この作品は国立キー R

注: 実験を行った (図 1、) Au サポート NaCl(001) フィルムの吸着水分子の 5 K で超高真空 (UHV) 極低温 STM Nanonis 電子コント ローラー装備で。
1. 実験試料の作製
<ol><li>
Au (111) 単結晶をきれい
	<ol>
<li>〜 10-7 mbar の圧力にガスラインをポンプ、Ar ガスとガス ラインをフラッシュします。3 回ポンプ/フラッシュ サイクルを介してを置きます。 注: 各ポンプ/フラッシュ サイクルは約 30 分かかります。</li>
		<li>バー、ガスラインを透過する雰囲気を禁止する 2 の圧力に Ar ガスをガスのラインを入力します。</li>
		<li>超高真空チャンバーのマニピュレーターに取り付けられたヒーター ステージ上 au (111) 結晶を置く (1.4 × 10 の圧力を基本-10 mbar)。</li>
		<li>きれいに+ Ar イオンスパッタ リング 15 分間のサイクルで au (111) 単結晶 (p(Ar) = 5 × 10−5 mbar、1.0 kV、6 μ A) と 5 分間約 900 K でアニールします。 注: アニーリングの温度をゆっくりと減らしてください、金表面上ステップ エッジの高密度に形成されるそれ以外の場合。3-5 サイクルのスパッタリング/焼鈍が用いられている.</li>
		<li>STM スキャン段階に au (111) サンプルを転送し、stm (図 1bの差込み) 清浄度をチェックします。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Au (111) 基板上の塩化ナトリウムの析出
	<ol>
<li>ドガの NaCl ソース。ゆっくりとソースの温度までクヌーセン セルに電流の増加に達する 670 k. ドガ NaCl ソース数回チャンバーの圧力が 4 × 10-9 mbar の下まで。 注: 現在の増加率は、1 × 10-8 mbar 以下室の圧力を維持するために、NaCl ソースのアウトガス速度によって異なります。</li>
		<li>マニピュレーターを au (111) サンプルを入れてサンプルをクヌーセン携帯のシャッターを直面させる Au サンプルの位置を調整します。 注: au (111) 基板の温度低減すること部屋の温度 (77 300 K) の下で冷却される液体窒素の連続的な流れを持つマニピュレーターの頭で</li>
		<li>ソースの温度が 640 K に達するまでクヌーセン細胞に電流を増加させ、シャッターを開く前に 5 分間安定蒸発フラックス。</li>
		<li>シャッターを開き、開催された 290 K 2 分の au (111) サンプルに NaCl を入金します。</li>
		<li>Au サポート NaCl サンプルをスキャン ステージ STM に転送します。カバレッジと STM (図 1b) を用いた au (111) 基板上に二層 NaCl(001) 島のサイズを確認します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>残りの不純物を除去する凍結融解のポンプ21真空下で水を浄化します。<ol>
<li>3 つのシールをガラス真空アダプターを準備します。水 H2O、D2O、D2O:HOD:H2O 同位体混合ソリューション (2 mL) を 3 つのアダプターに個別に配置し、ガス管線 (図 2) にアダプターをマウントします。 注: D2O:HOD:H2O 同位体混合は、10 分間超音波振動下の等しい金額を超純水 H2O と D2O を混合することによって取得できます。</li>
		<li>液体窒素と液体の水を凍結します。ガス管線凍結前に、~ 10-7 mbar の圧力にポンプでくまれることを確認します。</li>
		<li>隔膜のバルブを開き、15 分間大気をポンプ。隔膜のバルブを閉じ、ソリューションを解凍します。 注: それが融解するときに、ソリューションから気泡が進化します。 注意:ひとりでに凍結溶媒解凍をしましょう。水浴とソリューションを融解、ガラス容器を破る可能性があります。凍結してソリューションをすばやく解凍するには、金属の容器でソリューションが表示されていないのに金属超高真空アダプター ガラス真空アダプターを取り付けます。</li>
		<li>気泡進化ないソリューションからソリューションの解凍までの手順 1.3.2-1.3.3 を繰り返します。凍結ポンプ融解サイクルを介して、少なくとも 3 回を置きます。</li>
		<li>ベローズ シール バルブを閉じて、真空中でガス管線のまま。隔膜のバルブを開き、水蒸気ガス ラインに記入をしましょう。</li>
	</ol>
</li>
	<li>線量水分子その場でサンプル表面に<ol>
<li>5 k. オープン リーク弁 STM 超高真空容器の圧力をゆっくりと増加 2 × 10-10 mbar にサンプルの温度を下げます。 注: シールドのシャッター ポイント注入の管を通して超高真空容器に水の分子の流れ。シャッターと (シールド) のサンプル間の距離は、約 6 cm です。STM 室の基本の圧力は、7 × 10-11 mbar より優れています。成膜速度は 0.01 二重 min-1についてです。</li>
		<li>シャッターを開きます。1 分 Au サポート NaCl 表面に水の分子を投与します。シャッターとリーク弁を閉じます。</li>
		<li>STM を用いた Au サポート NaCl(001) 表面における水分子のカバレッジを確認します。分離水モノマー フォーム サンプル表面 (図 1c)。</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 塩素終端の先端の準備
<ol><li>電気化学的エッチング タングステン (W) チップを作製します。<ol>
<li>0.3 mm W 線 3 Mol/L 水酸化ナトリウム浸漬長約 2 mm エッチング ソリューションを配置します。</li>
		<li>NaOH 溶液に挿入されるプラチナ リング電極に関して W ワイヤーに潜在的な 5 V dc を適用します。</li>
		<li>中断された W ワイヤーが落ちたときは、エッチング プロセスを停止します。蒸留水やエタノールとエッチング W ヒントをクリーンアップします。スキャナーに W ヒントを転送します。 注: 電気化学的エッチング W ヒントは、交換の前に 1 年間使用できます。</li>
	</ol>
</li>
	<li>電圧パルス (2-10 V) を適用し、制御手順をクラッシュ (0.25 0.4 nm) STM 探針 NaCl 表面の原子の塩素原子が解決されるまでに。 注: au (111) 表面の清浄地域の STM 探針でつついては。</li>
	<li>STM 探針を (図 3、) 1 つの Cl 原子の中心に置きます。V のセット ポイントを持つ近接で裸 STM 探針 NaCl 表面に近いをもたらす 5 mV と私を = = 5 n (図 3b)。</li>
	<li>オリジナルのセット ポイント (図 3c) にヒントを撤回し、同じエリアをスキャンします。改良された解像度と NaCl (図 3d 電子) の STM 像の欠落している Cl 原子 Cl ヒントの入手を確認してください。 注: 失敗した場合時折場合、たとえば、Cl 原子は STM に転送または複数の Cl/Na 原子吸着チップ。このような場合は、2.2 2.5 手順を繰り返します。</li>
</ol>3. 軌道イメージング水モノマーの
<ol><li>STM 探針電圧パルス (2-10 V) を形成し、クラッシュを制御 (0.25 0.4 nm) プロシージャ。</li>
	<li>10 NaCl(001) 表面に吸着した水分子をスキャン 5 K で 10 nm フレームによって nm</li>
	<li>1 つの個々 の水モノマーに焦点を当てるし、ズームインします。体系的な方法で、バイアスの機能として水モノマーをスキャン (-400-400 mV) とトンネル電流 (50-300 pA)。 注: 裸 STM 探最も高い占められたと (ホモ)、正と負のバイアス、それぞれ22に水の最も低い専有されていない (LUMO) 分子軌道が表示されます。一度先端が Cl で終わる、唯一ヒトが現れる (図 4、)、および LUMO 機能がアクセス可能なバイアスの範囲にわたって観測されていない (-400 から 400 mV mV)。大きなバイアス電圧下でも水の分子は振動励起による安定できません。</li>
</ol>4. 単一分子の振動分光
<ol><li>
デジタル ロックで、バイアスの分光モジュール (Nanonis 電子コント ローラー) のセットアップ
	<ol>
<li>
バイアス分光モジュールのセットアップ:現在を選択 LIX1 (ディ ・ dV スペクトル信号)、および LIX2 (d2私 dV2スペクトル信号) チャンネル。50 ms と設定時刻を設定、統合時間と滑らかなスペクトルを取得する掃引回 300 さんとして積分時間は増加します。異なった探針高さでバイアスの分光を Z オフセットを調整します。Z コント ローラー設定を保持がロックインが測定中に実行されるかどうかを確認します。 注:設定時間が定義として: バイアスの変更による一時的な影響を避けるためにデータを取得する開始する前に、次のレベルにバイアスを変更した後に待機する時間。統合時間を定義: その中にデータを取得し、平均時間。</li>
		<li>
ロックでモジュールの設定 注: 走査型トンネル分光法、ディ ・ dV と d2私/dV2スペクトル最初の復調でロックイン アンプを同時に使用して取得し、第 2 高調波のトンネルの現在、それぞれ。<ol>
<li>バイアスを調節して、現在の復調します。5-7 mV として、数百 Hz、変調振幅変調周波数を設定します。セット ポイント周波数と対応する第 2 高調波周波数で機械・電子ノイズがないことを確認します。</li>
			<li>
最初の高調波の位相を設定:Z コント ローラー モジュールに切り替えます。10 nm、フィードバックをオフにするには、ヒント リフトを設定します。ロックのモジュールに切り替えるし、ロックのボタン (緑色) をオンにします。オートは、最初の高調波位相し、位相を記録。自動位相の少なくとも 5 回を繰り返し、平均を取る。接合部の位相を得る平均の段階から 90 ° を引きます。</li>
			<li>
第二高調波の位相を設定:STM 探針 au (111) 基板上の位置し LIX 1 チャネルの選択対 1.5-1.5 V からバイアス分光掃引を開始、機能、Dy/dx 一緒にディ ・ dV スペクトルの微分を示します。スペクトルの顕著なピーク機能を検索し、バイアスとして対応するエネルギーを設定します。ロックのオン、トンネルで STM システムを保ちます。少なくとも 5 回の第 2 高調波自動フェーズをクリックし、平均を取る。 注: 第 2 高調波信号は通常非常に弱いので、位相が大きく変動します。信号の強度を高める先端の高さを小さくと、フェーズの変動にはるかに小さいなります (ある程度) と第二高調波の位相がより正確になります。</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
D2O モノマーのチップ増強 IETS
	<ol>
<li>V = 100 mV の設定ポイントで Cl 先端水モノマーをスキャン = 50 pa.</li>
		<li>NaCl 面上 Cl チップを置き、バック グラウンド信号としてバイアス分光法を取る。水モノマーの Cl 先端を位置し、バイアス分光掃引を開始します。</li>
		<li>場合はディ ・ dV と d2私/水の dV2スペクトルは特徴のない、背景 NaCl 表面 (図 4c dの青の曲線) に従ってください。探針高さを小さくには、振動機能 (図 4c dの赤いカーブ) のスペクトルに現れるまでのオフセットの Z をチューニングします。 注: 長い積分時間 (1 秒 ~) IETS 測定用複数スイープを必要とします。D2O 水モノマー、設定バイアス範囲-360 から 360 mV mV。H2O/HOD 水モノマー、-475 からバイアスを掃引する 475 mV mV。D2O、H2O、HOD と比較すると、水モノマーより簡単に邪魔もスイープ距離 IETS 測定中です。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
H 接着強さ
	<ol>
<li>手順 4.2.2-4.2.3 を繰り返し、水モノマーの伸縮モードに集中するバイアス掃引範囲を調整します。水 D2O、H2O、HOD の IETS を提示し、 23で説明。</li>
		<li>水素結合を OH 伸縮振動周波数 (無料の OH 伸縮エネルギー) を基準にしてこの実験式の赤方偏移から変換することによって水素結合エネルギーを得る。 ΔH = 1.3 × √Δv (1) 注: ΔH は水素結合エネルギー、kJ/mol;Δvは cm-1にストレッチ モード、オハイオの赤方偏移です。による meV に水素結合の強さの単位を変換: 1 kj/mol = 10.4 meV/アトム。数量 Δvが要因によって掛けられるべき、ストレッチ モード OD に式 1 を適用する: v(OH)/ v(OD) = v(オハイオ州) とv(OD) がオハイオ州および自由の HOD 分子の周波数をストレッチ OD 1.3612それぞれ。</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. 分子操作
<ol><li>
水の四量体の構築 (図 5、)
	<ol>
<li>4 水モノマーを含む領域をスキャンします。V = 100 mV の設定ポイントで単量体の上に Cl 先端を位置 = 50 pa.V = 10 mV の設定点までの高さが低く先端水相互作用を強化する 150 pA を =。</li>
		<li>あらかじめデザインされた軌道に沿って Cl ヒントを移動します。初期のセット ポイントに先端を撤回し (V = 100 mV、私 = 50 pA)、水二量体が形成されていることを確認する同じエリアを再スキャンしています。</li>
		<li>水三量体、四量体を形成するステップ 5.1.1-5.1.2 を繰り返します。 注: 上記の操作プロセスは、Nanonis コント ローラーによって実現できる (スキャン コントロールに従って私モジュール)。スキャン コントロール フォローのセットアップ私のモジュール。 バイアス: 10 mV 速度: 500 pm/秒 Z ctrl Setpoint: 150 pA Z ctrl キーのオンオフを切り替える: 緑 待機時間: 1 秒 電流利得: LN 10 ^9 パス: レコード ボタンをクリックして、画像上に設計された軌跡を描画し、停止ボタンをクリックします。 実行ボタンをクリックし、STM 探針が移動の手順で setpoint であらかじめデザインされた軌道に沿って私モジュール。水モノマーを移動しない場合の操作中に (小さいバイアス、大きい電流) 先端の高さが低きます。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
カイラリティの水四量体の切り替え (図 6)
	<ol>
<li>Cl チップで水四量体をスキャンします。V = 5 mV にセット ポイントを変更私 = 5 pA と水四量体の中心から少し先端を位置します。</li>
		<li>Z コント ローラー モジュール Z コント ローラーはオフに先端を持ち上げるように距離を定義 (例えば先端を持ち上げる:-230 pm)。Z コント ローラーのフィードバックをオフにします。水四量体に近いヒントをもたらす (~ 230 pm)。</li>
		<li>その四量体が 2 つの水素結合カイラリティ間可逆的な相互変換を受けているを示す 2 つの異なるレベルが表示されます現在のトレースを記録します。</li>
		<li>高いレベルでの現在のまま、Z コント ローラーのフィードバックに切り替えます。元のセット ポイントに先端を撤回 (V = 5 mV、私 = 5 pA)。V = 10 mV のセット ポイントと水テトラマーをスキャンし = 100 pA 水四量体のカイラル状態を確認します。</li>
		<li>水四量体高の現在のレベルでの対応するカイラル状態を確認する手順 5.2.1-5.2.4 の少なくとも 10 回を繰り返します。</li>
		<li>手順 5.2.1-を繰り返す 5.2.4 少なくとも 10 倍を残すが、現在低レベル水四量体の対応するカイラル状態を確認します。</li>
		<li>数百の切り替えイベントが含まれている 20 分間トンネルのトレースを記録します。</li>
		<li>四量体で、それぞれ現在のトレースの低、高レベルで過ごした時間の分布をプロットします。</li>
		<li>指数関数的減衰 (図 7) に配布を合わせてください。定数装着時間を得る。反転スイッチングの歩留まりに時定数です。</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
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Sci. Rep. 64 (9), 381-451 (2009).</li><li>Brougham, D. F., Caciuffo, R., Horsewill, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coordinated+proton+tunnelling+in+a+cyclic+network+of+four+hydrogen+bonds+in+the+solid+state.">Coordinated proton tunnelling in a cyclic network of four hydrogen bonds in the solid state.</a> Nature. 397 (6716), 241-243 (1999).</li><li>Andreani, C., Colognesi, D., Mayers, J., Reiter, G. F., Senesi, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+of+momentum+distribution+of+light+atoms+and+molecules+in+condensed+matter+systems+using+inelastic+neutron+scattering.">Measurement of momentum distribution of light atoms and molecules in condensed matter systems using inelastic neutron scattering.</a> Adv. Phys. 54 (5), 377-469 (2005).</li><li>Shen, Y. 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Mater. 13 (2), 184-189 (2014).</li><li>Guo, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nuclear+quantum+effects+of+hydrogen+bonds+probed+by+tip-enhanced+inelastic+electron+tunneling.">Nuclear quantum effects of hydrogen bonds probed by tip-enhanced inelastic electron tunneling.</a> Science. 352 (6283), 321-325 (2016).</li><li>Meng, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+visualization+of+concerted+proton+tunnelling+in+a+water+nanocluster.">Direct visualization of concerted proton tunnelling in a water nanocluster.</a> Nat. Phys. 11 (3), 235-239 (2015).</li><li>Thuermer, K., Nie, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+of+hexagonal+and+cubic+ice+during+low-temperature+growth.">Formation of hexagonal and cubic ice during low-temperature growth.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 110 (29), 11757-11762 (2013).</li><li>Shiotari, A., Sugimoto, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrahigh-resolution+imaging+of+water+networks+by+atomic+force+microscopy.">Ultrahigh-resolution imaging of water networks by atomic force microscopy.</a> Nat. Commun. 8, (2017).</li><li>Terada, Y., Yoshida, S., Takeuchi, O., Shigekawa, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-space+imaging+of+transient+carrier+dynamics+by+nanoscale+pump-probe+microscopy.">Real-space imaging of transient carrier dynamics by nanoscale pump-probe microscopy.</a> Nat. Photonics. 4 (12), 869-874 (2010).</li><li>Yoshida, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+ultrafast+spin+dynamics+with+optical+pump-probe+scanning+tunnelling+microscopy.">Probing ultrafast spin dynamics with optical pump-probe scanning tunnelling microscopy.</a> Nat. Nanotechnol. 9 (8), 588-593 (2014).</li><li>Mamin, H. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+nuclear+magnetic+resonance+with+a+nitrogen-vacancy+spin+sensor.">Nanoscale nuclear magnetic resonance with a nitrogen-vacancy spin sensor.</a> Science. 339 (6119), 557-560 (2013).</li><li>Staudacher, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nuclear+magnetic+resonance+spectroscopy+on+a+(5-nanometer)3+sample+volume.">Nuclear magnetic resonance spectroscopy on a (5-nanometer)3 sample volume.</a> Science. 339 (6119), 561-563 (2013).</li><li>Aslam, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+nuclear+magnetic+resonance+with+chemical+resolution.">Nanoscale nuclear magnetic resonance with chemical resolution.</a> Science. 357 (6346), 67-71 (2017).</li></ol>

著者が明らかに何もありません。

プローブの内部構造、ダイナミクス、および水素の自由度に特に注意を払って、固体表面の吸着水分子の振動分光法にいくつかの実験手順は非常に重要であるが次の段落で説明します。
2 つの重要なステップに基づく水の分子軌道イメージングを実現します。まず、NaCl 絶縁膜を分離する Au 基板から電子的に水第 2 軌道ゲーティングの STM 探針の先端水結合による効果。A...

水の固体材料表面との相互作用の異質触媒作用, 光電, 電気化学, 腐食と潤滑らなどのさまざまな表面反応過程に関与しています。1,2,3一般に、界面の水、分光・回折を調査する手法が使われます赤外・ ラマン分光法など和周波発生 (SFG)、x 線回折装置 (XRD)、核磁気共鳴 (NMR)中性子散乱4,5,6,7,8。ただし、これらのメソッドは、空間分解能、スペクトル広帯域化と平均化効果の制限に苦しみます。
STM は、サブオングスト空間分解能、原子操作と単結合振動感度9,10、11,12を組み合わせたこれらの制限を克服するために有望な技術,13,14. STM この世紀の初めには、構造と固体表面3,15,16,17、上の水の動態を調査に広く適用されています。 18,19,20。また、STM に基づく振動分光法は二次微分微分コンダクタンスから取得でした (d2私/dV2)、非弾性電子トンネル分光法 (IETS) としても知られています。しかし、内部構造、すなわち水素結合、方向性を解決し、水の振動分光による信頼性の高いを取得まだ挑戦しています。主な困難はある水はそのフロンティア軌道は EFから遠く離れている閉じるシェル分子、従って STM 探針から電子ことができます貧しい信号対雑音比につながる水の分子共鳴状態にトンネルほとんど分子イメージングと分光法。
Au サポート NaCl(001) 薄膜に吸着した水 Cl 終了ヒント (図 1、)、5 K で基本圧力と超高真空 (UHV) 環境で実行されると STM による原子スケール調査のための理想的なシステムを提供します。8 × 10-11 mbar より。一方で、NaCl 絶縁膜は、水のネイティブ フロンティア軌道が保持され、分子の共鳴状態に存在する電子の有効期間が延長されるので Au 基板から電子的に水分子を分離します。その一方で、STM 探針が効果的にヒント水結合、特に先端は Cl 原子修飾を介した EFに向けた水のフロンティア軌道チューニングできます。これらの重要なステップは、高分解能軌道イメージングおよび水モノマーとクラスターの振動分光法を有効にします。さらに、水の分子は負荷電の Cl-ヒントと水の強力な静電的相互作用のための制御された方法で操作できます。
本報告では、サンプルと stm 観察の Cl 終了ヒントの準備手順はそれぞれ 1 と 2 のセクションで詳細に説明しました。セクション 3 ではイメージング、水モノマーおよび四量体の O H 方向性が解決される軌道をについて説明します。チップ増強 IETS は酸素・水素の伸張の赤方偏移から高精度単結合の制限で水の分子の振動モードと水素結合強度の測定の検出を可能にする、セクション 4 で導入されました。水の頻度。セクション 5 では、水テトラマーを構築して制御チップ操作によって切り替えることができる方法を示します。軌道イメージング、分光、および操作の手法に基づいて、同位体置換実験は、量子トンネルとゼロ点の動きなどの界面の水のプロトンの量子的性質を調査する実行できます。

<table><tbody><tr><td>Au(111) single crystal</td><td>MaTeck</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>NaCl</td><td>Sigma Aldrich</td><td>450006</td><td></td></tr><tr><td>Water, deuterium-depleted&amp;nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>195294</td><td></td></tr><tr><td>Deuterium oxide&amp;nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>364312</td><td></td></tr><tr><td>Sealed-off glass-UHV adapters</td><td>MDC vacuum products</td><td>46300</td><td></td></tr><tr><td>Diaphragm-sealed valve</td><td>any</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Bellows-sealed valve</td><td>any</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Leak valve</td><td>Kurt J. Lesker&amp;nbsp;</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Scanning tunneling microscopy</td><td>CreaTec</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Electronic controller.</td><td>Nanonis&amp;nbsp;</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Tungsten wire</td><td>any</td><td></td><td>diameter:0.3 mm; purity: 99.95%</td></tr></tbody></table>

probing the structure and dynamics of interfacial water with scanning tunneling microscopy and spectroscopy

水/固体界面の構築と多くの環境、生物物理、および技術プロセスで重要な役割を再生します。内部構造を解決して固体表面上に吸着した水分子の水素結合 (水素結合) ダイナミクスをプローブ光の質量と水素のサイズが小さいため大きな挑戦に残る水の科学の根本的な問題であります。走査型トンネル顕微鏡 (STM) は、サブオングスト空間解像度、単結合振動感度、原子・分子操作の機能のおかげで、これらの問題を攻撃するための有望なツールです。Cl 終了ヒントと水分子その場でAu (111) に投与により作製したサンプルから成っている設計の実験的システム-NaCl(001) 面をサポートします。水分子の本質的なフロンティア軌道が保持されますので、NaCl 絶縁膜は電子金属基板から水を分離します。Cl チップ先端水結合によるフェルミ準位 (EF) の近くに水の軌道をゲートし同様、1 つの水の分子の操作が容易になります。本稿は、submolecular 分解能イメージング、分子・原子の操作、および単一結合界面の水の振動分光学の詳細な方法を紹介します。これらの研究は、原子スケールで H 結合系を調査するための新しいルートを開きます。

図 1STM の実験装置の概略図を示します。まず、au (111) 基板はスパッタリングと超高真空チャンバーのサイクルをアニーリングによって掃除されます。きれいな au (111) サンプルは、表面層の原子が、hcp とヘリンボーン構造 (図 1bの差込み) を形成する fcc サイトを占める 22 × √3 再構成表面を示しま?...

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Probing the Structure and Dynamics of Interfacial Water with Scanning Tunneling Microscopy and Spectroscopy

構造と走査型トンネル顕微鏡および分光法による界面の水のダイナミクスを調べる

ここでは、構造と界面の水 submolecular 分解能イメージング、分子操作、および単一結合振動分光法の観点から、原子スケールでのダイナミクスを検討するプロトコルを提案します。

Water/solid interfaces are ubiquitous and play a key role in many environmental, biophysical, and technological processes. Resolving the internal ...

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Investigating Single Molecule Adhesion by Atomic Force Spectroscopy

Atomic force spectroscopy is an ideal tool to study molecules at surfaces and interfaces. An experimental protocol to couple a large variety of single molecules covalently onto an AFM tip is presented. At the same time the AFM tip is passivated to prevent unspecific interactions between the tip and the substrate, which is a prerequisite to study single molecules attached to the AFM tip. Analyses to determine the adhesion force, the adhesion length, and the free energy of these molecules on solid surfaces and bio-interfaces are shortly presented and external references for further reading are provided. Example molecules are the poly(amino acid) polytyrosine, the graft polymer PI-g-PS and the phospholipid POPE (1-palmitoyl-2-oleoyl-sn-glycero-3-phosphoethanolamine). These molecules are desorbed from different surfaces like CH3-SAMs, hydrogen terminated diamond and supported lipid bilayers under various solvent conditions. Finally, the advantages of force spectroscopic single molecule experiments are discussed including means to decide if truly a single molecule has been studied in the experiment.

A protocol to couple a large variety of single molecules covalently onto an AFM tip is presented. Procedures and examples to determine the adhesion force and free energy of these molecules on solid supports and bio-interfaces are provided.

原子間力分光法による単一分子の接着性を調査

Atomic force spectroscopy is an ideal tool to study molecules at surfaces and interfaces. An experimental protocol to couple a large variety of single ...

工学

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

This work demonstrates in situ characterization of protein biomolecules in the aqueous solution using the System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI) and time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS). The fibronectin protein film was immobilized on the silicon nitride (SiN) membrane that forms the SALVI detection area. During ToF-SIMS analysis, three modes of analysis were conducted including high spatial resolution mass spectrometry, two-dimensional (2D) imaging, and depth profiling. Mass spectra were acquired in both positive and negative modes. Deionized water was also analyzed as a reference sample. Our results show that the fibronectin film in water has more distinct and stronger water cluster peaks compared to water alone. Characteristic peaks of amino acid fragments are also observable in the hydrated protein ToF-SIMS spectra. These results illustrate that protein molecule adsorption on a surface can be studied dynamically using SALVI and ToF-SIMS in the liquid environment for the first time.

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

This work presents a protocol for liquid handling and sample introduction to a microchannel for in situ time-of-flight secondary ion mass spectrometry analysis of protein biomolecules in an aqueous solution.

サルヴィとTOF-SIMSによる水中で水和タンパク質のその場キャラクタリゼーションで

This work demonstrates in situ characterization of protein biomolecules in the aqueous solution using the System for Analysis at the Liquid Vacuum ...

化学

Hand Controlled Manipulation of Single Molecules via a Scanning Probe Microscope with a 3D Virtual Reality Interface

Considering organic molecules as the functional building blocks of future nanoscale technology, the question of how to arrange and assemble such building blocks in a bottom-up approach is still open. The scanning probe microscope (SPM) could be a tool of choice; however, SPM-based manipulation was until recently limited to two dimensions (2D). Binding the SPM tip to a molecule at a well-defined position opens an opportunity of controlled manipulation in 3D space. Unfortunately, 3D manipulation is largely incompatible with the typical 2D-paradigm of viewing and generating SPM data on a computer. For intuitive and efficient manipulation we therefore couple a low-temperature non-contact atomic force/scanning tunneling microscope (LT NC-AFM/STM) to a motion capture system and fully immersive virtual reality goggles. This setup permits &#34;hand controlled manipulation&#34; (HCM), in which the SPM tip is moved according to the motion of the experimenter&#39;s hand, while the tip trajectories as well as the response of the SPM junction are visualized in 3D. HCM paves the way to the development of complex manipulation protocols, potentially leading to a better fundamental understanding of nanoscale interactions acting between molecules on surfaces. Here we describe the setup and the steps needed to achieve successful hand-controlled molecular manipulation within the virtual reality environment.

We demonstrate the precise manipulation of individual organic molecules on a metal surface with the tip of a scanning probe microscope driven in 3D by the experimenter's hand using a motion capture system and fully immersive virtual reality goggles.

3Dバーチャルリアリティのインターフェイスを持つ走査型プローブ顕微鏡を介した単一分子のハンド制御された操作

Considering organic molecules as the functional building blocks of future nanoscale technology, the question of how to arrange and assemble such building ...

Sub-nanometer Resolution Imaging with Amplitude-modulation Atomic Force Microscopy in Liquid

Atomic force microscopy (AFM) has become a well-established technique for nanoscale imaging of samples in air and in liquid. Recent studies have shown that when operated in amplitude-modulation (tapping) mode, atomic or molecular-level resolution images can be achieved over a wide range of soft and hard samples in liquid. In these situations, small oscillation amplitudes (SAM-AFM) enhance the resolution by exploiting the solvated liquid at the surface of the sample. Although the technique has been successfully applied across fields as diverse as materials science, biology and biophysics and surface chemistry, obtaining high-resolution images in liquid can still remain challenging for novice users. This is partly due to the large number of variables to control and optimize such as the choice of cantilever, the sample preparation, and the correct manipulation of the imaging parameters. Here, we present a protocol for achieving high-resolution images of hard and soft samples in fluid using SAM-AFM on a commercial instrument. Our goal is to provide a step-by-step practical guide to achieving high-resolution images, including the cleaning and preparation of the apparatus and the sample, the choice of cantilever and optimization of the imaging parameters. For each step, we explain the scientific rationale behind our choices to facilitate the adaptation of the methodology to every user's specific system.

We present a method for achieving sub-nanometer resolution images with amplitude-modulation (tapping mode) atomic force microscopy in liquid. The method is demonstrated on commercial atomic force microscopes. We explain the rationale behind our choices of parameters and suggest strategies for resolution optimization.

液体中の振幅変調原子間力顕微鏡でのサブナノメートル分解能イメージング

Atomic force microscopy (AFM) has become a well-established technique for nanoscale imaging of samples in air and in liquid. Recent studies have shown ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a microfluidic chamber assembled in the specimen holder for Transmission Electron Microscopy (TEM) and STEM. The microfluidic system consists of two silicon microchips supporting thin Silicon Nitride (SiN) membrane windows. This article describes the basic steps of sample loading and data acquisition. Most important of all is to ensure that the liquid compartment is correctly assembled, thus providing a thin liquid layer and a vacuum seal. This protocol also includes a number of tests necessary to perform during sample loading in order to ensure correct assembly. Once the sample is loaded in the electron microscope, the liquid thickness needs to be measured. Incorrect assembly may result in a too-thick liquid, while a too-thin liquid may indicate the absence of liquid, such as when a bubble is formed. Finally, the protocol explains how images are taken and how dynamic processes can be studied. A sample containing AuNPs is imaged both in pure water and in saline.

This protocol describes the operation of a liquid flow specimen holder for scanning transmission electron microscopy of AuNPs in water, as used for the observation of nanoscale dynamic processes.

走査型透過電子顕微鏡を用いて、液体中にナノサイズのオブジェクトの動的プロセスを学びます

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

In situ imaging and elemental analysis of boehmite (AlOOH) particles in water is realized using the System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI) and Scanning Electron Microscopy (SEM). This paper describes the method and key steps in integrating the vacuum compatible SAVLI to SEM and obtaining secondary electron (SE) images of particles in liquid in high vacuum. Energy dispersive x-ray spectroscopy (EDX) is used to obtain elemental analysis of particles in liquid and control samples including deionized (DI) water only and an empty channel as well. Synthesized boehmite (AlOOH) particles suspended in liquid are used as a model in the liquid SEM illustration. The results demonstrate that the particles can be imaged in the SE mode with good resolution (i.e., 400 nm). The AlOOH EDX spectrum shows significant signal from the aluminum (Al) when compared with the DI water and the empty channel control. In situ liquid SEM is a powerful technique to study particles in liquid with many exciting applications. This procedure aims to provide technical know-how in order to conduct liquid SEM imaging and EDX analysis using SALVI and to reduce potential pitfalls when using this approach.

In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

We present a procedure for real-time imaging and elemental composition analysis of boehmite particles in deionized water by in situ liquid Scanning Electron Microscopy.

その場で液体の SEM を用いた水中のベーマイト粒子のキャラクタリゼーション

In situ imaging and elemental analysis of boehmite (AlOOH) particles in water is realized using the System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface ...

Interfacial Molecular-level Structures of Polymers and Biomacromolecules Revealed via Sum Frequency Generation Vibrational Spectroscopy

As a second-order nonlinear optical spectroscopy, sum frequency generation (SFG) vibrational spectroscopy has widely been used in investigating various surfaces and interfaces. This non-invasive optical technique can provide the local molecular-level information with monolayer or submonolayer sensitivity. We here are providing experimental methodology on how to selectively detect the buried interface for both macromolecules and biomacromolecules. With this in mind, interfacial secondary structures of silk fibroin and water structures around model short-chain oligonucleotide duplex are discussed. The former shows a chain-chain overlap or spatial confinement effect and the latter shows a protection function against the Ca2+ ions resulting from the chiral spine superstructure of water.

Being comprehensively utilized, sum frequency generation (SFG) vibrational spectroscopy can help to reveal chain conformational order and secondary structural change happening at polymer and biomacromolecule interfaces.

サム周波数生成振動分光法で明らかになったポリマーと生体マクロ分子の界面分子レベル構造

As a second-order nonlinear optical spectroscopy, sum frequency generation (SFG) vibrational spectroscopy has widely been used in investigating various ...

生化学

All-electronic Nanosecond-resolved Scanning Tunneling Microscopy: Facilitating the Investigation of Single Dopant Charge Dynamics

The miniaturization of semiconductor devices to scales where small numbers of dopants can control device properties requires the development of new techniques capable of characterizing their dynamics. Investigating single dopants requires sub-nanometer spatial resolution, which motivates the use of scanning tunneling microscopy (STM). However, conventional STM is limited to millisecond temporal resolution. Several methods have been developed to overcome this shortcoming, including all-electronic time-resolved STM, which is used in this study to examine dopant dynamics in silicon with nanosecond resolution. The methods presented here are widely accessible and allow for local measurement of a wide variety of dynamics at the atomic scale. A novel time-resolved scanning tunneling spectroscopy technique is presented and used to efficiently search for dynamics.

We demonstrate an all-electronic method to observe nanosecond-resolved charge dynamics of dopant atoms in silicon with a scanning tunneling microscope.

すべて電子ナノ秒分解走査型トンネル顕微鏡: 単一ドーパントの電荷ダイナミクスの調査を促進します。

The miniaturization of semiconductor devices to scales where small numbers of dopants can control device properties requires the development of new ...

Visualizing Solution Structure at Solid-Liquid Interfaces using Three-Dimensional Fast Force Mapping

Amongst the challenges for a variety of research fields are the visualization of solid-liquid interfaces and understanding how they are affected by the solution conditions such as ion concentrations, pH, ligands, and trace additives, as well as the underlying crystallography and chemistry. In this context, three-dimensional fast force mapping (3D FFM) has emerged as a promising tool for investigating solution structure at interfaces. This capability is based on atomic force microscopy (AFM) and allows the direct visualization of interfacial regions in three spatial dimensions with sub-nanometer resolution. Here we provide a detailed description of the experimental protocol for acquiring 3D FFM data. The main considerations for optimizing the operating parameters depending on the sample and application are discussed. Moreover, the basic methods for data processing and analysis are discussed, including the transformation of the measured instrument observables into tip-sample force maps that can be linked to the local solution structure. Finally, we shed light on some of the outstanding questions related to 3D FFM data interpretation and how this technique can become a central tool in the repertoire of surface science.

<meta charset="utf8"></head><body>3次元高速フォースマッピングを用いた固液界面における溶液構造の可視化

Here, we present a protocol for using three-dimensional fast force mapping - an atomic force microscopy technique - for visualizing solution structure at solid-liquid interfaces with the subnanometer resolution by mapping the tip-sample interactions within the interfacial region.

3次元高速フォースマッピングを用いた固液界面における溶液構造の可視化

Amongst the challenges for a variety of research fields are the visualization of solid-liquid interfaces and understanding how they are affected by the ...

構造と走査型トンネル顕微鏡および分光法による界面の水のダイナミクスを調べる

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原子間力分光法による単一分子の接着性を調査

サルヴィとTOF-SIMSによる水中で水和タンパク質のその場キャラクタリゼーションで

3Dバーチャルリアリティのインターフェイスを持つ走査型プローブ顕微鏡を介した単一分子のハンド制御された操作

液体中の振幅変調原子間力顕微鏡でのサブナノメートル分解能イメージング

走査型透過電子顕微鏡を用いて、液体中にナノサイズのオブジェクトの動的プロセスを学びます

その場で液体の SEM を用いた水中のベーマイト粒子のキャラクタリゼーション

サム周波数生成振動分光法で明らかになったポリマーと生体マクロ分子の界面分子レベル構造

すべて電子ナノ秒分解走査型トンネル顕微鏡: 単一ドーパントの電荷ダイナミクスの調査を促進します。

3次元高速フォースマッピングを用いた固液界面における溶液構造の可視化

3次元高速フォースマッピングを用いた固液界面における溶液構造の可視化