このプロトコルは、界面活性剤阻害剤が水和物結晶に及ぼす影響を研究する上で適用可能である。結晶の種類と阻害機構の両方に関する情報を提供します。1ミリリットルのガラス注射器に19ゲージの針を取り付けます。
針と注射器を脱イオン水で3回リンスし、注射器に脱イオン水を充填します。次に、25ミリリットルのシクロペンタンで水和物可視化セルを充填します。シリンジを使用して、水和物視覚化セルの下部に脱イオン水の液滴を挿入する。
この水滴は種子水和物です。次に、温度センサーを、細胞の底部近くに水和物可視化セルの内部に置きます。シクロペンタンの蒸発を防ぐには、アクリルカバーをセルに置き、カバーを所定の位置にねじ込みます。
ライトとカメラを調整して、シードハイドレートに焦点を当てます。温度制御装置を使用して、ペルチェプレートの温度をマイナス5°Cに設定します。温度センサーから報告された値を監視します。
温度がマイナス5°Cに達したら、水和物可視化チャンバーの底にある種子ハイドレートが氷に変わることを確認します。ペルチェプレートの温度を摂氏0.5度の2度に設定します。温度が摂氏2度に達したら、シリンジを使用して配管に水を入れます。
その後、真鍮フックをシクロペンタンに下げ、5分間平衡させます。圧力トランスデューサ用のソフトウェアを使用して、スタートボタンを押してデジタルトランスデューサの録音を開始します。シリンジをシリンジポンプに接続し、2マイクロリットルの体積を注入するためにシリンジポンプをセットし、それを活性化します。
注射器は水をシクロペンタン浴に突っ込んで水滴を形成します。針先を使用して、種子水和物の小片を取り除きます。水滴と水滴に短い接触に種子水和物の部分と針先を持参し、水和物の形成を開始します.
カメラキャプチャソフトウェアで[記録の開始]を押します。1つのヘルツで結晶化プロセスの画像を記録します。重要なミセル濃度を見つけるために、原稿に記載されている標準的な溶液を準備することから始める。
石筍法を用いて各界面活性剤溶液の表面張力を測定するために、ポンプを1分あたり0.5ミリリットルの速度で1ミリリットルの溶液を排出するようにプログラムする。注射器ポンプと注射器を縦に置き、ドロップを空気中に放出します。ドロップの数をカウントし、ドロップボリュームを見つけるためにドロップ数で1ミリリットルを割る。
各溶液について、原稿に記載された表面張力を計算し、界面活性剤濃度の関数として表面張力をプロットする。表面張力曲線が平坦化する濃度はCMC、臨界ミセル濃度である。水滴上の水和物形成を測定するために使用される手順を繰り返しますが、様々な濃度の界面活性剤溶液を使用します。
画像処理ソフトウェアを使用して、結晶化プロセスのシーケンスの最初の画像を開きます。ソフトウェアの長さツールを使用して、イメージ内の真鍮管の直径を測定します。16分の1インチの真鍮管の既知の直径に基づいて画像にスケールを設定します。
核生成から液滴変換までのプロセスをキャプチャする10の等間隔の画像を選択します。各画像に対して、ソフトウェアを使用して手動でドロップの輪郭を検出し、輪郭を赤色でマークします。次に、水和物の輪郭を手動でトレースし、輪郭を黒で塗りつぶします。
カメラは球状の液滴の2D投影のみをキャプチャします。数学的モデリングソフトウェアを使用して、水和物で覆われた落下と表面積の3D再構成を形成します。この実験システムを用いて、油水界面での水和物形成を調べ、結晶化過程に伴う界面応力を測定することができる。
純水と低い界面活性剤濃度では、水和物は平坦なシェル形態を形成し、2つの極から赤道に向かって一定の速度で成長した。水和物が成長するにつれて、同じ数の界面活性剤分子がより小さな領域を占めて、時間の経過とともに界面ストレスが減少した。高い界面活性剤濃度では、水和物は円錐形の結晶として成長した。
結晶が十分に大きくなったとき、コーンの一部が液滴表面から自由に壊れました。この成長パターンは、振動的な方法で何度も何度も起こりました。円錐結晶が臨界サイズに達し、液滴の表面から剥離した後、界面活性剤分子に対して利用可能な表面の急激な増加が界面ストレスの増加を引き起こした。
その後、結晶が再び成長し始め、振動パターンが得られます。ほとんどの界面活性剤溶液は、純水と比較して水和物の成長を阻害した。高濃度のポリオキシエチレンソルビタントリステレステレストが最も有効な阻害剤であった。
このシステムは、いくつかの界面活性剤が他のものよりも水和物を阻害する理由に関する情報を提供することができます。このシステムは、インターフェースでの結晶の一般的な形成を研究するためにも使用できます。
