貯留室に、テストチャンバから移動されるように、2ミリリットル/時間の供給速度でチューブ内の液体をポンピング始めます。 </li><li>磁気ビーズクラスタはリザーバ室の中間点に達すると、シリンジポンプにポンプを停止します。 </li><li>磁気ビーズを分離することを可能にする、チューブから離れキューブ磁石を移動ND磁気ビーズクラスタに閉じ込められた液体の拡散時間を短縮。 </li><li>異なる段階を経て、H 2 O / C12E5混合サイクルを観察するためにコンピュータの画面を見ます。 </li><li>液体の拡散と相変化が完了すると、磁気ビーズクラスターに形成ので、貯水池によってバック元の宛先への磁石を配置します。 </li><li>シリンジポンプを用いて、磁気ビーズクラスタは、エアギャップを横切って、界面活性剤リザーバから転送され、そのようなことは、液体を引き出すバックH 2 O、試験室へ。 </li><li>磁気ビーズクラスタは試験室の中間点に達すると、シリンジポンプにポンプを停止します。 </li><li>離れてチューブからキューブ磁石を移動します。これは、磁気ビーズを分離することができますし、磁気ビーズクラスタに閉じ込められた液体の拡散時間を減らすのに役立ちます。 </li><li>異なる段階を経て、H 2 O / C12E5混合サイクルを観察するためにコンピュータの画面を見ます。 </lI&gt; <li>液体の拡散と相変化が完了すると、磁気ビーズクラスターに形成ので、試験室によって元の宛先に戻って磁石を配置します。 </li><li>試験室は、位相変化が表示されるまで繰り返して、6.2から6.11を繰り返します。 </li></ol>

<ol>
	<li>Gijs, M. A., Lacharme, F., Lehmann, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microfluidic+applications+of+magnetic+particles+for+biological+analysis+and+catalysis.">Microfluidic applications of magnetic particles for biological analysis and catalysis.</a> Chemical review. 110, 1518-1563 (2009).</li><li>Kozissnik, B., Dobson, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Biomedical+applications+of+mesoscale+magnetic+particles.">Biomedical applications of mesoscale magnetic particles.</a> MRS Bulleti. 38, 927-932 (2013).</li><li>Ali-Cherif, A., Begolo, S., Descroix, S., Viovy, J. -. L., Malaquin, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Programmable+Magnetic+Tweezers+and+Droplet+Microfluidic+Device+for+High-Throughput+Nanoliter+Multi-Step+Assays.">Programmable Magnetic Tweezers and Droplet Microfluidic Device for High-Throughput Nanoliter Multi-Step Assays.</a> Angewandte Chemie International Editio. 51, 10765-10769 (2012).</li><li>Blumenschein, N. A., Han, D., Caggioni, M., Steckl, A. 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M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+criteria+for+developing+low-resource+magnetic+bead+assays+using+surface+tension+valves.">Design criteria for developing low-resource magnetic bead assays using surface tension valves.</a> Biomicrofluidic. 7, 014104 (2013).</li><li>Hishida, M., Tanaka, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transition+of+the+hydration+state+of+a+surfactant+accompanying+structural+transitions+of+self-assembled+aggregates.">Transition of the hydration state of a surfactant accompanying structural transitions of self-assembled aggregates.</a> Journal of Physics: Condensed Matte. 24, 284113 (2012).</li><li>Strey, R., Schomacker, R., Roux, D., Nallet, F., Olsson, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dilute+lamellar+and+L3+phases+in+the+binary+water-C12E5+system.">Dilute lamellar and L3 phases in the binary water-C12E5 system.</a> Journal of the Chemical Society, Faraday Transaction. 86, 2253-2261 (1990).</li><li>Chen, B. -. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dissolution+Rates+of+Pure+Nonionic+Surfactants.">Dissolution Rates of Pure Nonionic Surfactants.</a> Langmui. 16, 5276-5283 (2000).</li><li>Warren, P. B., Buchanan, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetics+of+surfactant+dissolution.">Kinetics of surfactant dissolution.</a> Current Opinion in Colloid, &amp; Interface Scienc. 6, 287-293 (2001).</li><li>Laughlin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The Aqueous Phase Behavior of Surfactant. , (1996).</li><li>Laughlin, R. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+Studies+by+Diffusive+Interfacial+Transport+Using+Near-Infrared+Analysis+for+Water+(DIT-NIR).">Phase Studies by Diffusive Interfacial Transport Using Near-Infrared Analysis for Water (DIT-NIR).</a> The Journal of Physical Chemistry. 104, 7354-7362 (2000).</li><li>Lynch, M. L., Kochvar, K. A., Burns, J. L., Laughlin, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aqueous-Phase+Behavior+and+Cubic+Phase-Containing+Emulsions+in+the+C12E2&#8722;Water+System.">Aqueous-Phase Behavior and Cubic Phase-Containing Emulsions in the C12E2&#8722;Water System.</a> Langmui. 16, 3537-3542 (2000).</li></ol>

The authors have no competing financial interests.

相図の調査のための最も一般的な技術では、異なる組成および比率を有する複数のサンプルを調製し、長いプロセスと材料のかなりの量を引き起こす熱力学的平衡に到達する必要があることが必要です。いくつかの課題DITによって解決することができます（拡散界面輸送）方法は、平らな毛細血管および赤外線分析法を用いて、それらのどれも、低コストの投資ですべての問題を解決するこ?...

直径1マイクロメートル程度の磁気ビーズ（MBS）は、特に生物医学装置のため、マイクロ流体ベースのアプリケーションでかなり頻繁に1,2を使用されています。これらのデバイスでは、MBは​​、いくつか例を挙げると、そのような細胞および核酸分離、造影剤、および薬物送達などの機能を提供しています。外部（磁場）の制御および液滴ベースのマイクロフルイディクスの組み合わせは、少量（&lt;100 NL）を使用したイムノアッセイの3コントロールを可能にしました。液体4を処理するために使用される場合、MBはまた、有望であることが示されました。このアプローチは、空気弁で​​区切られたチューブ内の液体セグメント間の生体分子を輸送するためにMBを使用しています。この方法は、過去に見られる他のより複雑なラボオンチップデバイスほど強力ではありませんが、それははるかに簡単ですし、液体のマイクロリットルサイズのボリュームを処理する能力を提供しません。同様のアプローチは、最近Haseltonのグループによって報告された5および生物医学に応用されていますアッセイ。 この装置の最も重要な側面の一つは、表面張力制御空気弁によって提供される液体のセグメントの分離です。あるMBに接続されている液体のマイクロリットルの容積は、外部印加磁場を使用して液体のセグメント間のこのエアギャップを介して輸送されます。外部磁界の影響下（1.9ミクロンの平均は直径〜0.4から7ミクロンから）微粒子のMBは内の液体をトラップする微細多孔クラスタを作成します。この液体閉じ込めの強さは、次の1つのリザーバからのMBを輸送する際に表面張力の力に耐えるのに十分です。ほとんどのアプローチは、液体のみ6内に含まれる（例えば、バイオマーカーとしての）特定の分子の輸送を必要として、典型的には、この効果は、望ましくありません。しかし、私たちの仕事に見られるように、この効果は、デバイスの正の側面となるために利用することができます。 私たちは、この「ラボ・イン・チューブを利用してきました二元材料系に相図を分析するために、 図1に概略的に示される」アプローチ。それはリッチを提供するので、それは広くなど特に医薬品、食品、化粧品などの産業用途で使用される界面活性剤C12E5は、特性の主な焦点として選択されている、H 2 O / C12E5二元系を調べました探索するフェーズのセット。我々は、この化学物質の混合物の特定の一態様によれば、ある濃度7-9で液体結晶相に、すなわち遷移に焦点を当てています。この遷移は、容易に相境界を強調するために、光学顕微鏡研究において偏光板を組み込むことによって、我々の装置で観察されます。 相図をマッピングできることは、相転移10に関わる動力学を理解するために研究の非常に重要な分野です。正確に溶剤Aと界面活性剤との相互作用を決定する能力ND他のコンポーネントは、それらの複雑さと、多くの異なるフェーズ11に非常に重要です。多くの他の技術は、以前に相変化を特徴づけるために使用されています。従来の手法は、それぞれ異なる濃度からなる、それらは長い処理時間とサンプル量の高い量を必要とする、平衡化することができ、多くのサンプルを作ることを含みます。その後、サンプルは、典型的には、そのような界面活性剤組成物12,13の高解像度を提供し、拡散界面輸送（DIT）、などの光学的方法により分析されます。私たちが利用している方法と同様に、DITの方法は、画像の異なる位相境界に偏光を使用しています。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>AccuBead</td>
			<td>Bioneer Inc.</td>
			<td>TS-1010-1</td>
			<td>Magnetic beads</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>C12E5 Surfactant</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>76437</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermo Scientific Nalgene 890</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>14176178</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cube Magnet</td>
			<td>Apex Magnets</td>
			<td>M1CU</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polarizer Film</td>
			<td>Edmund Optics</td>
			<td>38-493</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Teflon AF</td>
			<td>Dupont</td>
			<td>400s1-100-1</td>
			<td>Fluoropolymer solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Keyacid Red Dye</td>
			<td>Keystone</td>
			<td>601-001-49</td>
			<td>Fluorescent dye</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Luer-Lock</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>T-45502-12</td>
			<td>Female</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Luer-Lock</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>T-45502-56</td>
			<td>Male</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>14-823-435</td>
			<td>3 mL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe Pump</td>
			<td>Stoelting</td>
			<td>53130</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stereo Microscope</td>
			<td>Nikon</td>
			<td>SMZ-2T</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Inverted Microscope</td>
			<td>Nikon</td>
			<td>Eclipse Ti-U</td>
			<td>The filter cube used had an excitation wavelength range from 540-580 nm and a dichroic mirror at 585 nm, allowing for photoemission ranging from 593-668 nm.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Balance</td>
			<td>Denver Instruments&#160;</td>
			<td>PI-225D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microscope-Mounted Camera</td>
			<td>Motic</td>
			<td>5000</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

phase diagram characterization using magnetic beads as liquid carriers

〜1.9μmの平均直径を有する磁性ビーズは、これらの液体のセグメントの位相変化を調査する目的で、チューブに隣接液体セグメント間の液体のマイクロリットル容量を輸送するために使用されました。磁気ビーズは、ビーズの外部に隣接液体セグメント間の空気バルブを埋めることを可能にする、磁石を用いて制御しました。疎水性コーティングは、二つの液体のセグメントの間の分離を強化するために、管の内面に塗布しました。印加磁場は、キャリーオーバー量と呼ばれ、クラスタ内の特定の液体の量を捕捉、磁気ビーズの集合体クラスターを形成しました。蛍光染料は、その後、隣接する液体のセグメント内の蛍光強度を変更し、液体の転送、一連の続いて、一つの液体部分に添加しました。測定された蛍​​光強度変化の数値解析に基づいて、磁気ビーズの質量あたりのキャリーオーバーの量が判明しています〜2〜3μL/ mgであることを。この液体の少量は、ラボ・イン・チューブアプローチするための装置の実現可能性を高め、数百マイクロリットルの比較的少量の液体セグメントの使用を可能にしました。液体体積の小さな組成変動を適用するこの技術は、水と界面活性剤C12E5（ペンタエチレングリコールモノドデシルエーテル）との二元状態図を分析する従来の方法よりも少ない試料容量で迅速分析に至るまで適用しました。

磁気ビーズ質量の関数として、数値解析、平均液体キャリーオーバーボリュームのMATLABと共に磁気ビーズと液体のマイクロリットル容量の量を輸送するためのラボ・イン・チューブのアプローチを使用して、（図2）が見出されました。磁気ビーズの高い質量が2〜3μL/ mgでの割合が高いキャリーオーバーのボリュームを提供します。実験（ 図1）は、H 2 O / C12E5...

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Phase Diagram Characterization Using Magnetic Beads as Liquid Carriers

Here, we present a protocol to investigate multi-component phase diagrams using externally controlled magnetic beads as liquid carriers in a lab-in-tube approach. This approach can aid in applications that seek to gather further information on phase change in complex liquid systems.

相図の特徴付け液体担体として磁気ビーズを使用しました

Magnetic beads with ~1.9 &#181;m average diameter were used to transport microliter volumes of liquids between contiguous liquid segments with a tube for ...

phase-diagram-characterization-using-magnetic-beads-as-liquid-carriers

Research

JoVE Journal

Engineering

12.2K ビュー.  University of Cincinnati. Here, we present a protocol to investigate multi-component phase diagrams using externally controlled magnetic beads as liquid carriers in a lab-in-tube approach. This approach can aid in applications that seek to gather further information on phase change in complex liquid systems.

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Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted significant interests across the research fields of materials science, physics, chemistry and biology. The key enabling technology is a liquid cell. We fabricate liquid cells with thin viewing windows through a sequential microfabrication process, including silicon nitride membrane deposition, photolithographic patterning, wafer etching, cell bonding, etc. A liquid cell with the dimensions of a regular TEM grid can fit in any standard TEM sample holder. About 100 nanoliters reaction solution is loaded into the reservoirs and about 30 picoliters liquid is drawn into the viewing windows by capillary force. Subsequently, the cell is sealed and loaded into a microscope for in situ imaging. Inside the TEM, the electron beam goes through the thin liquid layer sandwiched between two silicon nitride membranes. Dynamic processes of nanoparticles in liquids, such as nucleation and growth of nanocrystals, diffusion and assembly of nanoparticles, etc., have been imaged in real time with sub-nanometer resolution. We have also applied this method to other research areas, e.g., imaging proteins in water. Liquid cell TEM is poised to play a major role in revealing dynamic processes of materials in their working environments. It may also bring high impact in the study of biological processes in their native environment.

We have developed a self-contained liquid cell, which allows imaging through liquids using a transmission electron microscope. Dynamic processes of nanoparticles in liquids can be revealed in real time with sub-nanometer resolution.

液晶セルの透過型電子顕微鏡を使用して液体の材料の動的過程を明らかにする

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

工学

Characterization of Recombination Effects in a Liquid Ionization Chamber Used for the Dosimetry of a Radiosurgical Accelerator

Most modern radiation therapy devices allow the use of very small fields, either through beamlets in Intensity-Modulated Radiation Therapy (IMRT) or via stereotactic radiotherapy where positioning accuracy allows delivering very high doses per fraction in a small volume of the patient. Dosimetric measurements on medical accelerators are conventionally realized using air-filled ionization chambers. However, in small beams these are subject to nonnegligible perturbation effects. This study focuses on liquid ionization chambers, which offer advantages in terms of spatial resolution and low fluence perturbation. Ion recombination effects are investigated for the microLion detector (PTW) used with the Cyberknife system (Accuray). The method consists of performing a series of water tank measurements at different source-surface distances, and applying corrections to the liquid detector readings based on simultaneous gaseous detector measurements. This approach facilitates isolating the recombination effects arising from the high density of the liquid sensitive medium and obtaining correction factors to apply to the detector readings. The main difficulty resides in achieving a sufficient level of accuracy in the setup to be able to detect small changes in the chamber response.

A growing number of radiation therapy devices offer the advantage of delivering the dose through very small beams to the tumor, allowing for increased conformity and higher doses per fraction. Many different detectors can be used for the dosimetry of these small fields. In the present study, the effect of ion recombination is investigated for a liquid ionization chamber using a stereotactic radiation therapy system.

放射線外科アクセラレータの線量測定に使用される液体電離箱における再結合効果の特性評価

Most modern radiation therapy devices allow the use of very small fields, either through beamlets in Intensity-Modulated Radiation Therapy (IMRT) or via ...

Measurement of X-ray Beam Coherence along Multiple Directions Using 2-D Checkerboard Phase Grating

A procedure for a technique to measure the transverse coherence of synchrotron radiation X-ray sources using a single phase grating interferometer is reported. The measurements were demonstrated at the 1-BM bending magnet beamline of the Advanced Photon Source (APS) at Argonne National Laboratory (ANL). By using a 2-D checkerboard &#960;/2 phase-shift grating, transverse coherence lengths were obtained along the vertical and horizontal directions as well as along the 45&#176; and 135&#176; directions to the horizontal direction. Following the technical details specified in this paper, interferograms were measured at different positions downstream of the phase grating along the beam propagation direction. Visibility values of each interferogram were extracted from analyzing harmonic peaks in its Fourier Transformed image. Consequently, the coherence length along each direction can be extracted from the evolution of visibility as a function of the grating-to-detector distance. The simultaneous measurement of coherence lengths in four directions helped identify the elliptical shape of the coherence area of the Gaussian-shaped X-ray source. The reported technique for multiple-direction coherence characterization is important for selecting the appropriate sample size and orientation as well as for correcting the partial coherence effects in coherence scattering experiments. This technique can also be applied for assessing coherence preserving capabilities of X-ray optics.

The measurement protocol and data analysis procedure are given for obtaining transverse coherence of a synchrotron radiation X-ray source along four directions simultaneously using a single 2-D checkerboard phase grating. This simple technique can be applied for complete transverse coherence characterization of X-ray sources and X-ray optics.

2次元チェッカーボード位相格子を使用して複数の方向に沿ってX線ビームコヒーレンスの測定

A procedure for a technique to measure the transverse coherence of synchrotron radiation X-ray sources using a single phase grating interferometer is ...

Frequency Mixing Magnetic Detection Scanner for Imaging Magnetic Particles in Planar Samples

The setup of a planar Frequency Mixing Magnetic Detection (p-FMMD) scanner for performing Magnetic Particles Imaging (MPI) of flat samples is presented. It consists of two magnetic measurement heads on both sides of the sample mounted on the legs of a u-shaped support. The sample is locally exposed to a magnetic excitation field consisting of two distinct frequencies, a stronger component at about 77 kHz and a weaker field at 61 Hz. The nonlinear magnetization characteristics of superparamagnetic particles give rise to the generation of intermodulation products. A selected sum-frequency component of the high and low frequency magnetic field incident on the magnetically nonlinear particles is recorded by a demodulation electronics. In contrast to a conventional MPI scanner, p-FMMD does not require the application of a strong magnetic field to the whole sample because mixing of the two frequencies occurs locally. Thus, the lateral dimensions of the sample are just limited by the scanning range and the supports. However, the sample height determines the spatial resolution. In the current setup it is limited to 2 mm. As examples, we present two 20 mm &#215; 25 mm p-FMMD images acquired from samples with 1 &#181;m diameter maghemite particles in silanol matrix and with 50 nm magnetite particles in aminosilane matrix. The results show that the novel MPI scanner can be applied for analysis of thin biological samples and for medical diagnostic purposes.

A scanner for imaging magnetic particles in planar samples was developed using the planar frequency mixing magnetic detection technique. The magnetic intermodulation product response from the nonlinear nonhysteretic magnetization of the particles is recorded upon a two-frequency excitation. It can be used to take 2D images of thin biological samples.

平面サンプル中の磁性粒子を撮像する磁気検出スキャナ周波数混合

The setup of a planar Frequency Mixing Magnetic Detection (p-FMMD) scanner for performing Magnetic Particles Imaging (MPI) of flat samples is presented. ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a microfluidic chamber assembled in the specimen holder for Transmission Electron Microscopy (TEM) and STEM. The microfluidic system consists of two silicon microchips supporting thin Silicon Nitride (SiN) membrane windows. This article describes the basic steps of sample loading and data acquisition. Most important of all is to ensure that the liquid compartment is correctly assembled, thus providing a thin liquid layer and a vacuum seal. This protocol also includes a number of tests necessary to perform during sample loading in order to ensure correct assembly. Once the sample is loaded in the electron microscope, the liquid thickness needs to be measured. Incorrect assembly may result in a too-thick liquid, while a too-thin liquid may indicate the absence of liquid, such as when a bubble is formed. Finally, the protocol explains how images are taken and how dynamic processes can be studied. A sample containing AuNPs is imaged both in pure water and in saline.

This protocol describes the operation of a liquid flow specimen holder for scanning transmission electron microscopy of AuNPs in water, as used for the observation of nanoscale dynamic processes.

走査型透過電子顕微鏡を用いて、液体中にナノサイズのオブジェクトの動的プロセスを学びます

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

トランスミッション菊池回折を用いて超微細粒とナノ結晶材料のキャラクタリゼーション

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape method or individual WS2 nanotubes by dispersing the suspension of WS2 nanotubes. The selected samples have been fabricated into devices by the use of the electron beam lithography and electrolyte is put on the devices. We have characterized the electronic properties of the devices under applying the gate voltage. In the small gate voltage region, ions in the electrolyte are accumulated on the surface of the samples which leads to the large electric potential drop and resultant electrostatic carrier doping at the interface. Ambipolar transfer curve has been observed in this electrostatic doping region. When the gate voltage is further increased, we met another drastic increase of source-drain current which implies that ions are intercalated into layers of WS2 and electrochemical carrier doping is realized. In such electrochemical doping region, superconductivity has been observed. The focused technique provides a powerful strategy for achieving the electric-filed-induced quantum phase transition.

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

Here, we present a protocol to control the carrier number in solids by using the electrolyte.

電解質ゲートによって WS2ナノデバイスにおける電子状態の電界制御

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape ...

Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared on transparent membranes which are very fragile and difficult to manipulate. We present processes for the fabrication of samples with magnetic micro- and nanostructures with spin configurations forming magnetic vortices suitable for Lorentz transmission electron microscopy and magnetic transmission x-ray microscopy studies. The samples are prepared on silicon nitride membranes and the fabrication consists of a spin coating, UV and electron-beam lithography, the chemical development of the resist, and the evaporation of the magnetic material followed by a lift-off process forming the final magnetic structures. The samples for the Lorentz transmission electron microscopy consist of magnetic nanodiscs prepared in a single lithography step. The samples for the magnetic x-ray transmission microscopy are used for time-resolved magnetization dynamic experiments, and magnetic nanodiscs are placed on a waveguide which is used for the generation of repeatable magnetic field pulses by passing an electric current through the waveguide. The waveguide is created in an extra lithography step.

A protocol for the fabrication of magnetic micro- and nanostructures with spin configurations forming magnetic vortices suitable for transmission electron microscopy (TEM) and magnetic transmission x-ray microscopy (MTXM) studies is presented.

磁気渦の研究伝達顕微鏡検査の技術を使用してシリコン窒化膜の磁性ナノ構造の作製

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared ...

Measuring Magnetically-Tuned Ferroelectric Polarization in Liquid Crystals

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due to their potential applications for future device technologies such as sensors and storage. However, conventional approaches, which usually utilize materials containing magnetic metal ions (or radicals), have a major problem: only a few materials have been found to show the coupling phenomena at room temperature. Recently, we proposed a new approach to achieve room-temperature magnetoelectrics. In contrast to conventional approaches, our alternative proposal focuses on a completely different material, a &#34;liquid crystal&#34;, free from magnetic metal ions. In such liquid crystals, a magnetic field can be utilized to control the orientational state of constituent molecules and the corresponding electric polarization through magnetic anisotropy of the molecules; it is an unprecedented mechanism of the magnetoelectric effect. In this context, this paper provides a protocol to measure ferroelectric properties induced by a magnetic field, that is, the direct magnetoelectric effect, in a liquid crystal. With the method detailed here, we successfully detected magnetically-tuned electric polarization in the chiral smectic C phase of a liquid crystal at room temperature. Taken together with the flexibility of constituent molecules, which directly affects the magnetoelectric responses, the introduced method will serve to allow liquid crystal cells to acquire more functions as room-temperature magnetoelectrics and associated optical materials.

In this report, we present a protocol to examine direct magnetoelectric effects, i.e., induction of ferroelectric polarization by applying magnetic fields, in liquid crystals. This protocol provides a unique approach, supported by the softness of liquid crystals, to achieve room-temperature magnetoelectrics.

液晶における強誘電分極の磁場調整を測定

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due ...

Shaping the Amplitude and Phase of Laser Beams by Using a Phase-only Spatial Light Modulator

The aim of this article is to visually demonstrate the utilization of an interferometric method for encoding complex fields associated with coherent laser radiation. The method is based on the coherent sum of two uniform waves, previously encoded into a phase-only spatial light modulator (SLM) by spatial multiplexing of their phases. Here, the interference process is carried out by spatial filtering of light frequencies at the Fourier plane of certain imaging system. The correct implementation of this method allows arbitrary phase and amplitude information to be retrieved at the output of the optical system.
It is an on-axis, rather than off-axis encoding technique, with a direct processing algorithm (not an iterative loop), and free from coherent noise (speckle). The complex field can be exactly retrieved at the output of the optical system, except for some loss of resolution due to the frequency filtering process. The main limitation of the method might come from the inability to operate at frequency rates higher than the refresh rate of the SLM. Applications include, but are not limited to, linear and non-linear microscopy, beam shaping, or laser micro-processing of material surfaces.

We show how to encode the complex field of laser beams by using a single phase element. A common-path interferometer is employed to mix the phase information displayed into a phase-only spatial light modulator to finally retrieve the desired complex field pattern at the output of an optical imaging system.

位相空間光変調を用いた振幅とレーザー光の位相を形成

The aim of this article is to visually demonstrate the utilization of an interferometric method for encoding complex fields associated with coherent laser ...