他の合成法と比較して、熱分解は、粒子サイズ、形状、および化学組成を厳しく制御する均一な金属酸化物ナノ粒子を生成します。この技術は、金属前駆体、有機溶媒および安定剤の3つの試薬を使用する簡単な1ポット合成です。それは、酸化マンガンと酸化鉄を含むナノ粒子の異なるタイプを生成することができます。
この手順を実証するのは、私の研究室の大学院研究助手であるセリア・マルティネス・デ・ラ・トーレです。実験を始める前に、4つの首500ミリリットルの丸い底フラスコを加熱マントルの上に置きます。そして、金属爪クランプで中首を固定します。
丸い底フラスコに磁気攪拌棒を加え、フラスコの中首にガラス漏斗を置きます。安全と入力ストップコックが開いていることを確認してください。丸い底フラスコに漏斗を通してマンガンIIアセチルアセトネートの1.51グラムを追加します。
そして、フラスコに20ミリリットルのアライラミンと40ミリリットルのジベンジルエーテルを加えます。フラスコの左首にコンデンサーを取り付け、金属の爪クランプを使用してフラスコにコンデンサーを固定します。ガラス肘アダプターをコンデンサーの上部に追加し、ロートバップトラップを丸い底フラスコの右首に取り付けます。
ロトバップトラップの上にガラス肘アダプターをレース。丸底フラスコの中首にゴム栓を折ります。だから、側面はフラスコの首を覆います。
プラスチック製の円錐形ジョイントクリップを使用して、ガラス製品のネック接続を固定します。そして、温度プローブを茶色の底フラスコの最小の首に入れます。ネックキャップとOリングを使用して、ガラスに触れることなくプローブと反応混合物を締め、固定します。
温度プローブを温度コントローラの入力に接続します。温度コントローラーの出力に加熱マントルを接続し、攪拌プレートをオンにして溶液の激しい攪拌を開始します。空気フリー窒素タンクを開いてゆっくりとシステムに窒素を流し始め、レギュレータを使用して、鉱物油バブラーの真ん中に安定した気泡の流れが形成されるまで流れを調整します。
次に、フュームフードの冷たい水を凝縮器にオンにし、これを閉じてナノ粒子合成のために温度コントローラをオンにして反応を開始します。そして、実験を通して温度に生じる変化を監視します。摂氏280度で窒素タンクをオフにし、右のストップコックを閉じます。
気温は摂氏280度で30分間行われます。この間、反応色は、酸化マンガン形成を示す緑色の色調に変化する。反応が室温まで冷えたら、温度コントローラをオフにし、プレートと水をかき混ぜ、酸化マンガンナノ粒子溶液を清潔な500ミリリットルビーカーにデカントします。
ビーカーに200個の証拠エタノールの2倍の容量を加えます。そして、ナノ粒子混合物を4つの遠心管の間で均等に分割する。遠心分離によってナノ粒子をキャッピングした後、ブラウン透明上清を捨てる。
各チューブに5ミリリットルのヘキサンを加えます。そして、渦を起こし、ナノ粒子を再懸濁する。余分なナノ粒子溶液と200個の証拠エタノールをチューブに加え、それぞれが4分の3満杯になるまで、ナノ粒子を再び遠心分離します。
渦を加えた5ミリリットルのヘキサンにナノ粒子の各チューブを再懸濁し、4本の溶液を2本のチューブにプールします。各チューブの体積を最大4分の3に200個の証拠エタノールで満たし、ナノ粒子を遠心分離します。ほぼ無色を捨て、上清をクリアします。
そして、渦を伴う5ミリリットルのヘキサンでナノ粒子を再懸濁する。20ミリリットルガラスシンチレーション卑劣に両方のチューブの全容を注ぎます。そして、一晩ヒュームフードでヘキサンを蒸発させます。
翌朝、ヘラを使って粉末を分解する前に、ナノ粒子を乾燥させるために24時間摂氏100度の下品を置きます。ナノ粒子の大きさと表面形態を評価するには、モルタルと害虫を使用して酸化マンガンナノ粒子を薄い粉末に粉砕し、5ミリグラムの粉末を15ミリリットルの円錐形遠心分離管に加えます。チューブに200個の証拠エタノールの10ミリリットルを加え、ナノ粒子が完全に再懸濁されるまで5分間ナノ粒子混合物を超音波処理します。
再懸濁直後に、ナノ粒子溶液の3つの5マイクロリットル滴を炭素タイプBの300メッシュ銅格子支持体に加え、空気乾燥後、200キロボルトのビーム強度1と300 X倍率のビーム強度を有する標準プロトコルに従ってナノ粒子の形状とサイズを評価する。ナノ粒子バルク組成物を決定するには、スパチュラを使用して、微小ナノ粒子粉末の一部をX線回折サンプルホルダーに転写します。そして、標準的なプロトコルに従って、酸化マンガン粒子のX線回折スペクトルを収集する。
10~110度の2シータを使用して、酸化マンガンとマンガンを3つの酸化物ピークに表示します。ナノ粒子表面組成物を決定するために、乾燥したマンガン酸化物ナノ粒子粉末をFTIRサンプルホルダーに加え、4センチメートルの波長範囲の4,400の間の標準プロトコルに従ってナノ粒子のFTIRスペクトルを4センチメートルの分解能で収集する。理想的なTEM画像は、最小のオーバーラップを持つ個々の暗い丸みを帯びた八角形ナノ粒子で構成されています。
高濃度の酸化マンガンナノ粒子がエタノールに懸濁している場合、またはあまりにも多くの滴のナノ粒子懸濁液がTに添加され、各画像がナノ粒子の大きな凝集からなる。低ナノ粒子濃度がエタノールで調製される場合、ナノ粒子は分離されるが、TEMグリッド上にあまりにもまばらに分布する。全体として、アリアアミンジベンジルエーテルの比率の低下は、30 30比と同様のサイズのナノ粒子を産生する場合を除き、サイズのばらつきが少ない小さな酸化マンガンナノ粒子をもたらす。
X線回折は、ナノ粒子の結晶構造および相を決定するために使用することができる。X線回折試料ピークは、既知の化合物からのX線回折ピークと一致させることができる。ナノ粒子組成の推定を容易にするために、ここでFTIRスペクトルマンガン酸化物ナノ粒子は、バックグラウンド補正後に観察することができる。
全てのスペクトルは、群に関連する対称および非対称的なメチレンピークを示す。グループに関連するアミナルラジクル曲げ振動ピークに加えて。さらに、すべてのナノ粒子FTIRスペクトルは、X線回折によって見つかった組成を確認した600の逆センチメートルの周りのマンガン酸素とマンガン酸素マンガン結合振動を含んでいます。
正確な温度の読み取りを保障するために、温度の調査はガラスに触れない。シリコーン油のレベルと窒素の流れの速度も注意深く監視する必要があります。金属酸化物ナノ粒子は、ポリマーまたは脂質カプセル化を介して親水性を作製し、その生体適合性を高めることができる。
標的剤は、生体内での光ナノ粒子蓄積に触れることもできる。
